CN116203666A - 偏光件的制造方法和偏光板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种偏光件的制造方法和偏光板的制造方法，所述偏光件和偏光板能够抑制图像显示装置中的显示不均。本发明的实施方式的偏光件的制造方法包括：染色工序，将聚乙烯醇系树脂薄膜利用二色性物质进行染色；交联工序，使染色工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜接触硼酸水溶液；以及，拉伸工序，将交联工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜在拉伸浴中进行拉伸。交联工序后且拉伸工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_c相对于染色工序后且交联工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_b的比率为0.91以上。

Description

偏光件的制造方法和偏光板的制造方法
技术领域
本发明涉及偏光件的制造方法和偏光板的制造方法。
背景技术
在图像显示装置中，代表性地使用偏光件。关于这样的偏光件，例如，在树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层后，将具备树脂基材与聚乙烯醇系树脂层的层叠体浸渍于硼酸水溶液而使聚乙烯醇系树脂层不溶化后，将该聚乙烯醇系树脂层利用二色性物质进行染色，然后，将层叠体在硼酸水溶液中进行拉伸，由此在树脂基材上形成(例如专利文献1)。
近年来，要求使用了偏光件的图像显示装置的高清晰化，期望图像显示装置的显示不均的进一步降低。但是，对于具备专利文献1记载的偏光件的图像显示装置而言，显示不均的降低仍留有改善的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2010/100917号
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述以往的课题而作出的，其主要目的在于提供一种制造能够抑制图像显示装置中的显示不均的偏光件和偏光板的方法。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的偏光件的制造方法中包括：染色工序，将聚乙烯醇系树脂薄膜利用二色性物质进行染色；交联工序，使前述染色工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜接触硼酸水溶液；以及，拉伸工序，将前述交联工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜在拉伸浴中进行拉伸。前述交联工序后且前述拉伸工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_c相对于前述染色工序后且前述交联工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_b的比率为0.91以上。
在一个实施方式中，制造单体透过率为42％以上且45％以下的偏光件。
在一个实施方式中，上述偏光件的制造方法依次包括：层叠体制作工序，将包含聚乙烯醇系树脂和卤化物的涂布液涂布在长条状的热塑性树脂基材上，制作具备聚乙烯醇系树脂层和前述热塑性树脂基材的层叠体作为前述聚乙烯醇系树脂薄膜；辅助拉伸工序，对前述层叠体进行空中拉伸；前述染色工序；前述交联工序；前述拉伸工序；以及，干燥收缩工序，将前述拉伸工序后的聚乙烯醇系树脂层一边沿着长度方向输送，一边使其沿着与前述长度方向正交的宽度方向收缩。
在一个实施方式中，上述热塑性树脂基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
在一个实施方式中，制造厚度为12μm以下的偏光件。
在一个实施方式中，上述拉伸浴为硼酸水溶液。
本发明的另一侧面的偏光板的制造方法包括：对利用上述偏光件的制造方法制造的偏光件贴合保护薄膜。
发明的效果
根据本发明的实施方式，可制造能够抑制图像显示装置中的显示不均的偏光件和偏光板。
附图说明
图1是用于说明本发明的一个实施方式的偏光件的制造方法的示意图。
图2中，图2的(a)是图1所示的聚乙烯醇系树脂薄膜的一个实施方式的截面示意图。图2的(b)是图1所示的聚乙烯醇系树脂薄膜的另一实施方式的截面示意图。
附图标记说明
1 PVA系树脂薄膜
10 层叠体
12 热塑性树脂基材
具体实施方式
以下对本发明的代表性实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
A.偏光件的制造方法的概要
