CN116144258A - 一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及地坪涂料技术领域,具体公开了一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:(6‑7):(2‑3)。本发明聚氨酯地坪涂料采用复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂作为基体料,引入水性脂肪族异氰酸酯,原料之间相互结合、相互促进,形成地坪涂料,制备的涂料具有优异的耐磨性以及剥离性能,剥离性能、耐磨性二者协调效率优异,同时产品具有优异的防水稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯地坪涂料技术领域,具体涉及一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料及其制备工艺。
背景技术
聚氨酯材料的各项性能同环氧一样均具有广泛的可调节性,硬度,柔韧性、耐有机酸和有机溶剂性能也非常优越。在机械制造、食品加工等行业应用广泛。高性能脂肪族聚氨酯涂料的价格通常高于常用的环氧涂料,制造技术和施工技术相对较难控制,目前大多数用于对性能要求较高的场合。
现有的聚氨酯耐磨性差,为了优化耐磨性,增加氧化铝等添加剂来改善耐磨性,但是无机原料与有机原料之间存在界面性问题,导致耐磨性优化改进不明显,很难满足高需求,同时影响产品的剥离性能,很难实现产品的剥离性能、耐磨性协调改进,限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料及其制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:(6-7):(2-3);
所述复配涂料剂包括以下重量份原料:
羟基丙烯酸分散剂6-10份、丙烯酸羟基乳液35-40份、铝镁水滑石改性剂5-10份、球磨型纳米二氧化硅2-4份、成膜剂2-5份、增稠剂1-3份、溶剂70-75份。
优选地,所述羟基丙烯酸分散剂的固体含量25-28质量%,羟基含量为3.2-3.4质量%;所述丙烯酸羟基乳液为核壳结构的乳液,固体含量为42-44质量%,羟基含量为3.2-3.5质量%,有机硅单体含量为6-8质量%,其羟基及硅单体分布在壳层中。
优选地,所述凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土送入到105-115℃下煅烧热处理10-20min,然后以2-3℃/min的速率升温至200-240℃,保温5-10min,随后以1-3℃/min的速率冷却至50-55℃,保温;
S02:然后将保温的S01产物送入到5-10倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散10-20min,超声功率为450-550W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;
S03:复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量2-5%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量15-20%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量3-6%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量2-5%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液;
S04:将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合,随后再加入蒸馏水和碱,在搅拌条件下升温至75-80°C,反应35min,随后再加入改性剂对苯二甲醛,调节pH至7.5,备用,得到三聚氰胺改性剂;
S05:将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液中一级搅拌反应,搅拌结束,最后加入三聚氰胺改性剂总量2-5%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量1-3%的氯化镧溶液,二级搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
优选地,所述柠檬酸水溶液的质量分数为8-10%;
所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%;
所述氯化镧溶液的质量分数为8-12%;
所述硅烷偶联剂水解液为硅烷偶联剂KH560、异丙醇、水混合按照重量比1:1:2进行水解反应45-55min,得到硅烷偶联剂水解液,水解液的pH为7.5-8.0。
优选地,所述一级搅拌反应的转速为350-450r/min,搅拌时间为45-55min,搅拌温度为50-55℃;所述二级搅拌反应的转速为1050-1150r/min,搅拌时间为10-20min,搅拌温度为42-46℃。
优选地,所述铝镁水滑石改性剂的具体制备步骤为:
S11:将10-15份铝镁水滑石和2-5份双氧水加入到25-35份无水乙醇中搅拌均匀,水洗、干燥;
S12:然后将干燥后的铝镁水滑石送入到3-5倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量5-10%的十八烷基三甲基氯化铵、1-3%的海藻酸钠水溶液,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
优选地,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为8-10%。
优选地,所述球磨型纳米二氧化硅的制备方法为:
