CN116194187A - 过滤介质、复合材料以及使用该过滤介质的面罩*** - Google Patents

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Abstract

本披露描述了过滤介质以及包括那些过滤介质的面罩过滤器和面罩***。一方面，过滤介质包括纤维介质，该纤维介质包括多组分粘合纤维、玻璃纤维和微纤化纤维素纤维。在一些方面，纤维介质进一步包括PET纤维。在另一方面，过滤介质包括带静电电荷的过滤介质、细纤维层和稀松布。在又一方面，过滤介质包括两个细纤维层和两个稀松布。在另外的方面，过滤介质包括双组分纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维和微纤化纤维素纤维。在另一方面，过滤介质包括支撑层、连续细纤维层和效率层。还设想了过滤介质的组合和复合材料。

Description

过滤介质、复合材料以及使用该过滤介质的面罩***
相关申请的交叉引用
本申请要求2020年4月2日提交的美国临时申请号63/004,464、2020年4月3日提交的美国临时申请号63/004,621、2020年4月3日提交的美国临时申请号63/004,926、2020年4月3日提交的美国临时申请号63/004,939、2020年4月3日提交的美国临时申请号63/004,954、2020年5月14日提交的美国临时申请号63/024,894、2020年6月23日提交的美国临时申请号63/042,943、2020年9月21日提交的美国临时申请号63/081,143、以及2020年9月21日提交的美国临时申请号63/081,159的权益，这些申请中的每个申请的披露内容通过引用以其全文并入本文。
背景技术
包括面罩的面罩过滤器被设计成大大减少或防止液体和/或气载污染物从环境大气传播到佩戴者。在医疗环境中，液体源可以包括呼吸道飞沫(例如粘液)、体液(例如汗液)、盐水等。潜在的气载污染物的示例包括例如生物污染物，诸如细菌、病毒、真菌孢子等。
发明内容
本披露描述了过滤介质、包括过滤介质的复合材料和包括那些过滤介质的面罩过滤器。
如本文中所使用的，“细纤维”是指具有最大10微米(μm)的直径的纤维。在一些实施例中，细纤维的直径为至少50nm或至少100nm。
如本文中所使用的，微米(micron)等同于微米(micrometer)(μm)。
如本文中所使用的，“纤维”具有最高达100微米的平均纤维直径。如本文中所使用的，具有“平均”直径的纤维指示在多根纤维的样品中，该样品中纤维组的平均纤维直径具有所示的平均纤维直径。纤维组包括具有在平均纤维直径的25％内的直径的纤维。例如，平均直径为1000nm的纤维组包括直径为至少750nm且最高达1250nm的纤维。在另一个示例中，具有250nm的平均直径的纤维组包括具有至少188nm且最高达313nm的直径的纤维。在另一个示例中，具有500nm的平均直径的纤维组包括具有至少375nm且最高达625nm的直径的纤维。在又一个示例中，具有1400nm的平均直径的纤维组包括具有至少1050nm且最高达1750nm的直径的纤维。此外，如本文中所使用的，“纤维”具有大于3:1并且优选地大于5:1的长径比(即，长度与横向尺寸之比)。例如，玻璃纤维可以具有大于100:1的长径比。在这个背景下，“横向尺寸”是纤维的宽度(二维)或直径(三维)。术语“直径”是指纤维的圆形截面的直径，或者是指纤维的非圆形截面的最大截面尺寸。取决于期望的结果，纤维长度可以是有限长度或无限长度。
可以使用自上而下的SEM图像测量纤维直径。样品可以是溅射涂覆的。有用的溅射涂覆器可以是金和钯的混合物，包括例如Au:Pd 60:40混合物。通过测量样品中至少30个位置的纤维直径，可以获得更准确的纤维直径测量值。诸如Trainable Weka Segmentation(ImageJ插件)的软件可以用于分析纤维直径。
“面罩过滤器”被定义为过滤元件，该过滤元件被配置成过滤流向由面罩限定的面部容器的空气。面罩过滤器可以形成面罩本身的至少一部分，或者可以是与面罩分离或远离面罩并且被配置成与由面罩限定的面部容器流体连通的过滤元件。
“面罩”在本文中被定义为被配置成跨佩戴者面部的至少一部分延伸的部件。面罩通常限定了面部容器，该面部容器被配置成接收佩戴者面部的至少一部分。
“面罩***”被定义为结合面罩的***。“面罩***”可以包括单独的面罩或与面罩过滤器组合的面罩，该面罩过滤器与面罩分离并且被配置成与由面罩限定的面部容器流体连通。例如，术语“面罩***”包括外科面罩、手术面罩、隔离面罩、激光面罩、牙科面罩、患者护理面罩、过滤式面罩呼吸器、包括一个或多个可更换过滤元件的可重复使用的呼吸器、以及结合被设计成更换的一个或多个过滤元件的动力空气净化呼吸器。
如本文中所使用的，术语“粒径”是指颗粒的直径，如ISO 11171:2016中所述那样确定。
如本文中所使用的，“连续细纤维”是指长径比(即，长度与横向尺寸)为至少5,000、或更优选地至少10,000的细纤维。本文中对连续细纤维层的提及是指包括连续细纤维(与短切细纤维相反)的层。虽然连续细纤维层优选地通过产生连续细纤维的成纤工艺形成，但所得层可能只包括或可能不只包括一种连续细纤维。即，连续细纤维层可能包括一种或多种细纤维，其刨削成长径比为至少5,000、或更优选地至少10,000。
如本文中所使用的，“短切细纤维”是指长径比(即，长度与横向尺寸之比)小于5,000、小于2,500或小于1,000的细纤维。典型地，短切细纤维的长径比为至少10且最高达5,000。
如本文中所使用的，“混杂”纤维或“混杂纤维结构”是指具有至少两种不同直径的纤维，其中，具有平均第一直径的纤维和具有平均第二直径的纤维被混杂，即，其中，由于纤维已同时形成或沉积，或者通过使用每种聚合物溶液的非常短(例如，最高达10秒、最高达20秒或最高达30秒)的脉冲，纤维得以混合在介质结构的同一层(或分层)内。当使用自上而下的SEM图像可视化时，具有第一平均直径的纤维可以被观察到位于具有第二平均直径的纤维的下方和上方。
如本文中所使用的，“层状”纤维或“层状纤维结构”是指具有至少两种不同直径的纤维，其中具有第一平均直径的纤维基本上不与具有第二平均直径的纤维缠结，因为不同直径的纤维交替地施加到基材上。
如本文中所使用的，除非另有指示，否则使用毛细管流动孔隙测量术来确定孔径(例如，P5、P50和P95)和孔径的比率(例如，P95/P50)。可以使用连续压力扫描模式进行毛细流动孔隙测量术。使用表面张力为20.1达因/cm且润湿接触角为0的硅酮油作为润湿液可以是有用的。样品可以最初在干态下测试(将低压改变为高压)，且然后在湿态下测试(再次将低压改变为高压)。该测试典型地在环境温度条件(例如，20℃至25℃)下进行。可以在干曲线和湿曲线二者的整个压力扫描范围内收集256个数据点。典型地，不使用曲折因子和/或形状因子(即，为了与使用调整因子的其他测试方法进行比较，可以使用等于1的因子)。
如本文中所使用的，值P(x％)是当湿曲线等于干曲线的(100-x)％时所计算的孔径，如使用本文所述的方法所确定的。尽管为计算值，但这可以被理解为表示通过层的总流量中有x％穿过该大小或以下的孔隙所在的点。例如，P50(平均流量孔径)表示湿曲线等于干曲线一半所在的点，并且可以被视为孔径使得通过层的总流量中有50％通过该大小或以下的孔隙。
平均孔径(例如，平均最大孔径)可以根据至少三个测量值(从至少三个不同的样品位置获得)的平均值计算得出。可在起泡点检测到最大孔径(其也可以称为P100)的单独测量值，其中，起泡点是在流体开始穿过样品之后发现的，并且三个连续测量值增加至少1％，其中以每分钟大约17个数据点的速率在整个扫描中收集256个数据点。
如本文中所使用的，“β比率”或“β”是在稳定流动条件下上游颗粒与下游颗粒的比率(ISO 16889:2008)，如示例中所述。过滤器效率越高，β比率越高。β比率定义如下：
Figure BDA0003667513090000041
其中Nd,U是直径为d或更大的颗粒的每单位流体体积的上游颗粒计数，并且Nd,D是直径为d或更大的颗粒的每单位流体体积的下游颗粒计数。如果存在，附于β的下标指示正在报告的比率的粒径。
如本文中所使用的，“总β比率”或“总β”是在测定过程中所有上游颗粒的总和与在测试过程中所有下游颗粒的总和的比率(其中测试是在25psi(172kPa)的压力下运行)：
Figure BDA0003667513090000042
其中Nd,U是直径为d或更大的颗粒的每单位流体体积的上游颗粒计数，并且Nd,D是直径为d或更大的颗粒的每单位流体体积的下游颗粒计数。如果存在，附于β的下标指示正在报告的比率的粒径。
如本文中所使用的，“过滤效率”或“效率”是指由过滤器去除的污染物的百分比，计算如下：
Figure BDA0003667513090000051
其中e是过滤效率，并且β是如上所示定义的。因此，本文提到的效率是累积效率。如果存在，附于e的下标指示正在报告的比率的粒径。
如本文中所使用的，“压降”(本文也称为“dP”或“ΔP”)涉及迫使流体以特定的流体速度通过过滤器或过滤介质(在添加污染物之前)所需的压力(通过泵施加)。除非另有说明，否则如ISO 3968:2017中描述的那样测量压降。
如本文中所使用的，术语“基本上不含”指示过滤介质不包含在任何实质程度上有助于过滤介质的活动或作用的的量所列组分(例如，玻璃纤维或树脂)。该术语旨在包括包含对过滤介质的过滤性能没有任何实质性贡献的微量组分。例如，基本上不含玻璃的过滤介质可以包括小于1wt-％的玻璃纤维。例如，基本上不含树脂的过滤介质可以包括小于5wt-％的树脂。例如，基本上不含玻璃的过滤介质可以包括小于1wt-％的玻璃纤维。例如，基本上不含树脂的过滤介质可以包括小于5wt-％的树脂。
如本文中所使用的，术语“不含”指示过滤介质不包含一定量的所列组分(例如，玻璃纤维或树脂)。例如，“无玻璃”过滤介质不包括任何玻璃，并且“无树脂”介质不包括任何树脂。
词语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可以提供某些益处的本发明实施例。然而，在相同的或其他情况下，其他实施例也可以是优选的。此外，对一个或多个优选实施例的叙述不意味着其他实施例不是有用的，并且不旨在将其他实施例排除在本发明的范围之外。
在说明书和权利要求书中出现术语“包含”及其变体的情况下，这些术语不具有限制性意义。此类术语应理解为暗示包括陈述的步骤或要素或者一组步骤或要素，但不排除任何其他步骤或要素或者任何其他组的步骤或要素。
“由……组成”意指包括并且限于在短语“由……组成”中包含的任何内容。因此，短语“由……组成”指示所列出的要素是必需的或强制性的，并且可能不存在其他要素。“基本上由……组成”意指包括在该短语中列出的任何要素，并且限于不妨碍或有助于本披露中对于所列出的要素而指定的功能或作用的其他要素。因此，短语“基本上由……组成”指示所列出的要素是必需的或强制性的，但其他要素是任选的并且可以存在或可以不存在，具体取决于它们是否实质性地影响所列出的要素的功能或作用。
除非另有说明，否则“一个/种”、“该”和“至少一个/种”可互换使用，并且意指一个/种或多于一个/种。
如本文中所使用的，术语“或”通常以其包括“和/或”的通常意义采用，除非上下文另外明确指出。
术语“和/或”意指所列出的要素中的一个或全部或者所列出的要素中的任何两个或更多个的组合。
除非另有说明，否则对标准方法(例如，ASTM、TAPPI、AATCC、ISO等)的任何引用均指的是在提交本披露时该方法的最新可用版本。
此外在本文中，通过端点叙述数值范围包括归入所述范围内的所有数字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。
在本文中，“最高达”某个数字(例如，最高达50)包括该数字(例如，50)。
术语“在所述范围中”或“在某一范围内”(以及类似的陈述)包括所陈述范围的端点。
对于本文所披露的包括离散步骤的任何方法，可以按任何可行的顺序来进行所述步骤。并且，在适当时，可以同时进行两个或更多个步骤的任何组合。
所有的标题均是为了方便阅读者，而不应当用于限制所述标题后面的正文的含义，除非如此指定。
贯穿本说明书提及的“一个实施例(one embodiment)”、“一个实施例(anembodiment)”、“某些实施例”或“一些实施例”等意指结合所述实施例描述的具体特征、构型、组成、或特性包括在本披露的至少一个实施例中。因此，在贯穿本说明书中的各处出现此类短语不一定指的是本披露的同一个实施例。此外，在一个或多个实施例中，特定特征、构型、组成或特性可以按任何合适的方式进行组合。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求书中使用的所有表示组分数量、分子量等的数字都应理解为在所有情况下都被术语“约”修饰。如在本文中与所测量的量结合使用的，术语“约”是指测量的量的变化，如由进行测量并且以与测量目的和所使用的测量设备的精度相称的谨慎水平进行操作的技术人员所预期的。因此，除非另外相反地指明，在本说明书和权利要求书中阐述的数值参数是近似值，这些近似值可以取决于本发明所寻求获得的所希望的特性而不同。至少，并且不是试图限制权利要求的范围的等同原则，每个数值参数至少应根据所报告的有效位的个数并且通过应用一般舍入方法进行解释。
虽然阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但在具体示例中阐述的数值是尽可能精确报导的。然而，所有数值固有地含有必然由在其相应的测试测量中发现的标准偏差所产生的范围。
本发明的以上概述不旨在描述本发明的每个披露的实施例或每种实现方式。以下描述更具体地举例说明了说明性实施例。在贯穿本申请中的几处，通过示例的列表提供指导，这些示例可以按各种组合来使用。在每种情况下，所列举的列表仅用作代表性组并且不应被解释为排他性列表。
附图说明
图1A是本披露的示例性过滤介质层的示意性截面视图。图1B是本披露的包括两层过滤介质的示例性过滤元件的示意性截面视图。
图2A至图2F是示例性过滤介质的示意性截面视图，该过滤介质包括带静电电荷的过滤介质、细纤维层和稀松布。图2G是包括两个细纤维层和两个稀松布的示例性过滤介质的示意性截面视图。图2H至图2M是示例性过滤介质的示意性截面视图，该过滤介质包括带静电电荷的过滤介质、细纤维层和稀松布，示出了流动方向(从上游指向下游的黑色箭头)。
图3是呈可重复使用的呼吸器形式的面罩***的一个说明性实施例的立体图。
图4描绘了在佩戴者身上适当位置的图3的呼吸器。
图5描绘了呈外科面罩形式的面罩***的一个说明性实施例，该面罩***结合了如本文所述的一个或多个过滤元件。
图6是图5的外科面罩沿图5中的线6-6截取的截面视图。
图7是呈过滤式面罩呼吸器形式的面罩***的一个说明性实施例的立体图，该过滤式面罩呼吸器包括结合如本文所述的一个或多个过滤元件的模制杯形面罩。
图8是图7的面罩的分解图。
图9示出了在示例1中进一步描述的示例性介质的示意图。
图10示出了在示例2中进一步描述的示例性介质的示意图。
图11示出了在示例3中进一步描述的介质的示例性打褶的示意图。
图12示出了本文描述的面罩***的另一示例的示意图。
图13描绘了符合本文所披露的技术的示意性示例性板式过滤元件。
图14描绘了符合图13的板式过滤元件的示例性截面视图。
图15示出了示例4中描述的过滤元件的分级效率与粒径。
图16示出了无玻璃过滤介质的模拟的图形表示，该过滤介质包括14μm直径双组分纤维、0.7μm直径PET纤维、2.5μm直径PET纤维、以及1μm直径原纤化人造丝纤维，如在示例5中进一步描述。人造丝纤维的模拟并未描绘其束特性的全部范围。
图17示出了为确定如示例6中所述那样制备的手抄片的β4μm＝10,000而测量的测试β值，并且该手抄片包括具有不同量的700nm直径PET纤维(圆形)的24g/m2的14μm直径双组分纤维或者具有不同量的700nm直径PET纤维的14μm直径双组分纤维、1μm直径原纤化人造丝纤维(莱赛尔纤维)、以及2.5μm直径PET纤维(正方形)。在Excel中使用曲线拟合来计算每个数据集的趋势线。
图18示出了针对如示例7中所述那样制备的介质测量的β4μm。
图19A示出了如示例8中所述那样制备的平板的负载能力。图19B示出了如示例8中所述那样制备的平板的效率。
图20A示出了在一些实施例中可以如示例4中所述那样制备的示例性平板的示意图。图20B示出了示例性平板的示意图。图20C示出了在一些实施例中可以如示例9中所述那样制备的示例性平板的示意图。
图21A至图21D示出了示例性过滤介质和过滤元件构造，如本文中进一步描述。
图22A示出了本文所述的过滤介质的连续细纤维层的示例性实施例的示意图，该连续细纤维层在连续细纤维层的不同分层中包括不同直径的纤维的混合物。图22B示出了放大500倍(顶部分图)和放大2000倍(底部分图)下沉积在尼龙稀松布上的大细纤维层的示例性图像。图22C示出了如示例12中所述那样制备的样品(小细纤维直接铺设在稀松布上)的示例性SEM图像(放大1000倍)。图12D示出了如示例12中所述那样制备的样品(小细纤维覆盖在大细纤维上)的示例性SEM图像(放大1000倍)。图12E示出了如示例13中所述使用以下项制备的样品的示例性SEM图像(放大1000倍)：使用溶液1以获得小细纤维(左分图)、使用液1和溶液2以获得混合(小和大)直径的混合细纤维(中心分图)以及使用溶液2以获得大细纤维(右分图)。图22F示出了如示例12中所述那样制备的样品(小细纤维直接铺设在稀松布上)的示意图。图22G示出了如示例12中所述那样制备的样品(小细纤维覆盖在大细纤维上，大细纤维直接铺设在稀松布上)的示意图。图22H至图22M示出了示例性介质构造的示意图。在每种构造中，并未示出支撑层，但它典型地将位于介质的下游侧。在每种构造中，没有示出但是可以添加效率层；如果包括的话，则该效率层典型地将位于介质的上游侧。
图23示出了具有10微米效率评级的唐纳森Synteq XPTM合成液体介质、具有5微米效率评级的唐纳森Synteq XPTM合成液体介质和如示例10中所述的过滤介质(XP/细纤维/稀松布)的压降(效率层(具有10微米效率评级的唐纳森Synteq XPTM合成液体介质)、连续细纤维层和支撑层(稀松布))。
图24A示出了在示例13A中描述的介质放大2500倍下的示例性SEM图像，该介质包括在支撑层上的连续细纤维层中的200nm至300nm直径的纤维。图24B示出了在示例13B中描述的介质放大2500倍下的示例性SEM图像，该介质包括在支撑层上的连续细纤维层中的350nm至450nm直径的纤维。
图25示出了当静电纺丝前体溶液中的固体含量变化时，如示例14所述的包括支撑层和连续细纤维层的介质的性能的比较(使用品质因数(FOM)指示)。预期固体含量的变化会改变连续细纤维的直径。
图26A至图26B示出了针对包括一个或多个连续细纤维层和支撑层的复合材料而言对照复合材料最大孔径(图26A)或复合材料平均流量孔径(图26B)绘制的初始压降，如示例15中进一步描述的。三角形代表在整个测试中保持细纤维结构完整性的样品；正方形代表在测试期间遭受细纤维爆裂的样品。
图17示出了示例16所述的样品的累积流量孔径分布。
图18A示出了支撑层上的连续细纤维层的示例性截面图像。图18B至图18D示出了用于测量连续细纤维层厚度的方法的示例性图像，如这些示例中进一步描述。
尽管上述附图(可能按比例绘制或可能未按比例绘制)阐述了本发明的实施例，但如在讨论中所指出的，也设想其他实施例。在所有情况下，本披露以表现而非限制的方式呈现本发明。应当理解，本领域技术人员可以设计许多其他修改和实施例，它们都落入本发明的范围内。
具体实施方式
在一个方面，本披露描述了一种非织造过滤介质，该非织造过滤介质包括纤维介质，该纤维介质包括双组分纤维、玻璃纤维和微纤化纤维素纤维。
在另一方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括带静电电荷的过滤介质、细纤维层和稀松布。
在另一方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括两个细纤维层和两个稀松布。
在另一个方面，本披露描述了一种无玻璃过滤介质和一种包括多层过滤介质的无玻璃复合材料。在一些实施例中，过滤介质或复合材料优选地表现出与类似的含玻璃过滤介质相当或更好的容量和效率。
在又一方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括支撑层和连续细纤维层。
在一些实施例中，过滤介质被配置用于空气过滤。
在一些实施例中，过滤介质优选地结合在具有面罩的面罩***中。如上文所定义的，“面罩”是被配置成跨佩戴者面部的至少一部分延伸的部件。
在一些实施例中，如本文所述的面罩可以用作被设计成保护佩戴者面部的部分(包括佩戴者的鼻子或嘴巴的粘膜区域)免于接触气载污染物(诸如体液)的一件防护服。面罩可以充当佩戴者对危险的屏障，并且附加地或替代性地，面罩还可以充当防止佩戴者成为污染源的屏障。
在以下描述中，参考附图，附图形成以下描述的一部分并且其中通过说明的方式示出了具体实施例。应理解，在不脱离本发明的范围的情况下可以利用其他实施例，并且可以做出改变。
A部分.包括微纤化纤维的过滤介质
本披露的非织造过滤介质包括纤维介质，该纤维介质包括双组分纤维、玻璃纤维和微纤化纤维。这种微纤化纤维通常用于增强纤维介质(即，改善纤维介质的至少一种特性或在其中产生至少一种新特性)。这种特性包括例如强度(例如拉伸强度或爆裂强度)、效率、耐久性、可加工性、过滤效率或其组合。
在一些实施例中，纤维介质可以进一步包括影响介质的特性或特征的附加纤维。
在一些实施例中，非织造过滤介质可以进一步包括纳米纤维层。
纤维“基础介质”形成非织造过滤介质的总重量的大部分(即，大于50％)。纤维介质可以包括非织造过滤介质的所有组分，除了纳米纤维层。可以用作纤维介质的玻璃纤维介质和双组分纤维介质在例如美国专利号7,309,372、美国专利号7,314,497和美国专利公开号2006/0096932中有披露。这种纤维被热粘合成非织造网。这种介质具有有用的孔径和来自组合纤维组分的过滤效率。
在一些实施例中，微纤化纤维素纤维和双组分纤维均匀地分布在纤维介质的整个厚度中。在一些实施例中，包括例如当纤维介质由两种不同的供料形成时，尽管微纤化纤维素纤维和双组分纤维均匀分布在每种供料内并且微纤化纤维素纤维和双组分纤维将分布在纤维介质的整个厚度中，但微纤化纤维素纤维和双组分纤维可能不会均匀地分布在所得纤维介质的整个厚度中。
如图1所示，典型地且优选地，玻璃纤维在层(即，片材)的整个厚度中形成梯度，使得高浓度的玻璃纤维位于层的一个主表面(图1中所示的底表面)处并且很少或没有(通常小于1wt-％)玻璃纤维位于另一主表面(图1中所示的顶表面)处。在一些实施例中，玻璃纤维形成连续梯度(即，可以表现出玻璃纤维的浓度的连续增加(或减少))。然而，在一些实施例中，玻璃纤维存在于离散层中。
参考图2，本披露的面罩***的过滤元件可以包括至少两层或至少两片本文所述的介质。每个层包括两个主表面。典型地并且优选地，微纤化纤维素纤维和双组分纤维均匀分布在整个介质层中，并且玻璃纤维形成从该层的一个主表面处的高浓度到另一主表面处的很少或没有玻璃纤维的梯度。在一些实施例中，梯度可以是连续梯度。具有高玻璃浓度的两个主表面彼此相邻定向。这种取向特别是在使用期间限制了玻璃纤维从过滤元件中逸出。
在此，在纤维介质或非织造过滤介质中，组分的量的总和总计为100wt-％。
微纤化纤维
非织造过滤介质包括微纤化纤维。如本文中所使用的，微纤化纤维是经加工以形成比未加工纤维具有更高表面积、分支结构的纤维的纤维。
在一些实施例中，微纤化纤维可以是微纤化丙烯酸纤维，包括例如原纤化CFF纤维(可从康涅狄格州谢尔顿的工程纤维技术公司(Engineered Fiber Technology)获得)。在一些实施例中，微纤化纤维可以是微纤化纤维素纤维，包括例如人造丝，诸如莱赛尔纤维或天丝。在一些实施例中，微纤化纤维可以是微纤化对位芳纶纤维，包括例如Twaron浆粕(荷兰的帝人芳纶公司(Teijin Aramid，B.V.))。在一些实施例中，微纤化纤维可以是微纤化液晶聚合物(LCP)纤维，包括例如微纤化Vectran纤维(可从康涅狄格州谢尔顿的工程纤维技术公司获得)。在一些实施例中，微纤化纤维可以是微纤化聚对苯并二恶唑(PBO)纤维，包括例如原纤化Zylon纤维(可从康涅狄格州谢尔顿的工程纤维技术公司获得)。
如本文中所使用的，微纤化纤维素(MFC)是指如由G.Chinga-Carrasco在Nanoscale Research Letters,2011,6:417[纳米研究快报，2011年，6:417]中定义的材料：“MFC材料可以由以下各者组成：(1)纳米纤丝、(2)纤丝状细粒、(3)纤维碎片和(4)纤维。这暗示MFC不一定与微纤丝、纳米纤丝或任何其他纤维素纳米结构同义。然而，正确生产的MFC材料包含作为主要组分的纳米结构，即纳米纤丝。”这些组分的直径(或对于微纤化纤维素纤维而言，“横向尺寸”)在同一文件的表1中重现并且为如下：(1)纳米纤维(<0.1μm)；(2)纤维状细粒(<1μm)；(3)纤维或纤维碎片(10μm至50μm)。
此外，如本文中所使用的术语“微纤化纤维素”不包括干磨纤维素(也称为微粉化纤维素或微细纤维素)，并且不包括通过由酸水解去除无定形部分而获得的微晶纤维素，如美国专利号5,554,287所述的。
在某些实施例中，所使用的微纤化纤维素纤维不具有“树形结构”(如美国专利公开号2012/0043038中所描述的)，其中，所描述的原纤化过程导致纤维表面的外部和内部区段部分地从主纤维结构分离并变成通过一个区段附接到主纤维结构的纤丝。例如，这种纤丝在纤维上提供更多结构以附接至纸结构中的其他纤维。对于某些实施例，这是不期望的。
在一些实施例中，大多数微纤化纤维具有最高达1微米、最高达1.5微米、最高达2微米、最高达3微米或最高达4微米的横向尺寸(例如，二维宽度)。在一些实施例中，大多数微纤化纤维具有至少0.5微米或至少0.7微米的横向尺寸。在示例性实施例中，大多数微纤化纤维具有在0.5微米至1.5微米范围内的横向尺寸。
在本披露的非织造过滤介质的某些实施例中，大多数(即，大于50％)微纤化纤维素纤维具有最高达4微米的横向尺寸。在本披露的非织造过滤介质的某些实施例中，大多数(即，大于50％)微纤化纤维素纤维具有700nm至4微米的横向尺寸。
尽管不意在限制，但是微纤化纤维素纤维可以增加纤维介质的强度(包括湿强度)和/或过滤效率。这在不使用已知为某些过滤介质的树脂(例如，合成树脂，诸如酚醛树脂、丙烯酸树脂)或者使用减少量的此类树脂的情况下发生。在本披露的某些实施例中，基于非织造过滤介质的总重量，本披露的非织造过滤介质包括小于15wt-％、或小于10wt-％、或小于5wt-％、或小于2wt-％的树脂。通常，在本披露的非织造过滤介质中不使用树脂。
可以使用常规技术制备微纤化纤维素纤维。例如，微纤化纤维素可以通过美国专利公开号2009/0221812中披露的过程来制备。简而言之，这涉及用少量木材降解纤维素酶处理纤维素纸浆，然后使用微流化器进行高剪切加工。可以使用尺寸为87μm、100μm和200μm的微流化器中的相互作用腔室在5000磅/平方英寸(psi)至30000psi的压力下使用1次到3次通过设备来进行微流化器中的加工。优选地，在5000psi至8000psi下使用1次通过200μm腔室进行经过。
在优选的实施例中，南方软木纤维素微纤化纤维可以通过首先对纤维素进行酶处理、利用热使酶变性、以及用高剪切加工设备加工来获得。纤维尺寸可以通过加工条件来控制，即，越小的相互作用腔室尺寸、越多的通过微流化器和/或越高的操作压力产生越小的纤维。
多根微纤化纤维结合在纤维介质内(即，分布在整个纤维介质中)，从而形成过滤介质(在本文中也称为“滤过介质(filtration medium)”或“过滤介质(filter medium)”)。
在某些实施例中，与没有微纤化纤维素纤维的纤维介质相比，微纤化纤维素纤维的使用量能有效地增强纤维介质的至少一种特性。通常，基于非织造纤维介质的总重量，微纤化纤维素纤维以至少1重量百分比(wt-％)、或至少2wt-％、或至少3wt-％的量存在于纤维介质中。基于纤维介质的总重量，微纤化纤维素纤维以最高达49wt-％、或最高达20wt-％、或最高达18wt-％的量存在于纤维介质中。
玻璃纤维
玻璃纤维提供孔径控制并与介质中的其他纤维协作以获得具有相当大的流动速率、高容量和高效率的介质。
“玻璃纤维”是使用各种类型的玻璃制成的纤维。在本披露的介质中使用的玻璃纤维包括按以下名称已知的玻璃类型：A、C、D、E、零硼E、ECR、AR、R、S、S-2、N等，并且通常包括可以通过用于制造增强纤维的拉拔工艺或者用于制造隔热纤维的纺丝工艺制成纤维的任何玻璃。
对于某些实施例，玻璃纤维具有至少0.5微米(即，500nm)并且通常至少1微米的平均横向尺寸(通常为直径)。对于某些实施例，玻璃纤维具有不大于30微米、不大于20微米且通常不大于15微米的平均横向尺寸(通常为直径)。通常，玻璃纤维具有至少500nm且通常不大于20微米的横向尺寸。在某些实施例中，玻璃纤维通常用作直径为约0.1至10微米且长径比(长度除以直径)为约10至10,000的纤维的集合。
在某些实施例中，基于纤维介质的总重量，玻璃纤维以至少10wt-％或至少20wt-％的量存在于纤维介质中。在某些实施例中，基于纤维介质的总重量，玻璃纤维以最高达80wt-％或最高达50wt-％的量存在于纤维介质中。
在一些实施例中，纤维介质可以具有两个主表面，并且玻璃纤维可以形成从一个主表面处的高浓度玻璃纤维到另一主表面处的很少或没有玻璃纤维的梯度。例如，在示例性实施例中，玻璃纤维在一个主表面处以基于纤维介质的总重量的10wt-％至80wt-％的量存在，并且在另一个主表面处以基于纤维介质的总重量的0wt-％至10wt-％的量存在。
双组分粘合纤维
过滤介质包括双组分纤维。可以使用任何合适的双组分纤维，并且可以根据介质的预期用途来选择双组分纤维。