本发明的一个实施方式的偏光件的制造方法包括：染色工序，将聚乙烯醇系树脂薄膜(以下记为PVA系树脂薄膜。)利用二色性物质进行染色；交联工序，使染色工序后的PVA系树脂薄膜与硼酸水溶液接触；以及，拉伸工序，将交联工序后的PVA系树脂薄膜在拉伸浴中进行拉伸。交联工序后且拉伸工序前的PVA系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_c相对于染色工序后且交联工序前的PVA系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_b的比率(A580_c/A580_b)为0.91以上、优选为0.92以上、更优选为0.97以上、极其优选为0.99以上。
对于使用通过二色性物质进行了染色的偏光件的图像显示装置而言，偏光件中的染色的不均匀性可能成为图像显示装置的显示不均的原因。因此，本发明人等对提高偏光件中的染色的均匀性进行了深入研究，发现将交联工序前后的正交吸光度的比率调整为特定范围时，能够抑制偏光件中可能产生的条纹状的染色不均，能够提高偏光件中的染色的均匀性，从而完成了本发明。更详细而言，上述A580_c/A580_b为上述下限以上时，能够显著地抑制偏光件中的染色不均。
在一个实施方式中，A580_c/A580_b的上限代表性地为2.5以下、优选为1.50以下、更优选为1.15以下。A580_c/A580_b为上述上限以下时，能够更显著地抑制偏光件中的染色不均。
另外，正交吸光度基于后述的正交透过率Tc通过下述式求出。
正交吸光度＝log10(100/Tc)
在一个实施方式中，PVA系树脂薄膜在染色工序前不与硼酸水溶液接触，而是在染色工序中与染色浴(染色液)接触。使PVA系树脂薄膜与硼酸水溶液接触时，硼酸形成交联而对PVA系树脂薄膜赋予耐水性。因此，在偏光件的制造方法中，通常在染色工序前使PVA系树脂薄膜与硼酸水溶液接触，并抑制PVA系树脂薄膜在染色液中的溶解。
但是，预先使PVA系树脂薄膜与硼酸水溶液接触时，在染色工序中，硼酸会从PVA系树脂薄膜脱离而溶出至染色液中，因此有可能影响染色工序中形成的二色性物质与PVA系树脂的络合物的分布。因此，推测会对偏光件中的染色的均匀性造成不良影响。
另一方面，使PVA系树脂薄膜在染色工序前不与硼酸水溶液接触，而是与染色液接触时，能够使二色性物质与PVA系树脂的络合物均匀地分布，能够稳定地抑制偏光件中的染色不均。
在一个实施方式中，偏光件的制造方法依次包括：层叠体制作工序；辅助拉伸工序；上述染色工序；上述交联工序；上述拉伸工序；以及，干燥收缩工序。在层叠体制作工序中，将包含PVA系树脂和卤化物的涂布液涂布在长条状的热塑性树脂基材上，制作具备PVA系树脂层和热塑性树脂基材的层叠体作为PVA系树脂薄膜。在辅助拉伸工序中，对层叠体进行空中拉伸。在干燥收缩工序中，将拉伸工序后的PVA系树脂层一边沿着长度方向输送，一边使其沿着与长度方向正交的宽度方向收缩。
根据这样的方法，能够提供降低了厚度、且具有优异的光学特性的偏光件。即，通过导入辅助拉伸工序，即使在将PVA系树脂涂布在热塑性树脂上的情况下也能够提高PVA系树脂的结晶性，能够实现高的光学特性。另外，同时通过事先提高PVA系树脂的取向性，在之后的染色工序中浸渍于液体中时，能够防止PVA系树脂的取向性降低、溶解等问题，能够实现高的光学特性。另外，在交联工序中，由于使PVA系树脂层与硼酸水溶液接触，因此能够对PVA系树脂层赋予耐水性，能够抑制在接下来的拉伸工序中PVA系树脂层溶解于拉伸浴。另外，在将PVA系树脂层浸渍于液体的情况下，与PVA系树脂层不含卤化物的情况相比，能够抑制PVA系树脂分子的取向紊乱和取向性的降低。由此，能够提高经历染色工序和拉伸工序等将层叠体浸渍于液体中进行的处理工序而得到的偏光件的光学特性。进而，通过干燥收缩工序使PVA系树脂薄膜沿着宽度方向收缩，从而能够提高偏光件的光学特性。
上述偏光件的制造方法可以包含色相调整工序。
在色相调整工序中，代表性地，使拉伸工序后的PVA系树脂薄膜(优选为拉伸工序后且干燥收缩工序前的PVA系树脂薄膜)浸渍于色相调整浴中。由此，能够清洗该PVA系树脂薄膜，能够以偏光件具有期望的色相的方式进行调整。
B.偏光件的制造方法的详情
图1是用于说明本发明的一个实施方式的偏光件的制造方法的示意图。在图示例的偏光件的制造方法中，连续地实施上述染色工序、交联工序、拉伸工序、色相调整工序和干燥收缩工序。
更具体而言，将长条状的PVA系树脂薄膜1从原卷21向卷取卷22输送，在原卷21与卷取卷22之间，对PVA系树脂薄膜1依次实施染色工序、交联工序、拉伸工序、色相调整工序和干燥收缩工序。在一个实施方式中，利用多个辊24，以PVA系树脂薄膜1依次浸渍于染色浴2B(染色液)、交联浴2C(交联液)、拉伸浴2D(拉伸液)和色相调整浴2E(色相调整液)中后通过加热干燥部23的方式进行输送。需要说明的是，详情在后面说明，在PVA系树脂薄膜为包含在层叠体中的PVA系树脂层的情况下，通过使包含PVA系树脂层的层叠体浸渍于上述的各浴(各液体)中，从而使PVA系树脂层与各浴(各液体)接触。
