CN116162445A - 导热复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents

导热复合材料及其制备方法、应用 Download PDF

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虞锦洪
秦越
易剑
褚伍波
江南
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Ningbo Hangzhou Bay New Materials Research Institute
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Abstract

本申请公开了一种导热复合材料以及制备方法、应用。所述导热复合材料包括碳化硅纳米线以及沉积在所述碳化硅纳米线上的球状和/或类球状的金刚石。即金刚石以球状或者类似球状的形态排在碳化硅纳米线上，形成类糖葫芦结构。该相貌的复合材料，在聚合物中不会发生团聚，具有良好的导热性能；并且含有由该复合材料和高分子聚合物形成的复合热界面材料，其热导率容易到其逾渗阈值。

Description

导热复合材料及其制备方法、应用
技术领域
本申请涉及一种导热复合材料及其制备方法、应用，属于复合材料领域。
背景技术
随着第五代(5G)移动通信技术的出现，具有高功率的5G材料在散热能力方面的提升也面临着巨大的挑战。开发具有优良导热性能的新型热界面材料(TIM)是解决5G电子器件散热问题的有效途径。聚合物复合材料由于其质量轻、成本低、制备简单等优点被广泛应用于TIM的制备中。然而，由于不含任何填料的高分子聚合物通常只具有约0.1-0.5W·m-1·K-1的导热率，远远达不到TIM应用中所需要的散热能力的要求，而在高分子聚合物中添加高导热填料是提高高分子复合材料导热性能的有效的途径。
金刚石以其优异的电绝缘性能和2000W·m-1·K-1的超高导热率成为制备高分子复合材料的一种具有前景的填料。然而，使用金刚石作填料来制备高分子复合材料还存在一些问题。首先，金刚石填料会在聚合物中团聚，从而导致导热能力下降；其次，金刚石和聚合物基体之间存在较高的界面热阻；此外，含有金刚石填料的高分子复合材料的热导率很难达到其逾渗阈值。因此，开发一种新型的金刚石导热填料就变得愈发重要。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种导热复合材料，该导热复合材料是一种新型的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线。即金刚石以球状或者类似球状的形态排在碳化硅纳米线上，形成类糖葫芦结构。该相貌的复合材料，在聚合物中不会发生团聚，具有良好的导热性能；并且含有由该复合材料和高分子聚合物形成的复合热界面材料，其热导率容易到其逾渗阈值。
一种导热复合材料，所述导热复合材料包括碳化硅纳米线以及沉积在所述碳化硅纳米线上的球状和/或类球状的金刚石。
可选地，所述导热复合材料的形貌为类糖葫芦状。具体地，球状和/或类球状的金刚石在碳化硅纳米线上线状排开(排成一排)，形成类糖葫芦状。
可选地，所述碳化硅纳米线包括3C-SiC型碳化硅纳米线、4H-SiC型碳化硅纳米线和6H-SiC型碳化硅纳米线。
可选地，所述碳化硅纳米线的长度L，所述L的取值范围为10μm≤L≤150μm；
所述碳化硅纳米线的直径为d，所述d的取值范围为100nm≤d≤600nm。
可选地，金刚石的粒径分布1.5～3.0μm；金刚石的平均粒径为2.0～2.5μm。
可选地，所述碳化硅纳米线的长度L独立地选自10μm、20μm、30μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述碳化硅纳米线的直径d独立地选自100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述金刚石的粒径分布独立地选自1.5μm、1.7μm、2.0μm、2.2μm、2.5μm、2.7μm、3.0μm中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述金刚石的平均粒径独立地选自2.0μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm中的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的第二方面，还提供了上述任一项所述的导热复合材料的制备方法，所述制备方法包括：将碳源在附着有碳化硅纳米线的基板上进行化学气相沉积，即可得到所述导热复合材料。
可选地，所述碳源选自C1～C5烷烃、C1～C5酮类、石墨、碳纤维、碳纳米管中的至少一种。本申请中，沉积金刚石所使用的碳源可以是甲烷、石墨以及其他含碳元素的物质。
可选地，所述碳源选自甲烷、丙酮、石墨中的至少一种。
具体地，例如甲烷、石墨等。
可选地，所述制备方法包括：
S100、获得含有碳化硅纳米线的分散液；
S200、将所述分散液转移至基板上，蒸发，除去溶剂；
