CN116173989B - 一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的制备及性能研究 - Google Patents
一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的制备及性能研究 Download PDFInfo
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Abstract
发明名称一种高1T‑MoS2相异金属比色传感器材料的制备及性能研究摘要本发明涉及一种高1T‑MoS2相异金属比色传感器材料的制备及性能研究。本发明的主要目的是解决纳米酶材料1T‑MoS2易被转化为2H‑MoS2，影响其催化性能的问题，提供一种可以提高其催化性能作为比色传感催化剂材料的制备方法。本专利设计与研制了一种新型多金属氧基金属有机骨架(POMOF)Zn6(C9H7N7)9(PMo12O40)4·4H2O(Zn‑POM)，并将其作为模板，通过水热法制备1T/2H‑MoS2/ZnS异质结构复合材料。本发明可获得一种具有比色传感性能的多酸基异质结构复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的制备及性能研究
背景技术
天然酶由于价格高、制备复杂、易失活、回收率差、难重复利用等缺点，在大多数情况下极大地限制了其实际应用。为了更好地应对实际应用，纳米酶在过去十年中蓬勃发展，成为具有类酶性质的天然酶的良好替代品。纳米酶具有成本低、加工方便、设备改造方便、可调等优势。自2007年首次发现纳米酶以来，迄今已报道了各种各样的纳米酶材料，如贵金属、碳材料、过渡金属氧化物/硫化物等，已应用于生物传感、环境污染物检测和环境保护。特别是二硫化钼(MoS2)纳米材料作为一种纳米酶引起了极大的关注。
多金属氧酸盐(Polyoxometalates,POMs)(又称多酸)，是具有可逆氧化活性的纳米氧化物团簇，具有结构可修饰、物理化学性质可调变等特点，可作为多种应用的基础材料。这些分子团簇非常稳定，并与各种晶体材料结合表现出强而稳定的相互作用，在比色传感领域有着广泛的应用前景。基于多金属氧酸盐的金属有机骨架(POMOFs)是由固定比例的金属来源产生的分布均匀的结晶材料。本构多钼酸盐团簇和MOFs分别可以方便地提供Mo和Zn金属源。此外，将POM簇封装到框架中极大地影响了组装结构的物理化学性质。基于多酸基金属有机框架材料良好的应用前景，我们研究制备出了一种未见文献报道的高1T-MoS2相异金属比色传感器材料。
发明内容
本发明的目的是要解决本发明的主要目的是解决纳米酶材料1T-MoS2易被转化为2H-MoS2，影响其催化性能的问题，本发明提供了一种制备简单、价格低廉的方法，且制备出的1T/2H-MoS2/ZnS异质结构复合材料作为比色传感器用于对苯二酚(HQ)检测，具有较宽的线性响应范围(1～50μM)和0.39μM的低检测限(LOD)，优于大多数报道的纳米酶。
本发明的目的是这样实现的：
一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的制备，包括以下步骤：
一、Zn-POM:H3PMo12O40·12H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、3,5-双(***-1-基)吡啶和去离子水(15mL)在室温下连续搅拌2h。混合溶液密封于25ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入1.0mol L-1HCl溶液，在pH＝2.5的条件下，160℃加热4天。在10℃h-1下冷却至室温。收集黄色块状晶体，然后在室温下清洗和干燥。收率计算:以钼为基础，56％。对于Zn3C54H62N42P2Mo24O90:Mo,43.51；锌、3.70；磷,1.17；碳,12.25；氢,1.02；氮,11.11％。发现:Mo,41.71；锌、3.16；磷,1.01；碳,10.60；氢,0.92；氮,10.18％。
步骤一中所述的H3PMo12O40·12H2O用量为203mg，浓度为0.1mmol；
步骤一中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O用量为110mg,浓度为0.5mmol；
步骤一中所述的3,5-双(***-1-基)吡啶用量为40mg,浓度为0.19mmol；
步骤一中所述的去离子水用量为15mL；
二、1T/2H-MoS2/ZnS:首先将Zn-POM(50mg)和硫脲(100mg)在超声下分散到去离子水(30mL)中1h，然后将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，200℃下4h、8h、12h、18h、24h、36h，过滤后用乙醇和水洗涤数次，60℃下真空干燥24h。
三、MoS2:除了Zn-POM被调整为H3PMo12O40·12H2O外，MoS2的制备与1T/2H-MoS2/ZnS200℃24h相似。
四、ZnS:除Zn-POM调整为Zn(CH3COO)2·2H2O外，ZnS的制备与1T/2H-MoS2/ZnS200℃24h相似。
