CN116159729A - 一种增强分子自扩散能力的三维微结构及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强分子自扩散能力的三维微结构及其制造方法。本发明所述方法为：首先将硅片模板预处理后，浸泡于氟化硅烷溶液中，静置，取出晾干得到涂覆基底；然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合，搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；将浆料涂覆在上述涂覆基底上，抽真空后，进行热固化，得到聚二甲基硅氧烷样品；最后将聚二甲基硅氧烷样品用乙酸乙酯浸泡，取出烘干得到增强分子自扩散能力的三维微结构。本发明制备的三维微结构实现了聚二甲基硅氧烷内部孔隙的扩大，同时在保证表面粗糙度不增大的情况下，增强了油墨分子在聚二甲基硅氧烷内部自扩散的能力。

Description

一种增强分子自扩散能力的三维微结构及其制造方法
技术领域
本发明涉及微纳米空隙材料制备技术领域，尤其涉及一种增强分子自扩散能力的三维微结构及其制造方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷(poly-dimethylsiloxane,PDMS)通过浇注成型的方式可以制造成任意理想中的形状，又因其具有低界面分离能和高化学稳定性，以及均质、各向同性等一系列特性，常作为弹性***制备材料，广泛应用于微接触印刷领域。
聚二甲基硅氧烷材料通过大分子聚二甲基硅氧烷端活性基团与固化剂进行耦合反应，完成固化过程，形成的一种光学透明的弹性体材料，其内部存在诸多纳米孔隙，因此通过浸润法或接触法，可使聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙中充满需要进行印刷的“墨水”。然而，由于聚二甲基硅氧烷材料内部孔隙直径过小，在微接触印刷的弹性***蘸墨步骤中，往往存在油墨分子在弹性***内部自扩散速度过慢的问题，特别是在浸润一些大分子油墨时，其在聚二甲基硅氧烷内部的分子自扩散效果通常不尽人意。传统的化学或物理发泡技术一般通过引入发泡剂的方式将聚二甲基硅氧烷材料内部的纳米孔隙放大，但这种方法造成的孔隙往往直径过大，难以贮存油墨，并且会造成聚二甲基硅氧烷体材料表面平整度降低，粗糙度增大的现象，难以在其表面制备微接触印刷需要的具有高精度的微结构图案阵列。因此，有效增大聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙以提高分子自扩散能力，但同时避免发泡剂造成的大孔隙影响表面精度的方法仍具有重要需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种增强分子自扩散能力的三维微结构及其制造方法。本发明所述方法通过将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，通过调整混合比与乙酸乙酯洗涤方法的协同配伍，得到了分子自扩散能力增强的三维微结构，该结构克服了现有聚二甲基硅氧烷与固化剂混合制备材料的孔径太小不利于扩散的问题，同时解决了传统通过加入发泡剂等方法造成孔径过大及表面粗糙度过高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种增强分子自扩散能力的三维微结构的制备方法，包括如下步骤：
S1：将硅片模板预处理后，浸泡于氟化硅烷溶液中，静置后，取出晾干得到涂覆基底；
S2：将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合，搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
S3：将步骤S2得到的聚二甲基硅氧烷浆料涂覆在步骤S1制备的涂覆基底上，抽真空处理后，进行热固化，得到聚二甲基硅氧烷样品；
S4：将步骤S3得到的聚二甲基硅氧烷样品用乙酸乙酯浸泡后，取出烘干得到内部孔隙扩大的聚二甲基硅氧烷材料，即增强分子自扩散能力的三维微结构及内部具有所述三维微结构的聚二甲基硅氧烷体材料。
进一步地，步骤S1中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工孔阵列得到。
进一步地，步骤S1中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10-15μm，深度为20-25μm的圆柱孔阵列。
进一步地，步骤S1中，所述预处理是用超声清洗，所述超声清洗的功率为60-80W，时间为15-30min。
进一步地，步骤S1中，所述氟化硅烷溶液是将三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷溶于乙醇中得到；所述氟化硅溶液中三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷的体积分数为0.9-1.1％。
进一步地，步骤S1中，所述静置的时间为24-36h。
进一步地，步骤S2中，聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂的质量比为5-20：1。
进一步地，步骤S2中，所述搅拌的速度为1000-1200r/min，时间为3-5min；步骤S3中，所述抽真空的压强为90-100kPa，时间为30-60min；所述热固化的温度为120-130℃，时间为30-40min。
进一步地，步骤S4中，所述乙酸乙酯的纯度≥99.5％；所述浸泡的时间为1-2h；所述烘干的温度为40-50℃，时间为1-2h。
一种所述制备方法制备的增强分离自扩散能力的三维微结构，所述三维微结构的内部包括微纳米孔隙。
一种内部具有所述三维微结构的聚二甲基硅氧烷体材料。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明通过梯度调控聚二甲基硅氧烷预聚物/固化剂配比制备交联程度梯度变化的聚二甲基硅氧烷体材料，并采用乙酸乙酯洗涤的方式，将固化后的聚二甲基硅氧烷内部未交联的聚二甲基硅氧烷大分子分散到乙酸乙酯溶剂中，再通过蒸发聚二甲基硅氧烷体材料内部的乙酸乙酯，得到内部具有三维微结构的聚二甲基硅氧烷体材料，实现了聚二甲基硅氧烷内部孔隙的扩大，同时在保证表面粗糙度不增大的情况下，增强了油墨分子在聚二甲基硅氧烷内部自扩散的能力，制备的具有三维微孔结构的聚二甲基硅氧烷体材料的内部孔隙直径在10～100nm范围内。
(2)本发明所述方法克服了传统聚二甲基硅氧烷与固化剂制备的固化材料孔隙过小，不利于油墨扩散的问题；同时无需额外引入发泡剂，解决了通过引入发泡剂引入孔隙过大等问题；制备工艺简便，成本低，原料简单易获取，具有可批量化制造的优势。
附图说明
图1为本发明增强分子自扩散能力的三维微结构制造方法的示意图。
图2为本发明增强分子自扩散能力的三维微结构制造方法的流程图。
图3为本发明实施例4的聚二甲基硅氧烷样品表面形貌SEM表征图及内部剖面形貌。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1的自扩散曲线对比。
图5为本发明聚二甲基硅氧烷清洗过程示意图。
图6为本发明实施例1的聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙表征图。
图7为本发明实施例2的聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙表征图。
