CN116154314B - 一种锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：（1）预处理负极片，制备电池；（2）以0.06C‑0.08C恒流充电至电池容量的5~20%；（3）继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%；（4）将锂离子电池以0.3C恒流放电至2.5V；（5）继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%；（6）将锂离子电池以0.2C恒流放电至2.5V；（7）将放电后的电池进行超声排气、静止封口，完成化成。本发明的的化成工艺操作简单，化成时间短。

Description

一种锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池的制作方法，特别涉及一种锂离子电池的化成方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的可再生清洁能源，具有能量密度大、单位体积重量小和可模块化集成等特点，因此近年来得到广泛的应用。
锂离子电池的化成工艺是锂离子电池制备过程的重要工艺，对锂离子电池最终的性能有至关重要影响。锂离子电池化成过程中，电解液在负极表面发生还原反应，形成附着于负极表面的固相电解质界面膜（SEI膜）。SEI膜的成分、结构及电化学稳定性直接影响锂电池充放电速率、循环寿命和安全性能。目前工业上常采用较小倍率充放电进行电池化成，通常化成充电倍率为0.01~0.2C，化成时间为10~20h，化成后还需高温老化24~48h，因此化成时长已成为锂电池生产制造的效率瓶颈。为了提升锂电池化成效率，通过提升化成温度、增加化成电流来实现。但是随着化成温度和电流的增加，最终 SEI膜缩松不致密，循环稳定性较差，导致电池循环寿命显著衰减。
中国专利CN106067561B公开了一种锂离子电池化成工艺，包括如下步骤：半成品电池一次注液80％～90％，得到第一预处理电池；将所述第一预处理电池室温静置10～14h，得到第二预处理池；将所述第二预处理电池转入烘箱45℃静置4～8h，得到第三预处理电池；将所述第三预处理电池在45℃条件下负压化成，负压-80～-90kpa，化成时间3h，得到第四预处理电池；将所述预处理电池转入烘箱45℃静置10～14h，得到第五预处理电池；将所述第五预处理电池二次注液10％～20％，得到第六预处理电池；将所述第六预处理电池进行分容测试，得到电池。但是化成时间依然较长，工艺依然复杂。
本发明的目的在于提供一种高效锂离子的化成方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池的化成方法。
本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将负极片串联后置于电解液中，和正极片连接，以0.3C~0.5C电流充电，限压3.65V，时间0.2~0.6h，然后将充电后的负极片用电解液淋洗，得到预处理后的负极片，将预处理后的负极片组装制成锂电子电池；
步骤（1）中先采用较大的电流短时间充电，在负极片表面形SEI膜，即SEI基膜，个别情况下会有少量的锂在负极片析出，采用电解液淋洗可以去除表面的锂，同时淋洗的电解液可以重复使用；
（2）将步骤（1）得到的锂离子电池，以0.06C-0.08C恒流充电至电池容量的5~20%，限压2.5V，充电时间为0.5~1h，温度为40~55℃，充电过程中，将锂离子电池置于超声波发生器中；
通过超声波的作用，可以使得电池内部混合更加均匀，SEI基膜进一步生长，得到的SEI膜质量较好，分布均匀，SEI膜的界面清晰完整；
（3）继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%，限压3.2V，充电时间为1~2h，温度为40~60℃；
步骤（3）增大充电电流，使形成的SEI膜进一步致密化，利用该化成工艺制备得到的SEI膜的热稳定性更好，性能更佳；
（4）将锂离子电池以0.3C恒流放电至2.5V；
（5）继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%，限压3.2V，充电时间为0.5~1h，温度为40~60℃；
（6）将锂离子电池以0.2C恒流放电至2.5V；
（7）将放电后的电池进行超声排气、静止封口，完成化成。
步骤（7）中采用超声波排气，使形成的SEI膜进一步致密化，利用该化成工艺制备得到的SEI膜的热稳定性更好，性能更佳。
进一步地，所述步骤（1）中负极片串联的数量为3~100片。
进一步地，所述步骤（2）中超声波发生器中超声波频率为20KHz。
进一步地，所述步骤（7）中超声频率为30KHz。
本发明的的化成工艺具有以下有点：
1、操作简单，化成时间短，时间较少50%以上。
2、制得的锂离子电池，1C循环500周容量保持率大于94.5%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，本发明并不局限于实施例，所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
