CN116189957A - 一种电感用铜导电膏体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电膏体技术领域，尤其是一种电感用铜导电膏体及其制备方法和应用。该材料包括50～95wt％金属粉末，0.5～5wt％陶瓷粉，1～15wt％玻璃组成物，3～15wt％有机黏结剂以及0.5～20wt％溶剂，玻璃组成物包括0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2。该玻璃组成物具有较低的玻璃转化温度，制备电感导电膜体可于650℃～750℃下进行烧结。
Description
技术领域
本发明涉及导电膏体领域，具体领域为一种用于制备电感膜体的导电膏体材料。
背景技术
随着电子产品的发展，市场上对其外观要求朝向小型化、薄型化方向发展，并希望其具有高容量化及低耗能等优点，而电感器在被动组件市场占约10-15％的比重。
电感组件有插装式与片式两大类型，其中，片式又可分为绕线式与迭层式两种。迭层片式电感器(MLCI)突破了传统电感的限制，实现了电感产品的轻薄、低生产成本、高可靠性的优势，成为了片式电感器的主流。
电感会因为通过的电流的改变而产生电动势，从而抵抗电流的改变。当线圈与磁场有相对运动，或是线圈通过交流电流产生交变磁场时，会产生感应电压来抵抗原磁场变化，以此达到抑制电流变化的特性。
电感器的结构一般包括主载体、金属膜厚层、与外电极等结构为主。目前技术中通常使用的外端电极均为贵金属Pd/Ag/Au及含铅玻璃混合成的厚膜浆料为主，其除了价格昂贵以外，含铅玻璃组成物在欧盟RoHS规范中被视为电子电器设备中的有害成分物质。
因此，在保有温度系数及优异电性的前提下，提供一种既能与金属粉末有优异烧结匹配性，又可以满足低成本以及符合环保法规要求的电阻膏材料，为目前本领域技术人员持续努力研发的目标。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种电感用铜导电膏体及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电感用铜导电膏体，包括50～95wt％的金属粉末0.5～5wt％陶瓷粉、1～15wt％的玻璃组成物、3～15wt％的有机黏结剂以及0.5～20wt％的溶剂；
其中，所述玻璃组成物包括0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2。
其中，所述玻璃组成物的玻璃转化温度Tg为380～600℃。
其中，所述金属粉末包括Cu粉末、Cu2O粉末中的至少一种，还包括NiO粉末、Ni粉末中的至少一种。
其中，所述Cu粉末的平均粒径为0.3～10μm；所述Cu2O粉末的平均粒径为0.5～5μm；所述NiO粉末的平均粒径为0.5～3μm；所述Ni粉末的平均粒径为0.2～3μm；所述BaTiO3粉末的平均粒径为0.05～3μm。
其中，所述陶瓷粉为钙钛矿结构，其结构通式为ABO3，其中A可为Ca、Sr、Bi、Cs、La或其余稀土元素、碱土族元素中的任一种；B可为Ti、Fe、Mn、Co或其余过渡元素中其中一种，所述陶瓷粉的平均粒径为0.05～3μm。
进一步的，所述陶瓷粉为BaTiO3。
其中，所述有机黏结剂为热硬化性树脂、热塑性树脂或二者的混合物。
其中，热硬化性树脂选自环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂及聚酰亚胺树脂中的至少一种；热塑性树脂系选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇及羟丙基纤维中的至少一种。
其中，所述溶剂选自有机酸类、芳香族烃类、吡咯啶酮类、酰胺类、酮类及环状碳酸酯中的至少一种。其中，有机酸类可例如为二乙二醇***醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、或醋酸乙酯；芳香族烃类可例如为甲苯、或二甲苯；吡咯啶酮类可例如为N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)；酰胺类可例如为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；酮类可例如为甲基乙基酮(MEK)；环状碳酸酯可例如为萜品醇(Terpineol)；或丁基卡必醇(BC)。