B-1.PVA系树脂薄膜
在原卷21中，实施上述各工序前的PVA系树脂薄膜1(以下记为原卷薄膜11。)被卷绕成卷状。
原卷薄膜11中的PVA系树脂的结晶指数例如为1.6以上、优选为1.8以上。PVA系树脂的结晶指数为这样的下限以上时，即使PVA系树脂薄膜不与硼酸水溶液接触，而是浸渍于染色浴中，也能够抑制PVA系树脂薄膜溶解于染色液中。PVA系树脂的结晶指数代表性地为3.0以下。PVA系树脂的结晶指数可以使用傅里叶变换红外分光光度计，通过ATR法进行测定。
原卷薄膜11可以如图2的(a)所示那样地为单层的树脂薄膜，也可以如图2的(b)所示那样地层叠于热塑性树脂基材12(以下记为树脂基材12。)。
作为单层的树脂薄膜的具体例，可列举出PVA系薄膜、部分缩甲醛化PVA系薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜、PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯系取向薄膜。
原卷薄膜11为单层的树脂薄膜时，其厚度例如为20μm以上、优选为30μm以上，例如为65μm以下、优选为60μm以下。
需要说明的是，在原卷薄膜11为单层的树脂薄膜或被树脂基材支承的树脂薄膜的情况下，也可以在染色工序前实施使其与硼酸水溶液接触而对PVA系树脂薄膜赋予耐水性的不溶化工序。硼酸水溶液中的硼酸的含有比率相对于水100质量份例如为1质量份以上且10质量份以下。硼酸水溶液的温度例如为10℃以上且60℃以下。PVA系树脂薄膜与硼酸水溶液的接触时间例如为10秒以上且200秒以下。另外，在不溶化工序中，也可以对PVA系树脂薄膜进行拉伸。
原卷薄膜为单层的树脂薄膜/被树脂基材支承的树脂薄膜时，即使实施不溶化处理，也能够将A580_c/A580_b稳定地调整为上述范围，能够确保偏光件中的染色的均匀性为实用水平。但是，如上所述地在染色工序前不与硼酸水溶液接触时，能够进一步降低偏光件中的染色不均，故优选。
原卷薄膜11层叠于热塑性树脂基材12时，原卷薄膜11可以是被树脂基材12支承的PVA系树脂薄膜，也可以是在树脂基材12上涂布形成的PVA系树脂层13。
原卷薄膜11为在树脂基材12上涂布形成的PVA系树脂层13时，PVA系树脂层13形成于树脂基材12上。
更具体而言，将包含PVA系树脂和卤化物的涂布液利用任意适当的方法涂布在长条状的树脂基材12上，根据需要在例如50℃以上使其干燥，由此制作具备PVA系树脂层13和树脂基材12的层叠体10。
树脂基材12的构成材料可以采用任意适当的材料。树脂基材代表性地为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。作为其构成材料，例如可列举出非晶质的(未结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂，可优选列举出非晶性的(不易结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。作为非晶性的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体例，可列举出：进一步包含间苯二甲酸作为二羧酸的共聚物、进一步包含环己烷二甲醇作为二醇的共聚物。
树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)例如为170℃以下、优选为120℃以下。树脂基材的Tg为上述上限以下时，能够抑制PVA系树脂层的结晶化，并且能够充分确保层叠体的拉伸性。另外，树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)代表性地为60℃以上。由此，在将涂布液涂布于树脂基材并进行干燥时，能够抑制树脂基材发生变形(例如凹凸、松弛、褶皱的产生)等不良情况。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)依据JIS K 7121进行测定。
树脂基材的拉伸前的厚度例如为20μm以上、优选为50μm以上，例如为300μm以下、优选为200μm以下。
树脂基材的表面可以实施任意适当的表面处理(例如电晕处理)，也可以形成易粘接层。由此，能够提高树脂基材与PVA系树脂层的密合性。
涂布液代表性地为将PVA系树脂和卤化物溶解于溶剂而成的溶液。
PVA系树脂可采用任意适当的树脂。例如，可列举出聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％、优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％、更优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％、进一步优选为99.0摩尔％～99.5摩尔％。皂化度可以依据JIS K 6726-1994进行测定。通过使用这样的皂化度的PVA系树脂，可得到耐久性优异的薄型偏光膜。皂化度过高时，有发生凝胶化的担心。
