CN116218314A - 水性环保天然真石漆及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及真石漆技术领域，具体公开了一种水性环保天然真石漆及制备方法，方法包括以下步骤：(1)：将钼矿废石制得粗砂和细砂；(2)：将粗砂和钼尾矿用氢氧化钠溶液浸泡；(3)：将去离子水、消泡剂、成膜助剂以及核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，得料液A；(4)：将去离子水和分散剂混合，然后加入海泡石、空心玻珠、硅酸铝纤维以及二氧化硅气凝胶，混合后得料液B；(5)：将料液A和料液B混合得料液C；(6)：向料液C中加入细砂和钼尾矿，得料液D；(7)：向料液D中加入粗砂，得料液E；(8)：向料液E中加入消泡剂、防霉剂、防冻剂、增稠剂以及羟甲基纤维素，得料液F；(9)：调节料液F的pH值至中性，制得真石漆。

Description

水性环保天然真石漆及制备方法
技术领域
本发明涉及真石漆技术领域，尤其涉及水性环保天然真石漆及制备方法。
背景技术
真石漆主要是由丙烯酸类高分子聚合物、天然彩石砂及相关助剂制成，真石漆能为墙面提供类似天然石材的立体装饰效果和独特质感，并有不同格调的颜色选择，多种线格设计，以及各种立体形状的花纹结构等，已成为外墙干挂石材和瓷砖的首选替代品，受到国内建筑行业的高度认可。
真石漆虽然性能优异，但处在阳面长期受太阳光照射的条件下，依然会出现褪色、变色的问题，这是真石漆中丙烯酸类高分子聚合物的化学特性导致的，并且随着建筑行业的迅猛发展，建筑用砂供应紧缺，价格居高不下，这也导致了真石漆制造成本增加。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供水性环保天然真石漆及制备方法，以更加廉价易得的方式制备出真石漆，并且提供性能更高的真石漆。
为了实现上述目标，本发明提供一种水性环保天然真石漆的制备方法：
包括以下步骤：
(1)：将钼矿废石除土、破碎，用制砂机制得10～20目、20～40目的粗砂，以及＞40目的细砂；
(2)：将步骤(1)所得粗砂和钼尾矿用0.1％氢氧化钠溶液浸泡6～8h后过滤；
(3)：将32.5～38.5份去离子水、1.3～1.8份消泡剂、15～22份成膜助剂以及295～320份核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，得料液A；
(4)：将97.5～116.5份去离子水和1.5～2.3份分散剂混合，然后依次加入保温功能填料：72～82份海泡石、75～87份空心玻珠、36～46份硅酸铝纤维以及3～6份二氧化硅气凝胶，混合后得料液B；
(5)：将料液A和料液B混合得料液C；
(6)：向料液C中依次加入步骤(1)所得细砂和步骤(2)中浸泡后的钼尾矿，混合得料液D，其中细砂45～53份，钼尾矿235～266份；
(7)：向料液D中加入步骤(2)中浸泡后的粗砂，混合制得料液E，其中10～20目粗砂70～90份，20～40目粗砂60～80份；
(8)：向料液E中依次加入1.3～1.8份消泡剂、0.6～1.2份防霉剂、1.3～2.2份防冻剂、1.4～2.4份增稠剂以及6～11份羟甲基纤维素，混合后得料液F；
(9)：向料液F中加入氨水调节pH值至7～9，搅拌10～15分钟，制得真石漆。
进一步的，所述步骤(3)中的核壳型有机硅改性苯丙乳液制备方法如下：
(a)：在氮气氛围下将去离子水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、过硫酸钠以及1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)在室温下混合得到壳预乳化液，其中去离子水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)的体积比为40:6:21:34:1:2.5，过硫酸钠的质量浓度为5g/L；
(b)：在氮气氛围下将去离子水、十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子乳化剂(CX-400)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)以及过硫酸钠在室温下混合得到核预乳化液，其中去离子水、十二烷基硫酸钠(SDS)、离子乳化剂(CX-400)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)的体积比为50：4：3：25：75，过硫酸钠的质量浓度为4.5g/L；
