CN116145176A - 一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法 - Google Patents

一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法 Download PDF

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Abstract

一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法。该方法包括以下步骤：将20mL三乙二醇倒入三颈烧瓶中，并加入一片泡沫镍钴铁；然后置于加热套中，在180℃时注入2mL巯基乙醇，保温20min，得到泡沫镍钴铁负载的非晶态硫化镍铁纳米片阵列(NiCoFeSx)。其中，泡沫镍钴铁的尺寸为1×3cm2，加热过程中需要冷凝回流。本发明采用一步法合成在镍钴铁泡沫上生长的非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列，极大的简化了制备工艺，大大缩短制备时间，对大规模制备用于催化反应的各种自支撑金属硫化物电极具有巨大潜力。

Description

一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法
技术领域
本发明涉及一步原位制备非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)纳米片阵列析氧电极的方法，属于电催化领域。
背景技术
当前社会的发展对化石燃料的强度依赖致使我们的经济极易受化石燃料价格波动的响；此外，化石燃料的过度使用加剧了环境污染和温室效应。因此，开发一种清洁、可再生、环境友好、无污染的替代能源已迫在眉睫。太阳能和风能等可再生清洁能源被认为是丰富的自然资源，并已探索各种策略来利用它，其中最典型的利用方法是太阳能电池以及风力发电等，太阳能和风能均可以转化为电能，但不能储存能量，且易于受到环境天气因素的影响，太阳能和风能通常是不连续的。因此，开发易于储存，可连续使用，可再生的新能源迫在眉睫。
氢气(H2)由于其来源广泛，能量密度高，燃烧产物无污染且易于储存，被认为是最有吸引力的可再生能源之一。当前，工业制氢主要分为三种方法：重整甲烷蒸汽，煤的气化以及电解水制氢。前两种制氢方法仍然依赖于化石燃料——有限不可再生能源。依托于化石燃料的制氢技术并不能从根源解决环境污染和二氧化碳的排放导致的温室效应。因此，前两种制氢方法违背了我们的初衷，即通过利用氢能替代化石能源，降低环境污染和温室效应。由太阳能或风能驱动的(光)电解水分解被认为是一种高效且环保的制氢技术，因为其反应没有任何具有污染性的产物生成。电解水反应可以分为两个半反应，析氧反应(OER)和析氢反应(HER)。与HER相比，OER的动力学较差和涉及多个质子的电子转移反应降低了整体水分解的效率，增加了电解水的成本。
另一方面，OER也是可充电金属-空气电池和再生燃料电池的重要的一半反应，其具有高的理论比能和能量密度，并且成本低且对环境无污染。例如，锂-空气和锌-空气电池具有极高的实际能量密度，并且其原料之一来自于空气中丰富存在的氧气，所以重量轻且成本低。但是，可充电金属-空气电池的性能也主要受阻于OER的缓慢动力学过程。因此迫切需要开发有效的OER电催化剂，以促进OER反应的进行，从而提高能量转换效率。
迄今为止，一些贵金属氧化物(如RuO2和IrO2)被认为是最理想的OER电催化剂，因为它们在相应电流密度下的OER最低的过电势，但是由于其储量低和成本高等缺点限制了其广泛应用。因此，开发高效的非贵金属OER催化剂来替代这些贵金属的催化剂对于实用的水分解制氢的商业化至关重要。
发明内容
本发明的目的在于针对当前制备硫化镍铁纳米片阵列的方法主要是水热法和溶剂热法，时耗时长，且存在反应釜高压不安全的缺点，提供一种简便的一步原位制备非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)纳米片阵列析氧电极的方法。该方法首次采用一步法快速制备非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)纳米片阵列，只需要经过短时间反应即可合成，且合成的硫化镍钴铁在大电流密度下具有优异的电催化析氧性能。本发明工艺简易快捷，低成本，高活性，并且重复率以及材料利用率都很高。
本发明的技术方案为：
一步原位制备非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)纳米片阵列析氧电极的方法，包括以下步骤：
将20mL三乙二醇倒入三颈烧瓶内，并加入一片镍铁泡沫。其中，镍钴铁泡沫尺寸为1×3cm，通冷凝水，在加热套中进行加热，在180℃下保持20min，然后取出样品并用无水乙醇冲洗数次，烘干得到非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)。
所述的巯基乙醇得纯度为99％。
所述的泡沫镍钴铁的纯度为95％，密度为0.45g/cm3，孔隙率为90％，厚度为1mm。
所述的三乙二醇得纯度为99％。
本发明的有益效果：
(1)本方法采用一步法合成非晶态的硫化镍钴铁纳米片阵列，极大的简化了制备工艺，大大缩短制备时间。
(2)本方法制备得到的硫化镍钴铁的电催化性能优于通过水热法、溶剂热法、电沉积法等方法制备的硫化镍钴铁。同时也节省资源、降低成本。
(3)本方法制备得到的硫化镍钴铁是非晶态的，无定形催化剂显示出比其结晶对应物更好的电催化析氧性能，在超大电流密度下具有优异的电催化析氧性能。
附图说明
图1为实施例1的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例1的极化曲线(LSV)图。
具体实施方式
本发明涉及的泡沫镍铁的生产厂家为Sigam公司，纯度为95％，孔隙率为90％，密度为0.45g/cm3，尺寸为1×3cm，厚度为1mm；巯基乙醇的生产厂家为Sigam公司，纯度为99％，密度为1.11g/cm3；三乙二醇的生产厂家为上海麦克林生化技术有限公司，纯度为99％。
实施例1
将20mL三乙二醇倒入三颈烧瓶内，并加入一片镍钴铁泡沫。其中，镍钴铁泡沫尺寸为1×3cm，通冷凝水，在加热套中进行加热，在180℃下保持20min，然后取出样品并用无水乙醇冲洗数次，烘干得到非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)。XRD图(图1)表明所合成的硫化镍钴铁为非晶相的，SEM图(图2)表明非晶态的硫化镍钴铁以纳米片阵列的形式均匀的生长在泡沫镍钴铁(NiCoFeSx)上。LSV曲线图(图3)表明NiCoFeSx在电流密度达到100，500和1000mA/cm2时的过电势为仅为311，476和618mV(在1M KOH电解液下进行电催化测试)，相较于其他报道其具有优异的电催化性能。
对比例1
其他步骤同实施例1，不同之处为加热温度，加热温度180℃变化为150℃。得到的产品接近实施例1，得到纳米片尺寸较小且密度较低的非晶态硫化镍钴铁。
对比例2
其他步骤同实施例1，不同之处为加热时间，加热时间由20min变化为10min。得到的产品不同于实施例1，未得到硫化镍钴铁纳米片阵列。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法，包括以下步骤：
将20mL三乙二醇倒入三颈烧瓶内，并加入一片镍钴铁泡沫。其中，镍钴铁泡沫尺寸为1×3cm，通冷凝水，在加热套中进行加热，在180℃下保持20min，然后取出样品并用无水乙醇冲洗数次，烘干得到非晶态硫化镍钴铁(NiCoFeSx)。
2.如权利要求1所述的一步原位多元醇工艺制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列的方法，其特征为所述的巯基乙醇得纯度为99％，三乙二醇纯度为99％。
3.如权利要求1所述的一步原位制备非晶态硫化镍钴铁纳米片阵列析氧电极的方法，其特征为所述的泡沫镍钴铁的纯度为95％，密度为0.45g/cm3，孔隙率为90％，厚度为1mm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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