CN116189985B - 一种含有ope补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、应用 - Google Patents

一种含有ope补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、应用，涉及电线电缆技术领域。本发明在制备含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带时，先将氧化聚乙烯依次和马来酸酐、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲醇反应制得改性氧化聚乙烯；将二氧化硅纤维依次和乙烯基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维表面接枝聚硅氧烷制得改性二氧化硅纤维；将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维压延成膜，将玻纤布、涂胶后的云母纸、OPE补强膜按顺序依次等面积贴合后热压成含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。本发明制备的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带结构紧密并具有优良的阻燃、抗断裂和抗老化性能。

Description

一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、 应用
技术领域
本发明涉及电线电缆技术领域，具体为一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、应用。
背景技术
云母带，又称耐火云母带，是一种耐火绝缘材料，按用途可分为：电机用云母带、电缆用云母带。按结构分为：双面带、单面带、三合一带、双膜带、单膜带等。按云母又可分为：合成云母带、金云母带、白云母带。耐火安全电缆用云母带是一种高性能的云母绝缘制品，具有优良的耐高温性能和耐燃烧性能。
由于捆扎云母带的设备在工作中会对云母带产生拉伸张力，而损伤云母带，因此补强材料的加入就是为了使云母带具有足够承受张力的能力从而提高其机械强度，以防受损。云母带常用一些薄膜如聚酯薄膜等作为补强材料，但是运用于耐火安全电缆时，这些补强材料的耐高温、阻燃性能、抗老化等性能往往有所欠缺，因此，通过对于补强材料相关性能的改性提升，可以有效的提升三合一云母带的相关性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带及其制备方法、应用，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带由玻纤布、涂胶后的云母纸、OPE补强膜按顺序依次等面积贴合后热压而成；所述OPE补强膜由改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维、氯铂酸、烯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷混合均匀压延成膜。
作为优化，所述改性氧化聚乙烯是由氧化聚乙烯（OPE）依次和马来酸酐、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇反应制得。
作为优化，所述改性二氧化硅纤维是由二氧化硅纤维依次和乙烯基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应制得。
一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯按质量比1：（1.6~1.8）：（10~12）混合均匀，在130~135℃，600~1000r/min搅拌3~4h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在70~80℃干燥8~10h，制得羧基化氧化聚乙烯；将羧基化氧化聚乙烯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、对二甲苯、浓硫酸按质量比1：（1.4~1.6）：（10~12）：（0.03~0.05）混合均匀，在130~135℃，600~1000r/min搅拌3~4h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，制得改性氧化聚乙烯；
（2）将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数70~80%的乙醇按质量比1：（8~10）混合均匀，在20~30℃，600~800r/min搅拌20~25min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1~1.2倍的二氧化硅纤维，在20~30℃，300~500r/min搅拌1~2h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，再和三乙氧基硅烷、质量分数70~80%的乙醇按质量比1：1：（8~10）混合均匀，在氮气氛围中，70~80℃，300~500r/min搅拌回流3~4h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1：（0.7~0.9）：（0.7~0.9）：（4~5）：（0.03~0.04）混合均匀，再加入预改性二氧化硅纤维质量1~2倍的质量分数8~10%的三氟甲烷磺酸水溶液，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应3~4h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，制得改性二氧化硅纤维；
（3）将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维按质量比1：（0.4~0.6）混合均匀，在130~140℃，通过实验室炼塑机XK-160炼塑40~50min，再加入改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的氯铂酸、改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷、改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并继续炼塑10~12min，再通过压延法，压制成厚度为0.02~0.04mm的OPE补强膜；