在一些实施例中，过滤介质包括至少25wt-％、至少30wt-％、至少35wt-％、至少40wt-％、至少45wt-％、至少50wt-％、至少55wt-％、至少60wt-％、至少65wt-％或至少70wt-％的双组分纤维。在一些实施例中，过滤介质包括最高达30％、最高达35wt-％、最高达40wt-％、最高达45wt-％、最高达50wt-％、最高达55wt-％、最高达60wt-％、最高达65wt-％、最高达70wt-％、最高达75wt-％或最高达85wt-％的双组分纤维。在示例性实施例中，过滤介质包括25wt-％至85wt-％的双组分纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括25wt-％至75wt-％的双组分纤维。在又一示例性实施例中，过滤介质包括25wt-％至70wt-％的双组分纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括50wt-％的双组分纤维。
在一些实施例中，双组分纤维具有至少1微米、至少5微米、至少10微米、至少15微米或至少20微米的纤维直径。在一些实施例中，双组分纤维具有最高达5微米、最高达10微米、最高达15微米、最高达20微米、最高达25微米或最高达30微米的纤维直径。在示例性实施例中，双组分纤维具有在5微米至25微米范围内的纤维直径。在另一示例性实施例中，双组分纤维具有14微米的纤维直径。
在一些实施例中，双组分纤维具有至少0.1cm、至少0.5cm或至少1cm的纤维长度。在一些实施例中，双组分纤维具有最高达0.5cm、最高达1cm、最高达5cm、最高达10cm或最高达15cm的纤维长度。在示例性实施例中，双组分纤维具有在0.1cm至15cm范围内的纤维长度。在另一示例性实施例中，双组分纤维具有6mm的纤维长度。
在一些实施例中，双组分纤维包括结构聚合物部分和热塑性粘合剂聚合物部分，结构聚合物部分的熔点高于粘合剂聚合物部分的熔点。
结构聚合物部分和粘合剂聚合物部分可以由任何合适的材料制成。例如，结构聚合物部分可以包括PET并且粘合剂聚合物部分可以包括共聚物PET(coPET)。在另外的示例中，结构聚合物部分可以包括PET并且粘合剂聚合物部分可以包括聚乙烯(PE)、PET、尼龙、聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚砜(PES)、聚苯硫醚(PPS)、间位芳纶或对位芳纶。在另外的示例中，粘合剂聚合物部分可以包括聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、尼龙、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氟乙烯(PVDF)(例如，Kynar)或设计为具有比芯结构聚合物更低的熔融温度的任何其他聚合物或改性聚合物。
在一些实施例中，结构聚合物部分是芯，并且热塑性粘合剂聚合物部分是双组分纤维的鞘。
在一些实施例中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有最高达115℃的熔点。其中结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且粘合剂聚合物部分具有最高达115℃的熔点的示例性双组分纤维是271P，即，可从艾德万公司(Advansa)(德国哈姆市)获得的14μm直径的纤维。
在一些实施例中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在100℃至190℃范围内的熔点。在一个示例性实施例中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在120℃至170℃范围内的熔点。在另一示例性实施例中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在140℃至160℃范围内的熔点。
其中结构聚合物部分具有至少240℃的熔点且粘合剂聚合物部分具有在100℃至190℃的范围内的熔点的示例性双组分纤维是TJ04CN(具有110℃的粘合剂聚合物部分熔点)、TJ04BN(具有150℃的粘合剂聚合物部分熔点)，它们均可从日本的大阪帝人纤维有限公司(Teijin Fibers Limited of Osaka)获得；271P(具有110℃的粘合剂聚合物部分熔点)，其可从德国哈姆市的艾德万公司(Advansa)；以及T-202或T-217(各自具有180℃的粘合剂聚合物部分熔点)，两者均可从田纳西州约翰逊城的纤维创新技术有限公司(FiberInnovation Technology,Inc.)获得。
在一些实施例中，双组分纤维可以包括第一双组分纤维和第二双组分纤维。在示例性实施例中，双组分纤维可以包括第一双组分纤维，其中，结构部分具有至少240℃的熔点并且粘合剂聚合物部分具有最高达115℃的熔点；以及第二双组分纤维，其中，结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且粘合剂聚合物部分具有在100℃至190℃的范围内的熔点。例如，双组分纤维可以包括Advansa271P和TJ04BN两者。
可选的附加纤维
在一些实施例中，纤维介质可以进一步包括影响介质的特性或特征的附加纤维。
在一些实施例中，纤维介质可以进一步包括PET纤维、染色纤维、导电纤维或其组合。组合可以包括混合物(例如，PET纤维和导电纤维)或重叠组合(例如，染色PET纤维)。
在一些实施例中，PET纤维可以具有介于玻璃纤维或微纤化纤维素纤维的直径(两者均约1μm)与双组分纤维的直径(约14μm)之间的直径。在一些实施例中，PET纤维可以具有至少2μm、至少3μm、至少4μm、至少5μm、至少6μm或至少7μm的直径。在一些实施例中，PET纤维可以具有最高达3μm、最高达4μm、最高达5μm、最高达6μm、最高达7μm或最高达8μm的直径。在示例性实施例中，PET纤维可以具有在2μm至3μm范围内的直径。在另一示例性实施例中，PET纤维可以包括Teijin TP04N(0.06dtex×3mm)(日本东京的帝人纤维有限公司(TeijinFibers,Limited))。
不希望受理论束缚，据信使用直径介于玻璃纤维和微纤化纤维素纤维的直径和双组分纤维的直径之间的纤维有助于提高结构的稳定性，从而防止较小的纤维在介质的使用过程中移位。
在一些实施例中，PET纤维可以包括卷曲的PET纤维。例如，在示例性实施例中，卷曲的PET纤维包括Teijin TA34A(2.2dtex×10mm)(日本东京的帝人纤维有限公司(TeijinFibers,Limited))。
不希望受理论束缚，据信使用卷曲纤维可以增加结构的蓬松度。
在一些实施例中，附加纤维可以包括染色纤维，例如包括染色PET纤维。例如，在示例性实施例中，染色PET纤维包括Minifiber蓝色PET纤维(5.0旦尼尔×6mm)(田纳西州约翰逊城的迷你纤维有限公司(MiniFIBERS,Inc.))。
染色纤维可以用于使介质的取向可视化，包括例如哪个表面包括玻璃纤维。在一些实施例中，可以优选地使用不显著影响过滤介质的性能的染色纤维的量。
在一些实施例中，附加纤维可以包括导电材料。在示例性实施例中，附加纤维可以包括碳纤维和/或活性碳纤维。
在一些实施例中，附加纤维可以包括吸收材料。在示例性实施例中，附加纤维可以包括活性碳纤维。
细纤维层
如果包括的话，则细纤维层可以包括如F部分的连续细纤维部分中所述的连续细纤维层。
在一些实施例中，细纤维层可以是静电纺丝层。当细纤维层是静电纺丝层时，细纤维可以直接沉积在纤维介质上。在玻璃纤维形成从层的一个主表面处的高浓度到另一主表面处的很少或没有玻璃纤维的梯度的实施例中，细纤维可以直接沉积在纤维介质的具有高浓度玻璃纤维的一侧上。
在其中通过静电纺丝将细纤维直接沉积在纤维介质上的实施例中，在纤维介质中包括导电纤维可能是有利的。在示例性实施例中，导电纤维可以包括碳纤维和/或活性碳纤维。
不希望受理论束缚，据信添加细纤维层可以增加纤维介质的强度、减轻玻璃纤维迁移，和/或添加细纤维层可以提供捕获玻璃纤维并防止它们向下游迁移的附加手段。
在示例性实施例中，细纤维层可以包括Ultra-Web，其可从唐纳森有限公司(Donaldson Company,Inc.)(明尼苏达州布卢明顿市)获得。
包括微纤化纤维素的过滤介质的制备
本披露的包括微纤化纤维素的过滤介质由多组分纤维、微纤化纤维素纤维和玻璃纤维的组合的随机定向阵列构成。该介质可以通过诸如湿法成网或气流成网加工的方法来制备。优选地，该工艺是湿法成网工艺。使用多组分纤维中的可熔(即，熔融粘合)聚合物将纤维粘合在一起。
在本披露的某些实施例中，基于非织造过滤介质的总重量，本披露的非织造过滤介质包括小于15wt-％、或小于10wt-％、或小于5wt-％、或小于2wt-％的树脂。通常，在本披露的非织造过滤介质中不使用树脂。
制造本披露的过滤介质的一般湿法成网工艺包括在水性液体中制造多组分纤维、玻璃纤维和微纤化纤维以及可选的添加剂的分散体，从所得分散体中排出液体以产生湿组合物，并且加热以形成、粘合和干燥湿的非织造组合物来形成过滤介质。
在湿法成网加工的优选方法中，过滤介质由稀释的(供料中的0.05wt-％至5wt-％的固体)水性供料制成，该水性供料包括纤维材料在水性介质中的分散体。分散体的水性液体通常是水，但是可以包括各种可选的添加剂，诸如pH调节材料、表面活性剂、消泡剂、阻燃剂、粘度改性剂、介质处理剂、着色剂等。水性液体通常通过以下而从分散体中排出：将分散体导引到斜筛或其他穿孔的支撑物上，从而保留已分散的固体并且使液体通过以产生湿纸组合物。一旦在支撑物上形成湿组合物，通常将其通过真空或其他压力进一步脱水，并且通过蒸发剩余液体来进一步干燥。在液体被去除后，典型地通过使一些部分的热塑性纤维或所形成材料的其他部分熔化而发生热粘结。熔融材料将组分粘合成机械稳定的层或片材。
本文所述的介质可以在从实验室手工印刷或手抄片比例到商业规模的造纸的任何规模的设备上制造。对于商业规模的工艺来说，过滤介质通常通过使用斜筛造纸型机器进行加工，诸如可商购获得的福得林造纸机、金属丝圆柱、史蒂文斯真空圆网成形器(Stevens Former)、圆网成形器(Roto Former)、叠网成形器(Inver Former)、以及倾斜式三角成形器(Delta Former)机器。优选地，利用了倾斜式三角成形器机器。
为了获得玻璃纤维的梯度，通常使用双流浆箱湿法成网成形器机器。在一些实施例中，流浆箱可以优选地包括斜网流浆箱。
在一些实施例中，当纤维介质由两种纤维混合物(上游混合物和下游混合物)形成时，纤维介质可以包括质量比在20/80至80/20范围内、在25/75至75/25范围内、在30/70至70/30范围内、或在35/65至65/35范围内的每种混合物。在示例性实施例中，过滤介质表现出在20/80至80/20范围内的质量比。在另一示例性实施例中，过滤介质表现出在35/65至65/35范围内的质量比。
B部分.包括带静电电荷的过滤介质的过滤介质
在一些方面，过滤介质包括带静电电荷的过滤介质、细纤维层和稀松布。
(参见图2A至图2F。)
细纤维层优选地与稀松布紧密接触。(参见图2A至图2C。)在一些实施例中，细纤维层可以通过沉积在稀松布上形成。
带静电电荷的过滤介质具有第一主表面和第二主表面。(参见图2A。)在一些实施例中，第一主表面与细纤维层相邻。(参见图2A至图2B。)在一些实施例中，第一主表面优选地与细纤维层接触。替代性地，带静电电荷的过滤介质的第一主表面可以与稀松布的第一主表面相邻，并且细纤维层可以与稀松布的第二主表面相邻。(图2C。)
在一些实施例中，过滤介质可以进一步包括第二稀松布。(图2D至图2F。)
在一些实施例中，在带静电电荷的过滤介质的第一主表面与细纤维层接触的情况下，第二稀松布可以与带静电电荷的过滤介质的第二主表面接触。(图2D。)
在一些实施例中，在细纤维层位于带静电电荷的过滤器的第一主表面和第一稀松布之间的情况下，第二稀松布可以与带静电电荷的过滤介质的第二主表面相邻(或接触)。(图2E。)
在一些实施例中，细纤维层可以位于两个稀松布之间。当细纤维层位于两个稀松布之间时，它可以与一个或多个稀松布相邻，或者附加层可以位于稀松布与细纤维层之间。
与细纤维层紧密接触的稀松布层可以位于带静电电荷的过滤介质的上游侧或下游侧。(图2H至图2M。)然而，在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质位于细纤维层的上游。(图2H。)这种配置可能是有益的，因为带静电电荷的过滤介质可以在处理材料期间为细纤维层提供保护。
在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质或稀松布位于细纤维层的上游。(图2H、图2I、图2K至图2M。)这种配置可能是有益的，因为带静电电荷的过滤介质或稀松布在处理材料期间为细纤维层提供保护。
尽管带静电电荷的过滤介质在没有细纤维层和稀松布的情况下可能表现出高透过率或空气流动，但添加细纤维层会进一步提高细纤维层的效率，从而允许所得过滤介质能够满足与液体微粒去除相关的某些标准，如下文进一步讨论的。此外，细纤维层提高了效率，而不会显著降低带静电电荷的过滤介质的柔韧性(从而允许结合到过滤元件和/或面罩中)并且不会显著降低透过率(从而允许面罩的佩戴者自由呼吸)。
带静电电荷的过滤介质
在一些实施例中，过滤介质包括带静电电荷的过滤介质。在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质可以包括熔喷层。
另外地或替代性地，在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质包括非熔喷层。在本发明的时候，熔喷材料供应不足，这使得替代材料特别有利。非熔喷的示例性带静电电荷过滤介质是覆盖全部或部分稀松布材料的静电介质。
术语“静电充电”是指在诸如聚烯烃的介电材料中和/或上放置电荷的过程。电荷典型地包括在聚合物表面处或附近俘获的正电荷或负电荷层、或储存在聚合物本体中的电荷云。电荷还可以包括极化电荷，这些极化电荷在分子的偶极子对齐时被冻结。使材料经受电荷的方法是本领域技术人员众所周知的。这些方法包括例如热法、液体接触法、电子束法、等离子体法和电晕放电法。
该静电介质可以是摩擦电介质，驻极体介质，或者可以充电的、或依赖于充电作为微粒去除的主要机制的任何其他介质。在示例性实施例中，该静电介质包括摩擦电纤维。摩擦电纤维是已知的并且可以例如使用以下各项的混合物来形成：(1)聚烯烃纤维诸如聚乙烯、聚丙烯或乙烯和丙烯共聚物，与(2)另一种聚合物的纤维，例如，含有被卤素原子(例如氯)取代的烃官能团的纤维，或聚丙烯腈纤维。总体上，聚烯烃纤维和其他聚合物纤维以在约60:40或约20:80或约30:70之间的重量比包含在静电介质中。
熔喷
在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质包括带静电电荷的熔喷过滤层。
在某些实施例中，熔喷过滤层是带静电电荷的。电荷可以通过摩擦起电或通过施加高压电荷来诱导。前者是纤维与接地的导电表面摩擦或者两种不同的纤维相互摩擦的结果(一种更带正电并且另一种更带负电)。
替代性地，可以使用例如电晕放电或等离子体放电方法进行静电充电。这种方法是本领域技术人员已知的。
在某些实施例中，本披露的过滤介质的带静电电荷的熔喷过滤层是高效过滤层。在某些实施例中，带静电电荷的熔喷过滤层在其额定速度下在0.4微米尺寸的DEHS(二乙基己基癸二酸酯)颗粒下显示出至少50％的过滤效率。优选地，过滤效率是0.4微米尺寸或最具穿透性粒径的颗粒的至少65％、或至少85％、或至少95％、或至少99.5％、或至少99.95％。在某些实施例中，如果不带静电电荷，则熔喷过滤层在其额定速度下在0.4微米尺寸的DEHS(二乙基己基癸二酸酯)颗粒下显示出至少10％的过滤效率。
静电介质覆盖稀松布
在一些实施例中，带静电电荷的过滤介质可以包括覆盖全部或部分稀松布的静电材料。
静电材料可以包含各种纤维，包括静电纤维。静电材料可选地是包括聚丙烯和丙烯酸纤维的混合纤维介质。如本文所使用的术语“静电纤维”是指含有电荷的纤维。包含静电纤维的一个优势是该纤维不仅能够机械地捕获污染物，而且能够将静电力施加到包含电荷的污染物上，从而增加从空气流中去除的污染物的量。
静电材料可以具有例如在0.5英寸水下约250ft./min.与在0.5英寸水下约750ft./min.之间或者在0.5英寸水下约280ft./min.与在0.5英寸水下约750ft./min.之间的透过率。
在一些实施例中，该静电材料可以具有对于20至30微米的微粒污染物的约20％至约99.99％的过滤效率。例如，合适的静电材料可以具有对于20到30微米的微粒污染物的大于20％的过滤效率；对于20到30微米的微粒污染物的大于40％的过滤效率；或者对于20微米到30微米的微粒污染物的大于60％的过滤效率。
在一些示例性实施方式中，静电材料可以具有对于20微米至30微米的微粒污染物的小于99.99％的过滤效率；对于20微米至30微米的微粒污染物的小于80％的过滤效率；或者对于20微米至30微米的微粒污染物的小于60％的过滤效率。
可渗透稀松布可以形成介质结构的至少一部分，该静电材料至少部分覆盖该可渗透稀松布。在示例性实施例中，静电材料将覆盖可渗透稀松布的全部或大部分。在一些实施例中，在生产过滤组件之前将静电材料和稀松布组合在一起(例如，诸如通过层压、热粘合、或光压延)并且随后将其形成为产生过滤组件的至少一部分的介质结构。
在一些实施例中，可渗透稀松布可以是聚丙烯稀松布。示例性聚丙烯稀松布具有在0.5英寸水下大约500英尺/分钟的透过率。下面提供了另外的示例性稀松布材料。
在示例性实施例中，带静电电荷的过滤介质可以包括Technostat(马萨诸塞州东沃尔波尔的贺氏公司(Hollingsworth&Vose))或Technostat Plus(马萨诸塞州东沃尔波尔的贺氏公司(Hollingsworth&Vose))。
细纤维层
每个细纤维层可以包括连续细纤维层，诸如在F部分的连续细纤维部分中描述的。
支撑层
过滤介质包括支撑层(也称为“稀松布”)。
可以使用任何合适的支撑层。
在一些实施例中，支撑层优选地具有相对高的空气透过率和/或相对低的基重。
支撑层可以包括任何合适的多孔材料或由任何合适的多孔材料制成。在一些实施例中，支撑层可以优选地是聚合物的。
用于支撑层的合适材料的示例包括纺粘、湿法成网、梳理或熔喷非织造材料或其组合，包括例如纺粘-熔喷-纺粘材料。纤维可以呈织造物或非织造物的形式。合成非织造物的示例包括聚酯非织造物、尼龙非织造物、聚烯烃(例如，聚丙烯)非织造物、聚碳酸酯非织造物，或者它们的共混非织造物或多组分非织造物。片状支撑层(例如，纤维素网、合成网和/或玻璃网或组合网)是过滤器支撑层的典型示例。合适的支撑层的其他示例包括纺粘型织物中的聚酯或双组分聚酯纤维或聚丙烯/聚乙烯对苯二甲酸酯、或聚乙烯/聚乙烯对苯二甲酸酯双组分纤维。
在一些实施例中，支撑层包含多根纤维或股线。支撑层的纤维或股线是连续的或不连续的。连续纤维(例如，股线)通过“连续”纤维形成工艺制成，诸如熔喷工艺、熔纺工艺、挤出工艺、机织纱线、成网稀松布和/或纺粘工艺，并且通常具有比非连续纤维更长的长度，如下文更详细描述的。非连续纤维例如是通常切割(例如，从长丝)或形成为具有特定长度或长度范围的非连续离散纤维的短纤维。
在某些实施例中，支撑层的多根纤维或股线包括合成纤维或股线(例如，合成聚合物纤维或股线)。支撑层的合成纤维或股线可以是连续纤维。合适的合成纤维/股线的非限制性示例包括聚酯、聚芳纶、聚酰亚胺、聚烯烃(例如，聚乙烯，诸如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯)、乙烯-醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乳酸酸、聚丙烯、Kevlar、诺梅克斯(Nomex)、卤化聚合物(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、丙烯酸树脂、聚苯醚、聚苯硫醚、热塑性弹性体(例如，热塑性聚氨酯)、聚甲基戊烯及其组合。
在一些实施例中，支撑层的平均孔径为100微米或更小，并且通常为至少0.5微米。
在一些实施例中，支撑稀松布的孔隙率为20％或更大，并且通常不超过90％。
示例性支撑层包括可从俄亥俄州辛辛那提的中西部公司(Midwest Filtration)以商标名FINON C303NW和FINON C3019 NW获得的那些，或者可以商标名CEREX 23200(佛罗里达州坎登门(Cantoment)的赛雷克斯先进织物公司(Cerex Advanced Fabrics,Inc.))获得的那些。CEREX 23200包括尼龙6,6，具有8.4密耳(0.21mm)厚度，67.8g/m2基重，28％实度以及615.1的透过率/实度。CEREX 23200的孔径在表8中示出。其他示例性稀松布材料描述于例如美国专利公开2009/0120868中。
C部分.包括两个细纤维层和两个稀松布的过滤介质
在其他方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括两个细纤维层和两个支撑层。(图2G。)
在一些实施例中，每个稀松布包括第一主表面和第二主表面，并且每个稀松布的一个主表面与细纤维层相邻。在一些实施例中，每个支撑层的一个主表面优选地与细纤维层接触。
细纤维层可以包括在本披露的B部分中描述的任何细纤维层或细纤维层的特征。
支撑层可以包括在本披露的B部分中描述的支撑层或支撑层的特征中的任一者。
D部分.无玻璃过滤介质
在一个方面，本披露描述了一种优选地无玻璃的过滤介质。过滤介质是非织造过滤介质。
在一些实施例中，过滤介质可以包括如在与此同日提交的名称为“FILTRATIONMEDIA[过滤介质]”且代理人案卷号为0444.000118WO01的申请中所述的过滤介质。
在一些实施例中，非织造过滤介质包括：双组分纤维、包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)并具有0.1微米至1微米的纤维直径的第一纤维、包含PET且具有1微米至5微米的纤维直径的第二纤维、以及微纤化纤维。
在示例性实施例中，非织造过滤介质包括：25wt-％至75wt-％的双组分纤维，其具有5微米至25微米的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；10wt-％至50wt-％的第一纤维，其包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)并且具有0.1微米至1微米的纤维直径；以及10wt-％至25wt-％的第二纤维，其包含PET并且具有1微米至5微米的纤维直径；以及10wt-％至25wt-％的微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸。
在一些实施例中，选择或处理一种或多种纤维以改变介质的静电电荷。电荷典型地包括在聚合物表面处或附近俘获的正电荷或负电荷层、或储存在聚合物本体中的电荷云。电荷还可以包括极化电荷，这些极化电荷在分子的偶极子对齐时被冻结。使材料经受电荷的方法是本领域技术人员众所周知的。这些方法包括例如热法、液体接触法、电子束法、等离子体法和电晕放电法。
双组分纤维
过滤介质包括双组分纤维。可以使用任何合适的双组分纤维，并且双组分纤维包括在本披露的A部分的双组分纤维部分中描述的任何双组分纤维(或其组合)。
小效率纤维
过滤介质包括“小效率纤维”，其中，如本文所使用的“小效率纤维”是具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的纤维。
在一些实施例中，小效率纤维优选地是PET纤维。在一些实施例中，小效率纤维可以基本上由PET组成。在一些实施例中，小效率纤维可以由PET组成。
另外地或替代性地，小效率纤维可以包括尼龙、丙烯酸、人造丝、聚丙烯、聚乙烯、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)或其他合适的可熔聚合物。
在一些实施例中，过滤介质包括至少5wt-％、至少10wt-％、至少15wt-％、至少20wt-％、至少25wt-％、至少30wt-％、至少35wt-％、至少40wt-％或至少45wt-％的小效率纤维。在一些实施例中，过滤介质包括最高达15wt-％、最高达20wt-％、最高达25wt-％、最高达30wt-％、最高达35wt-％、最高达40wt-％、最高达45wt-％、最高达50wt-％或最高达55wt-％的小效率纤维。在示例性实施例中，过滤介质包括5wt-％至50wt-％的小效率纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至50wt-％的小效率纤维。在又一示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至40wt-％的小效率纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至25wt-％的小效率纤维。
在一些实施例中，小效率纤维具有至少0.1微米、至少0.2微米、至少0.3微米、至少0.4微米、至少0.5微米、至少0.6微米或至少0.7微米的纤维直径。在一些实施例中，小效率纤维具有最高达0.7微米、最高达0.8微米、最高达0.9微米或小于1微米的纤维直径。例如，在示例性实施例中，小效率纤维具有至少0.4微米且小于1微米的纤维直径。在另一示例性实施例中，小效率纤维具有在0.6微米至0.8微米范围内的纤维直径。在另一示例性实施例中，小效率纤维具有0.7微米的纤维直径。
在示例中，小效率纤维是具有0.7微米纤维直径的PET纤维。
在一些实施例中，小效率纤维具有至少0.5mm、至少1mm或至少1.5mm的长度。在一些实施例中，小效率纤维具有最高达10mm、最高达11mm、最高达12mm或最高达15mm的长度。在示例性实施例中，小效率纤维具有在1mm至15mm范围内的长度。在另外的示例性实施例中，小效率纤维具有在1mm至12mm范围内的长度。
在一些实施例中，当小效率纤维包括PET时，小效率纤维的PET优选地具有至少250℃、更优选地至少275℃、甚至更优选地至少290℃的熔点。
大效率纤维
过滤介质进一步包括“大效率纤维”，其中，如本文所使用的“大效率纤维”是纤维直径在1微米至5微米范围内的纤维。
在一些实施例中，大效率纤维优选地是PET纤维。在一些实施例中，大效率纤维可以基本上由PET组成。在一些实施例中，大效率纤维可以由PET组成。
另外地或替代性地，大效率纤维可以包括尼龙、丙烯酸、人造丝、聚丙烯、聚乙烯、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)或其他合适的可熔聚合物。
在一些实施例中，过滤介质包括至少10wt-％、至少15wt-％、至少20wt-％、至少25wt-％或至少30wt-％的大效率纤维。在一些实施例中，过滤介质包括最高达15wt-％、最高达20wt-％、最高达25wt-％、最高达30wt-％、最高达35wt-％的大效率纤维、最高达40wt-％的大效率纤维、最高达45wt-％的大效率纤维、或最高达50wt-％的大效率纤维。在示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至50wt-％的大效率纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至40wt-％的大效率纤维。在另一示例性实施例中，过滤介质包括10wt-％至25wt-％的大效率纤维。
在一些实施例中，大效率纤维具有至少1微米、至少1.5微米、至少2微米、至少3微米或至少4微米的纤维直径。在一些实施例中，大效率纤维具有最高达1.5微米、最高达2微米、最高达3微米、最高达4微米或最高达5微米的纤维直径。例如，在示例性实施例中，大效率纤维具有在2微米至4微米范围内的纤维直径。在另一示例性实施例中，大效率纤维具有在2微米至3微米范围内的纤维直径。在又一示例性实施例中，大效率纤维具有2.5微米的纤维直径。在另一示例性实施例中，大效率纤维具有2.7微米的纤维直径。
在示例中，小效率纤维是具有2.7微米纤维直径的PET纤维。
在一些实施例中，大效率纤维具有至少0.5mm、至少1mm或至少1.5mm的长度。在一些实施例中，大效率纤维具有最高达10mm、最高达11mm、最高达12mm或最高达15mm的长度。在示例性实施例中，大效率纤维具有在1mm至15mm范围内的长度。在另外的示例性实施例中，大效率纤维具有在1mm至12mm范围内的长度。
在一些实施例中，当大效率纤维包括PET时，大效率纤维的PET优选地具有至少250℃、更优选地至少275℃、甚至更优选地至少290℃的熔点。
微纤化纤维
非织造过滤介质包括微纤化纤维。可以使用任何合适的微纤化纤维，并且微纤化纤维可以是本披露的A部分的微纤化纤维部分中描述的那些中的任一者。
非织造过滤介质的特征
在一些实施例中，非织造过滤介质具有至少2％、至少3％、至少4％、至少5％、至少6％、至少7％、至少8％、至少9％或至少10％的实度。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达5％、最高达6％、最高达7％、最高达8％、最高达9％、最高达10％、最高达11％、最高达12％、最高达13％、最高达14％、最高达15％、最高达16％、最高达17％、最高达18％、最高达19％或最高达20％的实度。在示例性实施例中，非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。在一些实施例中，优选地如在示例中描述的那样测量实度。
