CN116178000B - 石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其特征在于，制备原料包括：气相法二氧化硅75wt％，纳米二氧化硅25wt％，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt％，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙0‑5wt％。本发明介电性能好，对温度不敏感，热稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于低介电复合材料领域，尤其是一种石英纤维增强二氧化硅的低介电复合材料。
背景技术
气相二氧化硅是一种高纯的纳米级白色粉末，具有很好的多孔性、耐高温、低介电性能和力学性能等，气相二氧化硅的纳米粒子特性和高纯度使其在电子和光纤工业中的应用起了主导作用。但是纯的气相二氧化硅绝缘料在电缆使用过程中容易剥离脱落，在气相二氧化硅基体添加一定的石英纤维，以增强气相二氧化硅料在电缆中的连续性，提高电缆力学性能和信号传输的稳定性。在耐高温通信电缆中，气相二氧化硅作为绝缘料具有改善其介电性能和提高力学性能的优点，使电缆能在极端环境下稳定持续的传输信号，可广泛的应用于航天航空、核电以及军事项目中。
目前主流的低介电电缆绝缘料为二氧化硅基的有机复合材料，在超高温使用环境下会失效而导致电缆击穿，耐高温性能和介电性能有待进一步提高。
例如申请号为CN201910164806.7的耐高温电缆绝缘复合材料的成分为树脂、氟塑料等有机物，其耐高温性能有待提高。申请号为CN201510168701.0的介孔二氧化硅纳米复合核电电缆绝缘料其介电性能有待提高。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其制备原料包括：气相法二氧化硅75wt％，纳米二氧化硅25wt％，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt％，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙0-5wt％。
具体的，所述石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其制备原料包括：气相法二氧化硅75wt％，纳米二氧化硅25wt％，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt％，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙3wt％或5wt％。
进一步的，其制备方法包括：步骤S6.将所有原料制成的粉体在粉末压片机上压制成型；
S7.将成型后的粉体在400℃-800℃环境中热处理保温1-6h。
进一步的，粉体通过以下步骤制成：S1.将石英纤维棉剪碎、并研磨成短切纤维；
S2.将气相法二氧化硅、纳米二氧化硅、研磨后的石英纤维棉在无水乙醇中混合均匀，使用超声波分散；
S3.加入碳酸钙，并混合均匀；
S4.加入硅溶胶浸渍；
S5.烘干，然后将干燥后的混合物研磨成粉体。
另外，本发明还提供一种耐高温通信电缆，包括二氧化硅绝缘层，所述二氧化硅绝缘层由前述的石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料制成。
采用以上技术方案，本发明具有以下优点：
1.本发明采用石英纤维棉替代普通高硅氧纤维增强二氧化硅粉体，可以提高复合材料的结构稳定性和低介电性能。
2.本发明添加碳酸钙，可以有效降低材料的介电常数。
3.本发明对复合材料进行热处理，去除粉体中的结构水和残余有机物，大幅度降低复合材料的介电损耗。
4.本发明添加硅溶胶浸渍，提高了二氧化硅粉体在石英纤维上的附着性，增强了二氧化硅低介电复合材料的抗冲击性能，避免在电缆使用过程中受到冲击时电缆绝缘层出现空隙导致信号传输不稳定。
5.本发明制备的石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料介电性能好，10MHz下介电常数最低可达1.76，介电损耗最低为3×10-3，对温度不敏感，热稳定性好，在超高温下(1000℃)介电常数仅上升了5％左右，介电损耗反而进一步下降56％以上。当应用于电缆中时，二氧化硅耐高温通信电缆的18GHz最大衰减小于2，速率达86％以上。
附图说明
图1为二氧化硅耐高温通信电缆的结构示意图。
图2为本发明第1、2、3组复合材料的介电常数图。
图3为本发明第1、2、3组复合材料的介电损耗图。
图4为本发明第4、5、6组复合材料的介电常数图。
图5为本发明第3组复合材料的透射电镜显微图(1000000倍)。
图6为本发明第3组复合材料的扫描电镜显微图(15000倍)。
图7为本发明第3组复合材料的扫描电镜显微图(15000倍)。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并非是对本发明的限定。
实施例1：一种石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其制备原料包括：气相法二氧化硅75wt％，纳米二氧化硅25wt％，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt％，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙0-5wt％。