S300、将碳源以等离子体化学气相沉积的方式沉积在步骤S200中得到的基板上，即可得到所述导热复合材料。
可选地，步骤S100中的分散液的溶剂可以是丙酮、酒精或者其他容易蒸发的溶剂。
分散液中，碳化硅纳米线的浓度为0.1g/ml–1g/ml。
可选地，碳化硅纳米线的浓度独立地选自0.1g/ml、0.2g/ml、0.3g/ml、0.4g/ml、0.5g/ml、0.6g/ml、0.7g/ml、0.8g/ml、0.9g/ml、1.0g/ml的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，基板为铜板、玻璃板或者硅基板等，形状可以为长方体、圆柱体或者其他多面体。
可选地，所述等离子体化学气相沉积的工艺条件包括：
沉积气氛中的碳氢摩尔比为2.5～10％；
沉积温度为700～1100℃；
沉积压力为1.8～8KPa；
沉积时间为1～6h。
本申请中的，化学气相沉积的工艺条件至关重要，只有在合适的工艺条件下才能形成类糖葫芦状的形貌。
具体地，沉积气氛中的碳氢摩尔比上限选自5％、7.5％、10％；沉积气氛中的碳氢摩尔比下限选自2.5％、5％、7.5％。
沉积温度的上限选自900℃、1000℃、1100℃；沉积温度的下限选自700℃、900℃、1000℃。
沉积压力的上限选自2.0KPa、5.3KPa、6KPa、8KPa；沉积压力的下限选自1.8KPa、2.0KPa、5.3KPa、6KPa、8KPa。
沉积时间的上限选自2h、3h、6h；沉积时间的下限选自1h、2h、3h。
可选地，所述等离子体化学气相沉积包括热丝等离子体化学气相沉积、直流等离子体化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积中的任一种。
可选地，当采用热丝等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
热丝功率为4000～4500W；
热丝到基板表面的距离为3.5～6mm。
具体地，与热丝等离子体化学气相沉积匹配的工艺条件，最好采用：沉积气氛中的碳氢摩尔比为8～10％；沉积温度为900～1100℃；沉积压力为1.8～2KPa；沉积时间为1～3h。
可选地，当采用直流等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
沉积电压：500～800V；
沉积电流：2～6A。
具体地，与直流等离子体化学气相沉积匹配的工艺条件，最好采用：沉积气氛中的碳氢摩尔比为2～3％；沉积温度为700～900℃；沉积压力为5～6KPa；沉积时间为5～6h。
可选地，当采用微波等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
微波功率为1200～1800W。
具体地，与微波等离子体化学气相沉积匹配的工艺条件，最好采用：沉积气氛中的碳氢摩尔比为7～8％；沉积温度为900～1100℃；沉积压力为7～8KPa；沉积时间为1～2h。
根据本申请的第三方面，还提供了一种导热填料，所述导热填料包括上述任一项所述的导热复合材料、上述任一项所述的制备方法得到的导热复合材料中的任一种。
具体地，本发明提供了一种新型的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线复合材料的制备方法，该复合材料可用作导热填料，属于导热复合材料领域。首先将碳化硅纳米线通过溶剂分散在基板上，然后将基板放在化学气相沉积(CVD)设备的腔体中，在一定的条件下沉积金刚石，形成了一种类糖葫芦状的金刚石@碳化硅纳米线复合材料，用于制作高分子复合材料的新型填料。
可选地，所述导热填料为上述任一项所述的导热复合材料、上述任一项所述的制备方法得到的导热复合材料中的任一种。
根据本申请的第四方面，还提供了一种热界面材料，所述热界面材料包括高分子聚合物和上述所述的导热填料。
可选地，所述导热填料在高分子聚合物中的占比为0.01wt％-95wt％。
具体地，高分子聚合物和导热填料的比例关系为导热填料在高分子聚合物中的占比为0.01wt％-95wt％不等。
具体地，本申请中的与导热填料形成热界面材料中的高分子聚合物，可以是本领域中常用的高分子聚合物，例如环氧树脂、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。
根据本申请的第五方面，还提供了上述所述的导热填料和/或上述所述的热界面材料在5G移动通信领域中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的导热复合材料，是一种新型的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线。即金刚石以球状或者类似球状的形态插设在碳化硅纳米线上，形成类糖葫芦结构。该相貌的复合材料，在聚合物中不会发生团聚，具有良好的导热性能；并且含有由该复合材料和高分子聚合物形成的复合热界面材料，其热导率容易到其逾渗阈值。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的类糖葫芦状的金刚石@碳化硅纳米线结构的SEM图像，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像；