（4）将环氧树脂、对苯二酚按质量比1：（1.3~1.5）混合均匀，加入环氧树脂等摩尔量的甲基纳迪克酸酐，在80~90℃，300~500r/min搅拌回流40~50min，在30~40℃加入环氧树脂质量3~4倍的丙酮、环氧树脂质量0.01~0.02倍的环氧固化促进剂、环氧树脂质量0.03~0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和环氧树脂质量0.03~0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷并继续搅拌10~15min，过200~300目滤网，制得环氧树脂胶黏剂；
（5）在云母纸两侧表面喷涂0.01~0.02mm厚的环氧树脂胶黏剂，置于80~85℃预热10~12min，降压至100~500Pa静置20~25min，保持压力不变升温至100~110℃保温40~50min，得到涂胶后的云母纸；将涂胶后的云母纸两侧表面分别和玻纤布5461-3D、OPE补强膜等面积贴合，置于平板硫化机中进行热压后取出，并切割成所需宽度后收卷，制得含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
作为优化，步骤（1）所述氧化聚乙烯的制备方法为：将聚乙烯、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：（10~12）：（0.01~0.02）混合均匀，在130~135℃，以4~5L/min的流速从底部通入氧气，反应6~8h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在70~80℃干燥8~10h，制备而成。
作为优化，所述聚乙烯为低密度聚乙烯，型号为LD150、LD153、LD155中的一种或多种混合。
作为优化，步骤（2）所述二氧化硅纤维的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1：（0.4~0.5）：（0.4~0.5）：（0.006~0.008）混合均匀，在20~30℃，800~1000r/min搅拌6~8h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1：（10~12）混合均匀，在70~80℃，400~600r/min搅拌4~6h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1：1混合均匀，在20~30℃，400~600r/min搅拌4~6h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.3~0.5mm，电压18~20kV，滑台速度80~100cm/min，灌注速度0.8~1mL/h，接收距离18~22cm，接收滚筒转速40~50r/min，温度22~26℃，湿度40~50%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成8~10mm的长度，并至于马弗炉中，在80~90℃保温3~4h，升温至180~200℃并继续保温30~40min，再升温至750~800℃并继续保温30~40min，升温速度为4~5℃/min，冷却至室温后取出，制备而成。
作为优化，步骤（4）所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；所述环氧固化促进剂为FLQ型环氧固化促进剂。
作为优化，所述步骤（5）所述热压的方法为：在100~110℃，0.15~0.17MPa热压20~25min，保持压力不变升温至155~165℃热压2~3h，再保持温度不变加压至2~3MPa热压5~6h，保持压力不变冷却至室温。
作为优化，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带应用于耐火安全电缆。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带时，先将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维、氯铂酸、烯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷混合均匀压延成膜，将玻纤布、涂胶后的云母纸、OPE补强膜按顺序依次等面积贴合后热压成含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
首先，将氧化聚乙烯依次和马来酸酐、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇反应制得改性氧化聚乙烯，通过马来酸酐，将氧化聚乙烯上的羟基或者小分子酸酯基转化为羧基同时引入了双键，可参与氯铂酸催化的硅氢加成反应，避免氧化聚乙烯在高温时自身酯化影响后续反应的进行，从而提高了断裂强度，再和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇进行酯化反应，将羧基转化为酯基，避免羧基解离腐蚀加快材料的老化，同时引入的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基团为受阻酚结构，进一步提高材料的抗老化性能。
其次，将二氧化硅纤维依次和乙烯基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应制得改性二氧化硅纤维，使二氧化硅纤维表面生成聚硅氧烷支链，提高了二氧化硅纤维的分散性，并且聚硅氧烷支链高温可形成二氧化硅熔融层和二氧化硅纤维协调进行阻燃隔热，从而提高了阻燃性能，聚硅氧烷支链的碳碳双键和硅氢键，可在氯铂酸催化的作用下与环氧树脂胶黏剂中的不饱和键或者自身发生硅氢加成反应，形成二氧化硅纤维交联网络结构，从而提高了剥离强度和断裂强度，同时未完全反应掉的碳碳双键和硅氢键，在后续老化过程中，较高的温度下可继续交联反应，达到补偿修复的作用，从而提高了抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将低密度聚乙烯LD150、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：10：0.01混合均匀，在130℃，以4L/min的流速从底部通入氧气，反应6h，在10℃倒入对二甲苯质量10倍的质量分数30%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在70℃干燥10h，制得氧化聚乙烯；将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯按质量比1：1.6：10混合均匀，在130℃，600r/min搅拌4h，在10℃倒入对二甲苯质量10倍的质量分数30%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在70℃干燥10h，制得羧基化氧化聚乙烯；将羧基化氧化聚乙烯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、对二甲苯、浓硫酸按质量比1：1.4：10：0.03混合均匀，在130℃，600r/min搅拌4h，在10℃倒入对二甲苯质量10倍的质量分数30%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤5次，制得改性氧化聚乙烯；