将纳米二氧化硅中加入纳米二氧化硅总量5-10%的羧甲基纤维素、纳米二氧化硅总量1-4%的硅溶胶和2-5%的硝酸钇溶液,搅拌均匀,再送入到球磨机中球磨充分,球磨转速为1500-1700r/min,球磨45-55min,球磨结束,水洗、干燥,得到球磨型纳米二氧化硅;其中硝酸钇溶液的质量分数为10-15%。
优选地,所述成膜剂为二乙二醇丁醚、丙二醇***中的一种;所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂;溶剂为去离子水。
本发明还提供了一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将羟基丙烯酸分散剂、丙烯酸羟基乳液、铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅先加入到搅拌机中,以750-850r/min的转速搅拌混合25-35min,搅拌均匀,得到混料;
步骤二:然后再加成膜剂、增稠剂、溶剂,以350-450r/min的转速搅拌混合10-15min,得到复配涂料剂;
步骤三:然后向复配涂料剂中加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,以1000-1500r/min的转速,搅拌5-10min;
步骤四:最后再加入固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯,转速降至400-420r/min,再搅拌40-50min,搅拌结束,得到本发明的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明聚氨酯地坪涂料采用复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂作为基体料,引入水性脂肪族异氰酸酯,原料之间相互结合、相互促进,形成地坪涂料,制备的涂料具有优异的耐磨性以及剥离性能,剥离性能、耐磨性二者协调效率优异,同时产品具有优异的防水稳定性;
2、凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂采用凹凸棒土作为基体,凹凸棒土具有独特的层链状结构,经过热煅烧处理、再恒速率升温、保温,再于恒速率降温至50-55℃,通过该工艺中的热改性处理,优化其稳定的活性能,再采用硅烷偶联剂水解液中超声处理,进一步的优化其界面性,提高其利用效率,而有机醇胺、壳聚糖水溶液和烷基磺酸钠以及柠檬酸水溶液配合的复调凹凸棒土改性液,通过优化改性的凹凸棒土,能够与有机醇胺结合,同时通过壳聚糖水溶液、烷基磺酸钠以及柠檬酸水溶液协配,激发有机醇胺的活性,促进凹凸棒土、有机醇胺的结合效率,三聚氰胺改性剂采用三聚氰胺、多聚甲醛制成,其空间具有多活性基,分布在复调凹凸棒土改性液中,再配合聚乙烯醇、氯化镧溶液,原料之间协配增效,形成结构间稳定的互联效应,通过凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的互联结构,建立起有机-无机体之间的紧密结合,显著改进原料之间的界面性,从而优化产品的性能,协调改进产品的性能效果;
3、铝镁水滑石改性剂采用双氧水、无水乙醇配合优化,优化铝镁水滑石基体的活性能,再通过盐酸溶液中搅拌均匀,配合十八烷基三甲基氯化铵、海藻酸钠水溶液,原料之间相互协调,改进的铝镁水滑石改性剂更易分散在原料中,与球磨型纳米二氧化硅之间相互协配,协同增效,改进效果优异,而纳米二氧化硅通过羧甲基纤维素、硅溶胶和硝酸钇溶液协调球磨,球磨改进的球磨型纳米二氧化硅在基体中与原料的界面性更强,同时分散性更好,利于铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅之间进一步的协配,同时制备的复配涂料剂再与凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂协配,原料之间相互协调,界面性得到显著优化,最后再通过水性脂肪族异氰酸酯协效,制成的地坪涂料具有优异的剥离、耐磨性能,以及性能协调改进显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:6:2;
所述复配涂料剂包括以下重量份原料:
羟基丙烯酸分散剂6份、丙烯酸羟基乳液35份、铝镁水滑石改性剂5份、球磨型纳米二氧化硅2份、成膜剂2份、增稠剂1份、溶剂70份。
本实施例的羟基丙烯酸分散剂的固体含量25质量%,羟基含量为3.2质量%;所述丙烯酸羟基乳液为核壳结构的乳液,固体含量为42质量%,羟基含量为3.2质量%,有机硅单体含量为6质量%,其羟基及硅单体分布在壳层中。
本实施例的凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土送入到105-115℃下煅烧热处理10-20min,然后以2-3℃/min的速率升温至200-240℃,保温5-10min,随后以1-3℃/min的速率冷却至50-55℃,保温;
S02:然后将保温的S01产物送入到5倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散10min,超声功率为450W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;
S03:复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量2%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量15%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量3%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量2%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液;