图2为本申请实施例1制备的类糖葫芦状的金刚石@碳化硅纳米线结构中的金刚石的粒径测试结果；
图3为本申请实施例1所沉积金刚石颗粒的拉曼光谱图。
图4为对比例1制备的金刚石@碳化硅纳米线的SEM图像，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为4μm尺度下的SEM图像。
图5为对比例2制备的金刚石@碳化硅纳米线的SEM图像，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像。
图6为对比例3所沉积金刚石颗粒的拉曼光谱图。
图7为实施例1中的金刚石@碳化硅纳米线作为填料和高分子聚合物PDMS混合得到的热界面材料的形貌测试图，图(a)为8μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像。
图8为实施例1中的金刚石@碳化硅纳米线作为填料和高分子聚合物PDMS混合得到的热界面材料的导热率测试图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
下面介绍可能的实施方式：
本发明提供了一种制备新型的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料的方法，属于导热复合材料领域。
本发明的技术方案：
一种具有新型的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线的导热复合材料填料的制备方法，首先将碳化硅纳米线粉末分散于溶剂中，将其平铺在基板上并蒸发溶剂，然后将基板放置于化学气相沉积(CVD)设备中进行金刚石的沉积，即可获得具有类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线复合材料，步骤如下：
1)碳化硅纳米线的种类可以为3C-SiC型碳化硅纳米线、4H-SiC型碳化硅纳米线和6H-SiC型碳化硅纳米线。所采用的碳化硅纳米线的长度为10-500μm，直径为100-600nm；
2)所采用的分散碳化硅纳米线的溶剂可以是丙酮、酒精或者其他容易蒸发的溶剂；
3)所采用的基板为铜板、玻璃板或者硅基板等，形状可以为长方体、圆柱体或者其他多面体；
4)所采用的CVD设备可以是热丝化学气相沉积(HFCVD)设备、直流化学气相沉积(DCCVD)设备、微波化学气相沉积(MWCVD)设备以及其他化学气相沉积设备；
5)将碳化硅纳米线按照一定的比例分散在溶剂中(比例不固定，只要能分散均匀即可)，经过5-20min的超声分散，然后将所得溶液均匀地倒在所选用的基板的表面，随后蒸发掉溶剂。
6)溶剂蒸发完毕后，将铺有碳化硅纳米线的基板放在CVD设备中，然后通过直流、热丝、微波等方式形成等离子体，达到沉积金刚石所需的条件后，碳源经过等离子体的能量分解沉积在碳化硅纳米线表面，形成了所需的类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线复合材料；
沉积金刚石所使用的碳源可以是甲烷、石墨以及其他含碳元素的物质，腔体中的碳氢浓度比值为2.5％-10％，腔体内部压强为1.8-8kPa，沉积时所维持的温度为700-1100℃，沉积时间为1-6h。
实施例中，碳化硅纳米线粉末采购于长沙赛泰新材料有限公司，长度为50-150μm、直径为100-600nm。
实施例1：
将0.05g碳化硅纳米线粉末倒入10ml的丙酮溶液中，经过5min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在尺寸为200×80×10mm3的铜板上，待丙酮蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的铜板放入HFCVD腔体内。碳源为甲烷。在碳氢比10.0％、热丝功率为4000W、热丝到铜板表面距离为5mm、沉积温度为900℃、腔体气压为1.8kPa以及沉积时间为3h的工艺参数下，成功制备了类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料。
实施例2：
将0.05g碳化硅纳米线粉末倒入15ml酒精溶液中，经过20min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在直径为100mm、高度为2mm的硅基板上，待酒精蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的硅基板放入DCCVD腔体中。碳源为石墨。在碳氢比2.5％、电压为600V、电流为4A、沉积温度为700℃、腔体气压为5.3kPa以及沉积时间为6h的工艺参数下，成功制备了类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料。
实施例3：