（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1：0.4：0.4：0.006混合均匀，在20℃，800r/min搅拌8h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1：10混合均匀，在70℃，400r/min搅拌6h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1：1混合均匀，在20℃，400r/min搅拌6h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.3mm，电压18kV，滑台速度80cm/min，灌注速度0.8mL/h，接收距离18cm，接收滚筒转速40r/min，温度22℃，湿度40%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成8mm的长度，并至于马弗炉中，在80℃保温3h，升温至180℃并继续保温40min，再升温至750℃并继续保温40min，升温速度为4℃/min，冷却至室温后取出，制得二氧化硅纤维；将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数70%的乙醇按质量比1：8混合均匀，在20℃，600r/min搅拌25min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1倍的二氧化硅纤维，在20℃，300r/min搅拌2h，过滤并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥8h，再和三乙氧基硅烷、质量分数70%的乙醇按质量比1：1：8混合均匀，在氮气氛围中，70℃，300r/min搅拌回流4h，过滤并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥8h，制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1：0.7：0.7：4：0.03混合均匀，再加入预改性二氧化硅纤维质量1倍的质量分数10%的三氟甲烷磺酸水溶液，在70℃，300r/min搅拌反应4h，过滤并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥8h，制得改性二氧化硅纤维；
（3）将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维按质量比1：0.4混合均匀，在130℃，通过实验室炼塑机XK-160炼塑50min，再加入改性氧化聚乙烯质量0.03倍的氯铂酸、改性氧化聚乙烯质量0.03倍的烯丙基三甲氧基硅烷、改性氧化聚乙烯质量0.03倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并继续炼塑12min，再通过压延法，压制成厚度为0.03mm的OPE补强膜；
（4）将双酚A型环氧树脂E-44、对苯二酚按质量比1：1.3混合均匀，加入双酚A型环氧树脂E-44等摩尔量的甲基纳迪克酸酐，在80℃，300r/min搅拌回流50min，在30℃加入双酚A型环氧树脂E-44质量3倍的丙酮、双酚A型环氧树脂E-44质量0.01倍的FLQ型环氧固化促进剂、双酚A型环氧树脂E-44质量0.03倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和双酚A型环氧树脂E-44质量0.03倍的烯丙基三甲氧基硅烷并继续搅拌15min，过200目滤网，制得环氧树脂胶黏剂；
（5）在云母纸两侧表面喷涂0.01mm厚的环氧树脂胶黏剂，置于80℃预热10min，降压至100Pa静置25min，保持压力不变升温至100℃保温50min，得到涂胶后的云母纸；将涂胶后的云母纸两侧表面分别和玻纤布5461-3D、OPE补强膜等面积贴合，置于平板硫化机中进行热压，在100℃，0.15MPa热压25min，保持压力不变升温至155℃热压3h，再保持温度不变加压至2MPa热压6h，保持压力不变冷却至室温后取出，并切割成所需宽度后收卷，制得含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
实施例2
一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将低密度聚乙烯LD153、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：11：0.015混合均匀，在132℃，以4.5L/min的流速从底部通入氧气，反应7h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，在75℃干燥9h，制得氧化聚乙烯；将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯按质量比1：1.7：11混合均匀，在132℃，800r/min搅拌3.5h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，在75℃干燥9h，制得羧基化氧化聚乙烯；将羧基化氧化聚乙烯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、对二甲苯、浓硫酸按质量比1：1.5：11：0.04混合均匀，在132℃，800r/min搅拌3.5h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，制得改性氧化聚乙烯；