S04:将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合,随后再加入蒸馏水和碱,在搅拌条件下升温至75°C,反应35min,随后再加入改性剂对苯二甲醛,调节pH至7.5,备用,得到三聚氰胺改性剂;
S05:将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液中一级搅拌反应,搅拌结束,最后加入三聚氰胺改性剂总量2%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量1%的氯化镧溶液,二级搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
本实施例的柠檬酸水溶液的质量分数为8%;
所述壳聚糖水溶液的质量分数为6%;
所述氯化镧溶液的质量分数为8%;
所述硅烷偶联剂水解液为硅烷偶联剂KH560、异丙醇、水混合按照重量比1:1:2进行水解反应45min,得到硅烷偶联剂水解液,水解液的pH为7.5。
本实施例的一级搅拌反应的转速为350r/min,搅拌时间为45min,搅拌温度为50℃;所述二级搅拌反应的转速为1050r/min,搅拌时间为10min,搅拌温度为42℃。
本实施例的铝镁水滑石改性剂的具体制备步骤为:
S11:将10份铝镁水滑石和2份双氧水加入到25份无水乙醇中搅拌均匀,水洗、干燥;
S12:然后将干燥后的铝镁水滑石送入到3倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量5%的十八烷基三甲基氯化铵、1%的海藻酸钠水溶液,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为8%。
本实施例的球磨型纳米二氧化硅的制备方法为:
将纳米二氧化硅中加入纳米二氧化硅总量5%的羧甲基纤维素、纳米二氧化硅总量1%的硅溶胶和2%的硝酸钇溶液,搅拌均匀,再送入到球磨机中球磨充分,球磨转速为1500r/min,球磨45min,球磨结束,水洗、干燥,得到球磨型纳米二氧化硅;其中硝酸钇溶液的质量分数为10%。
本实施例的成膜剂为二乙二醇丁醚;所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂;溶剂为去离子水。
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将羟基丙烯酸分散剂、丙烯酸羟基乳液、铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅先加入到搅拌机中,以750r/min的转速搅拌混合25min,搅拌均匀,得到混料;
步骤二:然后再加成膜剂、增稠剂、溶剂,以350r/min的转速搅拌混合10min,得到复配涂料剂;
步骤三:然后向复配涂料剂中加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,以1000r/min的转速,搅拌5min;
步骤四:最后再加入固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯,转速降至400r/min,再搅拌40min,搅拌结束,得到本发明的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料。
实施例2
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:7:3;
所述复配涂料剂包括以下重量份原料:
羟基丙烯酸分散剂10份、丙烯酸羟基乳液40份、铝镁水滑石改性剂10份、球磨型纳米二氧化硅4份、成膜剂5份、增稠剂3份、溶剂75份。
本实施例的羟基丙烯酸分散剂的固体含量28质量%,羟基含量为3.4质量%;所述丙烯酸羟基乳液为核壳结构的乳液,固体含量为44质量%,羟基含量为3.5质量%,有机硅单体含量为8质量%,其羟基及硅单体分布在壳层中。
本实施例的凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土送入到115℃下煅烧热处理20min,然后以3℃/min的速率升温至240℃,保温10min,随后以3℃/min的速率冷却至55℃,保温;
S02:然后将保温的S01产物送入到10倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散20min,超声功率为550W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;
S03:复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量5%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量20%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量6%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量5%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液;
S04:将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合,随后再加入蒸馏水和碱,在搅拌条件下升温至80°C,反应35min,随后再加入改性剂对苯二甲醛,调节pH至7.5,备用,得到三聚氰胺改性剂;
S05:将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液中一级搅拌反应,搅拌结束,最后加入三聚氰胺改性剂总量5%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量3%的氯化镧溶液,二级搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
本实施例的柠檬酸水溶液的质量分数为10%;
所述壳聚糖水溶液的质量分数为8%;