上述应用方法如下：将1T/2H-MoS2/ZnS(100μg mL-1)，TMB(2mM)和H2O2(0.1mM)加入1.7mL醋酸缓冲溶液(pH 4.0,20mM)中。在室温下反应5min后，用紫外-可见分光光度计测定652nm的峰强度，用于对苯二酚(HQ)的检测，具有较宽的线性响应范围(1～50μM)和0.39μM的低检测限(LOD)。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
本发明采用简单的水热合成法在MoS2中加入合适的二次金属形成异质结构复合材料，由ZnS和MoS2构建的异质结构复合材料可以很容易地整合各组分的协同效应，从而增强纳米酶材料的类酶性能。本构多钼酸盐团簇和MOFs分别可以方便地提供Mo和Zn金属源。当POM团簇嵌入到多孔框架中进行限制生长时，框架的有限空间可以诱导形成具有亚稳相的化合物。通过选择合适的反应物和最佳的反应时间避免1T-MoS2被转化为2H-MoS2，同时形成一些缺陷，MoS2中大量的缺陷可以破坏衬底表面的晶体结构，增加催化位点的区域，从而增强催化和/或过氧化物酶样活性，这种独特结构能够促进电子转移，有效提高比色传感性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的XRD谱图。图2为本发明实施例1所制备的一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同尺寸下的SEM(a),TEM(b)和HRTEM(c,d)。
图3为本发明实施例1所制备的一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同体系的吸附光谱(a)；不同催化剂的相含量(b)和Mo的XPS谱图(c)。
图4为本发明实施例1所制备的一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同H2O2和固定TMB(10mM)下1T/2H-MoS2/ZnS稳态动力学和双倒数图(a,b)和不同TMB和固定H2O2含量(0.1mM)1T/2H-MoS2/ZnS的稳态动力学和双倒数图(c,d)。
图5为本发明实施例1所制备的1T/2H-MoS2/ZnS随其浓度的变化而变化的荧光光谱(a)和各种活性清除剂对1T/2H-MoS2/ZnS反应体系的影响(b)。
图6为本发明实施例1所制备的一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料加入对苯二酚体系(1～50μM)的吸收光谱(a)和相应的校准曲线(b)。在625nm处的吸光度峰随HQ浓度(1～50μM)的增加呈线性下降。在信噪比(S/N＝3)下，HQ的检测限(LOD)为0.39μM。如表2所示，与其他纳米酶相比，1T/2H-MoS2/ZnS作为比色法检测HQ的检出限更高。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1，一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料，包括如下制备步骤：
一、Zn-POM:H3PMo12O40·12H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、3,5-双(***-1-基)吡啶和去离子水(15mL)在室温下连续搅拌2h。混合溶液密封于25ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入1.0mol L-1HCl溶液，在pH＝2.5的条件下，160℃加热4天。在10℃h-1下冷却至室温。收集黄色块状晶体，然后在室温下清洗和干燥。收率计算:以钼为基础，56％。对于Zn3C54H62N42P2Mo24O90:Mo,43.51；锌、3.70；磷,1.17；碳,12.25；氢,1.02；氮,11.11％。发现:Mo,41.71；锌、3.16；磷,1.01；碳,10.60；氢,0.92；氮,10.18％。
步骤一中所述的H3PMo12O40·12H2O用量为203mg，浓度为0.1mmol；
步骤一中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O用量为110mg,浓度为0.5mmol；
步骤一中所述的3,5-双(***-1-基)吡啶用量为40mg,浓度为0.19mmol；
步骤一中所述的去离子水用量为15mL；
二、1T/2H-MoS2/ZnS:首先将Zn-POM(50mg)和硫脲(100mg)在超声下分散到去离子水(30mL)中1h，然后将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，200℃下4h、8h、12h、18h、24h、36h，过滤后用乙醇和水洗涤数次，60℃下真空干燥24h。
三、MoS2:除了Zn-POM被调整为H3PMo12O40·12H2O外，MoS2的制备与1T/2H-MoS2/ZnS200℃24h相似。