图8为本发明实施例3的聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙表征图。
图9为本发明实施例4的聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙表征图。
图10为本发明对比例1的聚二甲基硅氧烷体材料内部孔隙表征图。
图中：1、硅片模板；2、氟化硅烷溶液；3、聚二甲基硅氧烷预聚物；4、固化剂；5、搅拌杯；6、配制好的聚二甲基硅氧烷浆料；7、均匀涂覆聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板；8、固化脱模后的聚二甲基硅氧烷样品；9、乙酸乙酯；10、清洗、烘干后的具有三维微结构的聚二甲基硅氧烷体材料。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。应理解，以下描述是对本发明的解释，而不是对本发明的限定。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明用梯度变化的固化剂含量制备交联程度梯度变化的聚二甲基硅氧烷体材料，并基于乙酸乙酯洗涤的方式去除未交联的大分子，以扩大聚二甲基硅氧烷内部孔隙，通过该方法制备的聚二甲基硅氧烷体材料可提高油墨分子在其内部自扩散的能力，并且内部孔隙度可通过改变预聚物固化剂配比来进行调控。
本发明所述增强分子自扩散能力的三维微结构的制备示意图及流程图如图1-2、5所示，图1-2、5仅用于说明本发明微结构的制备过程，不能看成是对本发明的方案的限定。
本发明所述增强分子自扩散能力的三维微结构的制备方法，包括如下步骤：
S1：将硅片模板预处理后，浸泡于氟化硅烷溶液中，静置后，取出晾干得到涂覆基底；
S2：将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合，搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
S3：将步骤S2得到的聚二甲基硅氧烷浆料涂覆在步骤S1制备的涂覆基底上，抽真空处理后，进行热固化，得到聚二甲基硅氧烷样品；
S4：将步骤S3得到的聚二甲基硅氧烷样品用乙酸乙酯浸泡后，取出烘干得到内部孔隙扩大的聚二甲基硅氧烷材料，即增强分子自扩散能力的三维微结构。
在本发明一个实施例中，步骤S1中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工孔阵列得到；在本发明一个实施例中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工柱状孔阵列；优选地，所述柱状孔阵列为圆柱状孔阵列或棱柱状孔阵列。
在本发明的一个实施例中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10-15μm，深度为20-25μm的圆柱孔阵列。
本发明所述硅片模板上的结构不限于柱状孔阵列，其他含孔通道结构的也在本发明的保护范围内。
在本发明中，本发明的硅片模板还可以是长方体、立方体或圆柱体等块状结构。
在本发明的一个实施例中，步骤S1中，所述预处理是用超声清洗，所述超声清洗的功率为60W、70W或80W，时间为15min、20min、25min或30min。
在本发明的一个实施例中，步骤S1中，所述氟化硅烷溶液是将三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷溶于乙醇中得到；所述氟化硅溶液中三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷的体积分数为0.9％、1.0％或1.1％。
在本发明的一个实施例中，步骤S1中，所述静置的时间为24h、30h或36h。
在本发明的一个实施例中，步骤S2中，所述聚二甲基硅氧烷(poly-dimethylsiloxane,PDMS)预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；所述固化剂为道康宁sylgard 184固化剂；所述聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂的质量比为5：1；10:1；15:1或20：1。
在本发明的一个实施例中，步骤S2中，所述搅拌的速度为1000r/min、1100r/min或1200r/min，时间为3min、4min或5min；步骤S3中，所述抽真空的压强为90kPa、95kPa或100kPa，时间为30min、45min或60min；所述热固化的温度为120℃，时间为30min。
在本发明的一个实施例中，步骤S4中，所述乙酸乙酯的纯度≥99.5％；所述浸泡的时间为1h、1.5h或2h；所述烘干的温度为40℃、45℃或50℃，时间为1h、1.5h或2h。
下面通过实施例和对比例对本发明的方案进行进一步说明。
实施例1
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10μm，深度为20μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，60W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置24h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为涂覆基底；
第四步，用天平分别称取5g聚二甲基硅氧烷(poly-dimethylsiloxane,PDMS)预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard 184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1200rpm的转速搅拌3min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压90kPa，抽真空处理30min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为120℃，时间30min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡1小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在40℃烘箱中烘干1小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
实施例2
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10μm，深度为20μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，60W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置24h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为涂覆基底；