(c)：取10％的核预乳化液，加入去离子水和十二烷基硫酸钠(SDS)后升温至80℃，待体系变蓝，其中核预乳化液、去离子水以及十二烷基硫酸钠(SDS)的体积比为15.7:64:1；
(d)：向步骤(c)所得混合液滴加剩余的90％的核预乳化液，升温至90℃后加入过硫酸钠，保温1h，然后降温至80℃，再加入过硫酸钠，其中两次添加的过硫酸钠的质量比为2:3，过硫酸钠的质量浓度为0.15g/L；
(e)：将步骤(d)所得混合液中加入壳预乳化液，升温至90℃，保温1h，然后降温至40℃，利用氨水和碳酸氢钠调节混合液pH值至8，然后过滤得到核壳型乳液。
本发明还提供一种利用前述方法制备的水性环保天然真石漆。
本发明的有益效果为：本发明利用钼矿废石和钼尾矿作为砂料，廉价易得，可大量的消耗矿区钼尾矿和废石大量堆积带来的危害，同时又可降低真石漆的成本，环保性好；粗细骨料均来自于钼矿废石和钼尾矿，在化学成分和矿物组成上相似，基于相似相容和同性相吸的协同耦合作用自然规律，粗细骨料之间具有自亲和性，使得真石漆涂层相容性高，进而可提高真石漆的粘接强度，并且本发明利用核壳型有机硅改性苯丙乳液作为真石漆的乳液，相较于非核壳结构的苯丙乳液，核壳结构的有机硅改性苯丙乳液附着力和硬度均优于非核壳结构，并且耐热性可提高10℃左右，可有效的提高真石漆的耐热性，具体效果见实施例。
附图说明
图1为本发明实施例中核壳型有机硅改性苯丙乳液与非核壳型有机硅改性苯丙乳液的TG曲线对照图；
图2为本发明实施例2制备的真石漆的涂层外观图；
图3为本发明实施例2制备的真石漆的涂层内部形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
核壳型有机硅改性苯丙乳液的制备方法如下：
(a)：在氮气氛围下将40L去离子水、6L甲基丙烯酸甲酯(MMA)、21L丙烯酸异辛酯(EHA)、34L苯乙烯(St)、1L丙烯酸(AA)、523g过硫酸钠以及2.5L1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)在30℃下混合30min得到壳预乳化液；
(b)：在氮气氛围下将50L去离子水、4L十二烷基硫酸钠(SDS)、3L非离子乳化剂(CX-400)、25L苯乙烯(St)、75L丙烯酸丁酯(BA)以及707g过硫酸钠在30℃下混合30min得到核预乳化液；
(c)：取10％的核预乳化液，加入64L去离子水和1L十二烷基硫酸钠(SDS)后升温至80℃，待体系变蓝；
(d)：向步骤(c)所得混合液滴加剩余的90％的核预乳化液，升温至90℃后加入20g过硫酸钠，保温1h，然后降温至80℃，再加入30g过硫酸钠；
(e)：将步骤(d)所得混合液中加入壳预乳化液，然后升温至90℃，保温1h，然后降温至40℃，利用氨水和碳酸氢钠调节混合液pH值至8，然后过滤得到核壳型乳液。
将前述方法制得的核壳型有机硅改性苯丙乳液与市售改性苯丙乳液(恒和LR-2052改性苯丙乳液)分别涂抹在聚四氟乙烯薄片上，成膜厚度30μm，在真空干燥箱40℃下烘干10h，分别做热重分析，测试条件为：从室温到50℃以10.00K/min的速率升温，从50℃到800℃以1K/min的速率升温，热重气氛：氮气20ml/min，计算机自动采样记录，热重曲线由说明书附图1所示。
由说明书附图1可分析出，核壳结构的有机硅改性苯丙乳液的TG曲线明显向高温区移动，核壳结构的有机硅改性苯丙乳液膜在295～425℃失重速度加剧，非核壳结构的苯丙乳液的失重区间为285～425℃，核壳结构的有机硅改性苯丙乳液的耐热性提高了10℃左右。
实施例1：
水性环保天然真石漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)：将钼矿废石除土、破碎，用制砂机制得10～20目、20～40目的粗砂，以及＞40目的细砂；
(2)：将步骤(1)所得粗砂和钼尾矿用0.1％氢氧化钠溶液浸泡8h后过滤；
(3)：将32.5份去离子水、1.3份消泡剂、15份成膜助剂以及295份核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，以600r/min分散5min得料液A；
(4)：将97.5份去离子水和1.5份分散剂混合，以300r/min分散5min，然后依次加入保温功能填料：72份海泡石、75份空心玻珠、36份硅酸铝纤维以及3份二氧化硅气凝胶，其中，对前三种填料，每加入一种均以350r/min分散3min，加入二氧化硅气凝胶后，先以500r/min分散3min，再以800r/min分散15min，制得料液B；
(5)：将料液A和料液B混合，以600r/min分散5min，制得料液C；