PVA系树脂的平均聚合度可根据目的而适当选择。平均聚合度例如为1000以上、优选为1500以上、更优选为2000以上、进一步优选为3000以上，例如为10000以下、优选为6000以下、进一步优选为4300以下。需要说明的是，平均聚合度可以依据JIS K 6726-1994进行测定。
在一个实施方式中，PVA系树脂可以包含乙酰乙酰基改性PVA。PVA系树脂中的乙酰乙酰基改性PVA的含有比率例如为5质量％以上、优选为8质量％以上，例如为20质量％以下、优选为12质量％以下。若PVA系树脂包含乙酰乙酰基改性PVA，则能够实现偏光件的机械强度的提高。
涂布液中的PVA系树脂的含有比率相对于溶剂100质量份例如为3质量份～20质量份。若为这样的树脂浓度，则能够形成密合于树脂基材的均匀的涂布膜。
作为卤化物，可采用任意适当的卤化物。作为卤化物，代表性地可列举出碘化物和氯化钠。作为碘化物，例如可列举出碘化钾、碘化钠和碘化锂，可优选列举出碘化钾。
涂布液中的卤化物的含有比率相对于PVA系树脂100质量份例如为5质量份以上、优选为10质量份以上，例如为20质量份以下、优选为15质量份以下。若卤化物的含有比率为这样的范围，则能够抑制最终得到的偏光件发生白浊。
作为溶剂，例如可列举出水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、二亚乙基三胺等胺类。它们可以单独使用或组合使用。溶剂之中，可优选列举出水。
涂布液中可以配混添加剂。作为添加剂，例如可列举出增塑剂、表面活性剂。作为增塑剂，例如可列举出乙二醇、甘油等多元醇。作为表面活性剂，例如可列举出非离子表面活性剂。
由这样的涂布液形成的PVA系树脂层的拉伸前的厚度例如为3μm以上、优选为5μm以上，例如为40μm以下、优选为30μm以下。
另外，具备PVA系树脂层13和树脂基材12的层叠体10优选预先沿着长度方向以规定的拉伸倍率进行空中拉伸。即，辅助拉伸工序在层叠体制作工序后且染色工序前实施。
辅助拉伸工序中的拉伸温度代表性地为PVA系树脂的玻璃化转变温度(Tg)以上，例如为95℃以上、优选为120℃以上。辅助拉伸工序中的拉伸温度代表性地为150℃以下。
辅助拉伸工序中的层叠体的拉伸倍率为2.1倍以上、优选为2.3倍以上。层叠体的拉伸倍率为这样的下限以上时，能够实现层叠体所包含的PVA系树脂层的取向性的提高，能够稳定地抑制PVA系树脂层溶于染色液。需要说明的是，辅助拉伸工序中的层叠体的拉伸倍率的上限代表性地为4倍以下。
辅助拉伸工序中的空中拉伸方法可以为固定端拉伸(例如，使用拉幅拉伸机进行拉伸的方法)，也可以为自由端拉伸(例如，使层叠体通过圆周速度不同的辊间而进行单向拉伸的方法)。
B-2.染色工序
染色工序中，将PVA系树脂薄膜1(原卷薄膜11)利用二色性物质进行染色。具体而言，使染色液接触PVA系树脂薄膜1，使二色性物质吸附。二色性物质与PVA系树脂形成络合物。图示例的染色工序中，使PVA系树脂薄膜1浸渍于染色浴(染色液)。以下，将染色工序后且交联工序前的PVA系树脂薄膜记为染色薄膜1b。
作为二色性物质，例如可列举出碘、有机染料。二色性物质可以单独使用或组合使用。二色性物质中，可优选列举出碘。
染色液代表性地为碘水溶液。染色液中的碘的含有比率相对于水100质量份例如为0.05质量份以上、优选为0.5质量份以上，例如为3质量份以下。
染色液优选还含有碘化合物。染色液含有碘化合物时，能够实现碘在水中的溶解度提高。
作为碘化合物，例如可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛。碘化合物可以单独使用或组合使用。碘化合物中，可优选列举出碘化钾。
染色液中的碘与碘化合物的质量比(碘：碘化合物)例如为1：5～1：20，优选为1：5～1：10。由此，能够对偏光件赋予优异的光学特性。
另外，染色液也可以含有硼酸。染色液中的硼酸的浓度例如为1.0质量％以下、优选为0.5质量％以下、更优选为0.45质量％以下、极其优选为0.30质量％以下，例如为0质量％以上、优选为0.1质量％以上。染色液中的硼酸的浓度为上述范围时，能够更稳定地抑制偏光件中的染色不均。
染色浴的温度例如为10℃以上、优选为20℃以上，例如为50℃以下、优选为40℃以下。染色工序中的浸渍时间例如为5秒以上、优选为30秒以上，例如为300秒以下、优选为90秒以下、更优选为60秒以下。
需要说明的是，染色工序中的二色性物质的吸附方法并不限定于上述浸渍。例如，可以对原卷薄膜涂覆上述染色液，也可以对原卷薄膜喷雾上述染色液。