将0.03g碳化硅纳米线粉末倒入12ml丙酮溶液中，经过15min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在200×80×10mm3的铜板上，待丙酮蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的铜板放入MWCVD腔体中。碳源为丙酮。在碳氢比为7.5％、功率为1500W、沉积温度为1000℃、腔体气压为8kPa以及沉积时间为2h的工艺参数下，成功制备了类糖葫芦结构的金刚石碳化硅纳米填料。
实施例4：
将0.05g碳化硅纳米线粉末倒入10ml酒精溶液中，经过20min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在直径为50mm、高度为2mm的玻璃基板上，待酒精蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的玻璃基板放入HFCVD腔体中。碳源为甲烷。在碳氢比为10.0％、热丝功率为4400W、热丝到铜板表面距离为5mm、沉积温度为1100℃、腔体气压为2.0kPa以及沉积时间为1h的工艺参数下，成功制备了类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料。
实施例5形貌表征
测量设备为场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,S4800,Hitachi,Japan)，在加速电压为8kV的条件下对实施例1～4中所制备的金刚石@碳化硅纳米线的微观形貌进行观察。均可得到金刚石颗粒规整地在碳化硅纳米线上排成一排，形成了一种特殊的类糖葫芦的新型结构。
以实施例1中为典型代表，如图1所示，为实施例1制备的类糖葫芦状的金刚石@碳化硅纳米线结构的SEM图像，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像，可以看到，所沉积的金刚石颗粒规整地在碳化硅纳米线上排成一排，形成了一种特殊的类糖葫芦的新型结构。
实施例6金刚石颗粒的粒径表征
测量设备为场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,S4800,Hitachi,Japan)，对实施例1～4中所制备的金刚石@碳化硅纳米线中的金刚石粒径进行测试，以实施例1制备的类糖葫芦状的金刚石@碳化硅纳米线为典例，图2为结构中的金刚石的粒径测试结果，测试结果显示，金刚石粒径分布在1.5～3.0μm的范围内，平均值为2.0～2.5μm。
实施例7物质表征
测量设备为拉曼光谱仪(inVia-reflex,Renishaw,UK)，在波长为532nm的激光下，对实施例1～4中所制备的金刚石@碳化硅纳米线进行拉曼光谱分析。表征结果显示：得到的物质均为金刚石颗粒。
以实施例1为典型代表，图3为其拉曼光谱图，从所经过洛伦兹寻峰处理的拉曼光谱图中可以观察到，在1140、1332、1482和1546cm-1分别有四个峰，其中1332cm-1峰为金刚石特征峰，这也证明了所沉积的颗粒确实为金刚石颗粒。位于1140和1482cm-1的峰是由金刚石的晶界引起，通常其出现是由于纳米晶金刚石的存在。位于1546cm-1的峰是碳材料的G峰。
对比例1
将0.05g碳化硅纳米线粉末倒入10ml酒精溶液中，经过20min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在直径为50mm、高度为2mm的玻璃基板上，待酒精蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的玻璃基板放入HFCVD腔体中。碳源为甲烷。在碳氢比为1％、热丝功率为4000W、热丝到铜板表面距离为5mm、沉积温度为1000℃、腔体气压为2.0kPa以及沉积时间为2h的工艺参数下，未能制备出类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料。
对比例2
将0.03g碳化硅纳米线粉末倒入12ml丙酮溶液中，经过15min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在200×80×10mm3的铜板上，待丙酮蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的铜板放入MWCVD腔体中。碳源为丙酮。在碳氢比为7.5％、功率为900W、沉积温度为650℃、腔体气压为8kPa以及沉积时间为3h的工艺参数下，未能制备出类糖葫芦结构的金刚石碳化硅纳米填料。
对比例3
将0.1g碳化硅纳米线粉末倒入10ml酒精溶液中，经过20min的超声后形成悬浮液。将所得悬浮液均匀地倒在直径为50mm、高度为2mm的玻璃基板上，待酒精蒸发后，将铺有碳化硅纳米线的玻璃基板放入HFCVD腔体中。碳源为甲烷。在碳氢比为15.0％、热丝功率为4400W、热丝到铜板表面距离为5mm、沉积温度为1100℃、腔体气压为2.0kPa以及沉积时间为6h的工艺参数下，未能制备出类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料。