所述氯化镧溶液的质量分数为12%;
所述硅烷偶联剂水解液为硅烷偶联剂KH560、异丙醇、水混合按照重量比1:1:2进行水解反应55min,得到硅烷偶联剂水解液,水解液的pH为8.0。
本实施例的一级搅拌反应的转速为450r/min,搅拌时间为55min,搅拌温度为55℃;所述二级搅拌反应的转速为1150r/min,搅拌时间为20min,搅拌温度为46℃。
本实施例的铝镁水滑石改性剂的具体制备步骤为:
S11:将15份铝镁水滑石和5份双氧水加入到35份无水乙醇中搅拌均匀,水洗、干燥;
S12:然后将干燥后的铝镁水滑石送入到5倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量10%的十八烷基三甲基氯化铵、3%的海藻酸钠水溶液,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为10%。
本实施例的球磨型纳米二氧化硅的制备方法为:
将纳米二氧化硅中加入纳米二氧化硅总量10%的羧甲基纤维素、纳米二氧化硅总量4%的硅溶胶和5%的硝酸钇溶液,搅拌均匀,再送入到球磨机中球磨充分,球磨转速为1700r/min,球磨55min,球磨结束,水洗、干燥,得到球磨型纳米二氧化硅;其中硝酸钇溶液的质量分数为15%。
本实施例的成膜剂为丙二醇***;所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂;溶剂为去离子水。
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将羟基丙烯酸分散剂、丙烯酸羟基乳液、铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅先加入到搅拌机中,以850r/min的转速搅拌混合35min,搅拌均匀,得到混料;
步骤二:然后再加成膜剂、增稠剂、溶剂,以450r/min的转速搅拌混合10-15min,得到复配涂料剂;
步骤三:然后向复配涂料剂中加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,以1500r/min的转速,搅拌10min;
步骤四:最后再加入固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯,转速降至420r/min,再搅拌50min,搅拌结束,得到本发明的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料。
实施例3
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:6.5:2.5;
所述复配涂料剂包括以下重量份原料:
羟基丙烯酸分散剂8份、丙烯酸羟基乳液37.5份、铝镁水滑石改性剂7.5份、球磨型纳米二氧化硅3份、成膜剂3.5份、增稠剂2份、溶剂72.5份。
本实施例的羟基丙烯酸分散剂的固体含量26质量%,羟基含量为3.3质量%;所述丙烯酸羟基乳液为核壳结构的乳液,固体含量为43质量%,羟基含量为3.4质量%,有机硅单体含量为7质量%,其羟基及硅单体分布在壳层中。
本实施例的凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土送入到110℃下煅烧热处理15min,然后以2.5℃/min的速率升温至220℃,保温7.5min,随后以2℃/min的速率冷却至52℃,保温;
S02:然后将保温的S01产物送入到7.5倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散15min,超声功率为500W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;
S03:复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量3.5%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量17.5%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量4.5%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量3.5%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液;
S04:将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合,随后再加入蒸馏水和碱,在搅拌条件下升温至77°C,反应35min,随后再加入改性剂对苯二甲醛,调节pH至7.5,备用,得到三聚氰胺改性剂;
S05:将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液中一级搅拌反应,搅拌结束,最后加入三聚氰胺改性剂总量3.5%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量2%的氯化镧溶液,二级搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
本实施例的柠檬酸水溶液的质量分数为9%;
所述壳聚糖水溶液的质量分数为9%;
所述氯化镧溶液的质量分数为10%;
所述硅烷偶联剂水解液为硅烷偶联剂KH560、异丙醇、水混合按照重量比1:1:2进行水解反应50min,得到硅烷偶联剂水解液,水解液的pH为7.8。
本实施例的一级搅拌反应的转速为400r/min,搅拌时间为50min,搅拌温度为52℃;所述二级搅拌反应的转速为1100r/min,搅拌时间为15min,搅拌温度为44℃。
本实施例的铝镁水滑石改性剂的具体制备步骤为:
S11:将12.5份铝镁水滑石和3.5份双氧水加入到30份无水乙醇中搅拌均匀,水洗、干燥;