在一些实施例中，非织造过滤介质具有至少20克/平方米(g/m2)、至少24g/m2、至少25g/m2、至少30g/m2、至少35g/m2、至少40g/m2、至少50g/m2、至少60g/m2或至少70g/m2的基重。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达25g/m2、最高达30g/m2、最高达35g/m2、最高达40g/m2、最高达50g/m2、最高达60g/m2、最高达70g/m2、最高达75g/m2、最高达80g/m2、最高达85g/m2、最高达90g/m2、最高达95g/m2、最高达100g/m2或最高达105g/m2的基重。在示例性实施例中，非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。在一些实施例中，优选地使用ASTM D646-13来测量基重。
在一些实施例中，非织造过滤介质具有至少0.5微米、至少1微米、至少1.5微米、至少2微米、至少3微米、至少5微米或至少10微米的孔径。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达5微米、最高达10微米、最高达15微米或最高达20微米的孔径。在示例性实施例中，非织造过滤介质具有0.5微米至20微米的孔径。在示例性实施例中，非织造过滤介质具有2微米至15微米的孔径。如本文中所使用的，孔径是指平均流量孔径，如ASTM F316-03中所述那样计算。
在一些实施例中，非织造过滤介质具有至少1.5或至少2的P95/P50比率。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达3的P95/P50比率。
在一些实施例中，非织造过滤介质具有至少0.1mm、至少0.12mm、至少0.15mm或至少0.2mm的厚度。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达0.2mm、最高达0.4mm、最高达0.5mm、最高达0.7mm或最高达1mm的厚度。在一些实施例中，优选地根据TAPPI T411 om-15测试方法使用1.5psi的脚压来测量过滤介质的厚度。
在一些实施例中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少5ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min的透过率。在一些实施例中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下最高达10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达20ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达75ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min的透过率。在示例性实施例中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下10ft3/ft2/min至在0.5英寸水下75ft3/ft2/min的范围内的透过率。在一些实施例中，优选地根据ASTM D737-18来测量空气透过率。
在一些实施例中，非织造过滤介质基本上不含树脂。在一些实施例中，非织造过滤介质不包括树脂。在本发明的时候，树脂通常用于保持过滤介质中的纤维的间距并防止介质不稳定。然而，树脂会堵塞过滤介质中的孔隙，从而降低过滤介质实度并且因此减少寿命。
不希望受理论束缚，据信将微纤化纤维与大效率纤维(具有在1微米至5微米范围内的纤维直径)组合使用特别有益以允许过滤介质基本上不含树脂。微纤化纤维据信提供更大的拉伸强度，从而有助于保持纤维的间距。此外，据信大效率纤维提供更均匀的孔隙结构。
在一些实施例中，非织造过滤介质包括在25wt-％至85wt-％范围内的双组分纤维。使用少于25wt-％的双组分纤维预计会导致介质的强度不足，因为双组分纤维的粘合剂部分有助于在使用过程中将介质保持在一起。使用超过85wt-％的双组分纤维将导致介质没有足够的其他纤维来提供所需的效率和均匀的结构。
在一些实施例中，非织造过滤介质包括在5wt-％至50wt-％范围内的量的小效率纤维(具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径)。使用少于5wt-％的小效率纤维通常会导致介质无法提供所需的效率(例如大于10的β4μm)。使用超过50wt-％的小效率纤维会增加压降，并且通常会导致较弱的介质，因为纤维没有与将有助于将它们保持在介质中的另一纤维接触。
在一些实施例中，非织造过滤介质包括在10wt-％至50wt-％范围内的量的大效率纤维(具有1微米至5微米范围内的纤维直径)。使用少于10wt-％的大效率纤维通常会导致介质具有不规则的孔径。使用超过50wt-％的大效率纤维通常会导致介质不包括足够的小效率纤维来获得所需的效率或足够的双组分纤维以在使用过程中提供所需的强度。
在一些实施例中，非织造过滤介质包括在5wt-％至25wt-％范围内的量的微纤化纤维。使用少于5wt-％的微纤化纤维通常会导致介质在使用过程中的强度不足和效率低下。使用超过25wt-％的微纤化纤维通常会导致不规则孔径(如由高的P95/P50比率所指示)。
在过去，有时使用低熔点PET纤维作为树脂的替代品。然而，这些纤维在非织造过滤介质的制造过程中会熔化，并且像树脂一样，会堵塞过滤介质中的孔隙，从而降低实度并且因此减少寿命。
E部分.无玻璃复合材料
在另一方面，本披露描述了一种复合材料，该复合材料包括多种非织造过滤介质。每个非织造过滤介质优选地基本上不含玻璃或者不含玻璃。
在一些实施例中，复合材料可以包括如在与此同日提交的名称为“FILTRATIONCOMPOSITES[过滤复合材料]”且代理人案卷号为0444.000136WO01的申请中所述的复合材料。
复合材料包括第一非织造过滤介质、可选的第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质。第一非织造过滤介质包括第一双组分纤维；第一大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及第一微纤化纤维。第二非织造过滤介质(如果存在的话)包括第二双组分纤维；第二大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及第二微纤化纤维。第三非织造过滤介质包括具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的小效率纤维。如本文中所使用的，“大效率纤维”是纤维直径在1微米至5微米范围内的纤维。如本文中所使用的，“小效率纤维”是具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的纤维。
在一些实施例中，小效率纤维优选地包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。在一些实施例中，第一大效率纤维优选地包括PET。在一些实施例中，第二大效率纤维优选地包括PET。
在一些实施例中，可以选择或处理复合材料的一种或多种纤维或复合材料的层以改变介质的静电电荷。电荷典型地包括在聚合物表面处或附近俘获的正电荷或负电荷层、或储存在聚合物本体中的电荷云。电荷还可以包括极化电荷，这些极化电荷在分子的偶极子对齐时被冻结。使材料经受电荷的方法是本领域技术人员众所周知的。这些方法包括例如热法、液体接触法、电子束法、等离子体法和电晕放电法。
在一些实施例中，复合材料进一步包括支撑层。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质、可选的第二非织造过滤介质(如果存在的话)和第三非织造过滤介质是离散层。即，在第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质之间或在第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质之间不存在梯度。如果不存在第二非织造过滤介质，则在第一非织造过滤介质和第三非织造过滤介质之间不存在梯度。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质与第二非织造过滤介质接触，并且第二非织造过滤介质与第三非织造过滤介质接触。当复合材料进一步包括支撑层时，第三非织造过滤介质可以与支撑层接触。
在一些实施例中，复合材料被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第二非织造过滤介质，并且然后通过第三非织造过滤介质。
在一些实施例中，当复合材料包括支撑层时，复合材料被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第二非织造过滤介质，然后通过第三非织造过滤介质，并且然后通过支撑层。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质与第三非织造过滤介质接触。当复合材料进一步包括支撑层时，第三非织造过滤介质可以与支撑层接触。
在一些实施例中，复合材料被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第三非织造过滤介质。当复合材料进一步包括支撑层时，复合材料被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第三非织造过滤介质，并且然后通过支撑层。
在一些实施例中，复合材料基本上不含树脂。在一些实施例中，复合材料不包括树脂。
在一些实施例中，复合材料基本上不含玻璃，包括例如玻璃纤维。在一些实施例中，复合材料不包括玻璃。
在示例性实施例中，复合材料包括第一非织造过滤介质、可选的第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质。第一非织造过滤介质包括：40wt-％至90wt-％的第一双组分纤维，其具有在5微米至50微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；0wt-％至25wt％的第一大效率纤维；以及10wt-％至60wt％的第一微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸。可选的第二非织造过滤介质包括：40wt-％至90wt-％的第二双组分纤维，其具有在5微米至50微米的范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；0wt-％至25wt％的第二大效率纤维；以及10wt-％至60wt％的第二微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸。第三非织造过滤介质包括小效率纤维。
如示例8中所述，与没有细纤维层的复合材料相比，向过滤介质复合材料添加1μm直径的静电纺丝细纤维层增加了复合材料的效率。如示例9中进一步描述并且如图20C所示，细纤维层可以由包括小效率细纤维的层代替，并且预期所得的复合材料具有与包括细纤维层的复合材料相似的效率。
示例8的结果是出乎意料的，因为之前已经报告过在介质层之间形成界面是不希望的，而是应该采用梯度结构。(参见例如美国公开号2014/0360145。)不希望受30理论束缚，据信在介质层(包括例如具有包含小效率细纤维的层的非织造过滤介质层和充当负载层的过滤介质层)之间形成界面可以允许比使用梯度结构更高的效率，因为每个层的非均匀性在介质的整个深度上不对齐。
第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质
第一非织造过滤介质和可选的第二非织造过滤介质(如果存在的话)各自包括双组分纤维、纤维直径在1微米至5微米范围内的大效率纤维以及微纤化纤维。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者都充当负载层，即，将收集到污染物的位置分布在介质的整个深度上的过滤介质。在图20C中描述了其中第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质两者都充当负载层的示例性实施例。在图20B中示出了其中不包括第二非织造过滤器的示例性实施例。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者具有至少2％、至少3％、至少4％、至少5％、至少6％、至少7％、至少8％、至少9％或至少10％的实度。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达5％、最高达6％、最高达7％、最高达8％、最高达9％、最高达10％、最高达11％、最高达12％、最高达13％、最高达14％、最高达15％、最高达16％、最高达17％、最高达18％、最高达19％或最高达20％的实度。在示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。在示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。在一些实施例中，优选地如在示例5至9的方法中描述的那样测量实度。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者具有至少20g/m2、至少24g/m2、至少25g/m2、至少30g/m2、至少35g/m2、至少40g/m2、至少50g/m2、至少60g/m2或至少70g/m2的基重。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达25g/m2、最高达30g/m2、最高达35g/m2、最高达40g/m2、最高达50g/m2、最高达60g/m2、最高达70g/m2、最高达75g/m2、最高达80g/m2、最高达85g/m2、最高达90g/m2、最高达95g/m2、最高达100g/m2或最高达105g/m2的基重。在示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。在示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。在一些实施例中，优选地使用ASTM D646-13来测量基重。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者具有至少0.5微米、至少1微米、至少1.5微米、至少2微米、至少3微米、至少5微米或至少10微米的孔径。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达5微米、最高达10微米、最高达15微米或最高达20微米的孔径。在示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有0.5微米至20微米的孔径。在示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有0.5微米至20微米的孔径。在另一示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有2微米至15微米的孔径。在另一示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有2微米至15微米的孔径。如本文中所使用的，孔径是指平均流量孔径，如ASTM F316-03中所述那样计算。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者具有至少0.1mm、至少0.12mm、至少0.15mm或至少0.2mm的厚度。在一些实施例中，非织造过滤介质具有最高达0.2mm、最高达0.4mm、最高达0.5mm、最高达0.7mm或最高达1mm的厚度。在示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有在0.12mm至1mm范围内的厚度。在示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有在0.12mm至1mm范围内的厚度。在一些实施例中，优选地根据TAPPI T411 om-15测试方法使用1.5psi的脚压来测量过滤介质的厚度。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者具有在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下具有至少5ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min的透过率。在一些实施例中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下最高达10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达20ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达75ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min的透过率。在示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。在示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。在另一示例性实施例中，第一非织造过滤介质具有在0.5英寸水下10ft3/ft2/min至0.5英寸水下75ft3/ft2/min的范围内的透过率。在另一示例性实施例中，第二非织造过滤介质具有在0.5英寸水下10ft3/ft2/min至0.5英寸水下75ft3/ft2/min的范围内的透过率。在一些实施例中，优选地根据ASTM D737-18来测量空气透过率。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者基本上不含树脂。在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者不包括树脂。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者基本上不含玻璃纤维。在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质中的任一者或两者不包括玻璃纤维。
双组分纤维
第一过滤介质和第二过滤介质各自包括双组分纤维。任何合适的双组分纤维可以用于每种过滤介质，并且可以根据介质的预期用途来选择双组分纤维。每种双组分纤维可以是本披露的A部分的双组分纤维部分中描述的那些中的任一者。
大效率纤维
第一过滤介质和第二过滤介质可以各自包括“大效率纤维”，其中，如本文所使用的“大效率纤维”是纤维直径在1微米至5微米范围内的纤维。在一些实施例中，第一过滤介质和第二过滤介质中的一者或两者不包括大效率纤维。
在一些实施例中，大效率纤维优选地是PET纤维。在一些实施例中，大效率纤维可以基本上由PET组成。在一些实施例中，大效率纤维可以由PET组成。
另外地或替代性地，小效率纤维可以包括尼龙、丙烯酸、人造丝、聚丙烯、聚乙烯、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)或其他合适的可熔聚合物。
在一些实施例中，第一过滤介质和第二过滤介质中的每一者包括至少0wt-％、至少0.1wt-％、至少1wt-％、至少5wt-％、至少10wt-％、至少15wt-％、至少20wt-％或至少25wt-％的大效率纤维。在一些实施例中，第一过滤介质和第二过滤介质中的每一者包括最高达15wt-％、最高达20wt-％或最高达25wt-％的大效率纤维。在示例性实施例中，第一过滤介质包括0wt-％至25wt-％的大效率纤维。在示例性实施例中，第二过滤介质包括0wt-％至25wt-％的大效率纤维。在另一示例性实施例中，第一过滤介质包括10wt-％至25wt-％的大效率纤维。在另一示例性实施例中，第二过滤介质包括10wt-％至25wt-％的大效率纤维。
在一些实施例中，大效率纤维具有至少1微米、至少1.5微米、至少2微米、至少3微米或至少4微米的纤维直径。在一些实施例中，大效率纤维具有最高达1.5微米、最高达2微米、最高达3微米、最高达4微米或最高达5微米的纤维直径。例如，在示例性实施例中，大效率纤维具有在2微米至4微米范围内的纤维直径。在另一示例性实施例中，大效率纤维具有2.7微米的纤维直径。在另一示例性实施例中，大效率纤维具有2.5微米的纤维直径。
在示例中，大效率纤维包括PET并且具有2.7微米的纤维直径。
在一些实施例中，大效率纤维具有至少0.5mm、至少1mm或至少1.5mm的长度。在一些实施例中，大效率纤维具有最高达10mm、最高达11mm、最高达12mm或最高达15mm的长度。在示例性实施例中，大效率纤维具有在1mm至15mm范围内的长度。在另外的示例性实施例中，大效率纤维具有在1mm至12mm范围内的长度。
在一些实施例中，当大效率纤维包括PET时，PET具有至少250℃、更优选地至少275℃、甚至更优选地至少290℃的熔点。
微纤化纤维
第一过滤介质和第二过滤介质各自包括微纤化纤维。可以使用任何合适的微纤化纤维，并且微纤化纤维可以是本披露的A部分的微纤化纤维部分中描述的那些中的任一者。
第三非织造过滤介质
第三非织造过滤介质包括“小效率纤维”，其中，如本文所使用的“小效率纤维”是具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的纤维。
在一些实施例中，小效率纤维优选地包括PET。在一些实施例中，小效率纤维可以基本上由PET组成。在一些实施例中，小效率纤维可以由PET组成。
另外地或替代性地，小效率纤维可以包括尼龙、丙烯酸、人造丝、聚丙烯、聚乙烯、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)或其他合适的可熔聚合物。
在一些实施例中，第三非织造过滤介质可以包括除小效率纤维之外的纤维和组分。这些额外的纤维和组分可以包括双组分纤维、单组分可热熔纤维、树脂等。
当第三非织造过滤介质可以包括除小效率纤维之外的纤维和组分时，第三非织造过滤介质优选地包括至少10wt-％、至少15wt-％、至少20wt-％、至少25wt-％、至少30wt-％、至少35wt-％、至少40wt-％或至少45wt-％的小效率纤维。在一些实施例中，第三非织造过滤介质包括最高达15wt-％、最高达20wt-％、最高达25wt-％、最高达30wt-％、最高达35wt-％、最高达40wt-％、最高达45wt-％或最高达50wt-％的小效率纤维。
在一些实施例中，小效率纤维具有至少0.1微米、至少0.2微米、至少0.3微米、至少0.4微米、至少0.5微米、至少0.6微米或至少0.7微米的纤维直径。在一些实施例中，小效率纤维具有最高达0.7微米、最高达0.8微米、最高达0.9微米或小于1微米的纤维直径。例如，在示例性实施例中，小效率纤维具有至少0.4微米且小于1微米的纤维直径。在另一示例性实施例中，小效率纤维具有在0.6微米至0.8微米范围内的纤维直径。在另一示例性实施例中，小效率纤维具有0.7微米(700nm)的纤维直径。
在一些实施例中，小效率纤维具有至少0.5mm、至少1mm或至少1.5mm的长度。在一些实施例中，小效率纤维具有最高达10mm、最高达11mm、最高达12mm或最高达15mm的长度。在示例性实施例中，小效率纤维具有在1mm至15mm范围内的长度。在另外的示例性实施例中，小效率纤维具有在1mm至12mm范围内的长度。
在一个示例性实施例中，小效率纤维是具有0.7微米纤维直径的PET纤维。
在一些实施例中，当小效率纤维包括PET时，小效率纤维的PET具有至少250℃、更优选地至少275℃、甚至更优选地至少290℃的熔点。
支撑层
在一些实施例中，复合材料包括支撑层(也称为稀松布)。可以使用任何合适的支撑层。在一些实施例中，支撑层包括在本披露的B部分的支撑层部分中描述的支撑层或支撑层的特征中的任一者。
无玻璃复合材料的制备
在另一方面，本披露描述了制造如本文所述的无玻璃复合材料的方法。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第二非织造过滤介质可以独立制造。在一些实施例中，第一非织造过滤介质和第三非织造过滤介质可以独立制造。在一些实施例中，第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质可以独立制造。在一些实施例中，第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质可以独立制造。
在一些实施例中，第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质中的至少一者使用湿法成网工艺形成。在一些实施例中，第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质使用湿法成网工艺形成。
在一些实施例中，制造复合材料的方法包括将第一非织造过滤介质放置成与第二非织造过滤介质接触，或将第二非织造过滤介质放置成与第三非织造过滤介质接触，或既将第一非织造过滤介质放置成与第二非织造过滤介质接触，也将第二非织造过滤介质放置成与第三非织造过滤介质接触。
当复合材料包括支撑层时，该方法可以进一步包括将第三非织造过滤介质放置成与支撑层接触。在一些实施例中，该方法可以包括在支撑层上形成第三非织造过滤介质。
在一些实施例中，制造复合材料的方法包括将第一非织造过滤介质粘合到第二非织造过滤介质，或者将第二非织造过滤介质粘合到第三非织造过滤介质，或既将第一非织造过滤介质粘合到第二非织造过滤介质，也将第二非织造过滤介质粘合到第三非织造过滤介质。可以使用任何合适的粘合手段，包括例如层压。
F.包括连续细纤维的过滤介质
在一个方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括支撑层和连续细纤维层。(参见图21A。)在一些实施例中，连续细纤维层位于支撑层的上游侧。过滤介质可以进一步包括效率层。(参见图21A和图21C。)过滤介质在下文进一步描述并且在一些实施例中可以包括在共同未决申请PCT/US2020/054837或共同未决申请PCT/US2020/054844中描述的过滤介质。
在一些实施例中，连续细纤维层位于效率层与支撑层之间，并且效率层位于过滤介质的上游侧。
在一些实施例中，连续细纤维层充当表面负载层。在一些实施例中，效率层充当深度负载层。
在另一方面，本披露描述了一种过滤介质，该过滤介质包括连续细纤维层和两个效率层。(参见图21D。)在一些实施例中，连续细纤维层位于两个效率层之间。
在一些实施例中，过滤介质可以包括多个连续细纤维层和/或多个效率层。例如，在一个实施例中，过滤介质可以包括位于过滤介质的上游侧的第一效率层、位于第一效率层的下游侧的第一连续细纤维层、位于第一连续细纤维层的下游侧的第二效率层、以及位于第二效率层的下游侧的第二细纤维层。支撑层将典型地位于最下游的连续细纤维层的下游侧。(参见图21B，左分图。)
例如，在另一个实施例中，过滤介质包括位于过滤介质的上游侧的第一效率层、位于第一效率层的下游侧的第一连续细纤维层、位于第一连续细纤维层的下游侧的第二效率层、位于第二效率层的下游侧的第二细纤维层、位于第一连续细纤维层的下游侧的第三效率层、以及位于第三效率层的下游侧的第三细纤维层。支撑层将典型地位于最下游的连续细纤维层的下游侧。(参见图21B，中间分图。)
在一些实施例中，过滤介质可以包括位于过滤介质的上游侧的多于一个效率层、以及位于效率层的下游侧的连续细纤维层。(参见图21B，右分图。)一个或多个效率层可以用于例如增加过滤介质的容量(并且因此增加寿命)或改进压降。
本披露的这种过滤介质可以使流速的变化对过滤介质效率的不利影响最小化，而没有相对应的压降增加，即，迫使流体通过过滤介质所需的压力增加。
在一些实施例中，与包括支撑层和效率层而没有一个或多个连续细纤维层的介质相比，本文所述的包括支撑层、效率层和连续细纤维层的过滤介质实现了提高的效率而不会影响压降，即，本文所述的过滤介质的压降在没有一个或多个连续细纤维层的介质的压降的20％内、更优选地15％内、最优选地10％内。
在一些实施例中，与没有连续细纤维层的介质相比，本文所述的过滤介质实现了等效的效率，但表现出较低的压降。
本披露中描述的过滤介质包括与低实度介质结合使用的具有较高实度的连续细纤维层(即，充当深度负载层的效率层)。连续细纤维层可以充当表面负载层，从而防止颗粒穿过介质。另外地，由于连续细纤维层非常薄，因此它的压降增加得没有较厚介质的压降将增加得那样多。
在一些实施例中，可以选择或处理过滤介质的一种或多种纤维以更改过滤介质的静电电荷。电荷典型地包括在聚合物表面处或附近俘获的正电荷或负电荷层、或储存在聚合物本体中的电荷云。电荷还可以包括极化电荷，这些极化电荷在分子的偶极子对齐时被冻结。使材料经受电荷的方法是本领域技术人员众所周知的。这些方法包括例如热法、液体接触法、电子束法、等离子体法和电晕放电法。
支撑层和连续细纤维层复合材料的平均最大孔径和平均流量孔径
如上文所描述的，过滤介质包括支撑层和连续细纤维层。在一些实施例中，连续细纤维层可以包括多个连续细纤维层。这些支撑层和一个或多个连续细纤维层可以形成复合材料。复合材料包括至少一个连续细纤维层。