另外，在原卷薄膜为单层的树脂薄膜或被树脂基材支承的树脂薄膜时，在染色工序中，也可以对PVA系树脂薄膜进行拉伸。
B-3.交联工序
交联工序中，使染色薄膜1b接触作为交联液的硼酸水溶液。代表性地，将染色薄膜1b浸渍在硼酸水溶液(交联浴)中。以下，将交联工序后且拉伸工序前的PVA系树脂薄膜记为交联薄膜1c。
使染色薄膜接触硼酸水溶液时，硼酸可通过在水溶液中生成四羟基硼酸根阴离子并与PVA系树脂形成氢键而形成交联、通过与PVA系树脂的羟基发生脱水缩合并形成硼酸酯而形成交联。由此，能够抑制PVA系树脂和二色性物质(优选为碘)溶出。因此，能够将交联薄膜1c在波长580nm下的正交吸光度A580_c相对于染色薄膜1b在波长580nm下的正交吸光度A580_b的比率(A580_c/A580_b)调整为上述下限以上。
另外，在一个实施方式中，交联薄膜1c在波长480nm下的正交吸光度A480_c相对于染色薄膜1b在波长480nm下的正交吸光度A480_b的比率(A480_c/A480_b)代表性地为1.10以上、优选为1.20以上、进一步优选为1.24以上。需要说明的是，A480_c/A480_b的上限代表性地为2.5以下、优选为2.1以下、更优选为1.50以下。上述A580_c/A580_b为上述下限以上、且上述A480_c/A480_b为上述下限以上和/或上述上限以下时，能够更显著地抑制偏光件中的染色不均。
交联液中的硼酸的含有比率相对于水100质量份例如为1质量份以上、优选为3质量份以上，例如为10质量份以下、优选为8质量份以下。
交联液优选还含有上述碘化合物。若交联液含有碘化合物，则能够抑制吸附于染色薄膜的碘溶出。
交联液中的碘化合物的含有比率相对于水100质量份例如为0.1质量份以上、优选为1质量份以上，例如为8质量份以下、优选为5质量份以下。交联液中的碘化合物与硼酸的质量比(碘化合物：硼酸)例如为1：1～1：3，优选为1：1.5～1：2。
交联浴的温度例如为20℃以上、优选为30℃以上，例如为60℃以下、优选为50℃以下。交联工序中的浸渍时间例如为5秒以上、优选为10秒以上，例如为200秒以下、优选为60秒以下。
另外，在原卷薄膜为单层的树脂薄膜或被树脂基材支承的树脂薄膜时，在交联工序中，也可以对PVA系树脂薄膜进行拉伸。
B-4.拉伸工序
拉伸工序中，将交联薄膜1c在拉伸浴(拉伸液)中沿着长度方向进行拉伸。以下，将拉伸工序后的PVA系树脂薄膜记为拉伸薄膜1d。
拉伸工序中的拉伸倍率根据是否对原卷薄膜实施辅助拉伸工序而不同。在未对原卷薄膜实施辅助拉伸工序的情况下(即，原卷薄膜为单层的树脂薄膜或被树脂基材支承的树脂薄膜的情况下)，拉伸工序中的拉伸倍率例如为4.5倍以上且7倍以下，优选为5倍以上且6.5倍以下。需要说明的是，在染色工序和/或交联工序(进而根据需要的不溶化工序)中对PVA系树脂薄膜进行了拉伸的情况下，拉伸工序中的拉伸倍率以与这些工序中的拉伸倍率之积为上述范围的方式进行调整。
在对原卷薄膜实施了辅助拉伸工序的情况下(即，原卷薄膜为在树脂基材上涂布形成的PVA系树脂层的情况下)，拉伸工序中的拉伸倍率例如为1.5倍以上且4倍以下、优选为1.5倍以上且3倍以下。另外，辅助拉伸工序中的拉伸倍率与拉伸工序中的拉伸倍率之积例如为4.5倍以上且7倍以下、优选为5倍以上且6.5倍以下。
通过以如上所述的拉伸倍率进行拉伸，能够对偏光件赋予极其优异的光学特性。
拉伸液代表性地为硼酸水溶液。拉伸液(硼酸水溶液)中的硼酸的含有比率相对于水100质量份例如为1质量份以上、优选为3质量份以上，例如为10质量份以下、优选为8质量份以下。
拉伸液优选还含有上述碘化合物。拉伸液含有碘化合物时，能够抑制吸附于交联薄膜的碘溶出。
拉伸液中的碘化合物的含有比率相对于水100质量份例如为0.1质量份以上、优选为1质量份以上，例如10质量份以下、优选为6质量份以下。拉伸液中的硼酸与碘化合物的质量比(硼酸：碘化合物)例如为1：0.5～1：1.2、优选为1：0.6～1：1。
拉伸浴的温度例如为40℃以上、优选为60℃以上，例如为85℃以下、优选为80℃以下。拉伸工序中的浸渍时间例如为15秒以上且300秒以下。
B-5.色相调整工序
色相调整工序中，代表性地将拉伸薄膜1d浸渍于色相调整浴(色相调整液)。以下，将拉伸薄膜中实施了色相调整工序的薄膜记为色相调整薄膜1e。
色相调整液代表性地为碘化合物水溶液。碘化合物水溶液是上述碘化合物溶解于水而得到的溶液。碘化合物水溶液实质上不含硼酸。色相调整液中的碘化合物的含有比率相对于水100质量份例如为0.5质量份以上、优选为2质量份以上，例如为10质量份以下、优选为6质量份以下。
色相调整浴的温度例如为0℃以上、优选为10℃以上，例如为40℃以下、优选为30℃以下。色相调整工序中的浸渍时间例如为5秒以上、优选为10秒以上，例如为200秒以下、优选为60秒以下。
B-6.干燥收缩工序