第四步，用天平分别称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1200rpm的转速搅拌3min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压90kPa，抽真空处理30min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为120℃，时间30min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡1小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在40℃烘箱中烘干1小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
实施例3
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10μm，深度为20μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，60W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置24h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为本实施例的涂覆基底；
第四步，用天平分别称取15g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1200rpm的转速搅拌3min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压90kPa，抽真空处理30min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为120℃，时间30min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡1小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在40℃烘箱中烘干1小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
实施例4
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10μm，深度为20μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，60W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置24h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为本实施例的涂覆基底；
第四步，用天平分别称取20g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1200rpm的转速搅拌3min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压90kPa，抽真空处理30min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为120℃，时间30min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡1小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在40℃烘箱中烘干1小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
实施例5
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为12μm，深度为22μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，80W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1.1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置30h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为本实施例的涂覆基底；
第四步，用天平分别称取20g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1100rpm的转速搅拌4min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压95kPa，抽真空处理50min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为125℃，时间40min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡1.5小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在45℃烘箱中烘1.5小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
实施例6
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为15μm，深度为25μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，70W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷(三氯(1H、1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置36h，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为本实施例的涂覆基底；
第四步，用天平分别称取20g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；
第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1000rpm的转速搅拌5min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压100kPa，抽真空处理60min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为130℃，时间35min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面；
第九步，取100ml乙酸乙酯倒入烧杯中，将聚二甲基硅氧烷材料完全浸没在乙酸乙酯中，并对烧杯进行封口处理，浸泡2小时后，取出聚二甲基硅氧烷样品；
第十步，将聚二甲基硅氧烷样品在50℃烘箱中烘干2小时，保证其内部吸收的乙酸乙酯完全挥发，烘干后得到内部孔隙被扩大的聚二甲基硅氧烷体材料，即得到具有增强分子自扩散能力的三维微结构。
对比例1
一种增强分子自扩散能力的三维微结构，其制造方法如下：
第一步，准备硅片模板(所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10μm，深度为20μm的圆柱孔阵列)，将硅片模板放入超声清洗机中，60W功率下超声振动清洗15min，取出并用无尘纸擦干；
第二步，用烧杯量取100ml无水乙醇，用滴管吸取1ml氟化硅烷加到烧杯中，配制成氟化硅烷溶液；