在一些实施例中，过滤介质表现出根据名称为“Test Method for AirPermeability of Textile Fabrics[用于纺织织物的空气透过率的测试方法]”的ASTMD737-18测量的在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少2ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少5ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少15ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下至少20ft3/ft2/min的空气透过率(也称为弗雷泽空气透过率或空气流量)。在一些实施例中，非织造过滤介质表现出根据ASTM D737-18测量的在0.5英寸水下最高达30ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min、或在0.5英寸水下最高达200ft3/ft2/min的空气透过率。在示例性实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的空气透过率。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出在0.5英寸水下2ft3/ft2/min至在0.5英寸水下30ft3/ft2/min的范围内的空气透过率。
在一些实施例中，过滤介质具有最高达20μm、优选地最高达15μm、并且更优选地最高达14μm的复合材料平均最大孔径。在一些实施例中，过滤介质的复合材料最大孔径为至少0.1μm。如本文中所使用的，“复合材料平均最大孔径”是指复合材料的平均最大孔径，该复合材料包括支撑层和存在于与支撑层相邻的层中的任何连续细纤维层。
在一些实施例中，过滤介质具有最高达11μm、优选地最高达9μm、并且更优选地最高达6μm的复合材料平均流量孔径或P50。在一些实施例中，过滤介质的复合材料平均流量孔径或P50为至少0.1μm。如本文中所使用的，“复合材料平均流量孔径”是指复合材料的平均流量孔径，该复合材料包括支撑层和存在于与支撑层相邻的层中的任何连续细纤维层。
在一些实施例中，复合材料平均最大孔径和/或复合材料平均流量孔径优选地使用毛细流动孔隙测量术来确定。
不希望受理论的约束，据信复合材料平均最大孔径和复合材料平均流量孔径取决于细纤维直径、小细纤维和大细纤维的相对量、以及复合材料形态(诸如层状的或混杂的)以及其他因素。
在一些实施例中，复合材料可以具有与效率层的平均流量孔径类似的平均流量孔径。例如，在一些实施例中，复合材料的平均流量孔径(P50)可以在相邻效率层的平均流量孔径(P50)的1％、2％、3％、5％、10％、20％、30％、50％、100％或200％以内。
如示例15所述，过滤介质的复合材料平均最大孔径可能与过滤介质在液体过滤期间承受至少20psi压降的能力相关，这指示比不能承受相同条件的过滤介质更好的过滤性能。尽管如示例中所述，使用液体对该过滤介质的性能进行表征，但据信在用空气测试时也可观察到所观察到的优异性能。
在一些实施例中，过滤介质的复合材料平均最大孔径可能与过滤介质在液体过滤期间承受至少20psi压降的能力相关，这指示比不能承受相同条件的过滤介质更好的过滤性能。
尽管过滤介质的复合材料平均最大孔径可能与过滤介质在液体过滤期间承受至少20psi压降的能力相关，但如果介质包括缺陷或异常大的最大孔隙，则复合材料平均最大孔径有时可能提供不一致的值。因此，为了更好地理解复合材料的孔径范围和孔径分布，还检查了附加值，如下文所描述的。
包括支撑层和连续细纤维层的复合材料的P95/P50比率
在一些实施例中，由支撑层和连续细纤维层形成的复合材料的P95/P50比率最高达1.8、最高达1.9或最高达2。
尽管细纤维层的孔径控制了复合材料的大多数P95/P50比率值，但支撑层与连续细纤维层之间的相互作用也影响性能。不希望受理论的约束，据信这些相互作用使复合材料的孔径测量比单独的细纤维层的孔径测量提供的信息更多。
P50的值反映了如下直径的孔隙，即，在该直径下，有50％的流体流过该直径或更小的孔隙。P95的值反映了如下直径的孔隙，即，在该直径下，有95％的流体流过该直径或更小的孔隙，P95/P50的较大比率总体上反映了较大范围的孔径并且存在相对较大的孔隙。
在一些实施例中，复合材料的P95/P50比率为至少1。
与细纤维层相邻的效率层的P95/P50比率
在一些实施例中，效率层具有至少1.8、至少1.9或至少2的P95/P50比率。
不希望受理论的约束，据信P95/P50比率小于1.8的复合材料将表现出实度在将被预期为导致不期望地高的压降范围内。另外，由于实度随着P95/P50的降低而增加，因此可能被复合材料捕获的颗粒的数量也减少。
在一些实施例中，效率层具有最高达2.5、最高达3、最高达4、最高达5、最高达10、最高达15或最高达20的P95/P50比率。
不希望受理论的约束，大于20的P95/P50比率被预期为导致介质层具有更大的孔径，且因此捕获期望的粒径(例如，在1μm至100μm的范围内的粒径)所需的大小的孔隙过少。
例如，效率层具有在1.8至20的范围内、在2至10的范围内、或在2至5的范围内的P95/P50比率。
在一些实施例中，优选的是，包括复合材料的P95/P50比率的范围的最大值等于或低于包括效率层的P95/P50比率的范围的最小值。在一些实施例中，优选的是，复合材料的P95/P50比率等于或低于效率层的P95/P50比率。
例如，在示例性实施例中，复合材料的P95/P50比率最高达1.8，而效率层的P95/P50比率为至少1.8。在另一示例性实施例中，复合材料的P95/P50比率最高达1.9，并且效率层的P95/P50比率为至少1.9。在又一示例性实施例中，复合材料的P95/P50比率最高达2，并且效率层的P95/P50比率为至少2。
在一些实施例中，优选的是，复合材料的P95/P50比率的最大值低于效率层的P95/P50比率的最小值。例如，在示例性实施例中，复合材料的P95/P50比率最高达1.8，而效率层的P95/P50比率为至少2。在另一示例性实施例中，复合材料的P95/P50比率最高达1.9，并且效率层的P95/P50比率为至少2。
例如，在一些实施例中，与细纤维层相邻的效率层的P95/P50比率可以是复合材料的P95/P50比率的最高达1.5倍、最高达2倍、最高达3倍、最高达4倍、最高达5倍、最高达6倍、最高达7倍、最高达8倍、最高达9倍或最高达10倍大。
重叠的孔径分布
在一些实施例中，效率层的孔径分布和复合材料(包括支撑层和细纤维层)的孔径分布重叠。如果过滤介质包括多于一个效率层，则与细纤维层相邻的效率层的孔径分布和复合材料(包括支撑层和细纤维层)的孔径分布重叠。不希望受理论的约束，据信孔径分布的这种重叠增加了过滤器的寿命。
当效率层的孔径分布和复合材料的孔径分布不重叠(由于复合材料的孔径小于效率层的孔径)时，细纤维层捕获未被效率层捕获的大小的颗粒。这种捕获进而导致压降增加，并且因此导致介质寿命更短。
如果效率层的孔径和复合材料的孔径不重叠(由于复合材料的孔径大于效率层的孔径)，则细纤维层将不提供期望的效率提高。
类似地，如果效率层的孔径和复合材料的孔径跨越它们的整个范围重叠，则细纤维层可能不提供期望的效率提高。
因此，在一些实施例中，复合材料的P95优选地落在由效率层的P5和P50值所提供的范围内。
如示例16中所示，当复合材料的P95下降到低于由与细纤维层相邻的效率层的P5和P50值所提供的范围时，过滤介质的所得压降是高的(23.2kPa)，它是不包括细纤维层和支撑层的过滤介质的压降的150％以上。
连续细纤维层
连续细纤维层包括直径最高达10微米(μm)的连续细纤维。在一些实施例中，连续细纤维层包括单个层。在一些实施例中，连续细纤维层包括多个层。在一些实施例中，当连续细纤维层包括多个层时，每个层可以包括具有不同直径的连续细纤维，或者每个层可以包括具有不同直径的连续细纤维的不同组合。
在一些实施例中，一个或多个连续细纤维层充当表面负载层。
在一些实施例中，连续细纤维可以包括直径为至少0.05μm(50nm)、至少0.1μm(100nm)、至少0.15μm、至少0.2μm、至少0.25μm、至少0.3μm、至少0.35μm、至少0.4μm、至少0.45μm、至少0.5μm或至少1μm的纤维。
在一些实施例中，连续细纤维可以包括直径最高达0.1μm、最高达0.2μm、最高达0.3μm、最高达0.4μm、最高达0.5μm、最高达1.0μm、最高达1.5μm、最高达1.5μm、最高达2μm、最高达3μm、最高达4μm、最高达5μm、最高达6μm、最高达7μm、最高达8μm、最高达9μm、或最高达10μm的纤维。
例如，在示例性实施例中，连续细纤维可以包括直径在0.1μm至5μm范围内或在0.5μm至5μm范围内的纤维。在一些实施例中(包括例如当连续细纤维具有椭圆形状时)，连续细纤维可以优选地包括直径在1μm至5μm的范围内的纤维。在一些实施例中(包括例如当连续细纤维不包括不同直径的纤维的混合物时)，连续细纤维可以包括直径在0.2μm至1.5μm的范围内的纤维。
在另一示例性实施例中，连续细纤维可以包括直径在0.1μm(100nm)至0.5μm(500nm)范围内的纤维。在另一示例性实施例中，连续细纤维可以包括直径在0.2μm(200nm)至0.3μm(300nm)范围内的纤维。在又一示例性实施例中，连续细纤维可以包括直径在0.35μm(350nm)至0.45μm(450nm)范围内的纤维。
在一些实施例中，连续细纤维可以具有椭圆(包括圆形)形状。例如，连续细纤维的截面长轴(宽度)：截面短轴(高度)可以为至少2:1(像例如意大利宽面)且最高达1:1(像例如意大利细面)。
在一些实施例中，连续细纤的直径维优选地在1μm至5μm的范围内并且截面长轴(宽度)：截面短轴(高度)为至少1.5:1且最高达1:1。
在一些实施例中，连续细纤维层具有至少10％、至少11％、至少12％、至少13％、至少14％、至少15％、至少20％或至少25％的实度。在一些实施例中，连续细纤维层具有最高达15％、最高达20％、最高达25％、最高达30％、最高达35％或最高达40％的实度。在示例性实施例中，连续细纤维层具有在15％至30％的范围内的实度。在一些实施例中，优选地如示例10至14提供的方法中所述那样计算连续细纤维层的实度。
混合直径的细纤维
在一些实施例中，连续细纤维可以包括不同直径的纤维的混合物。
在一些实施例中，连续细纤维可以包括两种不同直径的纤维。当连续细纤维包括两种不同直径的纤维时，“小”纤维直径纤维的直径与“大”纤维直径纤维的直径的比率(小纤维直径:层纤维直径)可以在1:3至1:5的范围内，包括例如1:4。例如，在示例性实施例中，连续细纤维可以包括直径在0.2μm至0.3μm范围内的第一细纤维和直径在0.9μm至1.1μm范围内的第二细纤维。在另一示例中，小纤维直径可以是0.25μm，并且大纤维直径可以是1μm。
在其中连续细纤维包括不同直径的纤维的混合物的实施例中，不同直径的纤维可以在连续细纤维层的单个分层内被混合或混杂在一起。
在其中连续细纤维包括不同直径的纤维的混合物的实施例中，不同直径的纤维可以在连续细纤维层中形成不同分层。当不同直径的纤维在连续细纤维层中形成不同分层时，在沉积较小纤维之前，较大纤维可以沉积在支撑件上，从而在连续细纤维层内产生梯度(包括例如在孔径和实度方面)。另外地或替代性地，当不同直径的纤维在连续细纤维层中形成不同分层时，可以沉积较大纤维和较小纤维以形成具有不同特征的多个层。这种结构的示例性实施例在图22A和图22H至图22M中示出。
在一些实施例中，“大”细纤维具有至少600nm、更优选地大于600nm的平均直径。在一些实施例中，“大”细纤维具有至少700nm、至少800nm或至少900nm的平均直径。在一些实施例中，“大”细纤维优选地具有至少1000nm(1μm)或大于1000nm(1μm)的平均直径。“大”细纤维具有最高达1100nm、最高达1200nm、最高达1300nm、最高达1400nm、最高达1500nm、最高达2000nm、最高达3000nm、最高达4000nm，最高达5000nm(5μm)或最高达10μm的平均直径。包括沉积在支撑层上的大细纤维的连续细纤维层的示例性图像在图22B中示出。
在其中连续细纤维层包括“大”细纤维和“小”细纤维并且其中大细纤维具有的平均直径是小细纤维的平均纤维直径的至少三倍的实施例中，小细纤维可以具有最高达300nm、最高达400nm、最高达500nm或最高达600nm的平均直径。在一些实施例中，连续细纤维层的小细纤维的平均纤维直径可以为至少200nm。
连续细纤维层的性质
在一些实施例中，连续细纤维层具有至少0.1μm、至少0.5μm、至少1μm、至少2μm、至少3μm、至少4μm、至少5μm、至少10μm、至少15μm或至少20μm的平均流量孔径。在一些实施例中，连续细纤维层具有最高达0.5μm、最高达1μm、最高达2μm、最高达3μm、最高达4μm、最高达5μm、最高达10μm、最高达15μm、最高达20μm、最高达25μm、最高达30μm或最高达35μm的平均流量孔径。在示例性实施例中，连续细纤维层具有在10μm至25μm的范围内的平均流量孔径。在另一示例性实施例中，连续细纤维层具有在1μm至3μm的范围内的平均流量孔径。在一些实施例中，平均流量孔径优选地是使用毛细管流动孔隙测量术所确定的平均流量孔径，如示例所述的。
在一些实施例中，连续细纤维层和支撑层的平均流量孔径为至少0.1μm、至少0.5μm、至少1μm、至少2μm、至少3μm、至少4μm、至少5μm、至少10μm、至少15μm或至少20μm。在一些实施例中，连续细纤维层和支撑层的平均流量孔径为最高达0.5μm、最高达1μm、最高达2μm、最高达3μm、最高达4μm、最高达5μm、最高达10μm、最高达15μm、最高达20μm、最高达25μm、最高达30μm或最高达35μm。在示例性实施例中，连续细纤维层和支撑层的平均流量孔径在1μm至3μm的范围内。
在一些实施例中，连续细纤维层具有窄的孔径分布。
在一些实施例中，孔径分布可以使用P95与P50的比率来量化。“P50”是如示例10至14的方法中所述那样计算的平均流量孔径。“P95”是通过层的95％的流量穿过具有该尺寸或更小的有效直径的孔时的孔径，如示例10至14的方法中所述那样计算的。因此，层的P95与P50的比率(P95/P50)是该层的介质孔径分布的广度的量度。在一些实施例中，例如，连续细纤维层可以具有最高达1.2、最高达1.4、最高达1.6、最高达1.8、最高达2、最高达2.5、最高达3或最高达4的P95/P50比率。
在一些实施例中，连续细纤维层具有至少0.005g/m2、至少0.01g/m2、至少0.05g/m2、至少0.1g/m2、至少0.5g/m2、至少1g/m2、至少1.5g/m2、至少2g/m2或至少2.5g/m2的基重。在一些实施例中，连续细纤维层具有最高达1.5g/m2、最高达2g/m2、最高达2.5g/m2、最高达3g/m2、最高达3.5g/m2、最高达4g/m2、最高达4.5g/m2、最高达5g/m2、最高达10g/m2、最高达15g/m2、最高达20g/m2、最高达25g/m2、最高达50g/m2的基重。在示例性实施例中，连续细纤维层具有至少0.1g/m2且最高达20g/m2的基重。在另一示例性实施例中，连续细纤维层具有至少0.1g/m2且最高达1g/m2的基重。在进一步的示例性实施例中，连续细纤维层具有0.43g/m2的基重。当不同直径的纤维成层状时，连续细纤维层的基重将是累加的。
在一些实施例中，连续细纤维层的厚度是至少连续细纤维层的最大细纤维的平均直径。在一些实施例中，连续细纤维层具有至少200nm、至少300nm、至少400nm、至少500nm、至少600nm、至少700nm、至少800nm、至少900nm，或至少1000nm的厚度。在一些实施例中，连续细纤维层具有最高达600nm、最高达1000nm、最高达5000nm(5μm)或最高达10μm的厚度。
连续细纤维的性质
本披露的细纤维包括纤维形成聚合物材料。在一些实施例中，本披露的细纤维可通过单独纺丝纤维形成聚合物材料制成。在一些实施例中，本披露的细纤维可通过将纤维形成聚合物材料与另一种物质组合纺丝而制成。
以下项中披露了考虑与多种其他物质混合或共混的聚合物材料的细纤维技术：Chung等，美国专利号6,743,273；Chung等，美国专利号6,924,028；Chung等，美国专利号6,955,775；Chung等，美国专利号7,070,640；Chung等，美国专利号7,090,715；Chung等，美国专利公开号2003/0106294；Barris等，美国专利号6,800,117；以及Gillingham等，美国专利号6,673,136。另外，在Ferrer等的美国专利号7,641,055中，通过将聚砜聚合物与聚乙烯吡咯烷酮聚合物混合或共混来制造不溶于水的高强度聚合物材料，从而产生用于静电纺丝细纤维材料的单相聚合物合金。
连续细纤维可以包括由任何合适的聚合物制成的纤维。在一些实施例中，聚酰胺可以用作连续细纤维的聚合物材料。一类有用的聚酰胺缩聚物是尼龙材料。术语“尼龙”是所有长链合成聚酰胺的通用名称。典型地，尼龙命名法包括一系列数字，比如尼龙-6,6，其指示起始材料是C6二胺和C6二酸(第一个数字指示C6二胺，且第二个数字指示C6二羧酸化合物)。另一种尼龙可以通过在少量水的存在下进行ε-己内酰胺的缩聚来制造。此反应形成作为线性聚酰胺的尼龙-6(由也称为ε-氨基己酸的环状内酰胺制造)。此外，还考虑了尼龙共聚物。示例性尼龙材料包括尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙-6,10、其混合物或共聚物。
共聚物可以通过以下方式制造：将各种二胺化合物、各种二酸化合物和各种环内酰胺结构组合在反应混合物中，并且然后用随机定位的单体材料形成呈聚酰胺结构的尼龙。例如，尼龙-6,6-6,10材料是由己二胺、以及C6和Cio二酸共混物制造的尼龙。尼龙-6-6,6-6,10是通过ε-氨基己酸、己二胺以及C6二酸材料和C10二酸材料的共混物的共聚制造的尼龙。在本文中，术语“共聚物”包括由两种或更多种不同单体制造的聚合物，并且包括三聚物等。
在一些实施例中，连续细纤维层的细纤维可以优选地包括尼龙。在一些实施例中，细纤维可以包括尼龙共聚物树脂。在示例性实施例中，细纤维包括SVP651(南卡莱罗纳州哥伦比亚的莎士比亚有限公司(Shakespeare Co.))，它是数均分子量为21,500-24,800的三元共聚物，包含45％的尼龙-6、20％的尼龙-6,6和25％的尼龙-6,10)。不希望受理论束缚，据信连续细纤维层的细纤维中的尼龙在过滤介质的使用过程中(包括例如在面罩中)不会经历显著的溶胀。显著的溶胀会导致观察到的介质压降增加(并且，在面罩的情况下，会导致通过过滤介质进行呼吸的困难增加)。
在一些实施例中，选择细纤维的一种或多种聚合物材料以使其在过滤介质的使用过程中(包括例如在面罩中的过滤介质的使用过程中)能抵抗显著的溶胀。尽管本领域技术人员将理解，如果浸入液体中，聚合物可能会溶胀，但对于一些聚合物，即使在充满水分的气氛中(包括例如在使用过程中在面罩过滤器中形成的气氛中)，可以预期较少的溶胀或者没有显著的溶胀。
在一些实施例中，连续细纤维层的细纤维可以不交联(包括例如通过交联剂，诸如三聚氰胺-甲醛树脂)。不希望受理论束缚，据信连续细纤维层的交联可以由于纤维更紧密地堆积而导致连续细纤维层的实度增加。这种增加的实度会导致观察到的介质压降增加(并且，在面罩的情况下，会导致通过过滤介质进行呼吸的困难增加)。
在一些实施例中，聚砜可以用作连续细纤维的聚合物材料。示例性聚砜包括聚砜(PS)、聚醚砜(PES)和聚苯砜(PPSF)及其混合物。
在一些实施例中，包括纤维素衍生物的聚合物材料可以用作连续细纤维的聚合物材料。这种聚合物的示例包括乙基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸纤维素(包括二醋酸纤维素(DAC)和三醋酸纤维素(TAC))、醋酸丁酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸邻苯二甲酸纤维素及其混合物。
在一些实施例中，连续细纤维的聚合物材料可以另外地或替代性地包括聚丙烯(PP)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、或聚四氟乙烯(PTFE，也称为铁氟龙)、或其混合物。
在一些实施例中，与树脂质醛交联的聚合物可以用作连续细纤维的聚合物材料，如例如在国际公开号WO 2013/043987 A1号中所述。
在一些实施例中，连续细纤维层具有最高达50μm、最高达20μm、最高达12μm或最高达10μm的厚度。在一些实施例中，较薄的连续细纤维层可能是优选的。在一些实施例中，连续细纤维层具有至少0.5μm、至少1μm、至少3μm、至少5μm或至少8μm的厚度。例如，在示例性实施例中，连续细纤维层具有8μm至12μm的厚度。在另一示例性实施例中，连续细纤维层具有在0.5μm至12μm范围内的厚度。在又一示例性实施例中，连续细纤维层具有在0.5μm至10μm范围内的厚度。
在一些实施例中，连续细纤维层的厚度是具有连续细纤维层的最大细纤维的平均直径的至少几种(例如，两种、三种、四种或更多种)纤维的厚度。例如，连续细纤维层可以具有至少2μm、至少3μm、至少4μm或至少5μm的厚度。
在一些实施例中，连续细纤维层的实度大于过滤介质中的一个或多个其他层(包括例如支撑层或效率层或两者)的实度。不希望受理论的约束，尽管具有高实度的层典型地导致了压降的增加，但据信提供非常薄的连续细纤维层有助于提供效率提高，而没有将典型地观察到的对应的压降。
在一些实施例中，连续细纤维层具有与效率层的平均流量孔径类似的平均流量孔径。在一些实施例中，连续细纤维层具有比效率层的孔径分布更窄的孔径分布。
在一些实施例中，如下文进一步描述的，细纤维可以通过将纤维形成聚合物材料与和纤维形成聚合物材料反应和/或交联的至少一种材料结合来制造。不希望受理论束缚，然而，避免包括与纤维形成聚合物材料反应和/或交联的材料可能是有利的，因为这种聚合物可以产生更多堆叠或开放的形态，从而整体增加所产生的细纤维层和过滤介质的空气透过率。
在一些实施例中，本披露的细纤维可以通过将纤维形成聚合物材料和至少两种能够彼此反应的反应性添加剂例如在纤维形成过程中或在后处理过程中组合来制造，如国际专利公开号WO 2014/164130中进一步描述的。该至少两种反应性添加剂可选地与纤维形成聚合物反应。
在一些实施例中，本披露的细纤维可以通过将纤维形成聚合物材料和树脂质醛组合物如三聚氰胺-甲醛树脂组合来制造。
在一些实施例中，树脂质醛组合物包括“聚合物反应性树脂质醛组合物”。“聚合物反应性树脂质醛组合物”包括烷氧基，如美国专利号9,587,328中进一步描述的。在最终纤维中，聚合物反应性树脂醛组合物的至少一部分将参与聚合物的交联并且可选地可以参与自交联。纤维形成聚合物材料还包括反应性基团。在本文中，“反应性”意指聚合物包含一个或多个能够通过用于制造细纤维的聚合物反应性树脂质醛组合物的烷氧基交联的官能团(例如，活性氢基团)。
在一些实施例中，树脂质醛组合物包括“聚合物非反应性树脂质醛组合物”。聚合物非反应性树脂质醛组合物包括用于自交联的反应性基团，如美国专利号9,435,056中进一步描述的。在最终纤维中，至少部分聚合物非反应性树脂质醛组合物将参与自交联。
如本文中所使用的，“树脂”或“树脂质”是指单体、低聚物和/或聚合物，特别是具有在纤维形成期间可以迁移到细纤维表面的性质的单体、低聚物和/或聚合物。本文中，术语“树脂质醛组合物”是指起始材料以及最终纤维中的材料。
这些组分可以以溶液或熔体形式组合。在某些实施例中，细纤维由溶液或分散体静电纺丝。因此，聚合物材料和树脂质醛(例如，三聚氰胺-醛)组合物可分散或溶于至少一种适用于静电纺丝的常见溶剂或溶剂共混物中。
在一些实施例中，可以优选地使用串珠细纤维，诸如示例13中所示的那些。不希望受理论束缚，据信串珠细纤维可以降低细纤维结构的实度。(还参见Zhao等人，DOI:10.5772/intechopen.74661(2018)。)
形成连续细纤维层的方法
在另一个方面中，本披露描述了一种制造连续细纤维层的方法。
可以通过任何合适的方法来形成连续细纤维层。例如，本披露的细纤维可以使用各种技术制成，包括静电纺丝、力纺丝、湿纺丝、干纺丝、熔融纺丝、挤出纺丝、直接纺丝、凝胶纺丝、通过使用海岛法等。
在一些实施例中，连续细纤维层的各组分可以以溶液或熔融的形式组合。在某些实施例中，细纤维由溶液或分散体静电纺丝。例如，聚合物材料和树脂质醛组合物可分散或溶于适合于电纺丝的至少一种常见溶剂或溶剂共混物中。
在一些实施例中，连续细纤维层可以形成在支撑层上。在一些实施例中，连续细纤维层可以形成在效率层上。
在一些实施例中，当不同直径的纤维可以在连续细纤维层中形成不同分层时，在沉积较小纤维之前，较大纤维可以沉积在支撑件上。取决于层的数量，另外地或替代性地，在沉积较大纤维之前，较小纤维可以沉积在支撑件上。
在一些实施例中，当不同直径的纤维可以在连续细纤维层中形成同一分层时，这些纤维可以同时形成。
细纤维在例如静电或熔融纺丝形成期间被收集在支撑层上，并且通常在纤维制造后进行热处理。优选地，连续细纤维层设置在作为纤维层的可渗透的粗纤维介质层(即，支撑层)的第一表面上。
考虑到对于连续细纤维层所期望的大小和其他性质，本领域普通技术人员可以选择合适的聚合物和聚合物浓度。例如，在一些实施例中，纤维将优选与它们用于过滤的流体(例如，液压流体、燃料、润滑剂)相容。如果纤维不与流体或其中的任何其他组分和添加剂发生反应并且不溶于流体(使得细纤维结构在仅与流体接触时不会受到化学或物理损害)，则认为纤维与流体相容。在示例性实施例中，聚合物溶液包括溶液1，如示例所述的。在示例性实施例中，聚合物溶液包括溶液2，如示例所述的。
在一些实施例中，当不同直径的细纤维被混杂时，这些纤维可以同时形成。例如，当通过静电纺丝形成两根(或更根)纤维时，可通过同时共纺形成纤维，包括例如通过使用两个(或更多个)注射器，其中每个注射器包括不同的聚合物溶液。另外地或替代性地，每个注射器可以使用不同的注射器泵进料速率。在一些实施例中，当混合不同直径的细纤维时，可以形成纤维，交替但使用非常短(例如，最长为10秒、最长为20秒或最长为30秒)的每种聚合物溶液的脉冲来形成纤维。
在一些实施例中，当不同直径的纤维成层状时，这些纤维可以通过交替形成纤维而形成。例如，当通过静电纺丝形成两根(或更多根)纤维时，可以通过交替地纺丝每根纤维来形成纤维，包括例如通过使用两个(或更多个)注射器，其中每个注射器包括不同的聚合物溶液。另外地或替代性地，每个注射器可以使用不同的注射器泵进料速率。在一些实施例中，当不同直径的纤维成层状时，可以形成纤维，使用至少30秒的每种聚合物溶液的脉冲交替地形成纤维。
可以使用可以用于形成小细纤维层和大细纤维层的组合的任何合适的方法。可以用于形成层状纤维结构的示例性方法包括表5的组A5、组B、组D5、组E、组I5或组J的方法中的一种或多种。可以用于形成混杂纤维结构的示例性方法包括表5的组A6、组D、组D6、组I或组L的方法中的一种或多种。在一些实施例中，可以形成包括层状纤维结构和混合纤维结构二者的层组合。在示例中描述了用于形成这种结构的示例性方法。
效率层
效率层(如果包括的话)是湿法成网的非织造过滤介质。
在一些实施例中，效率层包括双组分纤维和效率纤维，其中，效率纤维的直径比双组分纤维更小。在一些实施例中，效率层可以进一步包括微纤化纤维素。
在一些实施例中，效率层充当深度负载层。
在一些实施例中，效率层优选地为湿法成网介质。
在一些实施例中，效率层的实度小于连续细纤维层的实度。
在一些实施例中，效率层具有至少3％、至少4％、至少5％、至少6％、至少7％、至少8％、至少9％或至少10％的实度。在一些实施例中，效率层具有最高达8％、最高达9％、最高达10％、最高达11％、最高达12％、最高达13％、最高达14％或最高达15％的实度。在示例性实施例中，效率层具有在7％至12％的范围内的实度。在一些实施例中，优选地如示例10至14的方法中所述那样计算效率层的实度。
在一些实施例中，效率层具有至少0.05mm、至少0.1mm、至少0.2mm或至少0.3mm的厚度。在一些实施例中，效率层具有最高达0.5mm、最高达1mm、最高达5mm、最高达10mm、最高达25mm或最高达50mm的厚度。在一些实施例中，效率层具有在0.2mm至50mm的范围内的厚度。在一些实施例中，效率层具有在0.2mm至1mm的范围内的厚度。在一些实施例中，效率层具有在0.2mm至0.5mm的范围内的厚度。
如上所述，在一些实施例中，连续细纤维层具有与效率层的平均流量孔径类似的平均流量孔径。不希望受理论的约束，据信如果连续细纤维层的平均流量孔径远小于效率层的平均流量孔径，则较大比例的微粒将被连续细纤维层捕获，从而降低过滤器寿命。另一方面，如果连续细纤维层的平均流量孔径远大于效率层的平均流量孔径，则效率层必须具有高实度，并且过滤器将再次由于容量较低所致而使寿命降低。
将认识到，可以基于过滤介质的期望的效率和所过滤的颗粒的大小来选择平均流量孔径。
在示例性实施例中，效率层具有至少1μm、至少5μm、至少10μm、至少15μm或至少20μm的平均流量孔径。在示例性实施例中，效率层具有最高达5μm、最高达10μm、最高达15μm、最高达20μm、最高达25μm、最高达30μm或最高达35μm的平均流量孔径。在特定的示例性实施例中，效率层纤维具有10μm至25μm的平均流量孔径范围。在一些实施例中，平均流量孔径优选地是使用毛细管流动孔隙测量术所确定的平均流量孔径，如示例10至14的方法中所述的。
在一些实施例中，效率层具有比相邻连续细纤维层的孔径分布更广泛的孔径分布。在一些实施例中，孔径分布可以使用P95与P50的比率来量化。在一些实施例中，例如，效率层可以具有最高达2、最高达2.5、最高达3、最高达4、最高达5、最高达10或最高达20的P95/P50比率。
在一些实施例中，效率层的平均流量孔径优选地类似于连续细纤维层的平均流量孔径。例如，如果连续细纤维层具有10μm至25μm的平均流量孔径范围，则效率层也具有10μm至25μm的平均流量孔径范围。在另一示例性实施例中，如果连续细纤维层具有15μm至20μm的平均流量孔径范围，则效率层也具有15μm至20μm的平均流量孔径范围。
在一些实施例中，细纤维层的的平均流量孔径(P50)可以在相邻效率层的平均流量孔径(P50)的1％、2％、3％、5％、10％、20％、30％、50％、100％或200％以内。
如上所述，在一些实施例中，连续细纤维层具有比相邻效率层的孔径分布更窄的孔径分布。