（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1：0.45：0.45：0.007混合均匀，在25℃，900r/min搅拌7h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1：11混合均匀，在75℃，500r/min搅拌5h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1：1混合均匀，在25℃，500r/min搅拌5h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.4mm，电压19kV，滑台速度90cm/min，灌注速度0.9mL/h，接收距离2cm，接收滚筒转速45r/min，温度24℃，湿度45%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成9mm的长度，并至于马弗炉中，在85℃保温3.5h，升温至190℃并继续保温35min，再升温至780℃并继续保温35min，升温速度为4.5℃/min，冷却至室温后取出，制得二氧化硅纤维；将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数75%的乙醇按质量比1：9混合均匀，在25℃，700r/min搅拌22min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1.1倍的二氧化硅纤维，在25℃，400r/min搅拌1.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，再和三乙氧基硅烷、质量分数75%的乙醇按质量比1：1：9混合均匀，在氮气氛围中，75℃，400r/min搅拌回流3.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1：0.8：0.8：4.5：0.035混合均匀，再加入预改性二氧化硅纤维质量1.5倍的质量分数9%的三氟甲烷磺酸水溶液，在75℃，400r/min搅拌反应3.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得改性二氧化硅纤维；
（3）将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维按质量比1：0.5混合均匀，在135℃，通过实验室炼塑机XK-160炼塑45min，再加入改性氧化聚乙烯质量0.04倍的氯铂酸、改性氧化聚乙烯质量0.04倍的烯丙基三甲氧基硅烷、改性氧化聚乙烯质量0.04倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并继续炼塑11min，再通过压延法，压制成厚度为0.03mm的OPE补强膜；
（4）将双酚A型环氧树脂E-44、对苯二酚按质量比1：1.4混合均匀，加入双酚A型环氧树脂E-44等摩尔量的甲基纳迪克酸酐，在85℃，400r/min搅拌回流45min，在35℃加入双酚A型环氧树脂E-44质量3.5倍的丙酮、双酚A型环氧树脂E-44质量0.015倍的FLQ型环氧固化促进剂、双酚A型环氧树脂E-44质量0.04倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和双酚A型环氧树脂E-44质量0.04倍的烯丙基三甲氧基硅烷并继续搅拌12min，过250目滤网，制得环氧树脂胶黏剂；
（5）在云母纸两侧表面喷涂0.01mm厚的环氧树脂胶黏剂，置于80~85℃预热11min，降压至300Pa静置22min，保持压力不变升温至105℃保温45min，得到涂胶后的云母纸；将涂胶后的云母纸两侧表面分别和玻纤布5461-3D、OPE补强膜等面积贴合，置于平板硫化机中进行热压，在105℃，0.16MPa热压22min，保持压力不变升温至160℃热压2.5h，再保持温度不变加压至2.5MPa热压5.5h，保持压力不变冷却至室温后取出，并切割成所需宽度后收卷，制得含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
实施例3
一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将低密度聚乙烯LD155、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：12：0.02混合均匀，在135℃，以5L/min的流速从底部通入氧气，反应6h，在30℃倒入对二甲苯质量12倍的质量分数40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤5次，在80℃干燥8h，制得氧化聚乙烯；将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯按质量比1：1.8：12混合均匀，在135℃，1000r/min搅拌3h，在30℃倒入对二甲苯质量12倍的质量分数40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在70℃干燥10h，制得羧基化氧化聚乙烯；将羧基化氧化聚乙烯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、对二甲苯、浓硫酸按质量比1：1.6：12：0.05混合均匀，在135℃，1000r/min搅拌3h，在30℃倒入对二甲苯质量12倍的质量分数40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤5次，制得改性氧化聚乙烯；