一种锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将5片负极片串联后置于电解液中，和正极片连接，以0.3C电流充电，限压3.65V，时间0.3h，然后将充电后的负极片用电解液淋洗，得到预处理后的负极片，将预处理后的负极片组装制成锂电子电池；
（2）将步骤（1）得到的锂离子电池，以0.06C恒流充电至电池容量的8%，限压2.5V，充电时间为0.5h，温度为40~45℃，充电过程中，将锂离子电池置于超声波发生器中，所述超声波发生器中超声波频率为20KHz；
（3）继续以0.2C恒流充电至电池容量的25%，限压3.2V，充电时间为1h，温度为40~45℃；
（4）将锂离子电池以0.3C恒流放电至2.5V；
（5）继续以0.2C恒流充电至电池容量的35%，限压3.2V，充电时间为0.5h，温度为40~45℃；
（6）将锂离子电池以0.2C恒流放电至2.5V；
（7）将放电后的电池进行超声排气、静止封口，完成化成，所述超声波频率为30KHz。
实施例2
（1）将80片负极片串联后置于电解液中，和正极片连接，以0.5C电流充电，限压3.65V，时间0.6h，然后将充电后的负极片用电解液淋洗，得到预处理后的负极片，将预处理后的负极片组装制成锂电子电池；
（2）将步骤（1）得到的锂离子电池，以0.08C恒流充电至电池容量的8%，限压2.5V，充电时间为1h，温度为50~55℃，充电过程中，将锂离子电池置于超声波发生器中，所述超声波发生器中超声波频率为20KHz；
（3）继续以0.3C恒流充电至电池容量的30%，限压3.2V，充电时间为2h，温度为50~55℃；
（4）将锂离子电池以0.3C恒流放电至2.5V；
（5）继续以0.3C恒流充电至电池容量的40%，限压3.2V，充电时间为0.5h，温度为50~55℃；
（6）将锂离子电池以0.2C恒流放电至2.5V；
（7）将放电后的电池进行超声排气、静止封口，完成化成，所述超声波频率为30KHz。
对比例1
对比例1与实施例1的不同是，没有步骤（1）的负极片预处理步骤，其他同实施例1，不再赘述。
对比例2。
对比例2与实施例1的不同是，步骤（2）中去掉超声过程，其余同实施例1，不再赘述。
对比例3。
对比例3与实施例1的不同是，去掉步骤（5）和步骤（6），其余同实施例1，不再赘述。
对比例4。
对比例4与实施例1的不同是，去掉步骤（7中超声排气过程，其余同实施例1，不再赘述。
将制备好的实施例以及对比例电池单体，在1C电流100％DOD的充放电循环测试500周，然后打开电池观察电池情况，上述实施例及对比例制备的电池性能测试如表1：
表1 电池性能测试表
序号 1C循环500周容量保持率，% 电池情况
实施例1 94.6 极片无黑点，电池微膨胀
实施例2 95.9 极片无黑点，电池微膨胀
对比例1 87.3 电极片少量黑点，电池有膨胀
对比例2 89.2 电极片少量黑点，电池有膨胀
对比例3 90.2 电极片少量黑点，电池有膨胀
对比例4 91.2 电极片少量黑点，电池较大膨胀
由表1的数据可以看出，本发明实施例1 和实施例2制备的电池1C循环500周容量保持率高，电池几乎无膨胀。对比例1的数据表明，没有步骤（1）的负极片预处理步骤，由于没有在负极片上形成SEI基膜，1C循环500周容量保持率下降明显；对比例2和对比例4，缺少其中一步的超声过程，对比例2导致电池性能下降，对比例4引起的后果的排气不彻底，电池较大膨胀；对比例3，由于电池充放电次数不够，导致1C循环500周容量保持率有一定下降。

Claims (4)

1.一种锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
S1、将负极片串联后置于电解液中，和正极片连接，以0.3C~0.5C电流充电，限压3.65V，时间0.2~0.6h，然后将充电后的负极片用电解液淋洗，得到预处理后的负极片，将预处理后的负极片组装制成锂电子电池；
S2、将步骤S1得到的锂离子电池，以0.06C-0.08C恒流充电至电池容量的5~20%，限压2.5V，充电时间为0.5~1h，温度为40~55℃，充电过程中，将锂离子电池置于超声波发生器中；
S3、继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%，限压3.2V，充电时间为1~2h，温度为40~60℃；
S4、将锂离子电池以0.3C恒流放电至2.5V；
S5、继续以0.2C~0.3C恒流充电至电池容量的21~40%，限压3.2V，充电时间为0.5~1h，温度为40~60℃；
S6、将锂离子电池以0.2C恒流放电至2.5V；
S7、将放电后的电池进行超声排气、静止封口，完成化成。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述步骤S1中负极片串联的数量为3~100片。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述步骤S2中超声波发生器中超声波频率为20KHz。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述步骤S7中超声频率为30KHz。
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