例如，在一些实施例中，与细纤维层相邻的效率层的P95/P50比率可以是细纤维层的P95/P50比率的最高达1.5倍、最高达2倍、最高达3倍、最高达4倍、最高达5倍、最高达6倍、最高达7倍、最高达8倍、最高达9倍或最高达10倍大。
在一些实施例中，树脂质粘合剂组分对于获得效率层的足够强度不是必要的。在一些实施例中，树脂质粘合剂组分不包括在效率层中。
在一些实施例中，效率层包括具有10微米效率评级的Synteq XPTM合成液体介质(唐纳森有限公司(Donaldson Company,Inc))或具有5微米效率评级的Synteq XPTM合成液体介质(唐纳森有限公司(Donaldson Company,Inc))。
双组分纤维
效率层包括双组分纤维。可以使用任何合适的双组分纤维，并且双组分纤维包括在本披露的A部分的双组分纤维部分中描述的任何双组分纤维(或其组合)。
效率细纤维
效率纤维可以由任何合适的材料制成。例如，效率纤维可以包括玻璃、金属、二氧化硅、聚合物纤维、或其他相关纤维、或其混合物。效率纤维通常是直径在0.1μm至50μm范围内或更优选地在0.1μm至10μm范围内的单组分纤维。
在一些实施例中，效率纤维包括玻璃纤维。
在一些实施例中，效率纤维包括除玻璃之外的材料的短切细纤维。在一些实施例中，效率纤维优选地不包括玻璃纤维。
短切细纤维可以包括例如亲水性、疏水性、亲油性或疏油性纤维。
短切细纤维可以包括各种材料中的一种或多种，包括天然存在的棉、亚麻、羊毛、各种纤维素和蛋白质天然纤维、或合成纤维(包括例如人造丝、丙烯酸纤维、芳纶纤维、尼龙、聚烯烃、聚酯纤维)。
微纤化纤维
第一过滤介质和第二过滤介质各自包括微纤化纤维。可以使用任何合适的微纤化纤维，并且微纤化纤维可以是本披露的A部分的微纤化纤维部分中描述的那些中的任一者。
支撑层
过滤介质的可选的支撑层(本文中也称为“基底”或“稀松布”)可以包括适合于在连续细纤维层的制造期间或在连续细纤维层的使用期间或在这两者期间为连续细纤维层提供支撑的任何材料。当过滤介质中不包括支撑层时，连续细纤维层可以直接形成在效率层上。
在一些实施例中，支撑层包括在本披露的B部分的支撑层部分中描述的支撑层或支撑层的特征中的任一者。
另外地或替代性地，支撑层可以包括以下描述的特征中的任一者。
支撑层可以包括任何合适的多孔材料或由任何合适的多孔材料制成。
典型地，纤维材料将用于支撑层。支撑层的纤维可以由天然纤维和/或合成纤维制成。合适的纤维可包括纤维素纤维、玻璃纤维、金属纤维或合成聚合物纤维、或其组合或混合物。
在某些实施例中，支撑层包括具有至少5微米、或至少10微米的平均直径的纤维。在一些实施例中，支撑层包括平均直径最高达250微米的纤维。
在一些实施例中，支撑层的厚度为至少0.005英寸(125微米)，并且通常至少0.01英寸(250微米)。在一些实施例中，支撑层的厚度最高达0.03英寸(750微米)。
在一些实施例中，支撑层具有至少8g/m2、至少10g/m2、至少15g/m2、或至少20g/m2的基重。在一些实施例中，支撑层具有最高达70g/m2、最高达100g/m2、或最高达150g/m2的基重。在示例性实施例中，支撑层具有在8g/m2至150g/m2范围内的基重。在另一示例性实施例中，支撑层具有在15g/m2至100g/m2范围内的基重。
在一些实施例中，支撑层具有至少5％、至少10％、至少20％、至少25％、至少30％或至少40％的实度。在一些实施例中，支撑层具有最高达10％、最高达20％、最高达25％、最高达30％、最高达40％或最高达50％的实度。在示例性实施例中，支撑层具有在10％至40％范围内的实度。在另一示例性实施例中，支撑层具有在20％至30％范围内的实度。
在一些实施例中，支撑层具有至少5μm、至少10μm、至少15μm、至少20μm、至少25μm、至少30μm、至少35μm、至少40μm、或至少45μm的平均流量孔径。在一些实施例中，支撑层具有最高达10μm、最高达15μm、最高达20μm、最高达25μm、最高达30μm、最高达35μm、最高达40μm、最高达50μm、最高达60μm、最高达70μm、最高达80μm、最高达90μm、或最高达100μm的平均流量孔径。在示例性实施例中，支撑层具有在10μm至25μm范围内的平均流量孔径。在另一示例性实施例中，支撑层具有在40μm至60μm范围内的平均流量孔径。在一些实施例中，平均流量孔径优选地是使用毛细管流动孔隙测量术所确定的平均流量孔径，如示例所述的。
在一些实施例中，支撑层具有最高达10μm、最高达15μm、最高达20μm、最高达25μm、最高达30μm、最高达35μm、最高达40μm、最高达50μm、最高达60μm、最高达70μm、最高达80μm、最高达90μm、最高达100μm或最高达150μm的最大孔径。在示例性实施例中，支撑层具有最高达90μm的最大孔径。在另一示例性实施例中，支撑层具有最高达70μm的最大孔径。
在一些实施例中，支撑层(例如，尼龙稀松布)的最大孔径可以根据以下方法之一来确定。
在一些实施例中，最大孔径是使用毛细管流动孔隙测量术确定的平均最大孔径，如示例所述的。
替代性地，在一些实施例中，将10英寸×10英寸的稀松布分成九等份，然后从每个部分取出三个样品。最大孔径取二十七个不同测试中三个最大测量值的平均值。
在附加的替代性方法中，通过使用SEM对纤维进行成像并测量所得显微照片中纤维之间的面积来确定最大孔径。图像处理软件(诸如ImageJ和/或(FIJI Is Just ImageJ(FIJI)、ImageJ的更新版本)然后可以用于孔径确定。
在一些实施例中，支撑层具有至少5μm、至少10μm、至少15μm、至少20μm、至少25μm、至少30μm、至少35μm、至少40μm、或至少50μm的最小孔径。在示例性实施例中，支撑层具有至少20μm的最小孔径。
在一些实施例中，最小孔径优选地是使用毛细管流动孔隙测量术确定的平均最小孔径，如示例所述的。
在一些实施例中，支撑层优选地包括一致的介质结构，即，介质的特征(包括例如介质的孔径、实度、基重或厚度、或这些特征的组合，或这些特征的每一个)在介质的整个长度和宽度上是一致的。例如，在示例性实施例中，平均流量孔径跨越介质的长度和宽度变化不超过30％、更优选地不超过25％、甚至更优选地不超过15％
不希望受理论的约束，认为连续细纤维层的细纤维的纤维直径、一个或多个连续细纤维层的厚度和支撑层的最大孔径之间的相互作用对于实现结构稳健和高效的介质至关重要。例如，仅使用较高基重(例如，大于60g/m2)的支撑层不会产生结构稳健的介质，因为如果支撑层的最大孔径超过特定大小(例如，90μm)、如果细纤维直径低于特定大小、和/或如果细纤维厚度小，则在足够高的压降下进行过滤期间，连续细纤维层将在结构上受到损害。例如，当在最大孔径为88μm的支撑层上将较小细纤维(例如，平均直径最高达500nm)用于连续细纤维层时，发现增加连续细纤维层的基重需要不可持续的高压才能使流体通过介质；相比之下，减小连续细纤维层的基重引起该层在过滤期间变得在结构上受到损害。尽管增加沉积在最大孔径为88μm的支撑层上的连续细纤维层的至少一种纤维的纤维大小(例如，平均直径为至少600nm、更优选地为至少900nm)降低了介质的效率，但增加纤维大小也降低了压降并且产生了结构上稳健的介质，该介质在使用期间不会变得在结构上受到损害。
支撑层可以由任何合适的材料形成。用于支撑层的合适材料的示例包括纺粘、湿法成网、梳理或熔喷非织造材料或其组合，包括例如纺粘-熔喷-纺粘材料。纤维可以呈织造物或非织造物的形式。合成非织造物的示例包括聚酯非织造物、尼龙非织造物、聚烯烃(例如，聚丙烯)非织造物、聚碳酸酯非织造物，或者它们的共混非织造物或多组分非织造物。片状支撑层(例如，纤维素网、合成网和/或玻璃网或组合网)是过滤器支撑层的典型示例。合适的支撑层的其他示例包括纺粘型织物中的聚酯或双组分聚酯纤维或聚丙烯/聚乙烯对苯二甲酸酯、或聚乙烯/聚乙烯对苯二甲酸酯双组分纤维。
在一些实施例中，支撑层可以优选地包括聚合物纤维。可以选择聚合物纤维的一种或多种聚合物以便使其粘附到连续细纤维层的聚合物。在一些实施例中，聚合物纤维可以包括尼龙纤维或聚酯纤维。例如，如果连续细纤维层包括尼龙细纤维，则支撑层可以优选地包括尼龙。
在一些实施例中，支撑层可以优选地包括纺粘纤维。
在一些实施例中，支撑层是薄介质(例如，小于0.5mm)，其表现出高的透过率；高的抗拉强度；以及小而均匀的孔径。
在示例性实施例中，支撑层包括CEREX 23200(佛罗里达州坎登门的赛雷克斯先进织物公司(Cerex Advanced Fabrics,Inc.))。CEREX 23200包括尼龙6,6，具有8.4密耳(0.21mm)厚度，67.8g/m2基重，28％实度以及615.1的透过率/实度。
如示例所述的，使用毛细管流动孔隙测量术，发现CEREX 23200的平均最大孔径为66.4μm±21.9μm、平均流量孔径为51.4μm±12.1μm、且平均最小孔径为29.1μm±9.7μm。
非织造过滤介质和复合材料的特征及使用方法
本文所述的过滤介质或复合材料可以用于本领域技术人员设想的任何方法中。
在一些实施例中，本文所述的过滤介质或复合材料可以结合到过滤元件中。
在一些实施例中，本文所述的包括以上A部分至F部分中的一种或多种过滤介质或复合材料适用于结合到医用面罩或面罩***中，如下文进一步描述的。
在一些实施例中，过滤介质表现出在加工过程中被折叠、缝合和/或热焊接的强度和耐用性，并且仍然实现所需的过滤性能。
在一些实施例中，非织造过滤介质或复合材料符合国家职业安全与健康研究所(NIOSH)标准，诸如NIOSH P95、NIOSH P99、NIOSH P100、NIOSH N95、NIOSH N99和/或NIOSH95分类，如42C.F.R.§84中编成的。
在一些实施例中，非织造过滤介质或复合材料对于1级屏障、2级屏障和/或3级屏障表现出由ASTM F2100-19定义的亚微米特定效率(过滤介质在捕获小于一微米的雾化颗粒方面的效率，表示为不以给定流速通过医用面罩材料的已知数量的颗粒的百分比)。
在示例性实施例中，对于0.3微米的颗粒，非织造过滤介质或复合材料在10英尺每分钟(FPM)的流量下表现出至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、至少97％、至少98％或至少99％的效率。在示例性实施例中，非织造过滤介质优选地表现出至少95％的效率。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质或复合材料优选地表现出至少99％的效率。
在示例性实施例中，对于0.3微米的颗粒，过滤介质或复合材料在10英尺每分钟(FPM)的流量下表现出至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、至少97％、至少98％或至少99％的效率。在示例性实施例中，过滤介质或复合材料优选地表现出至少95％的效率。在另一示例性实施例中，过滤介质或复合材料优选地表现出至少98％的效率。
在一些实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出高空气透过率或空气流量。可以将效率提高到透过率或空气流量降低到保持佩戴者自由呼吸能力的程度。
在一些实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出根据名称为“Test Methodfor Air Permeability of Textile Fabrics[用于纺织织物的空气透过率的测试方法]”的ASTM D737-18测量的在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少2ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少5ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少15ft3/ft2/min或者在0.5英寸水下至少20ft3/ft2/min的空气透过率(也称为弗雷泽空气透过率或空气流量)。在一些实施例中，非织造过滤介质表现出根据ASTM D737-18测量的在0.5英寸水下最高达30ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min的空气透过率。在示例性实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min ft的范围内的空气透过率。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质或复合材料表现出在0.5英寸水下2ft3/ft2/min至在0.5英寸水下30ft3/ft2/min的范围内的空气透过率。
在一些实施例中，纤维介质表现出根据名称为“Test Method for AirPermeability of Textile Fabrics[用于纺织织物的空气透过率的测试方法]”的ASTMD737-18测量的在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少2ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少5ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少15ft3/ft2/min或者在0.5英寸水下至少20ft3/ft2/min的空气透过率(也称为弗雷泽空气透过率或空气流量)。在一些实施例中，纤维介质表现出根据ASTM D737-18测量的在0.5英寸水下最高达30ft3/ft2/分钟、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min的空气透过率。在示例性实施例中，纤维介质表现出在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min ft的范围内的空气透过率。在另一示例性实施例中，纤维介质表现出在0.5英寸水下2ft3/ft2/min至在0.5英寸水下30ft3/ft2/min的范围内的空气透过率。
在一些实施例中，非织造过滤介质表现出至少10g/m2、至少20g/m2、至少25g/m2、至少30g/m2、至少35g/m2、至少40g/m2、至少50g/m2、至少60g/m2或至少70g/m2的干基重。在一些实施例中，非织造过滤介质表现出最高达100g/m2、最高达120g/m2、最高达140g/m2、最高达150g/m2、最高达160g/m2、最高达180g/m2、最高达200g/m2、最高达300g/m2或最高达400g/m2的干基重。在某些实施例中，本披露的非织造过滤介质具有在25g/m2至300g/m2范围内的干基重。在某些实施例中，本披露的非织造过滤介质具有在35g/m2至150g/m2范围内的干基重。在示例性实施例中，非织造过滤介质表现出在40g/m2至200g/m2范围内的干基重。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质表现出在60g/m2至120g/m2范围内的干基重。
在一些实施例中，纤维介质表现出至少10g/m2、至少20g/m2、至少25g/m2、至少30g/m2、至少35g/m2、至少40g/m2、至少50g/m2、至少60g/m2或至少70g/m2的干基重。在一些实施例中，纤维介质表现出最高达100g/m2、最高达120g/m2、最高达140g/m2、最高达150g/m2、最高达160g/m2、最高达180g/m2、最高达200g/m2、最高达300g/m2或最高达400g/m2的干基重。在某些实施例中，本披露的纤维介质具有在25g/m2至300g/m2范围内的干基重。在某些实施例中，本披露的纤维介质具有在35g/m2至150g/m2范围内的干基重。在示例性实施例中，纤维介质表现出在40g/m2至200g/m2范围内的干基重。在另一示例性实施例中，纤维介质表现出在60g/m2至120g/m2范围内的干基重。
在一些实施例中，非织造过滤介质表现出至少100微米、至少150微米、至少0.2mm、至少0.25mm、至少0.3mm、至少0.35mm或至少0.4mm的厚度。在一些实施例中，非织造过滤介质表现出最高达1mm、最高达1.1mm、最高达1.2mm、最高达1.3mm、最高达1.4mm、或最高达1.5mm、最高达4英寸(10.2cm)或最高达5mm的厚度。在示例性实施例中，非织造过滤介质表现出在0.25mm至1.5mm范围内的厚度。在另一示例性实施例中，非织造过滤介质表现出在0.4mm至1.0mm范围内的厚度。
在一些实施例中，纤维介质表现出至少100微米、至少150微米、至少0.2mm、至少0.25mm、至少0.3mm、至少0.35mm或至少0.4mm的厚度。在一些实施例中，纤维介质表现出最高达1mm、最高达1.1mm、最高达1.2mm、最高达1.3mm、最高达1.4mm、或最高达1.5mm、最高达4英寸(10.2cm)或最高达5mm的厚度。在示例性实施例中，纤维介质表现出在0.25mm至1.5mm范围内的厚度。在另一示例性实施例中，纤维介质表现出在0.4mm至1.0mm范围内的厚度。
在一些实施例中，非织造过滤介质或复合材料的刚度可以使用Gurley刚度来量化，在一些情况下该刚度可以是至少2000mg。然而，在其他一些情况下，Gurley刚度可以低于2000mg。可以使用符合行业标准TAPPI#T543 OM-16(2016)和ASTM D6125-97(2007)的Gurley刚度测试仪来计算Gurley刚度。
面罩***
在一些实施例中，本文所述的过滤介质或复合材料可以结合到过滤元件中。在一些实施例中，本文所述的过滤介质和复合材料的组合可以结合到过滤元件中。
在一些实施例中，过滤元件可以优选地结合在面罩***中。在一些实施例中，本文所述的包括以上A部分至F部分中的一种或多种过滤介质或复合材料可以结合到面罩***中。
图3至图4描绘了呈具有面罩30的可重复使用的呼吸器形式的面罩***的一个说明性实施例，该面罩具有附接到其上的一对过滤元件。所描绘的面罩***20包括限定了面部容器34的面罩30和联接到面罩30的过滤元件40。过滤元件40大体上与本文所述的过滤元件一致。面罩***20限定了从周围环境延伸到面部容器34的进气气流路径26。过滤元件40横跨进气气流路径26设置。
面部容器34被配置成接收佩戴者面部的一部分。具体地，面部容器34被配置成当面罩***20在佩戴者的鼻子和嘴部上方的适当位置时接收佩戴者的鼻子和嘴巴，例如在图4中所描绘的。面罩30可以由多种不同的材料构成，诸如柔性弹性体材料、泡沫、聚合物等。在各种实施例中，面罩30由穿其而过的气流基本上不可渗透的材料构成。面罩的构造是众所周知的并且在此将不再进一步描述。
参考图4，面罩***20的所描绘的实施例包括保持特征，该保持特征被配置成将面罩***20的面部容器34保持在佩戴者的面部上。保持特征包括被配置成接收佩戴者的头部的头带22。保持特征包括绑带24，该绑带被配置成围绕佩戴者的头部或颈部延伸。
面罩***20的所描绘的实施例包括呼气阀32，该呼气阀限定了从面部容器34到周围环境的排气气流路径28。呼气阀32通常被配置成允许佩戴者发出的呼吸气体从面罩30限定的面部容器34流出。在多种实施例中，呼气阀32被配置成单向阀。因此，虽然呼气阀32允许呼吸气体离开面部容器34，但呼气阀32也防止环境空气进入面部容器34。
空气通过面罩30中形成的孔口进入面罩30限定的面部容器34。过滤元件40在面罩30中形成的孔口上方附接到面罩30。进气气流路径26延伸穿过孔口。过滤元件40定位在面部容器34的上游，使得从周围环境进入面部容器34的空气首先通过过滤元件40。在一些实施例中，每个过滤元件40被结合到可替换的过滤器滤芯中。尽管所描绘的实施例包括两个过滤元件40，但应理解，少至一个过滤元件40或三个或更多个过滤元件40可以用于本文所述的可重复使用呼吸器的一个或多个替代实施例中。
此外，虽然过滤元件40在此被描绘为位于面罩30的外表面上，但应理解，在一个或多个替代实施例中，过滤元件40可以包含在壳体或其他保护结构内。这种壳体或保护结构可以被配置成防止在使用过程中对过滤元件40造成物理损坏。
图5至图6描绘了呈外科口罩形式的面罩***的另一说明性实施例，该外科口罩结合了如本文所述的一个或多个过滤元件131。面罩***120包括面罩130，该面罩结合了本文所述的一个或多个过滤元件131。面罩130限定了面部容器134，该面部容器被配置成接收佩戴者面部的一部分。在示例中，面部容器134被配置成在佩戴者的鼻子和嘴巴上方延伸。面罩***120限定了从周围环境延伸到面部容器134的气流路径126，该气流路径是进气气流路径。一个或多个过滤元件131横跨气流路径126设置。在该示例中，气流路径126既是进气气流路径又是排气气流路径(从面部容器134延伸到周围环境)。
面罩***120具有保持特征，该保持特征被配置成保持面部容器134在佩戴者面部上的位置。保持特征包括上绑带122和下绑带124。在当前示例中，上绑带122和下绑带124中的每一个被配置成系在一起或以其他方式联接在佩戴者的头部后方。在一些替代性实施例中，上绑带122和下绑带124中的一者或两者可以是单个弹性绑带，例如，该弹性绑带与面罩130形成环，该环被配置成围绕佩戴者的头部延伸。在一些替代性实施例中，对应于下绑带124的每个上绑带122可以连接在一起以形成单个弹性绑带，例如，该弹性绑带与面罩130形成环，该环被配置成围绕佩戴者的耳部延伸。其他配置当然是可能的。
本文所述的一个或多个过滤元件131可以形成面罩130的至少一部分。过滤元件131可以定位在面部容器134的上游，使得从周围环境进入面部容器134的空气首先通过过滤元件131。面罩***120的过滤元件131可以限定折叠部，诸如外部折叠部136和内部折叠部138(参见图6)。过滤元件131中的折叠部136、138可以被配置成增加可用于过滤的过滤介质的表面积。过滤元件131中的折叠部136、138可以允许面罩130并且因此允许面部容器134扩张以容纳佩戴者的面部。在当前示例中，面罩130包括在面罩130的相反侧上的镶边132。尽管所描绘的外科口罩的实施例包括限定折叠部的面罩130，但是应当理解，呈结合有如本文所述的一个或多个过滤元件的外科口罩的形式的面罩的一个或多个替代实施例可以或可以不包括折叠部。此外，折叠部的数量和任何此类折叠部的放置也可能不同。镶边可以用于保持面罩***120的面罩130中形成的折叠部。
在外科口罩中，诸如图5至图6中描绘的面罩***120，本文所述的过滤元件可以结合到面罩***120的面罩130中。在一个或多个实施例中，本文所述的过滤元件可以构成面罩***120的面罩130的基本全部。
图7至图8描绘了呈过滤式面罩呼吸器形式的面罩***220的另一说明性实施例，该过滤式面罩呼吸器包括结合有如本文所述的一个或多个过滤元件的模制杯形面罩240。过滤元件联接到面罩240的至少一部分或者限定面罩的至少一部分的形状。面罩240限定了面部容器234，该面部容器被配置成接收佩戴者面部的一部分，诸如佩戴者的鼻子和嘴巴。面罩***220限定了从周围环境延伸到面部容器234的气流路径228，该气流路径可以称为进气气流路径。过滤元件横跨气流路径228设置。过滤元件定位在面部容器的上游，使得从周围环境进入面部容器234的空气首先通过过滤元件。在该示例中，气流路径228还限定了从面部容器234延伸到周围环境的排气气流路径。
所描绘的面罩***220包括一个或多个保持特征222，该保持特征被配置成将面罩保持在佩戴者的鼻子和嘴巴上方的适当位置。具体地，保持特征222可以是弹性绑带，该弹性绑带被配置成缠绕在佩戴者的头部周围。在一个或多个实施例中，面罩***220的面部容器234可以包括可变形的鼻夹226，该鼻夹被配置成有助于将面罩密封在佩戴者的鼻子上。
面罩***220包括面罩240，该面罩具有类似于已知过滤式面罩呼吸器的模制杯形。当面罩***220在佩戴者的鼻子和嘴巴上方的适当位置时，面罩240限定了面部容器234，该面部容器具有容纳佩戴者的鼻子和嘴巴的下游空气空间。下游空气空间被配置成在过滤元件的下游。
参考图8，面罩240可以由一个或多个不同的层/部件250、252和254构成，它们中的至少一个可以是本文所述的过滤元件。在一个或多个实施例中，可以提供一个或多个不同层/部件以帮助面罩240保持其杯形，其中，例如，过滤元件层/部件可能没有足够的刚度来保持该形状。任何此类层/部件优选地不会显著增加通过面罩240的流动阻力。不同的层/部件可以通过任何合适的技术或技术组合彼此附接，包括但不限于热粘合、化学粘合、粘合剂、缝合、焊接等。
图12描绘了动力空气净化呼吸器300中的面罩***的另一说明性实施例。动力空气净化呼吸器300具有面罩310，该面罩通过过滤元件330与周围环境350流体连通。动力空气净化呼吸器300限定了从周围环境350到由面罩310限定的面部容器314的进气气流路径316。具体地，动力空气净化呼吸器300在周围环境处限定空气入口322和作为由面罩310限定的孔口的空气出口312。过滤元件330横跨进气气流路径316设置。因此，进气气流路径316从空气入口322通过过滤元件330延伸到面罩主体310。
面罩310限定了被配置成接收佩戴者面部的一部分的面部容器。面罩310通常被配置成将佩戴者面部的至少一部分与周围环境350隔离。因此，面罩310通常由基本上不可渗透的材料构成。当面罩300在佩戴者的鼻子和嘴巴上方的适当位置时，面部容器314限定了容纳佩戴者的鼻子和嘴巴的相对清洁的空气空间。
面罩310通常具有被配置成保持面罩310相对于佩戴者的位置的保持特征。具体地，在当前示例中，面罩310是被配置成接收佩戴者的整个头部的头盔。保持特征可以是头盔内的头带，该头带被配置成固定到佩戴者的头部，或者保持特征可以是头盔的上部部分，该上部部分被配置成搁置在佩戴者的头部上并在佩戴者的头部上方延伸。在一些其他实施例中，面罩310可以被配置成限于接收佩戴者面部的一部分，诸如使用者的鼻子和嘴巴。在又一些实施例中，面罩310是服装的部件，该部件被配置成接收使用者的整个身体。在一些实施例中，面罩310被配置成至少部分地光学透明。面罩310可以由各种不同材料和材料的组合构成。在各种实施例中，面罩310由基本上不可渗透的材料构成。设想了各种配置，它们在本领域中通常是已知的。
类似于以上参考图3至图4讨论的示例，面罩可以包括呼气阀，该呼气阀是限定了从面部容器到周围环境的排气气流路径的单向阀。呼气阀可以被配置成允许佩戴者发出的呼吸气体通过面部容器314流出。这种呼气阀通常将被配置成防止环境空气进入面部容器314。
空气从气流导管318的出口312进入通向由面罩310限定的面部容器314的孔口，该气流导管限定了进气气流路径316的至少一部分。空气发生器340被配置成沿着进气气流路径316并通过过滤元件330产生气流。在各种实施例中，空气发生器304可以是鼓风机，诸如机动鼓风机。在一些实施例中，空气发生器304可以是空气泵。电源342可以与空气发生器304操作连通。例如，电源342可以是诸如电池组的电源。
过滤元件330通常与面部容器314流体连通。更具体地，过滤元件330通常沿着进气气流路径316在面部容器314的上游。在该示例性***中，过滤元件330远离面罩310，这意味着过滤元件330与面罩310被进气气流路径316的一部分分开。在一些实施例中，过滤元件330和空气发生器340被容纳在壳体320中。壳体320可以限定过滤器接入点322，使用者可以通过该过滤器接入点来更换过滤元件330。尽管在当前实施例中，空气发生器340被描绘为在过滤元件330的下游，但在一些实施例中，空气发生器340可以在过滤元件330的上游。虽然当前描绘了单个过滤元件330，但在一些实施例中，多个过滤元件可以结合在面罩***300中。
过滤元件
在一些实施例中，本文披露的过滤介质可以包括在过滤元件中。在一些实施例中，过滤元件可以包括线支撑件。该线支撑件可以位于支撑层的下游。
本文披露的过滤介质和复合材料的组合也可以包括在过滤元件中。例如，在示例性实施例中，包括微纤化纤维的过滤介质(本披露的A部分)可以与包括连续细纤维的过滤介质(本披露的F部分)组合。在另一示例性实施例中，无玻璃的过滤介质(本披露的D部分)可以与包括连续细纤维的过滤介质(本披露的F部分)组合。在又一示例性实施例中，无玻璃复合材料(本披露的E部分)可以与包括连续细纤维的过滤介质(本披露的F部分)组合。在另一示例性实施例中，包括带静电电荷的过滤介质(本披露的B部分)的过滤介质可以与无玻璃的过滤介质(本披露的D部分)组合。
在一些实施例中，过滤介质(包括例如包含在过滤元件中的过滤介质)是褶皱式的。
示例性过滤元件包括平板过滤器、筒式过滤器或其他过滤部件。此类过滤元件的示例描述于美国专利号6,746,517；6,673,136；6,800,117；6,875,256；6,716,274；和7,316,723中。
另外的示例性过滤元件包括可以结合在诸如外科口罩、过滤式面罩呼吸器、或可重复使用的呼吸器、或动力空气净化呼吸器的面罩中的过滤元件。在一些实施例中，过滤元件包括已经折叠、缝合和/或热焊接的过滤介质。
板式过滤器
在各种实施例中，本文所述的过滤介质可以结合到过滤***中使用的过滤元件中。例如，过滤介质可以用于形成板式过滤元件。图13描绘了一个示例性板式过滤元件80的立体图，并且图14描绘了板式过滤元件80的示例性截面图。板式过滤元件80可以由与本文披露的技术一致的过滤介质82构成。过滤介质82具有板式过滤元件80的上游侧86和下游侧88。框架部件84通常固定到过滤介质82的周边。框架部件84通常围绕其周边可密封地联接到过滤介质82。在各种实施例中，过滤介质的周边用环氧树脂或其他粘合剂固定在框架部件84中。
在当前示例中，过滤介质82是褶皱式的。具体地，过滤介质82限定了形成过滤元件80的第一面的第一组褶皱折叠部85。过滤介质82限定了形成过滤元件80的第二面的第二组褶皱折叠部87。过滤介质82在第一组褶皱折叠部85与第二组褶皱折叠部87之间以来回布置延伸。流体通过一个面流入板式过滤元件80，然后从相反面流出。