四、ZnS:除Zn-POM调整为Zn(CH3COO)2·2H2O外，ZnS的制备与1T/2H-MoS2/ZnS200℃24h相似。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明：
附图说明
如图1所示为一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的XRD谱图。从图中可以观察到目标材料出现了不同的特征峰，28.6°、47.8°和56.5°的峰分别对应于ZnS(JCPDS,No.05-0566)的(111)、(220)和(311)面。MoS2的14.0°、33.5°和59.1°的2θ峰对应于2H-MoS2的(002)、(101)和(110)晶面(JCPDS,No.37-1942)，结果表明，成功合成了1T/2H-MoS2/ZnS复合材料。。
如图2所示为一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同尺寸下的SEM(a),TEM(b)和HRTEM(c,d)，从图中可以观察到目标材料密集堆叠形成片状花瓣结构。
如图3所示为一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同体系的吸附光谱(a)；不同催化剂的相含量(b)和Mo的XPS谱图(c)，结果表明1T/2H-MoS2/ZnS具有过氧化物酶样催化活性，相对催化活性与1T相MoS2含量密切相关，1T相MoS2含量越高，相对催化活性越高，Zn-POM模板法阻止了1T向2H相的转化。
如图4所示为一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在不同H2O2和固定TMB(10mM)下1T/2H-MoS2/ZnS稳态动力学和双倒数图(a,b)和不同TMB和固定H2O2含量(0.1mM)1T/2H-MoS2/ZnS的稳态动力学和双倒数图(c,d)。在最佳pH值(pH 4.0)、温度(25℃)和1T/2H-MoS2/ZnS浓度(100μg mL-1)下，H2O2对底物的亲和力比TMB强。
如图5所示为1T/2H-MoS2/ZnS随其浓度的变化而变化的荧光光谱(a)和各种活性清除剂对1T/2H-MoS2/ZnS反应体系的影响(b)。
如图6所示为一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料加入对苯二酚体系(1～50μM)的吸收光谱(a)和相应的校准曲线(b)。在625nm处的吸光度峰随HQ浓度(1～50μM)的增加呈线性下降。在信噪比(S/N＝3)下，HQ的检测限(LOD)为0.39μM。
Claims (3)
1.一种高1T-MoS2相异金属比色传感器材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
一、Zn-POM:H3PMo12O40·12H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、3,5-双(***-1-基)吡啶和15ml去离子水在室温下连续搅拌2h，混合溶液密封于25ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入1.0mol L-1HCl溶液，在pH＝2.5的条件下，160℃加热4天，在10℃h-1下冷却至室温，收集黄色块状晶体，然后在室温下清洗和干燥，收率计算:以钼为基础，Zn-POM的收率为56％；对于Zn3C54H62N42P2Mo24O90:Mo,43.51％；锌、3.70％；磷,1.17％；碳,12.25％；氢,1.02％；氮,11.11％；发现:Mo,41.71％；锌,3.16％；磷,1.01％；碳,10.60％；氢,0.92％；氮,10.18％；
步骤一中所述的H3PMo12O40·12H2O用量为203mg；
步骤一中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O用量为110mg；
步骤一中所述的3,5-双(***-1-基)吡啶用量为40mg；
步骤一中所述的去离子水用量为15mL；
二、1T/2H-MoS2/ZnS:首先将50mg Zn-POM和100mg硫脲在超声下分散到30mL去离子水中1h，然后将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，200℃下反应4h、8h、12h或18h，过滤后用乙醇和水洗涤数次，60℃下真空干燥24h。
2.一种根据权利要求1所述方法制备得到的高1T-MoS2相异金属比色传感器材料在比色传感器中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，应用方法如下：将100μgmL-11T/2H-MoS2/ZnS，2mM TMB和0.1mM H2O2加入1.7mL pH 4.0,20mM醋酸缓冲溶液中，在室温下反应5min后，用紫外-可见分光光度计测定652nm的峰强度，用于对苯二酚(HQ)的检测，具有较宽的1～50μM线性响应范围和0.39μM的低检测限(LOD)。
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