（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1：0.5：0.5：0.008混合均匀，在30℃，1000r/min搅拌6h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1：12混合均匀，在80℃，600r/min搅拌4h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1：1混合均匀，在30℃，600r/min搅拌4h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.5mm，电压20kV，滑台速度100cm/min，灌注速度1mL/h，接收距离22cm，接收滚筒转速50r/min，温度26℃，湿度50%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成10mm的长度，并至于马弗炉中，在90℃保温3h，升温至200℃并继续保温30min，再升温至800℃并继续保温30min，升温速度为5℃/min，冷却至室温后取出，制得二氧化硅纤维；将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数80%的乙醇按质量比1：10混合均匀，在30℃，800r/min搅拌20min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1.2倍的二氧化硅纤维，在30℃，500r/min搅拌1h，过滤并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥6h，再和三乙氧基硅烷、质量分数80%的乙醇按质量比1：1：10混合均匀，在氮气氛围中，80℃，500r/min搅拌回流3h，过滤并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥6h，制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1：0.9：0.9：5：0.04混合均匀，再加入预改性二氧化硅纤维质量2倍的质量分数8%的三氟甲烷磺酸水溶液，在80℃，500r/min搅拌反应3h，过滤并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥6h，制得改性二氧化硅纤维；
（3）将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维按质量比1：0.6混合均匀，在140℃，通过实验室炼塑机XK-160炼塑40min，再加入改性氧化聚乙烯质量0.05倍的氯铂酸、改性氧化聚乙烯质量0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷、改性氧化聚乙烯质量0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并继续炼塑10min，再通过压延法，压制成厚度为0.03mm的OPE补强膜；
（4）将双酚A型环氧树脂E-44、对苯二酚按质量比1：1.5混合均匀，加入双酚A型环氧树脂E-44等摩尔量的甲基纳迪克酸酐，在90℃，500r/min搅拌回流40min，在40℃加入双酚A型环氧树脂E-44质量3倍的丙酮、双酚A型环氧树脂E-44质量0.02倍的FLQ型环氧固化促进剂、双酚A型环氧树脂E-44质量0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和双酚A型环氧树脂E-44质量0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷并继续搅拌10min，过300目滤网，制得环氧树脂胶黏剂；
（5）在云母纸两侧表面喷涂0.01mm厚的环氧树脂胶黏剂，置于85℃预热12min，降压至500Pa静置20min，保持压力不变升温至110℃保温40min，得到涂胶后的云母纸；将涂胶后的云母纸两侧表面分别和玻纤布5461-3D、OPE补强膜等面积贴合，置于平板硫化机中进行热压，在110℃，0.17MPa热压20min，保持压力不变升温至165℃热压2h，再保持温度不变加压至3MPa热压5h，保持压力不变冷却至室温后取出，并切割成所需宽度后收卷，制得含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
对比例1
对比例1的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（1）的不同，将步骤（1）修改为：将低密度聚乙烯LD153、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：11：0.015混合均匀，在132℃，以4.5L/min的流速从底部通入氧气，反应7h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，在75℃干燥9h，制得氧化聚乙烯。并将步骤（3）中“改性氧化聚乙烯”改为使用“氧化聚乙烯”。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（1）的不同，将步骤（1）修改为：将低密度聚乙烯LD153、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1：11：0.015混合均匀，在132℃，以4.5L/min的流速从底部通入氧气，反应7h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，在75℃干燥9h，制得氧化聚乙烯；将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯按质量比1：1.7：11混合均匀，在132℃，800r/min搅拌3.5h，在20℃倒入对二甲苯质量11倍的质量分数35%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤4次，在75℃干燥9h，制得羧基化氧化聚乙烯。并将步骤（3）中“改性氧化聚乙烯”改为使用“羧基化氧化聚乙烯”。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（2）的不同，将步骤（2）修改为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1：0.45：0.45：0.007混合均匀，在25℃，900r/min搅拌7h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1：11混合均匀，在75℃，500r/min搅拌5h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1：1混合均匀，在25℃，500r/min搅拌5h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.4mm，电压19kV，滑台速度90cm/min，灌注速度0.9mL/h，接收距离2cm，接收滚筒转速45r/min，温度24℃，湿度45%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成9mm的长度，并至于马弗炉中，在85℃保温3.5h，升温至190℃并继续保温35min，再升温至780℃并继续保温35min，升温速度为4.5℃/min，冷却至室温后取出，制得二氧化硅纤维。