虽然目前描述了板式过滤器，但是应当理解，根据目前披露的技术制造的过滤介质可以组装成多种形状和构造，包括圆柱形过滤器和锥形过滤器。在圆柱形或锥形过滤器中，过滤介质可以是褶皱式的并且通常形成为管或锥体(或管或锥体的部分区段)，其中褶皱式介质的第一面(由第一组褶皱折叠部限定)形成内面，并且褶皱式介质的第二面(由第二组褶皱折叠部限定)形成外面。在用于空气过滤的圆柱形和锥形过滤器的情况下，空气通常从外面到内面或从内面到外面流入过滤器元件中。
进气流和舱室空气过滤
在一些实施例中，本文所述的过滤介质可以结合到过滤元件中以便从空气流中去除一些或所有微粒材料。例如，进入机动车辆舱室的进气流、计算机磁盘驱动器中的空气、HVAC空气、便携式空气净化器(也称为个人空气净化器)、洁净室通风、以及使用过滤袋、阻隔织物、编织材料的应用、进入机动车辆的发动机或发电设备的空气、以及进入各种燃烧炉的气流通常在其中会包含微粒材料。在舱室空气过滤器的情况下，希望除去微粒物质以使乘客感到舒适和/或为了美观。对于进入发动机和燃烧炉的空气流，希望去除微粒材料，这是因为微粒可能会对所涉及的各种机构的内部工作造成实质性损害。
在一些实施例中，用于结合到过滤元件中以从空气流中去除一些或全部微粒材料的过滤介质可以优选地包括细纤维层。不希望受理论束缚，据信添加细纤维层可以导致过滤器在经受脉冲条件时提高效率或延长寿命。
其他液体的过滤
其他(非空气)流体流也可以在其中携带微粒材料。非空气流体流可以包括例如燃料、液压油、工艺用水、空气、柴油发动机流体(DEF)、柴油发动机润滑油、窜气等以及它们的组合。例如，使用如本文所述的过滤介质或复合材料的方法可以包括使包含污染物的液体流通过过滤介质或复合材料，并从液体流中去除污染物。
在一些实施例中，本文所述的过滤介质可以结合到过滤元件中以便从流体流中去除一些或所有微粒材料。
不希望受理论束缚，据信本文所述的介质、特别是包含直径介于玻璃纤维和微纤化纤维素纤维的直径与双组分纤维的直径之间的至少一种PET纤维的介质由于结构稳定性增加而将表现出增加的寿命终止性能。
在包括玻璃纤维和双组分纤维但没有树脂的一些过滤介质中，在使用过程中观察到纤维的移位，从而导致孔径变化，并且在一些情况下，导致在过滤器的使用寿命内的效率降低。如上所述，据信使用直径介于玻璃纤维和微纤化纤维素纤维的直径与双组分纤维的直径之间的纤维可以有助于防止在介质的使用过程中的纤维迁移，从而改善寿命终止性能。
打褶
在一些实施例中，如本文所述的过滤介质或过滤元件可以是褶皱式的。
令人惊讶的是，已发现本文所述的介质、特别是包含直径介于玻璃纤维和微纤化纤维素纤维的直径与双组分纤维的直径之间的至少一种PET纤维的介质表现出足够的抗拉强度以用于在不使用额外的稀松布或支撑层或使用树脂的情况下进行打褶。
在各种实施例中，本文所披露的过滤介质是自支撑的，这意味着在经历打褶时，过滤介质表现出允许其在重力下和/或在过滤操作期间所经受的力下维持打褶构型的刚度。在各种实施例中，过滤介质可以有利地在没有任何稀松布层的情况下是自支撑的。例如，如上所述，在一些实施例中，过滤介质的刚度可以使用Gurley刚度来量化，该刚度可以是至少2000mg。在一些实施例中，过滤介质可以是足够柔韧的，使得它可以打褶而不会破裂或开裂。
打褶操作通常是已知的。在各种实施例中，过滤介质从辊馈送至打褶机，在该打褶机中，过滤介质被折叠以限定限定了第一面的第一组褶皱折叠部和限定了第二面的第二组褶皱折叠部。打褶机可以是刀式打褶机，但是也可以使用其他设备。在一些实施例中，在折叠过滤介质时加热不是必需的，而在一些其他实施例中，可能需要在褶皱形成过程中加热过滤介质。在折叠过滤介质之后，过滤介质被馈送出打褶机。过滤介质可以在切割站被切割，在该切割站中，过滤介质被切割成具有所需长度的区段，该长度通常对应于在特定褶皱密度下所得过滤元件的所需尺寸。
示例性过滤介质方面～包括微纤化纤维素的过滤介质
方面A1是一种过滤介质，包括纤维层，该纤维层包括：微纤化纤维素纤维；玻璃纤维；以及多组分粘合纤维。
方面A2是方面A1的过滤介质，其中，玻璃纤维形成从纤维层的一个主表面处的高浓度到纤维层的另一主表面处的很少或没有玻璃纤维的梯度。
方面A3是方面A2的过滤介质，其中，过滤介质包括两个纤维层，每个纤维层包括微纤化纤维素纤维、玻璃纤维和多组分粘合纤维；并且进一步其中，该两个层被定向成使得具有高玻璃浓度的主表面彼此相邻。
方面A4是方面A1至A3中任一项的过滤介质，其中，微纤化纤维素纤维和多组分纤维均匀分布在整个纤维介质中。
方面A5是方面A1至A4中任一项的过滤介质，其中，多组分纤维包含至少一种组分，该至少一种组分是用于与介质中的其他纤维热粘合的热塑性聚合物。
方面A6是方面A1至A5中任一项的过滤介质，其中，多组分纤维包括双组分纤维。
方面A7是方面A1至A6中任一项的过滤介质，该过滤介质进一步其中，该纤维介质进一步包括PET纤维、染色纤维、导电纤维或它们的组合。
方面A8是方面A7的过滤介质，其中，PET纤维包括直径在2μm至3μm范围内的PET纤维；卷曲的PET纤维；和/或染色的PET纤维。
方面A9是方面A1至A8中任一项的过滤介质，其中，非织造过滤介质进一步包括细纤维层。
方面A10是方面A9的过滤介质，其中，细纤维层包括静电纺丝层，细纤维已经通过静电纺丝直接沉积在纤维介质上。
方面A11是方面A1至A10中任一项的过滤介质，其中，微纤化纤维素纤维以基于纤维介质的总重量的1wt-％至49wt-％的量存在；玻璃纤维以基于纤维介质的总重量的10wt-％至80wt-％的量存在；和/或多组分纤维以基于纤维介质的总重量的10wt-％至80wt-％的量存在。
方面A12是方面A1至A11中任一项的过滤介质，其中，微纤化纤维素纤维以基于纤维介质的总重量的1wt-％至49wt-％的量存在；其中，多组分纤维以基于纤维介质的总重量的10wt-％至80wt-％的量存在；并且其中，纤维介质包含两个主表面并且玻璃纤维在一个主表面处以基于纤维介质的总重量的10wt-％至80wt-％的量存在，并且在另一个主表面处以基于纤维介质的总重量的0wt-％至10wt-％的量存在。
方面A13是方面A1至A12中任一项的过滤介质，其中，对于0.3微米的颗粒，过滤介质在10英尺每分钟(FPM)的流量下表现出至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、至少97％、至少98％或至少99％的效率。
方面A14是方面A1至A13中任一项的过滤介质，其中，过滤介质表现出在0.5英寸水下至少1ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少2ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少5ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少10ft3/ft2/min、在0.5英寸水下至少15ft3/ft2/min或者在0.5英寸水下至少20ft3/ft2/min的空气透过率；和/或在0.5英寸水下最高达30ft3/ft2/min、在0.5英寸水下最高达50ft3/ft2/min、或者在0.5英寸水下最高达100ft3/ft2/min的空气透过率。该空气透过率根据名称为“Test Method for Air Permeability of Textile Fabrics[用于纺织织物的空气透过率的测试方法]”的ASTM D737-18来测量。
方面A15是方面A1至A14中任一项的过滤介质，其中，过滤介质表现出至少10g/m2、至少20g/m2、至少25g/m2、至少30g/m2、至少35g/m2、至少40g/m2、至少50g/m2、至少60g/m2或至少70g/m2的干基重；和/或最高达100g/m2、最高达120g/m2、最高达140g/m2、最高达150g/m2、最高达160g/m2、最高达180g/m2、最高达200g/m2、最高达300g/m2或最高达400g/m2的干基重。
方面A16是方面A1至A15中任一项的过滤介质，其中，过滤介质表现出至少100微米、至少150微米、至少0.2mm、至少0.25mm、至少0.3mm、至少0.35mm或至少0.4mm的厚度；和/或最高达1mm、最高达1.1mm、最高达1.2mm、最高达1.3mm、最高达1.4mm、或最高达1.5mm、最高达4英寸(10.2cm)或最高达5mm的厚度。
方面A17是方面A1至A16中任一项的过滤介质，其中，过滤介质表现出至少2000mg的Gurley刚度。
方面A18是根据方面A1至A17中任一项的过滤介质，其中，过滤介质符合NIOSHP95、NIOSH P99、NIOSH P100、NIOSH N95、NIOSH N99和/或NIOSH N95分类，如42C.F.R.§84中编成的。
方面A19是根据方面A1至A18中任一项的过滤介质，其中，过滤介质对于1级屏障、2级屏障和/或3级屏障表现出由ASTM F2100-19定义的亚微米特定效率。
方面A20是一种过滤液体流的方法，该方法包括：使包含污染物的液体流通过过滤介质，该过滤介质包括方面A1至A19中任一项的过滤介质；以及从液体流中去除污染物。
方面A21是方面A20的方法，其中，液体流包含空气。
示例性过滤介质方面～包括带静电电荷的过滤介质的过滤介质
方面B1是一种过滤介质，该过滤介质包括支撑层、与支撑层接触的细纤维层，以及带静电电荷的过滤介质。
方面B2是方面B1的过滤介质，其中，带静电电荷的过滤介质具有第一主表面和第二主表面，并且其中，第一主表面与细纤维层接触。
方面B3是方面B1或B2的过滤介质，其中，过滤介质被配置用于使空气通过带静电电荷的过滤介质、然后通过细纤维层、并且然后通过支撑层。
方面B4是方面B1至B3中任一项的过滤介质，该过滤介质进一步包括第二支撑层。
方面B5是方面B4的过滤介质，其中，第二支撑层与带静电电荷的过滤介质的第二主表面接触。
方面B6是方面B1至B5中任一项的过滤介质，其中，带静电电荷的过滤介质包括聚丙烯和丙烯酸纤维。
方面B7是方面B4至B6中任一项的过滤介质，其中，带静电电荷的过滤介质覆盖第二支撑层的全部或部分。
方面B8是方面B1至B7中任一项的过滤介质，细纤维层包括细纤维，该细纤维包括纳米纤维。
方面B9是方面B1至B8中任一项的过滤介质，细纤维层包括细纤维，该细纤维包括纤维形成聚合物材料。
方面B10.一种过滤介质，包括第一支撑层和第二支撑层、与第一支撑层接触的第一细纤维层、与第二支撑层接触的第二细纤维层，其中，第一细纤维层与第二细纤维层相邻。
方面B11是一种过滤介质，该过滤介质包括支撑层、与支撑层接触的细纤维层，以及带静电电荷的过滤介质，该带静电电荷的过滤介质具有第一主表面和第二主表面，第一主表面与细纤维层接触。
方面B12是方面B1至B11中任一项的过滤介质，其中，过滤介质符合NIOSH P95、NIOSH P99、NIOSH P100、NIOSH N95、NIOSH N99和/或NIOSH N95分类，如42C.F.R.§84中编成的。
方面B13是方面B1至B12中任一项的过滤介质，其中，过滤介质对于1级屏障、2级屏障和/或3级屏障表现出由ASTM F2100-19定义的亚微米特定效率。
方面B14是一种过滤液体流的方法，该方法包括:使包含污染物的液体流通过过滤介质，该过滤介质包括方面B1至B13中任一项所述的过滤介质；以及从液体流中去除污染物。
方面B15是方面B14的方法，其中，液体流包含空气。
示例性过滤介质方面～无玻璃过滤介质方面
方面C1是一种非织造过滤介质，包括：25wt-％至85wt-％的双组分纤维，其具有在5微米至25微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；5wt-％至50wt％的小效率纤维，其具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径；10wt-％至50wt％的大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及5wt-％至25wt％的微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；其中，非织造过滤介质基本上不含玻璃纤维。
方面C2是方面C1的非织造过滤介质，包括：25wt-％至75wt-％的双组分纤维；10wt-％至50wt％的小效率纤维；10wt-％至25wt％的大效率纤维；或者10wt-％至25wt％的微纤化纤维；或其组合。
方面3是方面C1或方面C2的非织造过滤介质，其中，wt％是基于双组分纤维、小效率纤维、大效率纤维和微纤化纤维素纤维的总重量。
方面C4是方面C1至C3中任一项的非织造过滤介质，其中，双组分纤维包含结构聚合物部分和热塑性粘合剂聚合物部分，其中，结构聚合物部分的熔点高于粘合剂聚合物部分的熔点。
方面C5是方面C4的非织造过滤介质，其中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有最高达115℃的熔点。
方面C6是方面C4的非织造过滤介质，其中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在100℃至190℃的范围内的熔点。
方面C7是方面C6的非织造过滤介质，其中，双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在140℃至160℃的范围内的熔点。
方面C8是方面C4至C7中任一项的非织造过滤介质，其中，结构聚合物部分是双组分纤维的芯，并且鞘是双组分纤维的热塑性粘合剂聚合物部分。
方面C9是方面C4至C8中任一项的非织造过滤介质，其中，结构聚合物部分包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并且热塑性粘合剂聚合物部分包括coPET。
方面C10是方面C1至C9中任一项的非织造过滤介质，其中，双组分纤维包括第一双组分纤维和第二双组分纤维。
方面C11是方面C1至C10中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维具有至少0.4微米且小于1微米的纤维直径。
方面C12是方面C1至C11中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维具有0.6微米至0.8微米范围内的纤维直径。
方面C13是方面C1至C12中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维具有0.7微米的纤维直径。
方面C14是方面C1至C13中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维具有在1mm至15mm范围内的长度。
方面C15是方面C1至C14中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
方面C16是方面C1至C15中任一项的非织造过滤介质，其中，大效率纤维具有在2微米至4微米范围内的纤维直径。
方面C17是方面C1至C16中任一项的非织造过滤介质，其中，大效率纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
方面C18是方面C1至C17中任一项的非织造过滤介质，其中，大多数微纤化纤维具有最高达2微米的横向尺寸。
方面C19是方面C1至C18中任一项的非织造过滤介质，其中，大多数微纤化纤维具有在0.5微米至1.5微米范围内的横向尺寸。
方面C20是方面C1至C19中任一项的非织造过滤介质，其中，微纤化纤维包括微纤化纤维素纤维。
方面C21是方面C1至C20中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。
方面C22是方面C1至C21中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。
方面C23是方面C1至C22中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有在0.5微米至20微米范围内的孔径。
方面C24是方面C1至C23中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有至少1.5或至少2的P95/P50比率。
方面C25是方面C1至C24中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有最高达3的P95/P50比率。
方面C26是方面C1至C25中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有在0.12mm至1mm范围内的厚度。
方面C27是方面C1至C26中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。
方面C28是方面C1至C27中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质基本上不含树脂。
方面C29是方面C1至C28中任一项的非织造过滤介质，其中，非织造过滤介质不含玻璃纤维。
方面C30是方面C1至C29中任一项的非织造过滤介质，其中，小效率纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并且其中，小效率纤维的PET具有至少250℃、至少275℃或至少290℃的熔点。
方面C31是方面C1至C30中任一项的非织造过滤介质，其中，大效率纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并且其中，大效率纤维的PET具有至少250℃、至少275℃或至少290℃的熔点。
方面C32是一种过滤液体流的方法，该方法包括：使包含污染物的液体流通过非织造过滤介质，该非织造过滤介质包括方面C1至C31中任一项的非织造过滤介质；以及从液体流中去除污染物。
方面C33是方面C32的方法，其中，液体流包括燃料、液压油、工艺用水、空气、柴油发动机流体(DEF)、柴油发动机润滑油或窜气、或者它们的组合。
方面C34是方面C32的方法，其中，液体流包含空气。
示例性复合材料方面
方面D1是一种复合材料，包括：第一非织造过滤介质，该第一非织造过滤介质包括：40wt-％至90wt-％的第一双组分纤维，其具有在5微米至50微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；0wt-％至25wt％的第一大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及10wt-％至60wt％的第一微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；可选地，第二非织造过滤介质，该第二非织造过滤介质包括：40wt-％至90wt-％的第二双组分纤维，其具有在5微米至50微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；0wt-％至25wt％的第二大效率纤维；以及10wt-％至60wt％的第二微纤化纤维，其中，大多数微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；以及第三非织造过滤介质，该第三非织造过滤介质包括具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的小效率纤维；其中，复合材料基本上不含玻璃纤维。
方面D2是方面D1的复合材料，其中，第一双组分纤维包含结构聚合物部分和热塑性粘合剂聚合物部分，其中，结构聚合物部分具有高于粘合剂聚合物部分的熔点。
方面D3是方面D1或D2的复合材料，其中，第二双组分纤维包含结构聚合物部分和热塑性粘合剂聚合物部分，其中，结构聚合物部分具有高于粘合剂聚合物部分的熔点。
方面D4是方面D2或D3的复合材料，其中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有最高达115℃的熔点。
方面D5是方面D2或D3的复合材料，其中，双组分纤维的结构聚合物部分具有至少240℃的熔点并且双组分纤维的粘合剂聚合物部分具有在110℃至190℃范围内的熔点。
方面D6是方面D1至D5中任一项的复合材料，其中，第一双组分纤维或第二双组分纤维包括至少两种不同的双组分纤维。
方面D7是方面D1至D6中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质包括40wt-％至60wt-％的第一双组分纤维。
方面D8是方面D1至D7中任一项所述的复合材料，其中，第二非织造过滤介质包括40wt-％至60t-％的第二双组分纤维。
方面D9是方面D1至D8中任一项的复合材料，其中，第一大效率纤维具有2.7微米的纤维直径。
方面D10是方面D1至D9中任一项的复合材料，其中，第一大效率纤维包括PET。
方面D11是方面D1至D10中任一项的复合材料，其中，第二大效率纤维具有2.7微米的纤维直径。
方面D12是方面D1至D11中任一项的复合材料，其中，第二大效率纤维包括PET。
方面D13是方面D1至D12中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质的大多数微纤化纤维具有最高达2微米的横向尺寸。
方面D14是方面D1至D13中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质的大多数微纤化纤维具有最高达2微米的横向尺寸。
方面D15是方面D1至D14中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质的大多数微纤化纤维具有在0.5微米至1.5微米范围内的横向尺寸。
方面D16是方面D1至D15中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质的大多数微纤化纤维具有在0.5微米至1.5微米范围内的横向尺寸。
方面D17是方面D1至D16中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质包括10wt-％至40wt％的第一微纤化纤维，或者其中，第二非织造过滤介质包括10wt-％至40wt％的第二微纤化纤维。
方面D18是方面D1至D17中任一项的复合材料，其中，第一微纤化纤维包括微纤化纤维素纤维，或者其中，第二微纤化纤维包括微纤化纤维素纤维，或第一微纤化纤维包括微纤化纤维素纤维且第二微纤化纤维包括微纤化纤维素纤维。
方面D19是方面D1至D18中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。
方面D20.方面D1至D19中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。
方面D21是方面D1至D20中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质具有0.5微米至20微米的孔径。
方面D22是方面D1至D21中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质具有在0.12mm至1mm范围内的厚度。
方面D23是方面D1至D22中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。
方面D24是方面D1至D23中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质具有在5％至15％范围内的实度。
方面D25是方面D1至D24中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质具有在24g/m2至100g/m2范围内的基重。
方面D26是方面D1至D25中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质具有0.5微米至20微米的孔径。
方面D27是方面D1至D26中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质具有在0.12mm至1mm范围内的厚度。
方面D28是方面D1至D27中任一项的复合材料，其中，第二非织造过滤介质具有在0.5英寸水下1ft3/ft2/min至在0.5英寸水下100ft3/ft2/min的范围内的透过率。
方面D29是方面D1至D28中任一项的复合材料，其中，小效率纤维具有至少0.4微米且小于1微米或在0.6微米至0.8微米范围内的纤维直径。
方面D30是方面D1至D29中任一项的复合材料，其中，小效率纤维具有0.7微米的纤维直径。
方面D31是方面D1至D30中任一项的复合材料，其中，小效率纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
方面D32是方面D1至D31中任一项的复合材料，其中，该复合材料基本上不含树脂。
方面D33是方面D1至D32中任一项的复合材料，其中，该复合材料不含玻璃纤维。
方面D34是方面D1至D33中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质是离散层。
方面D35是方面D1至D34中任一项的复合材料，其中，非织造过滤介质被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第二非织造过滤介质，并且然后通过第三非织造过滤介质。
方面D36是方面D1至D35中任一项的复合材料，非织造过滤介质进一步包括支撑层。
方面D37是方面D36的复合材料，支撑层包括多孔聚合物材料。
方面D38是方面D36或D37的复合材料，其中，非织造过滤介质被配置用于使液体通过第一非织造过滤介质，然后通过第二非织造过滤介质，然后通过第三非织造过滤介质，并且然后通过支撑层。
方面D39是方面D1至D38中任一项的复合材料，其中，第一非织造过滤介质与第二非织造过滤介质接触，并且第二非织造过滤介质与第三非织造过滤介质接触。
方面D40是方面D36至D39中任一项的复合材料，其中，第三非织造过滤介质与支撑层接触。
方面D41是方面D1至D40中任一项的复合材料，其中，第一大效率纤维包括PET并且PET具有至少250℃、至少275℃或至少290℃的熔点；或者其中，第二大效率纤维包括PET并且PET具有至少250℃、至少275℃或至少290℃的熔点；或两者。
方面D42是方面D1至D41中任一项的复合材料，其中，复合材料符合NIOSH P95、NIOSH P99、NIOSH P100、NIOSH N95、NIOSH N99和/或NIOSH N95分类，如42C.F.R.§84中编成的。
方面D43是根据方面D1至D42中任一项的复合材料，其中，复合材料对于1级屏障、2级屏障和/或3级屏障表现出由ASTM F2100-19定义的亚微米特定效率。
制造和使用复合材料方面的示例性方法
方面E1是一种过滤液体流的方法，该方法包括：使包含污染物的液体流通过复合材料，该复合材料包含方面D1至D43中任一项的复合材料；以及从液体流中去除污染物。
方面E2是方面E1的方法，其中，液体流包括燃料、液压油、工艺用水、空气、柴油发动机流体(DEF)、柴油发动机润滑油或窜气、或者它们的组合。
方面E3是方面E1的方法，其中，液体流包含空气。
方面E4是方面E1至E3中任一项所述的方法，其中，液体流通过第一非织造过滤介质，然后通过第二非织造过滤介质，并且然后通过第三非织造过滤介质。
方面E5.一种制造方面D1至D43中任一项的复合材料的方法，该方法包括独立地制造第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质。
方面E6是方面E5的方法，其中，第一非织造过滤介质、第二非织造过滤介质和第三非织造过滤介质使用湿法成网工艺形成。
方面E7是方面E5或E6的方法，该方法进一步包括将第一非织造过滤介质放置成与第二非织造过滤介质接触，并且将第二非织造过滤介质放置成与第三非织造过滤介质接触。
方面E8是方面E7的方法，该方法进一步包括将第一非织造过滤介质粘合到第二非织造过滤介质，或者将第二非织造过滤介质粘合到第三非织造过滤介质，或这两者。
方面E9是方面E8的方法，其中，粘合包括层压。
方面E10是方面E5至E9中任一项的方法，该方法进一步包括将第三非织造过滤介质放置成与支撑层接触。
示例性过滤介质实施例～包括连续细纤维层的过滤介质
方面F1.一种过滤介质，包括支撑层、连续细纤维层以及可选的效率层。
方面F2是方面F1的过滤介质，其中，连续细纤维层具有最高达50μm的厚度。
方面F3是方面F1或F2的过滤介质，其中，包括支撑层和连续细纤维层的复合材料具有最高达1.8、最高达1.9或最高达2的P95/P50比率；其中，效率层具有至少1.8、至少1.9或至少2的P95/P50比率；并且其中，复合材料的P95值落在由效率层的P5和P50值所提供的范围内。
方面F4是方面F1至F3中任一项的过滤介质，其中，复合物具有大于1的P95/P50比率。
方面F5是方面F1至F4中任一项的过滤介质，其中，效率层具有最高达10、最高达15或最高达20的P95/P50比率。
方面F6是方面F1至F5中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维层具有至少2μm的厚度。
方面F7是方面F1至F6中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维层的厚度通过扫描电子显微术(SEM)来测量。
方面F8是方面F1至F7中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维层位于效率层与支撑层之间。
方面F9是方面F1至F8中任一项的过滤介质，其中，效率层位于过滤介质的上游侧。