本发明所述的电感用铜导电膏体的制备方法，包括以下步骤：
(1)取Li2O、ZnO、Al2O3、Na2O、SrO、V2O5、B2O3、CuO、MnO2及SiO2的粉末混合，并将该混合物进行熔融、水淬获得玻璃组成物；
所述玻璃组成物包括0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2；
(2)将上述玻璃组成物与金属粉末、有机黏结剂以及溶剂混合，获得电感用铜导电膏体。
其中，所述步骤(1)中的熔融温度为1000℃至1500℃。
其中，经水淬步骤获得所述玻璃组成物后，还包括研磨步骤，使得所述玻璃组成物形成平均粒径为1～5μm的粉末态。
其中，所述玻璃组成物的玻璃转化温度Tg为380～600℃。
一种电感导电膜体，采用上述的电感用铜导电膏体制备而成。
该电感导电膜体的制备方法：在还原气氛下，烧结上述的电感用铜导电膏体，获得电感导电膜体。其中，烧结温度为650℃～750℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的电感用铜导电膏体中所具有的新型玻璃组成物具有较低的玻璃转化温度，可与金属粉末形成最佳的烧结匹配性，故该膏体可于650℃～750℃进行烧结成膜。
采用本发明电感用铜导电膏体所制备的电感导电膜体均可通过耐硫化测试，显示其可长时间保持优异的电气特性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种电感用铜导电膏体的制备方法，包括以下步骤：
(1)取Li2O、ZnO、Al2O3、Na2O、SrO、V2O5、B2O3、CuO、MnO2及SiO2的粉末，以总重量为基准，依据以下比例搅拌混合：0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2；
(2)将上述粉末混合后放入坩锅载具中，将粉末连同坩锅载具一起以电阻炉升温到1000至1500℃进行熔融，保持温度2至4小时后，快速倒入去离子水中进行水萃，获得块状玻璃组成物材料；
(3)将块状玻璃组成物材料进行湿式研磨24小时后，形成平均粒径为1～5μm的粉末态；
(4)称取金属粉末、陶瓷粉与粉末态的玻璃组成物材料混合，并加入有机黏结剂以及溶剂，比例为：金属粉末占全体总重量的50～90wt％、粉末态的玻璃组成物材料占全体总重量的1～15wt％、有机黏结剂占全体总重量的3～15wt％，以及溶剂占全体总重量的10～20wt％；经充分混合并以三辊轧机、分散研磨机分散后，再经过过滤及脱泡，即获得电感用铜导电膏体。
上述电感用铜导电膏体制备过程中所使用的金属粉末可为平均粒径为0.3～10μm的Cu金属粉末、平均粒径为0.5～5μm的Cu2O金属粉末、平均粒径为0.05～3μm的、平均粒径为0.5～3μm的NiO金属粉末、平均粒径为0.2～3μm的Ni金属粉末或上述两种以上金属粉末的任意组合。
上述电感用铜导电膏体制备过程中所使用的陶瓷粉末可为平均粒径0.05～3μm的BaTiO3粉末。
本实施例中，将作为溶剂的萜品醇、作为有机黏结剂的乙基纤维素、以及可作为添加剂的分散剂、密着剂、流平剂及触变剂充分地混合并搅拌约五小时后制得。须知，适用本发明的添加剂的组成成分并不仅限于此，本领域技术人员可依据实际需求增减添加剂中的组成成分，此属于本领域公知范畴，在此不进一步讨论。
一种电感导电膜体的制备方法：将上述方法制备的电感用铜导电膏体网印在适当的基板上，譬如陶瓷基板，在约200℃环境下20分钟烘干，最后在还原气氛下烧结后即可获得本发明的电感导电膜体。其中，烧结是在气氛炉中以700℃的温度烧结约10分钟。
上述方法制得的电感导电膜体的电感及耐硫化测试：
为了更清楚展示本发明使用的特定组成的玻璃组成物，对于膏体及膜体优异电性确实有其贡献，下文将针对不含有本发明之玻璃组成物的膜体的比较例，以及多组不同比例的“金属粉末：玻璃组成物：有机黏结剂：溶剂”的实施例进行比较，记录比较例和实施例的超低温系数导电膏体同样经过700℃的烧结形成膜体后，其电感及耐硫化测试的数值。其中，耐硫化测试系使用型号为ASTMB809-95硫化测试机进行，其中，以水、硝酸钾、及硫化粉末作为介质，将厚膜芯片样本置于其中，并升温至60-90℃间做800-1000小时的寿命测试。其中，比较例及实施例的导电膏体组分组成如表1所示。测试结果如下表2。