对上述对比例1进行形貌测试，测试结果如图4显示，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为4μm尺度下的SEM图像，由图4可以看出在碳化硅纳米线表面并没有金刚石形成。
对上述对比例2进行形貌测试，测试结果如图5显示，图(a)为10μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像，由图5可以看出在碳化硅纳米线表面生成的金刚石颗粒过于小，并没有形成典型的糖葫芦结构。
对上述对比例3所沉积金刚石颗粒进行拉曼测试，测试结果如图6显示，由图6可以看出在碳化硅纳米线表面生成的并非晶金刚石，而是有石墨、金刚石、不定型碳各项共存的物质。
实施例8热界面材料的制备
分别将实施例1～4中的金刚石@碳化硅纳米线填料与高分子聚合物PDMS混合，二者质量比例为5％-80％。由此得到热界面材料。
分别对得到的热界面材料进行形貌测试，测试结果表明，金刚石@碳化硅纳米线在高分子聚合物中并未发生团聚。
以实施例1中的填料所形成的热界面材料为典型代表，填料和高分子聚合物质量比为70％，测试结果如图7所示，图(a)为8μm尺度下的SEM图像，图(b)为2μm尺度下的SEM图像，该图表明具有类糖葫芦结构的金刚石@碳化硅纳米线填料很好地分散在了PDMS中。
分别对得到的热界面材料进行导热率测试(热导率λ由公式λ＝α×Cp×ρ，其中α为热扩散系数，由闪热法导热仪(LFA467
Figure BDA0003416102410000111
NETZSCH,Germany)测出，Cp为比热容，ρ为密度)，测试结果显示，得到的热界面材料的导热率为0.2–2W m-1K-1。
以实施例1中的填料所形成的热界面材料为典型代表，如图8所示，其导热率为0.57W m-1K-1。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料包括碳化硅纳米线以及沉积在所述碳化硅纳米线上的球状和/或类球状的金刚石。
2.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述球状和/或类球状的金刚石排列在所述碳化硅纳米线上，形成类糖葫芦状。
3.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述碳化硅纳米线包括3C-SiC型碳化硅纳米线、4H-SiC型碳化硅纳米线或6H-SiC型碳化硅纳米线；
优选地，所述碳化硅纳米线的长度为L，所述L的取值范围为10μm≤L≤150μm；
所述碳化硅纳米线的直径为d，所述d的取值范围为100nm≤d≤600nm；
优选地，金刚石的粒径分布1.5～3.0μm；金刚石的平均粒径为2.0～2.5μm。
4.权利要求1至3任一项所述的导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将碳源在附着有碳化硅纳米线的基板上进行化学气相沉积，即可得到所述导热复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳源选自C1～C5烷烃、C1～C5酮类、石墨、碳纤维、碳纳米管中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S100、获得含有碳化硅纳米线的分散液；
S200、将所述分散液转移至基板上，蒸发，除去溶剂；
S300、将碳源以等离子体化学气相沉积的方式沉积在步骤S200中得到的基板上，即可得到所述导热复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子体化学气相沉积的工艺条件包括：
沉积气氛中的碳氢摩尔比为2.5～10％；
沉积温度为700～1100℃；
沉积压力为1.8～8KPa；
沉积时间为1～6h；
优选地，所述等离子体化学气相沉积包括热丝等离子体化学气相沉积、直流等离子体化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积中的任一种；
优选地，当采用热丝等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
热丝功率为4000～4500W；
热丝到基板表面的距离为3.5～6mm；
优选地，当采用直流等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
沉积电压：500～800V；
沉积电流：2～6A；
优选地，当采用微波等离子体化学气相沉积时，工艺条件还包括：
微波功率为1200～1800W。
8.一种导热填料，其特征在于，所述导热填料包括权利要求1至3任一项所述的导热复合材料、权利要求4至7任一项所述的制备方法得到的导热复合材料中的任一种。
9.一种热界面材料，其特征在于，所述热界面材料包括高分子聚合物和权利要求8所述的导热填料。
10.权利要求8所述的导热填料和/或权利要求9所述的热界面材料在5G移动通信领域中的应用。
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