方面F10是方面F1至F9中任一项的过滤介质，其中，过滤介质进一步包括第二效率层。
方面F11是方面F10中任一项的过滤介质，其中，第二效率层与效率层相邻并位于其上游。
方面F12是方面F1至F11中任一项的过滤介质，其中，效率层包括湿法成网无树脂介质、湿法成网树脂粘结玻璃介质、熔喷介质、湿法成网纤维素介质、或气流成网玻璃介质。
方面F13是方面F1至F12中任一项的过滤介质，其中，效率层包括湿法成网介质。
方面F14是方面F1至F13中任一项的过滤介质，其中，效率层包括双组分纤维和效率纤维，其中，效率纤维的直径比双组分纤维更小。
方面F15是方面F1至F14中任一项的过滤介质，效率纤维包括玻璃纤维。
方面F16是方面F1至F15中任一项的过滤介质，效率纤维包括短切细纤维。
方面F17是方面F1至F16中任一项的过滤介质，其中，效率层包括微纤化纤维。
方面F18是方面F1至F17中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维具有最高达10微米(μm)的直径。
方面F19是方面F1至F18中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维包括具有至少1微米的直径的纤维。
方面F20是方面F1至F19中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维包括具有椭圆形状的纤维。
方面F21是方面F1至F20中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维包括不同直径的纤维的混合物。
方面F22是方面F21的过滤介质，其中，不同直径的纤维被混杂在连续细纤维层的单个分层内。
方面F23是方面F21或方面F22的过滤介质，其中，不同直径的纤维在连续细纤维层中形成不同分层。
方面F24是方面F21至F23中任一项的过滤介质，其中，不同直径的纤维包括大细纤维和小细纤维，其中，大细纤维的平均直径是小细纤维的平均纤维直径的至少3倍。
方面F25是方面F24的过滤介质，其中，连续细纤维层包括：第一细纤维层，其包括大细纤维；以及第二细纤维层，其包括小细纤维。
方面F26是方面F24或F25的过滤介质，其中，大细纤维具有至少1μm的平均直径。
方面F27是方面F24至F26中任一项的过滤介质，其中，大细纤维的直径比小细纤维的直径大至少0.2μm、至少0.3μm或至少0.4μm。
方面F28是方面F1至F27中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维包括聚酰胺。
方面F29是方面F1至F28中任一项的过滤介质，其中，支撑层包括纺粘层。
方面F30是方面F1至F29中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维层的细纤维包括尼龙。
方面F31是方面F1至F30中任一项的过滤介质，其中，细纤维包括包含尼龙-6、尼龙-6,6和尼龙-6,10的三元共聚物。
方面F32是方面F1至F31中任一项的过滤介质，其中，细纤维包括数均分子量为21,500至24,800并且包含45％的尼龙-6、20％的尼龙-6,6和25％的尼龙-6,10的三元共聚物。
方面F33是方面F1至F32中任一项的过滤介质，其中，连续细纤维层的细纤维未交联。
方面F34是方面F1至F33中任一项的过滤介质，其中，过滤介质符合NIOSH P95、NIOSH P99、NIOSH P100、NIOSH N95、NIOSH N99和/或NIOSH N95分类，如42C.F.R.§84中编成的。
方面F35是方面F1至F34中任一项的过滤介质，其中，过滤介质对于1级屏障、2级屏障和/或3级屏障表现出由ASTM F2100-19定义的亚微米特定效率。
方面F36是一种过滤元件，包括方面F1至F35中任一项的过滤介质。
方面F37是方面F36的过滤元件，其中，线支撑件位于支撑层的下游。
方面F38是一种过滤液体流的方法，该方法包括：使包含污染物的液体流通过非织造过滤介质，该非织造过滤介质包括如方面F1至F35中任一项的过滤介质；以及从液体流中去除污染物。
方面F39是方面F38的方法，其中，液体流包含空气。
示例性面罩***方面
方面G1.一种面罩***，包括面罩，该面罩限定被配置成接收佩戴者的鼻子和嘴巴的面部容器；保持特征，该保持特征被配置成保持面罩相对于佩戴者的位置；进气气流路径，该进气气流路径从周围环境延伸到面部容器；以及过滤元件，该过滤元件横跨进气气流路径设置，其中，该过滤元件包括方面A1至A19、B1至B13、C1至C22、F1至F37中任一项的过滤介质或方面D1至D43中任一项的复合材料或其组合。
方面G2.根据方面G1的面罩***，其中，过滤元件包括形成在其中的一个或多个折叠部。
方面G3.根据方面G1或G2的面罩***，其中，保持特征包括绑带。
方面G4.根据方面G1至G3中任一项的面罩***，其中，保持特征包括头带。
方面G5是根据方面G1至G3中任一项的面罩***，其中，面罩包括过滤元件。
方面G6是根据方面G1至G3中任一项的面罩***，其中，过滤元件远离面罩。
方面G7是根据方面G1至G4中任一项的面罩***，其中，面罩由限定孔口的不透气材料构成，其中，过滤元件被定位在孔口上方并且面罩***进一步包括呼气阀，该呼气阀限定从面部容器到周围环境的排气气流路径。
方面G8是根据方面G1至G4中任一项的面罩***，其中，面罩***包括过滤式面罩呼吸器，并且其中，过滤元件形成过滤式面罩呼吸器的面罩的至少一部分。
方面G9是根据方面G1至G4中任一项的面罩***，其中，面罩***包括外科面罩。
方面G10是根据方面G1至G3和G5中任一项的面罩***，其中，面罩***包括动力空气净化呼吸器，该动力空气净化呼吸器包括延伸到面罩的气流导管，其中，气流导管限定进气气流路径的一部分。
本发明39通过以下示例进行说明。应理解，具体示例、材料、量以及程序应根据如在此所阐述的本发明的范围和精神广义地解释。
示例
以下示例中使用的所有试剂、起始材料和溶剂均购自商业供应商(例如密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司)，除非另有说明，否则无需进一步纯化即可使用。
示例1至4的样品制备
通过形成两种供料(参见表1A、表1B、表2A和表2B)来制备24英寸宽的纤维介质样品，这些供料被馈送到斜网双流浆箱中。在美国专利号9,885,154中描述了形成这种纤维介质样品的方法。示例性流浆箱在专利号9,885,154的图1中示出。
将样品在浮丝式空气烘箱(威斯康星州格林湾的先进***有限公司(AdvancedSystems,Inc.))中进行干燥。
示例1至4的测试方法
基重
基重根据名称为“Standard Test Method for Mass Per Unit Area of Paperand Paperboard of Aramid Papers(Basis Weight)[用于芳纶纸的纸和纸板的单位面积质量的标准测试方法(基重)]”的ASTM D646-13来测量。
空气流量/空气透过率测试
空气透过率(也称为弗雷泽空气透过率或空气流量)根据名称为“Test Methodfor Air Permeability of Textile Fabrics[用于纺织织物的空气透过率的测试方法]”的ASTM D737-18来测量。
效率
使用高效平板(HEFS)TSI自动过滤器测试仪，型号8127，测试台(明尼苏达州肖维尤(Shoreview)的TSI公司(TSI Incorporated))评估空气过滤性能以使用0.3μm油(双(2-乙基己基)癸二酸酯(DEHS)，西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich))液滴(气溶胶)以14.7升/分钟(L/min)的流速考验4英寸直径的介质样品来测量颗粒捕获效率。TSI公司的CertiTest 8127型自动过滤器测试仪设计用于根据最新的美国政府和行业规范(Americangovernment and industry-wide specification)测试过滤器、呼吸器滤芯和过滤介质，并符合42CFR§84(1995年6月8日)的标准。
厚度测试
除了使用0.5psi的脚压之外，根据TAPPI T 411om-15，名称为“Thickness(caliper)of paper,paperboard,and combined board[纸、纸板和组合板的厚度(卡尺)]”来测量厚度。
分级效率
根据以下公式计算分级效率：
Figure BDA0003667513090000911
其中，Feff＝分级效率；C上＝过滤器上游的颗粒浓度，并且C下＝过滤器下游的颗粒浓度。
示例5至9的介质表征
液体过滤性能测试
使用圆形平板如下所述那样计算有效压降、介质速度、容量和4μm Beta(β4μm)。
对于示例6和7
除了液压流体负载有代替ISO介质测试粉尘使用的ISO 12103-1，A2细测试粉尘(明尼苏达州雅顿山庄的粉末技术有限公司(Powder Technology,Inc.))之外，如ISO16889:2008(液压流体动力—过滤器—用于评估过滤元件的过滤性能的多遍方法(Hydraulic fluid power—Filters—Multi-pass method for evaluating filtrationperformance of a filter element))中描述那样测试介质。介质面积为0.0507m2；测试流速为2L/分钟，并且以200kPa的末端元件压差进行测试。
对于示例8和9
如ISO 16889:2008(液压流体动力—过滤器—用于评估过滤元件的过滤性能的多遍方法)中描述那样测试介质。介质面积为0.0507m2；测试流速为16L/分钟，并且以320kPa的末端元件压差进行测试。
实度
使用以下等式计算非织造层(包括例如非细纤维层或包括细纤维层和非细纤维层的复合材料)的实度(c)：
c＝BW/ρZ
其中BW是基重，ρ是纤维的密度，并且Z是介质的厚度。
根据TAPPI T411 om-15，名称为“Thickness(caliper)of paper,paperboard,andcombined board[纸、纸板和组合板的厚度(卡尺)]”来测量厚度；使用1.5psi的脚压。使用TAPPI T410 om-08测量基重。
示例10至17的材料和方法
聚合物溶液的制备
为了制备溶液1，将尼龙共聚物树脂(SVP 651(南卡莱罗纳州哥伦比亚的莎士比亚有限公司(Shakespeare Co.))，一种数均分子量为21,500至24,800的三元共聚物，其包括45％的尼龙-6、20％的尼龙-6,6和25％尼龙-6,10，也见表3)溶解在酒精(乙醇，190度)中并加热到60℃，以产生9％尼龙固体溶液。冷却后，将三聚氰胺-甲醛树脂(CYMEL 1133，新泽西州西帕特森的氰特工业公司)添加到溶液中以实现20:100重量份的三聚氰胺-甲醛树脂与尼龙的重量比。三聚氰胺-甲醛树脂充当交联剂。另外，将对甲苯磺酸(7％，基于聚合物固体)添加到溶液中。搅拌溶液直至均匀。溶液1用于制备0.25μm纤维。
除了使用17％的尼龙固体溶液外，如对于溶液1所述制备溶液2(并且也导致20:100重量份的三聚氰胺-甲醛树脂与尼龙的重量比)。溶液2用于制备1μm纤维。
溶液1和2分别为30±5cP和300±5cP的粘度值使用Brookfield LV DV-I Prime粘度计连同Fisher Scientific 8005型温控水浴在25℃下测量。
为了制备溶液3，将共聚酰胺(Griltex D 1523A，EMS-Griltech，瑞士)溶解在乙醇、苯甲醇和水的溶剂混合物(乙醇:苯甲醇:水按重量计16:1:1)中并加热至60℃以产生21％(w/w)的溶液。溶液3具有473±10cP的粘度(使用Brookfield LV DV-I Prime粘度计连同Fisher Scientific 8005型温控水浴在25℃下测得)。溶液3用于制备1.4μm纤维。
示例10至14的通过悬滴的样品制备
使用悬滴设备(即，填充有聚合物溶液的注射器)制备样品。将高电压施加到与注射器附接的针头上，并且在指定的泵速率下泵送聚合物溶液。当聚合物溶液的液滴从针头冒出时，它在静电场的影响下形成泰勒锥。在足够高的电压下，从经历拉伸的泰勒锥中发射出射流并且形成细纤维，并且所述细纤维沉积在与充当收集器的旋转芯轴附接的介质上。
通过在24kV电压下和距离一个或多个注射器(以0.075mL/min的泵速递送一种或多种聚合物溶液)4英寸进行静电纺丝，将纤维形成在围绕圆柱体(具有4英寸的直径并以300rpm旋转)卷绕的支撑层上。静电纺丝后，将形成的细纤维在140℃下热处理10分钟。
方法1：
通过共纺来自两个不同注射器的以相同的泵速(0.075mL/分钟)和相同的持续时间(5分钟)递送的两种不同的静电纺丝前体溶液(溶液1和溶液2)，将混合纤维层沉积在具有70g/m2基重和28％实度的0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布(介质等级23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇(Cantonment)的赛雷克斯先进纤维公司(Cerex Advanced Fibers))上。使用相同的泵速和持续时间通过纺丝来自单个注射器的溶液1或溶液2以分别产生仅包含小细纤维或大细纤维的层来单独制备两个对照样品。
所有样品都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法2：
通过共纺来自两个不同注射器的以相同的泵速(0.075mL/分钟)和相同的持续时间递送的溶液1和溶液2，将一系列混合纤维层沉积在具有70g/m2基重和28％实度的0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布(介质等级23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)上。使用相同的泵速和持续时间通过共纺来自两个注射器的溶液1或溶液2以分别产生仅包含小细纤维或大细纤维的层来单独制备两个对照样品。与方法1相比，共纺来自两个注射器(而不是一个注射器)的溶液1或溶液2导致对照样品与包括混合纤维层的样品之间的基重更加相似。
所有样品都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法3：
通过从包含溶液1或溶液2的两个注射器中的一个交替地(“脉冲式”)进行纺丝，将具有不同直径的纤维的一系列纤维层沉积在0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布上，该稀松布的基重为70g/m2且实度为28％(Media Grade 23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)，两个注射器以相同的泵速率(0.075mL/分钟)递送并且根据表5中的定时序列交替地进行。
所有样品都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法4：
使用两步骤程序将一系列混合纤维结构沉积在具有70g/m2基重和28％实度的0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布(介质等级23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)上。
在第一步骤中，通过以(0.075mL/min)的泵速递送溶液2持续2分钟将大细纤维(相当于0.43g/m2覆盖率)沉积到稀松布上充当用于后续纤维的下面的支撑层。
在第二步中，通过从包含溶液1或溶液2(分别用于小细纤维和大细纤维)的两个注射器中任一个交替地(“脉冲式”)进行纺丝来沉积混合直径的细纤维层，两个注射器以相同的泵速率(0.075mL/min)递送并且根据表5中的定时序列交替地进行。
所有样品(具有约范围从0.65至0.86g/m2的总基重)都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法5
使用两步骤程序将一系列具有来自小细纤维组分的不同基重贡献的结构沉积在具有70g/m2基重和28％实度的0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布(介质等级23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)上。
在第一步骤中，通过以(0.075mL/min)的泵速递送溶液2持续2分钟将大细纤维(相当于0.43g/m2覆盖率)沉积到稀松布上充当用于后续纤维的下面的支撑层。
在第二步骤中，通过以0.075mL/min的泵速递送溶液1，沉积一层小细纤维。小细纤维层的基重为0.09g/m2、0.10g/m2、0.22g/m2、0.31g/m2、0.45g/m2、或0.56g/m2，并且通过分别使用48秒、60秒、120秒、168秒、240秒、或300秒的静电纺丝持续时间来实现。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法6
制造一系列介质样品，其包括具有多个细纤维尺寸的多个层。样品包括大细纤维基层，随后是小细纤维层，并且顶部是大细纤维层(大/小/大，或L/S/L)。替代性地，样品包括大细纤维基层，随后是小细纤维层，然后是混合的小细纤维和大细纤维层，并且顶部是大细纤维层(大/小/混合/大，或L/S/混合/L)。
通过将溶液2纺丝2分钟将大细纤维(相当于0.43g/m2覆盖率)沉积到稀松布上。不希望受理论束缚，据信大细纤维充当用于后续纤维层的下面的支撑层。接下来，通过将溶液1纺丝2分钟来沉积第二小细纤维层(相当于0.22g/m2覆盖率)。如果包括的话，则根据表1中的定时序列通过从包含溶液5或溶液2(分别用于小细纤维和大细纤维)的注射器交替地(“脉冲式”)进行纺丝来添加包括小细纤维和大细纤维两者的中间(混杂)层。最后，通过将溶液2纺丝2分钟来沉积大细纤维的顶层(相当于0.43g/m2覆盖率)。所有溶液均以0.075mL/min的泵速递送。
所有样品(具有约范围从1.31至1.52g/m2的总基重)都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法7
还制备了一系列介质样品，其包括大细纤维的基层以及小细纤维和大细纤维的混合层。
首先，通过以0.075mL/min泵速将溶液2纺丝2分钟来将包含大细纤维(相当于0.43g/m2覆盖率)的第一细纤维层沉积在具有70g/m2基重和28％实度的0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布(介质等级23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)上。接下来，通过共纺来自两个不同注射器的以相同的泵速(0.075mL/分钟)和相同的持续时间(2.5分钟或4.5分钟)递送的两种不同的静电纺丝前体溶液(溶液1和溶液2)来沉积包含混合的小细纤维和大细纤维的第二细纤维层。
所有样品都经受合成后处理，以通过交联改善稳健性。静电纺丝后，将形成的纤维在140℃下热处理10分钟。
方法8A
经由在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离进行纺丝历时2.5分钟，从以0.075mL/min的泵速率递送的聚合物溶液(乙醇:苯甲醇:水按重量计为16:1:1的溶剂混合物中的21％w/w Griltex D 1523A(EMS-Griltech AG，瑞士)(溶液3)将单一大小的纤维结构(标称纤维直径为1.4μm，基重为0.67g/m2覆盖率)沉积在0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布上，该稀松布的基重为70g/m2且实度为28％(Media Grade 23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)。
方法8B
经由在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离进行纺丝历时12分钟，从以0.075mL/min的泵速率递送的聚合物溶液(乙醇中的17％w/w SVP 651(参见表3))(溶液2)将单一大小的纤维结构(标称纤维直径为1μm，基重为2.59g/m2覆盖率)沉积在0.2mm厚的纺粘尼龙稀松布上，该稀松布的基重为70g/m2且实度为28％(Media Grade 23200，佛罗里达州坎墩蒙特镇的赛雷克斯先进纤维公司)。
方法8C
经由在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离进行纺丝历时15分钟，从以0.075mL/min的泵速率递送的聚合物溶液(乙醇:苯甲醇:水按重量计为16:1:1的溶剂混合物中的21％w/w Griltex D 1523A(EMS-Griltech，瑞士)(溶液3)将单一大小的纤维结构(标称纤维直径为1.4um，基重为4.02g/m2覆盖率)沉积在尼龙稀松布(Cerex，70g/m2)上。
方法9：
通过在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离对溶液3进行纺丝历时2分钟，将大细纤维(相当于0.54g/m2覆盖率)沉积到稀松布上。
接下来，通过在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离对溶液1进行纺丝历时2分钟来沉积第二小细纤维层(相当于0.22g/m2覆盖率)。
接下来，通过在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离对溶液3进行纺丝历时2分钟来沉积第三大细纤维层(相当于0.54g/m2覆盖率)。
最后，通过在24kV偏压下以4英寸的针到收集器距离对溶液3进行纺丝历时2分钟来沉积顶部大细纤维层(相当于0.54g/m2覆盖率)。
表5.脉冲静电纺丝序列
Figure BDA0003667513090000981
Figure BDA0003667513090000991
*较大细纤维的比例(基于纤维计数)是从小(溶液1)和大(溶液2)细纤维的直径、前体纺丝溶液中的固体％以及注射器泵进料速率和纺丝时间估计的，如在下面的纤维比例计算部分中描述的。
介质手抄片的制备
通过称重组分纤维以达到在形成为30cm×30cm片材时所需的基重目标来制备手抄片。FORMAX 12"×12"不锈钢片材模具(目录号G-100，纽约州哈得孙佛斯的阿迪朗达克机械公司(Adirondack Machine Corporation))被用作手抄片成型器，并且通过在成型器的底部处放置孔隙小于100μm的均匀非织造稀松布层来做好准备(不使用可移除的成型线)。然后，用冷自来水填充成型器至几乎满，但要让出空间以便添加附加的1.5L水。将1mL的Tide HE洗衣皂(俄亥俄州辛辛那提的宝洁公司(Procter&Gamble))添加到手抄片成型器中的水。为了制备纤维，将1L冷自来水与200mL的5％醋酸水溶液一起添加到Vitamix共混器中。将称重的纤维添加到共混器并以中低速度混合历时180秒。然后，将共混器的内容物添加到手抄片成型器，并且将手抄片成型器的内容物混合以确保纤维均匀地分布。从手抄片成型器的底部排出水，从而允许纤维在被收集于非织造稀松布上时形成片材。在线侧上使用真空吸力从片材去除水，并且在单面热板快速干燥器(135型快速干燥器，缅因州哥尔罕的艾默生设备公司(Emerson Apparatus))上在120℃下对手抄片(仍然在稀松布上)进行干燥历时10分钟。将片材(从稀松布)上取下并允许在使用之前将其冷却至环境条件。
介质表征
稳定流动条件测试
在稳定流动条件下使用ISO 16889:2008(液压流体动力—过滤器—用于评估过滤器元件的过滤性能的多遍方法)来评估Beta(β)比率，当测试平板性能时除外(以单遍模式而不是测试标准要求的多遍模式运行测试)。在25℃下而不是在测试标准要求的40℃下运行测试。通过介质的流速为5mm/sec。使用ISO 12103-1中级测试粉尘(明尼苏达州雅顿山庄的粉体技术公司(Powder Technology,Inc.))来提供10mg/L的上游颗粒浓度。每6秒收集连续颗粒浓度测量值。
循环流动条件测试
在循环流动条件下使用ISO/CD 23369第1版(液压流体动力—在循环流动条件下评估过滤器元件的过滤性能的多遍方法)来评估β比率，当测试平板性能时除外(以单遍模式而不是测试标准要求的多遍模式运行测试)。在25℃下而不是在测试标准要求的40℃下运行测试。在10秒的循环(在每个速度下为大约5秒)中，通过介质的流速在5mm/sec与1.25mm/sec之间循环。使用ISO 12103-1中级测试粉尘(明尼苏达州雅顿山庄的粉体技术公司(Powder Technology,Inc.))来提供10mg/L的上游颗粒浓度。每6秒收集连续颗粒浓度测量值。将流体电导率控制到1000至1500皮西门子/米(pS/m)的范围。
颗粒计数器的校准
根据ISO 11171:2016(液压流体动力—用于液体的自动颗粒计数器的校准)校准颗粒计数器以用于ISO测试程序中。
压降
使用表6中所示的测试条件，如ISO 3968:2017所述来测量压降。
表6-压降测试条件
流体 MIL5606液压油
介质面积 0.0507m2
流体粘度 15cSt
流体温度 40℃
扫描电子显微术(SEM)
通过用包括Au:Pd 60:40混合物的金和钯混合物溅射涂覆表面来制备用于自上而下的SEM成像的样品。典型地，使用5kV或10kV加速电压，并使用二次电子检测器或背散射电子检测器在x500、x1000和x2500放大率下收集图像。
通过以下步骤来制备样品以进行截面SEM成像：制备在支撑层上包括细纤维的3mm×20mm样品、将样品细纤维面朝下放置在硬表面上的称量罐中；用液氮填充罐以浸没样品。至少30秒后，使用剃须刀片切割样品(仍浸没在液氮中时)以暴露截面。在进行切割并经过另外的10至20秒后，将样品从液氮中移出并安装以SEM成像。然后用60:40Au:Pd溅射涂覆样品。典型地，使用5kV加速电压，并使用二次电子检测器在x1000放大率下收集图像。
纤维直径
示例1至7中生产的细纤维样品具有不大于10微米的平均纤维直径。典型地，小细纤维具有如通过扫描电子显微镜法(SEM)测量的范围从200nm至600nm的平均纤维直径。典型地，大细纤维具有如通过扫描电子显微镜法(SEM)测量的至少700nm的平均纤维直径。通过经由SEM对纤维进行成像并测量所得显微照片中的纤维直径(或其他感兴趣的尺寸)来进行纤维大小确定。图像处理软件(诸如ImageJ和/或(FIJI Is Just ImageJ(FIJI)、ImageJ的更新版本)用于纤维大小确定。
细纤维层厚度
细纤维样品(如上所述制备的)的厚度通过扫描电子显微镜法(SEM)通过SEM的截面分析来测量。使用FIJI确定来自样品不同部分的至少5张图像中细纤维层的厚度。具体地，使用多边形工具标示细纤维层的顶部和底部，清除所选择的细纤维截面之外的区域，使用阈值水平工具将所选择的细纤维截面的区域重新着色为白色以补偿所选择的剖面的边界上的纤维，并且测量并记录图像中的最大厚度。这些最大值中的五个被四舍五入到最接近的十分之一微米，并且然后平均以提供细纤维样品的厚度。
基于纺丝时间的纤维比例计算
小细纤维和大细纤维的相对量(基于总纤维计数)使用以下等式确定：
Figure BDA0003667513090001021
其中，DL和DS分别为大细纤维和小细纤维的直径；并且VL和VS分别是构成大细纤维和小细纤维的聚合物的体积。体积V是根据以下对于小或大细纤维计算的：
Figure BDA0003667513090001022
其中ρ是构成小细纤维或大细纤维的聚合物的密度，并且％w/v是指基于聚合物溶液的质量/体积的固体含量。
基于显微术的纤维比例计算
经由SEM在适当的放大倍率(例如，500x、1000x或2500x)下获得样品图像。通过以下方式来确定一个或多个纤维组的存在：对图像内的所有纤维进行计数、接着是基于在25％变化内的分组直径将其分类为小细纤维和大细纤维。使用图像处理软件(比如ImageJ)来测量纤维大小。通过获取小细纤维支数与图像内的总纤维(小细纤维和大细纤维两者)支数的比率来计算小细纤维的比例。
实度
使用以下等式计算非织造层(包括例如非细纤维层或包括细纤维层和非细纤维层的复合材料)的实度(c)：
c＝BW/ρZ
其中BW是基重，ρ是纤维的密度，并且Z是介质的厚度。
根据TAPPI T411 om-15，名称为“Thickness(caliper)of paper,paperboard,andcombined board[纸、纸板和组合板的厚度(卡尺)]”来测量厚度，并使用1.5psi的脚压。使用TAPPI T410测量基重。
由于难以测量细纤维层的厚度，细纤维层的实度是使用实验测量的压降值使用Kirsch-Fuchs等式的改编版本计算的(参见Kirsch等,“Studies on Fibrous AerosolFilters-III Diffusional Deposition of Aerosol in Fibrous Filter[纤维式气溶胶过滤器的研究-III气溶胶在纤维式过滤器中的扩散沉积],”Ann.Occup.Hyg.[职业卫生学年报]1968；11:299-304)。压降(ΔP或dP)使用FHAST工作台确定，如下文液体过滤性能测试部分所述。
首先，无量纲纤维阻力参数F*1.0由以下修改的Kirsch-Fuchs等式计算：
Figure BDA0003667513090001031
其中BW是基重，ρ是纤维的密度，μ是液体的粘度(用于压降测试)，U∞是压降测试期间液体通过介质的速度，并且Df是有效纤维直径。ΔP由FHAST工作台确定，如下面的液体过滤性能测试部分所述。