在干燥收缩工序中，代表性地，将拉伸薄膜1d(优选为色相调整薄膜1e)一边沿着长度方向输送一边进行加热。以下，将拉伸薄膜中实施了干燥收缩工序的薄膜记为干燥收缩薄膜1f。
图示例中，干燥收缩工序通过加热干燥部23来实施。加热干燥部可以是加热干燥部的内部整体被加热的区域加热方式，也可以是输送辊被加热的加热辊干燥方式。加热干燥部优选使用这两者。
加热干燥部的内温例如为70℃以上、优选为80℃以上，例如为120℃以下、优选为100℃以下。
加热辊的表面温度例如为60℃以上、优选为70℃以上，例如为100℃以下、优选为80℃以下。
通过使用加热辊进行干燥，能够高效地抑制拉伸薄膜(层叠体)的加热翘曲，高效地制造外观优异的偏光件。另外，在干燥收缩工序中，拉伸薄膜通过与加热辊接触而沿着与长度方向正交的宽度方向收缩。
干燥收缩工序中的拉伸薄膜的宽度方向的收缩率例如为2％以上、优选为4％以上。宽度方向的收缩率为这样的下限以上时，能够实现PVA和PVA/二色性物质络合物(碘络合物)的取向性的提高，能够实现偏光件的光学特性的提高。
拉伸薄膜的宽度方向的收缩率代表性地为10％以下、优选为8％以下、更优选为6％以下。宽度方向的收缩率为这样的上限以下时，能够抑制偏光件产生褶皱等外观不良。
然后，拉伸薄膜1d(优选为干燥收缩薄膜1f)根据需要而卷取成卷状，构成卷取卷22。
C.偏光件
通过以上可制造偏光件。更详细而言，在原卷薄膜为单层的树脂薄膜的情况下，制造单层的偏光件，在原卷薄膜层叠于树脂基材的情况下，制造具有偏光件/树脂基材的构成的偏光板(即，树脂基材被用作偏光件的保护层)。
偏光件的厚度例如为80μm以下、优选为15μm以下、更优选为12μm以下、进一步优选为8μm以下。原卷薄膜为在树脂基材上涂布形成的PVA系树脂层时，能够使偏光件(即PVA系树脂层)的厚度为12μm以下、优选为8μm以下。需要说明的是，偏光件的厚度代表性地为1μm以上、优选为3μm以上。
偏光件优选在波长380nm～780nm的任一波长下显示出吸收二色性。这样的偏光件具有优异的单体透过率和偏光度。偏光件的单体透过率例如为41.0％以上且46.0％以下、优选为42.0％以上且45.0％以下。偏光件的偏光度优选为97.0％以上、更优选为99.0％以上、进一步优选为99.5％以上。根据上述偏光件的制造方法，能够在单体透过率和偏光度分别为上述范围的偏光件中显著地抑制染色不均。
另外，也可以在如上所述地制造的偏光件上贴合与目的相应的任意适当的保护薄膜而制造偏光件。需要说明的是，在偏光件层叠于树脂基材的情况下，也可以从偏光件将树脂基材剥离并在其剥离面贴合保护薄膜。
作为成为保护薄膜的主成分的材料的具体例，可列举出三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂等。另外，还可列举出(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、有机硅系等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。需要说明的是，“(甲基)丙烯酸系树脂”是指丙烯酸系树脂和/或甲基丙烯酸系树脂。此外，例如还可列举出硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可以使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物薄膜。作为该薄膜的材料，例如可以使用含有侧链具有取代或未取代的酰亚胺基的热塑性树脂以及侧链具有取代或未取代的苯基和腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如可列举出：具有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物以及丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物薄膜例如可以为上述树脂组合物的挤出成形物。
实施例
以下通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。各特性的测定方法如下所述。
(1)PVA系树脂薄膜的正交吸光度的测定
各实施例和各比较例中，针对染色工序后且交联工序前、以及交联工序后且拉伸工序前的PVA系树脂薄膜，使用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制、V7100)测定正交透过率Tc。Tc是通过JIS Z8701的2度视野(C光源)进行测定并进行视感度校正而得到的Y值。
另外，使用在表1所示波长下测定的Tc，通过下述式求出正交吸光度。将其结果示于表1。
正交吸光度＝log10(100/Tc)
(2)单体透过率的测定