(6)：向料液C中依次加入45份步骤(1)所得细砂和235份步骤(2)中浸泡后的钼尾矿，加入细砂后，以300r/min分散5min，加入钼尾矿后，以600r/min分散5min，然后以1000r/min分散10min，制得料液D；
(7)：向料液D中加入步骤(2)中浸泡后的粗砂，其中先加入10～20目粗砂70份，以600r/min分散5min，再加入20～40目粗砂60份，以800r/min分散5min，再以1000r/min分散10min，制得料液E；
(8)：向料液E中依次加入1.3份消泡剂、0.6份防霉剂、1.3份防冻剂、1.4份增稠剂以及6份羟甲基纤维素，以1000r/min分散8min，制得料液F；
(9)：向料液F中加入氨水调节pH值至8，然后以1200r/min分散5min，再以500r/min分散10min，制得真石漆。
实施例2：
(1)：将钼矿废石除土、破碎，用制砂机制得10～20目、20～40目的粗砂，以及＞40目的细砂；
(2)：将步骤(1)所得粗砂和钼尾矿用0.1％氢氧化钠溶液浸泡8h后过滤；
(3)：将36份去离子水、1.6份消泡剂、18份成膜助剂以及305份核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，以600r/min分散5min得料液A；
(4)：将107份去离子水和1.9份分散剂混合，以300r/min分散5min，然后依次加入保温功能填料：79份海泡石、79.5份空心玻珠、42份硅酸铝纤维以及5.1份二氧化硅气凝胶，其中，对前三种填料，每加入一种均以350r/min分散3min，加入二氧化硅气凝胶后，先以500r/min分散3min，再以800r/min分散15min，制得料液B；
(5)：将料液A和料液B混合，以600r/min分散5min，制得料液C；
(6)：向料液C中依次加入49份步骤(1)所得细砂和255份步骤(2)中浸泡后的钼尾矿，加入细砂后，以300r/min分散5min，加入钼尾矿后，以600r/min分散5min，然后以1000r/min分散10min，制得料液D；
(7)：向料液D中加入步骤(2)中浸泡后的粗砂，其中先加入10～20目粗砂80份，以600r/min分散5min，再加入20～40目粗砂70份，以800r/min分散5min，再以1000r/min分散10min，制得料液E；
(8)：向料液E中依次加入1.6份消泡剂、0.9份防霉剂、1.7份防冻剂、1.8份增稠剂以及9份羟甲基纤维素，以1000r/min分散8min，制得料液F；
(9)：向料液F中加入氨水调节pH值至8，然后以1200r/min分散5min，再以500r/min分散10min，制得真石漆。
实施例3：
(1)：将钼矿废石除土、破碎，用制砂机制得10～20目、20～40目的粗砂，以及＞40目的细砂；
(2)：将步骤(1)所得粗砂和钼尾矿用0.1％氢氧化钠溶液浸泡8h后过滤；
(3)：将38.5份去离子水、1.8份消泡剂、22份成膜助剂以及320份核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，以600r/min分散5min得料液A；
(4)：将116.5份去离子水和2.3份分散剂混合，以300r/min分散5min，然后依次加入保温功能填料：82份海泡石、87份空心玻珠、46份硅酸铝纤维以及6份二氧化硅气凝胶，其中，对前三种填料，每加入一种均以350r/min分散3min，加入二氧化硅气凝胶后，先以500r/min分散3min，再以800r/min分散15min，制得料液B；
(5)：将料液A和料液B混合，以600r/min分散5min，制得料液C；
(6)：向料液C中依次加入53份步骤(1)所得细砂和266份步骤(2)中浸泡后的钼尾矿，加入细砂后，以300r/min分散5min，加入钼尾矿后，以600r/min分散5min，然后以1000r/min分散10min，制得料液D；
(7)：向料液D中加入步骤(2)中浸泡后的粗砂，其中先加入10～20目粗砂90份，以600r/min分散5min，再加入20～40目粗砂80份，以800r/min分散5min，再以1000r/min分散10min，制得料液E；
(8)：向料液E中依次加入1.8份消泡剂、1.2份防霉剂、2.2份防冻剂、2.4份增稠剂以及11份羟甲基纤维素，以1000r/min分散8min，制得料液F；
(9)：向料液F中加入氨水调节pH值至8，然后以1200r/min分散5min，再以500r/min分散10min，制得真石漆。