并将步骤（3）中“改性二氧化硅纤维”改为使用“二氧化硅纤维”。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例3的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（2）的不同，将步骤（2）修改为：将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数75%的乙醇按质量比1：9混合均匀，在25℃，700r/min搅拌22min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1.1倍的二氧化硅纳米颗粒，在25℃，400r/min搅拌1.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，再和三乙氧基硅烷、质量分数75%的乙醇按质量比1：1：9混合均匀，在氮气氛围中，75℃，400r/min搅拌回流3.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得预改性二氧化硅纳米颗粒，将预改性二氧化硅纳米颗粒、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1：0.8：0.8：4.5：0.035混合均匀，再加入预改性二氧化硅纳米颗粒质量1.5倍的质量分数9%的三氟甲烷磺酸水溶液，在75℃，400r/min搅拌反应3.5h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得改性二氧化硅纳米颗粒。并将步骤（3）中“改性二氧化硅纤维”改为使用“改性二氧化硅纳米颗粒”。其余步骤同实施例2。
测试例
热压结合效果：按GB/T2790测试标准对与各实施例、对比例云母纸和OPE补强膜之间进行T剥离强度实验，并记录剥离强度。
阻燃性能：对各实施例、对比例所得OPE补强膜按GB/T 2408标准测试并记录LOI值。
抗断裂性能：对各实施例、对比例所得OPE补强膜，按ISO1184标准测试并记录拉伸断裂强度。
抗老化性能：将各实施例、对比例所得OPE补强膜，放入鼓风烘箱中，温度设为100℃，保持氧气浓度为30%，常压下处理30天，冷却至室温后再次按ISO1184标准测试老化处理后拉伸断裂强度，记录保持率=1-老化处理后拉伸断裂强度/初始拉伸断裂强度。
测试结果见表1：
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从表1中实施例1~3和对比例1~5的实验数据比较可发现，本发明制得的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带具有良好的热压结合效果、阻燃性能、抗断裂性能和抗老化性能。
从实施例1、2、3和对比例1、2的实验数据比较可发现，对比例1的断裂强度和保持率较低，对比例2的保持率较低，说明了对氧化聚乙烯进行改性，通过马来酸酐，将氧化聚乙烯上的羟基或者小分子酸酯基转化为羧基同时引入了双键，可参与氯铂酸催化的硅氢加成反应，避免氧化聚乙烯在高温时自身酯化影响后续反应的进行，从而提高了断裂强度，再和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇进行酯化反应，将羧基转化为酯基，避免羧基解离腐蚀加快材料的老化，同时引入的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基团为受阻酚结构，进一步提高材料的抗老化性能；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现，对比例3的剥离强度、LOI值、断裂强度、保持率低，说明了对二氧化硅纤维进行改性，使二氧化硅纤维表面生成聚硅氧烷支链，提高了二氧化硅纤维的分散性，并且聚硅氧烷支链高温可形成二氧化硅熔融层和二氧化硅纤维协调进行阻燃隔热，从而提高了阻燃性能，聚硅氧烷支链的碳碳双键和硅氢键，可在氯铂酸催化的作用下与环氧树脂胶黏剂中的不饱和键或者自身发生硅氢加成反应，形成二氧化硅纤维交联网络结构，从而提高了剥离强度和断裂强度，同时未完全反应掉的碳碳双键和硅氢键，在后续老化过程中，较高的温度下可继续交联反应，达到补偿修复的作用，从而提高了抗老化性能；从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现，对比例4的LOI值、断裂强度低说明了使用二氧化硅纤维相较于使用二氧化硅纳米颗粒而言，达到的阻燃性能和抗断裂性能更高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带，其特征在于，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带由玻纤布、涂胶后的云母纸、OPE补强膜按顺序依次等面积贴合后热压而成；所述OPE补强膜由改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维、氯铂酸、烯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷混合均匀压延成膜；
所述改性氧化聚乙烯是由氧化聚乙烯依次和马来酸酐、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇反应制得；
所述改性二氧化硅纤维是由二氧化硅纤维依次和乙烯基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应制得。
2.一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将氧化聚乙烯、马来酸酐、对二甲苯质量比1:1.6~1.8:10~12混合均匀，在130~135℃，600~1000r/min搅拌3~4h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在70~80℃干燥8~10h，制得羧基化氧化聚乙烯；将羧基化氧化聚乙烯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、对二甲苯、浓硫酸按质量比1:1.4~1.6:10~12:0.03~0.05混合均匀，在130~135℃，600~1000r/min搅拌3~4h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，制得改性氧化聚乙烯；