使用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制、制品名“V7100”)测定各实施例和各比较例得到的偏光件单膜的单体透过率(Ts)。将其结果示于表1。需要说明的是，在偏光件包含在偏光板中时，事先将偏光板(试验片)的树脂基材从偏光件剥离。
(3)结晶指数的测定
在各实施例和各比较例中，使用傅里叶变换红外分光光度计，通过ATR法测定PVA系树脂层(PVA系树脂薄膜)的结晶指数。具体而言，将偏光作为测定光来实施测定，使用得到的光谱的1141cm-1的强度(IC)和1440cm-1的强度(IR)，按照下述式(1)算出结晶指数。
结晶指数＝(IC/IR)···(1)
(4)染色不均的评价
由在垂线方向上离开50mm的状态，以目视观察各实施例和各比较例得到的偏光件的染色不均(条纹不均)的状态，按照下述基准进行评价。将其结果示于表1。
A：观察不到不均。
B：略微观察到不均。
C：观察到不均。
<<实施例1～6>>
作为热塑性树脂基材，使用长条状且Tg约75℃的非晶质间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度：100μm)，对树脂基材的单面实施电晕处理。
在以9：1混合聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)和乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业株式会社制、商品名“GOHSEFIMER”)而成的PVA系树脂100质量份中添加碘化钾13质量份后，溶解在水中，制备PVA水溶液(涂布液)。
在树脂基材的电晕处理面涂布上述PVA水溶液并在60℃下干燥，由此形成厚度13μm的PVA系树脂层，制作层叠体(层叠体制作工序)。
将得到的层叠体在130℃的烘箱内沿着纵向(长度方向)以2.4倍的辅助拉伸倍率进行单向拉伸(辅助拉伸工序)。需要说明的是，将辅助拉伸后且染色工序前的层叠体所含的PVA系树脂层供于上述结晶指数的测定。PVA系树脂层的结晶指数为1.82。
接着，使层叠体在液温30℃的染色浴(相对于水100质量份，以1：7的质量比配混碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中浸渍60秒(染色工序)。需要说明的是，实施例2～6中，染色浴含有硼酸。表1示出染色液中的硼酸浓度。
接着，使层叠体在液温40℃的交联浴(相对于水100质量份，配混3质量份的碘化钾、配混5质量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒(交联工序)。
需要说明的是，在染色工序后且交联工序前、以及交联工序后且拉伸工序前，分别将层叠体所含的PVA系树脂层供于上述正交吸光度的测定。
然后，一边使层叠体浸渍在液温70℃的拉伸浴(相对于水100质量份，配混5质量份的碘化钾、配混4质量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中，一边在圆周速度不同的辊间沿着纵向(长边方向)进行单向拉伸以使得总拉伸倍率为5.5倍(拉伸工序)。
然后，使层叠体浸渍在液温20℃的色相调整浴(相对于水100质量份，配混4质量份的碘化钾而得到的水溶液)中(色相调整工序)。
然后，将层叠体一边在保持为约90℃的烘箱中干燥，一边使其接触表面温度保持在约75℃的SUS制加热辊(干燥收缩工序)。
如此操作，在树脂基材上形成厚度约5.0μm的偏光件，得到具有偏光件/树脂基材的构成的偏光板。将该偏光板所含的偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
<<实施例7>>
调整水的比率以使得单体透过率为44％，除此以外，与实施例1同样地得到具有偏光件/树脂基材的构成的偏光板。将该偏光板所含的偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
<<实施例8>>
作为原卷薄膜，使用厚度30μm的聚乙烯醇系薄膜(PVA系树脂薄膜)。对该PVA系树脂薄膜按照下述顺序实施下述各工序。
(不溶化工序)作为不溶化浴的处理液，使用4质量％的硼酸水溶液。将上述PVA系树脂薄膜输送至不溶化浴(硼酸水溶液)中，在调整为30℃的硼酸液中浸渍60秒使其溶胀，进而单向拉伸至拉伸倍率1.6倍。
(染色工序)作为染色浴的处理液，使用碘：碘化钾(质量比＝0.5：8)的浓度0.3质量％的碘染色溶液。将经上述不溶化处理的PVA系树脂薄膜输送至染色浴中，在调整为30℃的碘染色溶液中浸渍60秒，并且一边单向拉伸至相对于原长度为拉伸倍率2.4倍，一边染色。
(交联工序)作为交联浴的处理液，使用含有硼酸5质量％、碘化钾3质量％的硼酸水溶液。将经上述染色处理的PVA系树脂薄膜输送至交联浴中，在调整为40℃的硼酸水溶液中浸渍45秒，并且一边单向拉伸至相对于原长度为总拉伸倍率3.3倍，一边通过硼酸进行交联。