按照JG/T24-2018《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》测试实施例1～3所制备的真石漆的粘接强度，分别将实施例1～3的制得的真石漆注入尺寸300mm*300mm*100mm的模具，自然干燥后，采用DRM-1型导热系数测定仪，利用脉冲平面热源法原理测试涂料的导热系数，结果如表1所示：
Figure BDA0004026264750000071
表1
将实施例2制得的真石漆涂敷于水泥砂浆墙面上，涂层外观见说明书附图2，涂层内部形貌见说明书附图3，按照JG/T24-2018测试真石漆涂层体系的性能，结果见表2：
Figure BDA0004026264750000081
表2
结合表1和表2可知，本发明利用核壳型有机硅改性苯丙乳液作为真石漆的乳液，利用钼矿废石和钼尾矿作为砂料，所制备的真石漆具有较高的粘接强度和较低的导热系数，涂料性能符合JG/T24-2018的技术指标要求，由图2、图3可知，涂层各组分之间相互渗透，形成了均匀致密的结构，涂层具有优良的整体性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.水性环保天然真石漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)：将钼矿废石除土、破碎，用制砂机制得10～20目、20～40目的粗砂，以及＞40目的细砂；
(2)：将步骤(1)所得粗砂和钼尾矿用0.1％氢氧化钠溶液浸泡6～8h后过滤；
(3)：将32.5～38.5份去离子水、1.3～1.8份消泡剂、15～22份成膜助剂以及295～320份核壳型有机硅改性苯丙乳液混合，得料液A；
(4)：将97.5～116.5份去离子水和1.5～2.3份分散剂混合，然后依次加入保温功能填料：72～82份海泡石、75～87份空心玻珠、36～46份硅酸铝纤维以及3～6份二氧化硅气凝胶，混合后得料液B；
(5)：将料液A和料液B混合得料液C；
(6)：向料液C中依次加入步骤(1)所得细砂和步骤(2)中浸泡后的钼尾矿，混合得料液D，其中细砂45～53份，钼尾矿235～266份；
(7)：向料液D中加入步骤(2)中浸泡后的粗砂，混合制得料液E，其中10～20目粗砂70～90份，20～40目粗砂60～80份；
(8)：向料液E中依次加入1.3～1.8份消泡剂、0.6～1.2份防霉剂、1.3～2.2份防冻剂、1.4～2.4份增稠剂以及6～11份羟甲基纤维素，混合后得料液F；
(9)：向料液F中加入氨水调节pH值至7～9，搅拌10～15分钟，制得真石漆。
2.根据权利要求1所述的水性环保天然真石漆的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的核壳型有机硅改性苯丙乳液制备方法如下：
(a)：在氮气氛围下将去离子水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、过硫酸钠以及1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)在室温下混合得到壳预乳化液，其中去离子水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)的体积比为40:6:21:34:1:2.5，过硫酸钠的质量浓度为5g/L；
(b)：在氮气氛围下将去离子水、十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子乳化剂(CX-400)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)以及过硫酸钠在室温下混合得到核预乳化液，其中去离子水、十二烷基硫酸钠(SDS)、离子乳化剂(CX-400)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)的体积比为50：4：3：25：75，过硫酸钠的质量浓度为4.5g/L；
(c)：取10％的核预乳化液，加入去离子水和十二烷基硫酸钠(SDS)后升温至80℃，待体系变蓝，其中核预乳化液、去离子水以及十二烷基硫酸钠(SDS)的体积比为15.7:64:1；
(d)：向步骤(c)所得混合液滴加剩余的90％的核预乳化液，升温至90℃后加入过硫酸钠，保温1h，然后降温至80℃，再加入过硫酸钠，其中两次添加的过硫酸钠的质量比为2:3,过硫酸钠的质量浓度为0.15g/L；
(e)：将步骤(d)所得混合液中加入壳预乳化液，升温至90℃，保温1h，然后降温至40℃，利用氨水和碳酸氢钠调节混合液pH值至8，然后过滤得到核壳型乳液。
3.水性环保天然真石漆，其特征在于，利用权利要求1～2任一所述制备方法所制备。
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