其次，使用以下等式从F*1.0计算实度(c)：
F*1.0＝4.3548e8.8822c
对于混合纤维介质，有效纤维直径说明小纤维和大纤维的相对量，并由以下等式计算：
Figure BDA0003667513090001032
其中reff是有效纤维半径，ri是纤维i的半径，且li是纤维i的分数或相对量。有效纤维直径＝2reff。
一个或多个细纤维层的基重计算如下：
细纤维层的总基重＝(细纤维的质量)/(稀松布的面积)
细纤维的质量计算如下：
细纤维的质量＝(溶液中的％w/v聚合物)×(泵速)×(纺丝时间)
当制造细纤维的方法未知时，在将细纤维从稀松布或支撑物上分离(例如，通过剥离或分层)之后，可以如下计算细纤维的质量：
细纤维的质量＝(介质样品的总质量)-(裸稀松布或支撑物的质量)
毛细管流动孔隙测量术(孔径测量)
使用在Porometer 3G(加利福尼亚州博茵顿沙滩的康塔仪器公司(QuanachromeInstruments))上的连续压力扫描通过毛细管流动孔隙测量方法来执行孔径测量。
流动孔隙测量方法A
该方法使用Porofil润湿溶液作为润湿液(佛罗里达州博茵顿沙滩的康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)，安东帕(Anton Paar))，并且在湿态和干态两种状态(先湿态后干态)下测试样品。使直径为25mm的样品经受从0.0256bar至1.275bar的连续压力扫描，以确定直径在1μm至100μm的范围内的孔径。
流动孔隙测量方法B
该方法使用硅酮油，其表面张力为20.1达因/cm且润湿接触角为0，并且在湿态和干态两种状态(先干态后湿态)下测试样品。使直径为6mm的样品经受所选择的连续压力扫描，以测量在2％至98％的范围内的大多数累积孔径分布。
对于这两种方法，样品在湿和干状态时都从低压到高压进行了测试。来自测试饱和部分的空气流和样品压力通常称为湿曲线。在干曲线和湿曲线的压力扫描范围内收集256个数据点。以每分钟大约17个数据点的速率在整个扫描中收集数据点。该测试是在环境条件下(例如，20℃至25℃)进行的。没有应用经验曲折因子和/或形状因子来调整孔径直径定义。
流动孔隙测量术测试程序收集一组干燥样品的压力(典型地绘制在x轴上)和空气流(典型地绘制在y轴上)数据，以及一组饱和(湿)样品的压力和空气流数据。这两组数据通常称为干曲线和湿曲线。即：
干曲线＝V干＝作为压力的涵数的通过干样品的空气流量
湿曲线＝V湿＝作为压力的函数的通过饱和样品的空气流量
基于毛细管理论，整个样品的压力(ΔP)可以使用杨拉普拉斯(Young-Laplace)公式转换为孔径(d)，
Figure BDA0003667513090001051
其中，
γ＝流体表面张力
θ＝流体接触角度
d＝孔隙直径
ΔP＝样品两端的压汐
这种转换允许将干曲线和湿曲线定义为孔径的函数。即：
干曲线＝V′干＝作为直径的函数的通过干样品的空气流童
湿曲线＝V′湿＝作为直径的函数的通过饱和样品的空气流量
累积流量孔径分布(Q)定义为作为孔径函数的湿曲线与干曲线的比率。其中，
Figure BDA0003667513090001052
累积分布可以被表示为从0％至100％的递增累积分布，或者被表示为从100％至0％的递减累积分布。本文件中的孔径是根据递增的累积流量孔径分布定义的。其中，
递增的累积流量孔隙分布＝1-Q(d)
为了更好地识别沿着该曲线的点，本文件定义了等于对应的孔隙直径(d)的各种P(x％)值
P(x％)＝d，其中x％＝1-Q(d)
示例包括但不限于以下各者：
P5是递增的累积流量孔隙分布为5％的孔隙直径。
P10是递增的累积流量孔隙分布为10％的孔隙直径。
P50是递增的累积流量孔隙分布为50％的孔隙直径。
P90是递增的累积流量孔隙分布为90％的孔隙直径。
P95是递增的累积流量孔隙分布为95％的孔隙直径。
在报告最大孔径的情况下，通过使用Porometer 3G(加利福尼亚州博茵顿沙滩的康塔仪器公司(Quanachrome Instruments))、使用自动起泡点(BP自动公差)方法检测起泡点来确定最大孔径。根据该方法，在流体开始穿过样品之后发现起泡点，并且三次连续测量增加至少1％。起泡点是这三个点序列开始处的值。
空气过滤性能
使用高效平板(HEFS)TSI自动过滤器测试仪，型号8127，测试台(明尼苏达州肖维尤(Shoreview)的TSI公司(TSI Incorporated))评估空气过滤性能以使用0.3μm油(双(2-乙基己基)癸二酸酯，西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich))液滴(气溶胶)以14.7升/分钟(L/min)的流速考验4英寸直径的介质样品来测量微粒捕获效率。TSI公司的CertiTest8127型自动过滤器测试仪设计用于根据最新的美国政府和行业规范(Americangovernment and industry-wide specification)测试过滤器、呼吸器滤芯和过滤介质，并符合42CFR§84(1995年6月8日)的标准。
液体过滤性能测试
利用平板、高精度、单遍双流体(FHAST)台来评定液体过滤性能，该单遍双流体台具有以下特征：流速控制：57mL/min至580mL/min，误差为±2％；温度控制：25℃至40℃，误差为±0.25℃；dP测量：0psi至25psi，误差为±0.065％；粒径：1.7μm至20μm；最大颗粒浓度：1,000,000/mL；稀释能力：5:1至100:1。使用根据ISO 11171:2016的ISO中级测试粉尘(在液压流体中的浓度为10毫克/升(mg/L)且流速为0.347L/min)在静态模式下使用FHAST台，以挑战2英寸直径的介质样品。特定污染物粒径的介质dP和效率值(使用可商购颗粒计数器测量，特别是PAMAS 4132液体颗粒计数***，根据ISO 11171:2016使用ISO中级测试粉尘校准，液压流体动力-液体的自动颗粒计数器校准(Hydraulic fluid power-Calibration of automatic particle counters for liquids))在整个测试持续时间期间以固定的时间间隔(大约每7秒)收集，在达到20psi的预设最大介质dP时终止测试(使用两个测试介质dP传感器测量：(A)0psi至5psi，±0.025％精度压差传感器；高精度、低量程dP传感器，和(B)0psi至25psi，±0.065％精度压差传感器；低精度、高量程dP传感器)。
使用ISO 16889:2008(液压流体动力-过滤器-用于评价过滤元件的过滤性能的多程方法(Hydraulic fluid power—Filters—Multi-pass method for evaluatingfiltration performance of a filter element))在稳定流动条件下(347mL/min通过直径为2英寸的介质样品)评价β比率(除了当测试平板性能时，该测试在单程模式下运行，而不是测试标准要求的多程模式)。液压流体(Mobil Aero HF，MIL-PRF-5606)负载有浓度为10mg/L的ISO 12103-1A3中级测试粉尘(明尼苏达州雅顿山庄的粉体技术公司(PowderTechnology,Inc.))。在整个测试持续时间期间，每7秒记录一次瞬时β值。当达到20psi的最终dP时，测试结束。
品质因数
品质因数是过滤介质的性能以及过滤介质以使用的最低能量提供流的一定水平的澄清的能力的量度。较大的品质因数值通常优于较小的值。
品质因数(FOM)值是从穿透分数(P，上游和下游计数的比率)、压降(dP，英寸H2O)和面速度(u，fpm)计算的：
FOM＝(-log10 P)/(dP/u)
如上所述，使用HEFS TSI自动过滤器测试仪，8127型，测试台测量穿透分数(P)、压降(dP)和面速度(u)。
扫描电子显微术(SEM)
通过用金进行溅射涂覆来制备样品以进行SEM成像。典型地，使用5kV或10kV加速电压，并使用二次电子检测器或背散射电子检测器在x500、x1000和x2500放大率下收集图像。
示例1
如上所述，使用双流浆箱通过形成表1A和表1B的供料并形成具有按质量计55％至60％的表1A的纤维的介质(用于形成介质的毡侧)和按质量计40％至45％的表1B的纤维(用于形成介质的线侧)来制备介质。
介质的所得性质在图1C中示出。介质的示意图在图9中示出。
表1A-纤维质量毡侧
Figure BDA0003667513090001081
表1B-纤维质量线侧
Figure BDA0003667513090001082
表1C-介质的性质
干基重 75g/m2至83g/m2
空气透过率 在@125Pa下4.8至5.0ft/min
厚度 在@1.5psi下0.47至0.54mm
TSI8127 0.3μm效率@10.5ft/min 99.98％
示例2
如上所述，使用双流浆箱通过形成表2A和表2B的供料并形成具有按质量计40％至50％的表2A的纤维的介质(用于形成介质的毡侧)和按质量计50％至60％的表2B的纤维(用于形成介质的线侧)来制备介质。
介质的所得性质在图2C中示出。介质的示意图在图10中示出。
表2A-纤维质量毡侧
Figure BDA0003667513090001091
表2B-纤维质量线侧
Figure BDA0003667513090001092
表2C-介质的性质
干基重 47g/m2至50g/m2
空气透过率 20至23ft3/ft2/min@125Pa
厚度 在@1.5psi下0.40mm至0.42mm
TSI8127 0.3μm效率@10.5ft/min 95.3％
示例3
使用刀式打褶机将示例1的介质打褶成每英寸8个褶。所得介质的示意图在图11中示出。
表3
Figure BDA0003667513090001101
示例4
如示例3所述，示例1的介质是褶皱式的，并结合在过滤元件中。测试所得的过滤元件。结果在表3和图15中示出。
-即使在高于典型流速的情况下也观察到出色的压降(典型流速为应用3cfm；过滤元件在8cfm下进行测试)。观察到0.21的压降。
示例5
使用Geodict(Math2Market)来模拟无玻璃的过滤介质，该过滤介质包括40wt-％的14μm直径双组分纤维、20wt-％的0.7μm直径PET纤维、20wt-％的2.5μm直径PET纤维、以及20wt-％的1μm直径原纤化人造丝纤维。所得介质的图形表示在图16中示出。
示例6
通过将24g/m2的14μm直径双组分纤维(Advansa 271P)与不同量的700nm直径PET纤维(TJ04BN，日本大阪帝人纤维有限公司(Teijin Fibers Limited))混合(图17，圆圈)或者通过将24g/m2的14μm直径双组分纤维与不同量的700nm直径PET纤维、1μm直径原纤化人造丝纤维(莱赛尔纤维)、以及2.5μm直径PET纤维(日本的大阪帝人纤维有限公司)(图17，方形)混合来在湿法成网工艺中制备手抄片，并且测量β以确定β4μm＝10,000。结果在图17中示出。仅使用不同量的700nm直径PET纤维来提供不同的基重。每种纤维的添加量在表4中示出。
表4
Figure BDA0003667513090001111
Figure BDA0003667513090001121
从收集的数据推断，预计从包含24g/m2的14μm直径双组分纤维的介质中实现β4μm＝10,000将需要约20g/m2的700nm直径PET纤维。然而，当向700nm直径的PET纤维和14μm直径的双组分纤维中添加1μm直径原纤化人造丝纤维和2.5μm直径PET纤维时，将只需约12g/m2的700nm直径PET纤维来实现β4μm＝10,000。
这些结果是出乎意料的，因为通常为了制造用于液体过滤的高效介质，会添加更小的纤维。然而，如本示例所示，通过将700nm直径的PET纤维添加到14μm直径的双组分纤维来实现的相同效率是通过去除这些较小纤维中的一些并用更大(1μm(1000nm)直径的原纤化人造丝纤维和2.5μm(2500nm)直径的PET纤维替换而实现的。
不希望受理论束缚，据信将1μm直径的原纤化人造丝纤维与2.5μm直径的PET纤维结合使用是特别有益的。与使用2.5μm直径的PET纤维而没有原纤化人造丝纤维相比，据信1μm直径原纤化人造丝纤维提供了更高的拉伸强度。与使用原纤化人造丝纤维而没有2.5μm直径的PET纤维相比，据信2.5μm直径PET纤维提供了更均匀的孔隙结构。
示例7
对于Captimax 190SC(Ahlstrom)(图18，“基层”)并且对于聚酯熔喷(FF40/240PBT，Ahlstrom)和Captimax 190SC(Ahlstrom)(图18，“基层上的聚酯熔喷”)的组合，使用浓度为40mg/L的ISO细测试粉尘来测量β4μm。
通过将50wt-％的14μm直径双组分纤维与1μm直径原纤化人造丝纤维(莱赛尔纤维)和2.6μm直径PET纤维(TJ04BN，帝人)混合来在湿法成网工艺中制备手抄片(图18，“基层上的DCI无玻璃”)；在40mg/L的浓度下使用ISO细测试粉尘来测量β4μm。结果在图18中示出。
当测量Captimax介质的β4μm时，观察到不同的效率。不希望受理论束缚，这可能是由于缺乏均匀的孔径。较大孔隙的存在导致在添加较大颗粒时观察到的效率降低，直到那些大颗粒填充较大孔隙为止，此时效率再次增加。
示例8
该示例描述了通过使用包括细纤维层的复合材料获得的增加的效率和寿命。
制备平板，包括将稀松布(1oz/yd2聚酯，以商品名Reemay出售)和
Figure BDA0003667513090001131
10XP(明尼苏达州明尼阿波利斯的唐纳森有限公司)覆盖在稀松布上(图20A，左分图)，或者使用1μm直径的细纤维静电纺纱以在其上形成层并将/>
Figure BDA0003667513090001132
10XP覆盖在细纤维层上(图20A，右分图)。
如图19A所示，与没有细纤维层的平板相比，添加细纤维层增加了平板的负载能力(即，寿命)。如图10B所示，与没有细纤维层的平板相比，添加细纤维层增加了平板的效率。
这些结果是出乎意料的，因为之前已经报告过在介质层之间形成界面是不希望的，而是应该采用梯度结构。(参见例如美国公开号2014/0360145。)
不希望受理论束缚，据信在介质层之间形成界面可以允许更高的效率，因为每个层的非均匀性在整个介质深度上不对齐。
示例9
在包括稀松布、700nm直径PET纤维层的平板和如示例6或示例7中所述那样制备的包括40％至60％的14μm直径双组分纤维、0％至25％的2.5μm直径PET纤维和10％至40％的1μm直径原纤化人造丝纤维(图20B)的手抄片中预期在示例4中报告的负载能力和效率的同样增加。
不希望受理论束缚，据信700nm直径的PET纤维层充当效率层，并且手抄片将充当负载层。预计将通过与700nm直径PET纤维(充当效率层)的组合来消除原本在单独使用手抄片的情况下将观察到的可变效率。
示例10
通过组合以下各者来构造XP/细纤维/稀松布介质：作为效率层的具有10微米效率评级的Synteq XPTM合成液体介质(明尼苏达州明尼阿波利斯的唐纳森有限公司)、支撑层(CEREX 23200，佛罗里达州坎登门的赛雷克斯先进织物公司)、以及使用电纺丝沉积在支撑层上的连续细纤维层。连续细纤维层由SVP 651(参见表7)形成。效率层是最上游的层；连续细纤维层放置在效率层的下游；并且支撑层(稀松布)放置在连续细纤维层的下游。
这些层放置在彼此的顶部上并放置在过滤器壳体中。
尽管观察到具有5微米效率评级的Synteq XPTM合成液体介质和XP/细纤维/稀松布介质的效率相当，但XP/细纤维/稀松布介质表现出改进的压降，如图23中所示。
表7
SVP 651树脂的报告的物理性质是:
Figure BDA0003667513090001141
示例11
根据悬滴样品制备方法3、表5组A(小细纤维直接沉积在稀松布上)和悬滴样品制备方法4、表5组A(小细纤维沉积在沉积于稀松布上的大细纤维层上)来制备介质。
大细纤维层沉积在稀松布上的示例性图像在图22B中示出。
小细纤维直接沉积在稀松布上的示例性图像在图22C中示出，并且小细纤维沉积在沉积于稀松布上的大细纤维层上的示例性图像在图22D(小细纤维沉积在沉积于稀松布上的大细纤维层上)中示出。
示例12
根据悬滴样品制备方法1制备介质。所得非织造物具有1.64g/m2的理论基重。
通过共纺来自两个不同注射器的每种单一静电纺丝前体溶液制备的对照非织造介质对于溶液1和溶液2分别具有0.56g/m2或1.08g/m2的理论基重。
所得介质的SEM图像在图22E中示出。
示例13
该示例描述了过滤介质，该过滤介质包括支撑层(Cerex 23200)和由溶解在酒精(乙醇，190度)中的尼龙共聚物树脂(从，南卡莱罗纳州哥伦比亚的莎士比亚公司(Shakespeare Co.)获得的SVP 651，其为包含45％的尼龙-6、20％的尼龙-6,6和25％的尼龙-6,10的数均分子量为21,500至24,800的三元共聚物)形成的连续细纤维层。将尼龙共聚物树脂加热至60℃以产生9％(w/w)的尼龙固溶体(示例13A)或11％(w/w)的尼龙固溶体(示例13B)。搅拌溶液直至均匀，然后进行静电纺丝。
在示例13A中，连续细纤维层包括平均直径为200nm至300nm的细纤维。示例性SEM图像在图24A中示出。过滤介质在0.3μm处表现出>95％的效率，并且压降(dP)<29mm H2O。
在示例4B中，连续细纤维层包括平均直径为350nm至450nm的细纤维。示例性SEM图像在图24B中示出。过滤介质在0.3μm处表现出>95％的效率，并且dP<29mm H2O。
表8提供了示例13A和13B的介质的性质的比较。
表8
Figure BDA0003667513090001161
示例14
可以沉积大纤维和小纤维以形成具有单纤维直径和/或混杂纤维直径的各种排列的多个(例如，>3)层。图25中示出了0.3μm污染物颗粒和空气过滤介质两端的压降的性能指标(品质因数，其考虑了效率和压降两者)。
示例15
在最高达20psi(在0.56英尺/分钟的迎面风速下，如液体过滤性能测试方法中进一步描述的)的FHAST台测试期间评估复合材料样品的样品完整性，并对照复合材料最大孔径绘制每种复合材料的初始压降。如在本示例中所用，“复合材料”是指任何细纤维层(包括例如第一细纤维层、第二细纤维层等)和支撑层。复合材料包括至少一个细纤维层。
根据流动孔隙测量方法A通过流动孔隙测量术来测量每个样品的复合材料平均最大孔径(P100)和复合材料平均流量孔径(P50)。
每个样品包括混合直径的细纤维和基材。一些样品包括一层细纤维，其包括“大”细纤维和“小”细纤维，如方法1、2或3中所述制备。一些样品包括第一连续细纤维层和第二连续细纤维层，其中第一连续细纤维层包括细纤维，这些细纤维的平均直径是第二连续细纤维层的最小纤维的平均纤维直径的至少三倍，如方法4、5、6或7所述进行制备。
结果在图26中示出。三角形代表在整个FHAST工作台测试中保持细纤维结构完整性的样品；正方形代表在FHAST工作台测试期间遭受细纤维爆裂的样品(由β降低指示)。包括两个细纤维层(第一层包括具有的平均直径是第二细纤维层的最小纤维的平均纤维直径的至少三倍的细纤维)的样品由填充形状指示。包含一个包含混合直径纤维的细纤维层的样品由未填充的形状指示。
大多数仅具有一层细纤维的介质样品(即，使用方法1、2或3制备的)展现出细纤维损伤(由空心方块表示)。
在FHAST工作台测试层(由空心三角形表示)期间，一些仅有一层细纤维的介质样品在最大为20psi下存活。不希望受理论束缚，据信这些细纤维层经受住了测试，因为覆盖率(基重)非常高——但如此高的基重是以较高的初始压降为代价的。
相比之下，使用方法4、5、6或7制备并包括两个细纤维层的所有介质样品均保持细纤维结构完整性(由实心三角形表示)。
结果表明，复合材料平均最大孔径(图26A)和复合材料平均流量孔径(图6B)都与复合材料承受FHAST工作台测试——与复合材料在液体过滤期间承受至少20psi的压降的能力高度相关的实验室测试——的能力相关，表明过滤性能优于无法承受相同条件的过滤介质。
虽然复合材料平均最大孔径(P100)最高达20μm的一些介质样品承受住了FHAST台测试，但针对复合材料平均最大孔径介于14μm与20μm之间的介质样品观察到了过渡区，在该过渡区处，一些介质样品开始测试失败。
类似地，虽然复合材料平均流量孔径(P50)最高达11μm的一些介质承受住了FHAST台测试，但针对复合材料平均最大孔径介于6μm与11μm之间的介质样品观察到了过渡区，在该过渡区处，一些介质样品开始测试失败。
例如，具有11μm的复合平材料均最大孔径的没有大细纤维支撑物的样品无法通过FHAST工作台测试，而具有11μm的复合材料平均最大孔径的具有大细纤维支撑物的样品能够通过FHAST工作台测试。能够使用具有较大孔径的细纤维样品允许微调效率，而不会对所得复合物造成不利的压降。
示例16
根据悬滴样品制备方法8A至8C来制备包括细纤维层和支撑层的复合材料，以形成细纤维样品A、细纤维样品B和细纤维样品C(这些细纤维样品中的每一者还包括支撑层，如上文所描述的)。
如在介质手抄片的制备章节所述来制备效率层，该效率层包括40wt-％玻璃纤维(Lauscha B-10-F，标称纤维直径为1μm，劳沙纤维国际公司(Lauscha FiberInternational)(德国劳沙))和60wt-％双组分纤维(Teijin TJ04CN，帝人有限公司(Teijin Limited)(日本东京))以形成效率层A。
根据流动孔隙测量方法B，对细纤维样品A、细纤维样品B、细纤维样品C和效率层A执行毛细管流动孔隙测量术测量。结果在表9和图27中示出。
表9.
Figure BDA0003667513090001181
如在介质手抄片的制备章节所述来制备介质，该包介质括40wt-％玻璃纤维(Lauscha B-26-R，标称纤维直径为2.4μm，劳沙纤维国际公司(Lauscha FiberInternational)(德国劳沙))和60wt-％双组分纤维(Teijin TJ04CN，帝人有限公司(Teijin Limited)(日本东京))以形成负载层A。
在稳定流动条件和循环流动条件两者下评定包括负载层A和效率层A两者的过滤介质的性能。结果在表10A中示出。如从表10A中的结果可以看出，尽管在没有细纤维层的情况下负载层和效率层在稳定流动条件下具有良好的性能(如由低压降(ΔP)所指示)且在循环流动条件下具有高效率，但效率是急剧下降的。虽然在稳定流动条件下介质可以高效率地过滤10μm直径的颗粒，但在循环流动条件下，针对相同直径的颗粒的效率要低50倍以上。类似地，虽然在稳定流动条件下介质可以过滤99％的直径为9.3μm的颗粒，但在循环流动条件下，除非颗粒直径为27μm，否则无法实现相同的99％过滤。
如表10B中所示，某些细纤维层(细纤维样品A、细纤维样品B)的添加可以“挽救”这种效率损失，同时保持可接受的压降。相比之下，细纤维样品C的添加导致不期望地高的压降(是单独的负载层A和效率层A所表现出的压降的3倍大)。细纤维样品C的孔隙比效率层A小，因此细纤维样品C(4.39μm)的P95不落在效率层A的P5至P50范围(4.70μm至8.82μm)内。相比之下，细纤维样品A和细纤维样品B都具有落在效率层A的P5至P50范围(4.70μm至8.82μm)内的P95。
在细纤维层中具有非常小的孔径(如在例如细纤维样品C中)导致压降增加，因为细纤维阻止空气流过过滤介质。此外，不希望受理论的约束，据信使细纤维层的孔径比效率层的孔径小得多也是效率较低的，因为细纤维层捕获的颗粒大小是效率层中不能捕捉到的。相比之下，当细纤维层和效率层的孔径重叠时，细纤维层捕捉到的颗粒大小也可能被效率层捕捉到。
表10A.
测试条件 过滤介质层 有效ΔP 总β10μm β100
稳定流动 负载层A/效率层A 7.6kPa 152 9.3μm
循环流动 负载层A/效率层A 7.2kPa 2.39 27μm
表10B
测试条件 过滤介质层 有效ΔP 总β10μm β100
循环流动 负载层A/效率层A/细纤维样品A 10.3kPa 8.53 17μm
循环流动 负载层A/效率层A/细纤维样品B 15.8kPa 129 9.5μm
循环流动 负载层A/效率层A/细纤维样品C 23.2kPa 2470 4.1μm
示例17
根据“细纤维层厚度”方法来分析根据方法9所制备的样品。示例性图像在图28A中示出，其中细纤维层的整个深度在截面中可见，并且支撑层的纤维在图像的底部部分可见。
图28B示出了使用多边形工具描绘细纤维截面。图28C示出了在所选择的细纤维截面之外的区域已被清除之后的图像。图28D示出了所选择的细纤维截面的区域在使用阈值水平工具将它重新着色为白色(以补偿所选择的剖面的边界上的纤维)之后的情况，并且虚线指示图像中的所测量和记录的最大厚度(5.97μm)。这些最大值中的五个被四舍五入到最接近的十分之一微米，并且然后将这些四舍五入的值取平均值。结果在表11中示出。
表11
最大厚度(μm) 四舍五入
样品1 5.97 6
样品2 8.17 8.2
样品3 7.203 7.2
样品4 6.941 6.9
样品5 4.702 4.7
细纤维层平均厚度 6.6
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Claims (15)

1.一种过滤介质，包括纤维层，所述纤维层包括：
微纤化纤维素纤维；
玻璃纤维，其中，所述玻璃纤维形成从所述纤维层的一个主表面处的高浓度到所述纤维层的另一主表面处的很少或没有玻璃纤维的梯度；以及
多组分粘合纤维。
2.一种过滤介质，包括
稀松布，
细纤维层，所述细纤维层与所述稀松布接触，以及
带静电电荷的过滤介质。
3.一种非织造过滤介质，包括：
25wt-％至85wt-％的双组分纤维，其具有在5微米至25微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；
5wt-％至50wt％的小效率纤维，其具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径；
10wt-％至50wt％的大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及
5wt-％至25wt％的微纤化纤维，其中，大多数的所述微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；
其中，所述非织造过滤介质基本上不含玻璃纤维。
4.一种复合材料，包括
第一非织造过滤介质，所述第一非织造过滤介质包括：
40wt-％至90wt-％的第一双组分纤维，其具有在5微米至50微米范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；
0wt-％至25wt％的第一大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及
10wt-％至60wt％的第一微纤化纤维，其中，大多数的所述微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；
可选地，第二非织造过滤介质，所述第二非织造过滤介质包括：
40wt-％至90wt-％的第二双组分纤维，其具有在5微米至50微米的范围内的纤维直径和0.1cm至15cm的纤维长度；
0wt-％至25wt％的第二大效率纤维，其具有在1微米至5微米范围内的纤维直径；以及
10wt-％至60wt％的第二微纤化纤维，其中，大多数的所述微纤化纤维具有最高达4微米的横向尺寸；以及
第三非织造过滤介质，所述第三非织造过滤介质包括具有至少0.1微米且小于1微米的纤维直径的小效率纤维；
其中，所述复合材料基本上不含玻璃纤维。
5.一种过滤介质，包括
支撑层，其中，所述连续细纤维层具有最高达50μm的厚度。
连续细纤维层，以及
效率层；
其中，包括所述支撑层和所述连续细纤维层的复合材料具有最高达1.8、最高达1.9或最高达2的P95/P50比率；其中，所述效率层具有至少1.8、至少1.9或至少2的P95/P50比率；并且其中，所述复合材料的P95值落在由所述效率层的P5和P50值所提供的范围内。
6.一种面罩***，包括：
面罩，所述面罩限定被配置成接收佩戴者的鼻子和嘴巴的面部容器；
保持特征，所述保持特征被配置成保持所述面罩相对于所述佩戴者的位置；
进气气流路径，所述进气气流路径从周围环境延伸到所述面部容器；以及
过滤元件，所述过滤元件横跨所述进气气流路径设置，其中，所述过滤元件包括如权利要求1至5中任一项所述的过滤介质。
7.根据权利要求6所述的面罩***，其中，所述过滤元件包括形成在其中的一个或多个折叠部。
8.根据权利要求6或7所述的面罩***，其中，所述保持特征包括绑带。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的面罩***，其中，所述保持特征包括头带。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的面罩***，其中，所述面罩包括所述过滤元件。
11.根据权利要求6至9中任一项所述的面罩***，其中，所述过滤元件远离所述面罩。
12.根据权利要求6至10中任一项所述的面罩***，其中，所述面罩由限定孔口的不透气材料构成，其中，所述过滤元件被定位在所述孔口上方并且所述面罩***进一步包括：
呼气阀，所述呼气阀限定从所述面部容器到周围环境的排气气流路径。
13.根据权利要求6至10中任一项所述的面罩***，
其中，所述面罩***包括过滤式面罩呼吸器，并且
其中，所述过滤元件形成所述过滤式面罩呼吸器的面罩的至少一部分。
14.根据权利要求6至10中任一项所述的面罩***，其中，所述面罩***包括外科面罩。
15.根据权利要求6至8和11中任一项所述的面罩***，其中，所述面罩***包括动力空气净化呼吸器，所述动力空气净化呼吸器包括延伸到所述面罩的气流导管，其中，所述气流导管限定所述进气气流路径的一部分。
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