需要说明的是，在染色工序后且交联工序前、以及交联工序后且拉伸工序前，分别将该PVA系树脂薄膜供于上述正交吸光度的测定。
(拉伸工序)作为拉伸浴的处理液，使用含有硼酸4质量％、碘化钾5质量％的硼酸水溶液。将经上述交联处理的PVA系树脂薄膜输送至拉伸浴中，一边在调整为60℃的硼酸水溶液中浸渍30秒，一边单向拉伸至相对于原长度为总拉伸倍率6倍。
(色相调整工序)作为色相调整浴的处理液，使用含有碘化钾3质量％的水溶液。将经上述拉伸处理的PVA系树脂薄膜输送至色相调整浴中，在调整为27℃的该水溶液中浸渍10秒。
(干燥收缩工序)接着，将经上述色相调整处理的PVA系树脂薄膜在60℃的烘箱中干燥4分钟，得到偏光件。
如此操作，得到由PVA系树脂薄膜构成的偏光件。将该偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
<<实施例9>>
未实施不溶化工序地将辅助拉伸工序后的层叠体供于染色工序，除此以外，与实施例8同样地得到偏光件。将该偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
<<比较例1>>
在辅助拉伸后且染色工序前，使层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100质量份，配混4质量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒(即，实施了不溶化工序)，除此以外，与实施例1同样地得到具有偏光件/树脂基材的构成的偏光板。将该偏光板所含的偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
<<比较例2>>
在辅助拉伸后且染色工序前，使层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100质量份，配混4质量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒(即，实施了不溶化工序)，除此以外，与实施例7同样地得到具有偏光件/树脂基材的构成的偏光板。将该偏光板所含的偏光件供于上述单体透过率的测定。另外，如上所述地对该偏光件的染色不均(条纹不均)进行评价。
[表1]
Figure BDA0003974433420000201
[评价]
由表1可明确，交联工序后且拉伸工序前的PVA系树脂薄膜的正交吸光度A580_c相对于染色工序后且交联工序前的PVA系树脂薄膜的正交吸光度A580_b的比率(A580_c/A580_b)为0.91以上时，能够实现抑制了染色不均的偏光件的制造。
产业上的可利用性
本发明的实施方式的制造方法能够适宜地用于在图像显示装置中应用的偏光件和偏光板的制造。

Claims (7)

1.一种偏光件的制造方法，其包括：
染色工序，将聚乙烯醇系树脂薄膜利用二色性物质进行染色；
交联工序，使所述染色工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜接触硼酸水溶液；以及
拉伸工序，将所述交联工序后的聚乙烯醇系树脂薄膜在拉伸浴中进行拉伸，
所述交联工序后且所述拉伸工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_c相对于所述染色工序后且所述交联工序前的聚乙烯醇系树脂薄膜在波长580nm下的正交吸光度A580_b的比率为0.91以上。
2.根据权利要求1所述的偏光件的制造方法，其制造单体透过率为42％以上且45％以下的偏光件。
3.根据权利要求1或2所述的偏光件的制造方法，其依次包括：
层叠体制作工序，将包含聚乙烯醇系树脂和卤化物的涂布液涂布在长条状的热塑性树脂基材上，制作具备聚乙烯醇系树脂层和所述热塑性树脂基材的层叠体作为所述聚乙烯醇系树脂薄膜；
辅助拉伸工序，对所述层叠体进行空中拉伸；
所述染色工序；
所述交联工序；
所述拉伸工序；以及
干燥收缩工序，将所述拉伸工序后的聚乙烯醇系树脂层一边沿着长度方向输送，一边使其沿着与所述长度方向正交的宽度方向收缩。
4.根据权利要求3所述的偏光件的制造方法，其中，所述热塑性树脂基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5.根据权利要求3或4所述的偏光件的制造方法，其制造厚度为12μm以下的偏光件。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的偏光件的制造方法，其中，所述拉伸浴为硼酸水溶液。
7.一种偏光板的制造方法，其包括：对利用权利要求1～6中任一项所述的偏光件的制造方法制造的偏光件贴合保护薄膜。
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