表1
表2
注：X表示不通过，O表示通过。
由以上制备过程以及测试结果可以得知，本发明所提出的电感用铜导电膏体中所具有的新型玻璃组成物有较低的玻璃转化温度，可与金属粉末有最佳的烧结匹配性，故该膏体可于650℃～750℃进行烧结成膜，且所制备的电感导电膜体(如实施例1～实施例4-4)皆通过耐硫化测试，显示可长时间保持优异的电气特性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (14)
1.一种电感用铜导电膏体，其特征在于：包括50～95wt％的金属粉末、0.5～5wt％的陶瓷粉、1～15wt％的玻璃组成物、3～15wt％的有机黏结剂以及0.5～20wt％的溶剂；
其中，所述玻璃组成物包括0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2。
2.根据权利要求1所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述玻璃组成物的玻璃转化温度Tg为380～600℃。
3.根据权利要求1所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述金属粉末包括Cu粉末、Cu2O粉末中的至少一种，还包括NiO粉末、Ni粉末中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述Cu粉末的平均粒径为0.3～10μm；所述Cu2O粉末的平均粒径为0.5～5μm；所述NiO粉末的平均粒径为0.5～3μm；所述Ni粉末的平均粒径为0.2～3μm。
5.根据权利要求1所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述陶瓷粉为钙钛矿结构，其结构通式为ABO3,其中A可为Ca、Sr、Bi、Cs、La或其余稀土元素、碱土族元素中的任一种；B可为Ti、Fe、Mn、Co或其余过渡元素中其中一种，所述陶瓷粉的平均粒径为0.05～3μm。
6.根据权利要求1所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述有机黏结剂为热硬化性树脂、热塑性树脂或二者的混合物。
7.根据权利要求1所述的电感用铜导电膏体，其特征在于：所述溶剂选自有机酸类、芳香族烃类、吡咯啶酮类、酰胺类、酮类及环状碳酸酯中的至少一种。
8.权利要求1-7任一所述的电感用铜导电膏体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取Li2O、ZnO、Al2O3、Na2O、SrO、V2O5、B2O3、CuO、MnO2及SiO2的粉末混合，并将该混合物进行熔融、水淬获得玻璃组成物；
所述玻璃组成物包括0.1～6wt％Li2O、30～60wt％ZnO、0.1～6wt％Al2O3、1～8wt％Na2O、0.1～5wt％SrO、1～20wt％V2O5、20～60wt％B2O3、0.1～5wt％CuO、0.1～5wt％MnO2以及5～15wt％SiO2；
(2)将上述玻璃组成物与金属粉末、陶瓷粉、有机黏结剂以及溶剂混合，获得电感用铜导电膏体。
9.根据权利要求8所述的电感用铜导电膏体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的熔融温度为1000℃至1500℃。
10.根据权利要求8所述的电感用铜导电膏体的制备方法，其特征在于：经水淬步骤获得所述玻璃组成物后，还包括研磨步骤，使得所述玻璃组成物形成平均粒径为1～5μm的粉末态。
11.根据权利要求8所述的电感用铜导电膏体的制备方法，其特征在于：所述玻璃组成物的玻璃转化温度Tg为380～600℃。
12.一种电感导电膜体，采用权利要求1-7任一所述的电感用铜导电膏体制备而成。
13.权利要求12所述的电感导电膜体的制备方法，其特征在于：在还原气氛下，烧结权利要求1-6任一所述的电感用铜导电膏体，获得电感导电膜体。
14.根据权利要求13所述的电感导电膜体的制备方法，其特征在于：烧结温度为650℃～750℃。
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