其制备方法包括如下步骤：S1.将石英纤维棉剪碎、并研磨成短切纤维，以便充分混合二氧化硅和石英纤维，这可以增强纤维和粉体之间的结合，以提高二氧化硅复合材料的抗弯折性能；
S2.将气相法二氧化硅、纳米二氧化硅、石英纤维棉在无水乙醇中混合均匀，使用超声波分散机分散1h，直至石英纤维棉在二氧化硅颗粒中完全分散；
S3.加入碳酸钙，并混合均匀；
S4.然后加入硅溶胶浸渍，硅溶胶的加入标准为，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的5wt％-12wt％，并继续使用超声波分散30mi n至硅溶胶浸渍完全；
S5.80℃烘干至无水乙醇完全挥发，然后将干燥后的混合物研磨成粉体；
S6.将粉体在粉末压片机上压制成型；先压制再热处理，这样可以保证致密的情况下得到一定的孔隙率。
本发明制备方法还包括步骤S7,分为以下三种：
S71.将成型后的粉体在电阻炉中400℃热处理保温1-6h。
S72.将成型后的粉体在电阻炉中600℃热处理保温1-6h。
S73.将成型后的粉体在电阻炉中800℃热处理保温1-6h。
本发明提供6组组分和热处理环境，以下热处理均保温4h。如表1所示：
表1
将制备好的石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料进行介电性能的测试，在空气湿度为30％下使用宽频介电阻抗谱仪(仪器型号Concept 40)测试样品的介电常数和介电损耗角正切值。采用场发射扫描电镜(仪器型号：JSM-7500F)观察二氧化硅复合材料的表面显微形貌。采用场发射透射电镜(仪器型号：JEM-2100F)观察二氧化硅颗粒的表面微观形貌。
本发明的复合材料可以应用于耐高温通信电缆的二氧化硅绝缘层部分，如图1所示。
图2和图3为第1、2、3组复合材料的介电常数和介电损耗图，从图中可以看出高温热处理有助于降低二氧化硅复合材料的介质损耗角正切，但介电常数有所增加。
为测试在超高温时二氧化硅复合材料的介电性能的变化，在1000℃烧结30mi n，在试验后分别测试其介电常数、介质损耗角正切和失重率等。本发明第1组产品1000℃超高温处理30mi n后失重率为2.07％，耐超高温处理前介电常数和介电损耗分别为2.65和5.11*10-3，处理后介电常数同比上升5.95％，介电损耗下降59.87％；第2组产品1000℃超高温处理30mi n后的失重率为1.74％，耐超高温处理前介电常数和介电损耗分别为2.68和4.03*10-3，处理后介电常数同比上升4.62％，介电损耗下降56.75％，介电损耗反而下降的原因是高温有利于残碳和水分的排除，介电常数的上升也在10％以内，耐高温性能良好的同时且具备优秀的介电性能。
图4为第4、5、6组复合材料的介电常数图，从图中可以看出添加了碳酸钙后二氧化硅复合材料的介电常数有明显下降，第5组产品的介电常数比第4组下降了23.2％，第6组比第4组下降了20.1％。
图5为第3组复合材料的*1000000倍的TEM图片，可以看出不同直径的纳米二氧化硅颗粒连接在一起，较小的纳米二氧化硅颗粒填充大的二氧化硅颗粒，形成密堆积结构，提高了整体的致密度。
图6为第3组复合材料的*15000倍的SEM图片，可以清楚看出气相二氧化硅粉体牢牢地附着在短切石英纤维上，这可以增强二氧化硅复合材料的韧性，在电缆发生弯折或碰撞时不会发生由于缺口的产生而导致被击穿的现象。
图7为第3组复合材料的*15000倍的SEM图片，可以看出气相二氧化硅均匀的附着在石英纤维的表面。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其特征在于，制备原料包括：气相法二氧化硅75wt%，纳米二氧化硅25wt%，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt%，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙3-5wt%；
所述石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1.将石英纤维棉剪碎、并研磨成短切纤维；S2.将气相法二氧化硅、纳米二氧化硅、研磨后的石英纤维棉在无水乙醇中混合均匀，使用超声波分散；S3.加入碳酸钙，并混合均匀；S4.加入硅溶胶浸渍；S5.烘干，然后将干燥后的混合物研磨成粉体；S6.将制成的粉体在粉末压片机上压制成型；S7.将成型后的粉体在400℃-800℃环境中热处理保温1-6h。
2.根据权利要求1所述的石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料，其特征在于，制备原料包括：气相法二氧化硅75wt%，纳米二氧化硅25wt%，以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的石英纤维棉20wt%，以及以气相法二氧化硅和纳米二氧化硅总质量为基准的碳酸钙3wt%或5wt%。
3.耐高温通信电缆，包括二氧化硅绝缘层，其特征在于，所述二氧化硅绝缘层由如权利要求1-2任一项所述的石英纤维增强二氧化硅低介电复合材料制成。
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