（2）将乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数70~80%的乙醇按质量比1:8~10混合均匀，在20~30℃，600~800r/min搅拌20~25min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷质量1~1.2倍的二氧化硅纤维，在20~30℃，300~500r/min搅拌1~2h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，再和三乙氧基硅烷、质量分数70~80%的乙醇按质量比1:1:8~10混合均匀，在氮气氛围中，70~80℃，300~500r/min搅拌回流3~4h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，制得预改性二氧化硅纤维，将预改性二氧化硅纤维、二甲氧基二乙烯基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、十甲基环五硅氧烷、六甲基二硅氧烷按质量比1:0.7~0.9:4~5:0.03~0.04混合均匀，再加入预改性二氧化硅纤维质量1~2倍的质量分数8~10%的三氟甲烷磺酸水溶液，在70~80℃，300~500r/min搅拌反应3~4h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥6~8h，制得改性二氧化硅纤维；
（3）将改性氧化聚乙烯、改性二氧化硅纤维按质量比1:0.4~0.6混合均匀，在130~140℃，炼塑40~50min，再加入改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的氯铂酸、改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷、改性氧化聚乙烯质量0.03~0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并继续炼塑10~12min，再通过压延法，压制成厚度为0.02~0.04mm的OPE补强膜；
（4）将环氧树脂、对苯二酚按质量比1:1.3~1.5混合均匀，加入环氧树脂等摩尔量的甲基纳迪克酸酐，在80~90℃，300~500r/min搅拌回流40~50min，在30~40℃加入环氧树脂质量3~4倍的丙酮、环氧树脂质量0.01~0.02倍的环氧固化促进剂、环氧树脂质量0.03~0.05倍的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和环氧树脂质量0.03~0.05倍的烯丙基三甲氧基硅烷并继续搅拌10~15min，过200~300目滤网，制得环氧树脂胶黏剂；
（5）在云母纸两侧表面喷涂0.01~0.02mm厚的环氧树脂胶黏剂，置于80~85℃预热10~12min，降压至100~500Pa静置20~25min，保持压力不变升温至100~110℃保温40~50min，得到涂胶后的云母纸；将涂胶后的云母纸两侧表面分别和玻纤布5461-3D、OPE补强膜等面积贴合，置于平板硫化机中进行热压后取出，并切割成所需宽度后收卷，制得含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带。
3.根据权利要求2所述的一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化聚乙烯的制备方法为：将聚乙烯、对二甲苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按质量比1:10~12:0.01~0.02混合均匀，在130~135℃，以4~5L/min的流速从底部通入氧气，反应6~8h，在10~30℃倒入对二甲苯质量10~12倍的质量分数30~40%的乙醇水溶液中析出沉淀并过滤，用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在70~80℃干燥8~10h，制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯为低密度聚乙烯，型号为LD150、LD153、LD155中的一种或多种混合。
5.根据权利要求2所述的一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二氧化硅纤维的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、纯水和草酸按质量比1:0.4~0.5:0.4~0.5:0.006~0.008混合均匀，在20~30℃，800~1000r/min搅拌6~8h，制成二氧化硅前驱体溶胶；将聚乙烯醇和纯水按质量比1:10~12混合均匀，在70~80℃，400~600r/min搅拌4~6h，配制成聚乙烯醇溶液；将二氧化硅前驱体溶胶和聚乙烯醇溶液按质量比1:1混合均匀，在20~30℃，400~600r/min搅拌4~6h，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝，喷头孔径0.3~0.5mm，电压18~20kV，滑台速度80~100cm/min，灌注速度0.8~1mL/h，接收距离18~22cm，接收滚筒转速40~50r/min，温度22~26℃，湿度40~50%，制得纺丝纤维，将纺丝纤维切割成8~10mm的长度，并至于马弗炉中，在80~90℃保温3~4h，升温至180~200℃并继续保温30~40min，再升温至750~800℃并继续保温30~40min，升温速度为4~5℃/min，冷却至室温后取出，制备而成。
6.根据权利要求2所述的一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；所述环氧固化促进剂为FLQ型环氧固化促进剂。
7.根据权利要求2所述的一种含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）所述热压的方法为：在100~110℃，0.15~0.17MPa热压20~25min，保持压力不变升温至155~165℃热压2~3h，再保持温度不变加压至2~3MPa热压5~6h，保持压力不变冷却至室温。
8.一种权利要求1所述的含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带的应用，其特征在于，所述含有OPE补强膜的防脱落三合一云母带应用于耐火安全电缆。
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