第三步，将硅片模板浸泡在氟化硅烷溶液中静置24h以上，取出后在通风橱吹干硅片表面残余液体，作为本实施例的涂覆基底；
第四步，用天平分别称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物和1g固化剂，倒入搅拌杯中；其中，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁sylgard 184预聚物；固化剂为道康宁sylgard184固化剂；第五步，将搅拌杯放入行星搅拌机中，以1200rpm的转速搅拌3min，使材料混合均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
第六步，将聚二甲基硅氧烷浆料均匀涂覆在硅片模板上，然后放到真空箱中，设置负压90kPa，抽真空处理30min，使聚二甲基硅氧烷浆料完全渗透到硅片模板表面的微结构图案中；
第七步，将涂覆有聚二甲基硅氧烷浆料的硅片模板放置在烘箱中进行后固化，固化温度为120℃，时间30min；
第八步，取出硅片模板，用镊子将固化完成的聚二甲基硅氧烷样品剥离硅片表面。
测试例：
对实施例1-4及对比例1制备的三维微结构进行表征，结果如图6-10所示，由图可知，在实施例1中，经过乙酸乙酯洗涤并烘干后的聚二甲基硅氧烷内部孔隙如图6所示，以1-十六烷硫醇(HDT)作为油墨，进行蘸墨时，HDT分子在聚二甲基硅氧烷内部经过60min的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为13％。实施例2中，经过乙酸乙酯洗涤并烘干后的聚二甲基硅氧烷内部孔隙如图7所示，同样以HDT作为油墨，进行蘸墨时，HDT分子在聚二甲基硅氧烷内部经过50min的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为13.3％。实施例3中，经过乙酸乙酯洗涤并烘干后的聚二甲基硅氧烷内部孔隙如图8所示，以HDT作为油墨，进行蘸墨时，HDT分子在聚二甲基硅氧烷内部经过45min的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为14％。实施例4中，经过乙酸乙酯洗涤并烘干后的聚二甲基硅氧烷内部孔隙图9所示，以HDT作为油墨，进行蘸墨时，HDT分子在聚二甲基硅氧烷内部经过40min的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为15％。而在对比例1中，对聚二甲基硅氧烷内部微观形貌进行表征时，几乎未观察到明显的孔隙存在，如图10所示，以HDT作为油墨，进行蘸墨时，HDT分子在聚二甲基硅氧烷内部经过60min的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为12％。
由上述结果可知，使用本发明实施例1-4制备的三维微结构进行蘸墨步骤步骤时，四种梯度变化的预聚物固化剂配比(5:1,10:1,15:1,20:1)制备，并经过乙酸乙酯洗涤后的聚二甲基硅氧烷***，油墨分子在聚二甲基硅氧烷内部分别经过60min、50min、45min、40min左右的自扩散过程后聚二甲基硅氧烷体材料的贮墨能力达到饱和，饱和时的质量分数分别为13％，13.3％，14％，15％左右。而对比例1的聚二甲基硅氧烷则要经过60min左右的自扩散过程后达到饱和，饱和质量分数为12％(结果如图4所示)。可见，本发明通过预聚物固化剂的梯度配比调控实现梯度变化的内部孔隙度，增大了聚二甲基硅氧烷内部孔隙度和孔径同时，仍使其孔径保持在微纳米(10～100nm)尺度范围内的优点，增强了油墨分子在聚二甲基硅氧烷内部自扩散的能力。
本发明采用梯度变化的聚二甲基硅氧烷预聚物/固化剂配比制备聚二甲基硅氧烷体材料，并通过乙酸乙酯洗去聚二甲基硅氧烷内部未交联的聚二甲基硅氧烷大分子，以达到扩大聚二甲基硅氧烷体材料本身具有的纳米孔隙的目的，扩大后的孔隙尺度在10～100nm尺度范围。制备的聚二甲基硅氧烷体材料可用于微接触印刷中印刷大分子油墨的弹性***，并能增强蘸墨过程中油墨分子在聚二甲基硅氧烷内部自扩散的能力，以提高聚二甲基硅氧烷***内部油墨浓度。本发明所述制备方法解决了现有发泡技术中发泡后聚二甲基硅氧烷内部孔径相对较大的问题，具有制备工艺简便、原料简单易获取、无后续处理、成本低廉等诸多优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增强分子自扩散能力的三维微结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
S1：将硅片模板预处理后，浸泡于氟化硅烷溶液中，静置后，取出晾干得到涂覆基底；
S2：将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂混合，搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷浆料；
S3：将步骤S2得到的聚二甲基硅氧烷浆料涂覆在步骤S1制备的涂覆基底上，抽真空处理后，进行热固化，得到聚二甲基硅氧烷样品；
S4：将步骤S3得到的聚二甲基硅氧烷样品用乙酸乙酯浸泡后，取出烘干得到内部孔隙扩大的聚二甲基硅氧烷材料，即增强分子自扩散能力的三维微结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工孔阵列得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅片模板是用光刻技术在硅片表面加工直径为10-15μm，深度为20-25μm的圆柱孔阵列。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理是用超声清洗；超声清洗的功率为60-80W，时间为15-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氟化硅烷溶液是将三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷溶于乙醇中得到；所述氟化硅溶液中三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷的体积分数为0.9-1.1％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述静置的时间为24-36h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂的质量比为5-20：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌的速度为1000-1200r/min，时间为3-5min；步骤S3中，所述抽真空的压强为90-100kPa，时间为30-60min；所述热固化的温度为120-130℃，时间为30-40min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述乙酸乙酯的纯度≥99.5％；所述浸泡的时间为1-2h；所述烘干的温度为40-50℃，时间为1-2h。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备的增强分离自扩散能力的三维微结构。
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