S12:然后将干燥后的铝镁水滑石送入到4倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量7.5%的十八烷基三甲基氯化铵、2%的海藻酸钠水溶液,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为9%。
本实施例的球磨型纳米二氧化硅的制备方法为:
将纳米二氧化硅中加入纳米二氧化硅总量7.5%的羧甲基纤维素、纳米二氧化硅总量2.5%的硅溶胶和3.5%的硝酸钇溶液,搅拌均匀,再送入到球磨机中球磨充分,球磨转速为1600r/min,球磨50min,球磨结束,水洗、干燥,得到球磨型纳米二氧化硅;其中硝酸钇溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的成膜剂为丙二醇***;所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂;溶剂为去离子水。
本实施例的一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将羟基丙烯酸分散剂、丙烯酸羟基乳液、铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅先加入到搅拌机中,以800r/min的转速搅拌混合30min,搅拌均匀,得到混料;
步骤二:然后再加成膜剂、增稠剂、溶剂,以400r/min的转速搅拌混合12min,得到复配涂料剂;
步骤三:然后向复配涂料剂中加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,以1250r/min的转速,搅拌7.5min;
步骤四:最后再加入固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯,转速降至410r/min,再搅拌45min,搅拌结束,得到本发明的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料。
对比例1.
与实施例3不同是未加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
对比例2.
与实施例3不同是凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中未采用S01步骤处理。
对比例3.
与实施例3不同是凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中,将凹凸棒土送入到110℃下煅烧热处理15min,然后以2.5℃/min的速率升温至220℃,保温7.5min,随后以2℃/min的速率直接冷却至室温;S02:然后将S01产物送入到7.5倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散15min,超声功率为500W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;其余条件均不变
对比例4.
与实施例3不同是凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中未加入三聚氰胺改性剂。
对比例5.
与实施例3不同是凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中复调凹凸棒土改性液采用凹凸棒土、乙醇按照重量比1:10直接混配代替。
对比例6.
与实施例3不同是凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中,将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液、随后加入三聚氰胺改性剂总量3.5%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量2%的氯化镧溶液,搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,搅拌反应的转速为1100r/min,搅拌时间为50min,搅拌温度为52℃,其余条件均不变。
对比例7.
与实施例3不同是铝镁水滑石改性剂采用铝镁水滑石代替。
对比例8.
与实施例3不同是铝镁水滑石改性剂的制备方法不同:
将铝镁水滑石送入到4倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量7.5%的十八烷基三甲基氯化铵,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
对比例9.
与实施例3不同是未添加球磨型纳米二氧化硅。
对比例10.
与实施例3不同是球磨型纳米二氧化硅制备中未加入硅溶胶和硝酸钇溶液。
将测试产品均匀涂覆于玻璃板,涂覆厚度为2mm,干燥成膜后将玻璃板放入去离子水中浸泡12h,测试产品在水浸泡条件下的耐磨、剥离强度性能以及常规性能测试。
实施例1-3及对比例1-10性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-10中得出;
实施例3的产品具有优异的剥离强度、耐磨性,同时产品的剥离强度、耐磨性能可达到协调改进的效果以及产品的防水稳定性优异;
产品中未加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,产品的性能出现明显变差趋势,同时产品的防水稳定性变差显著;
凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备中未采用S01步骤处理、以及S01步骤中2℃/min的速率直接冷却至室温,产品的性能均有变差趋势,同时凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中未加入三聚氰胺改性剂、凹凸棒土改性液采用凹凸棒土、乙醇按照重量比1:10直接混配代替,产品的性能变差均为明显,同时凹凸棒土改性液采用凹凸棒土、乙醇按照重量比1:10直接混配代替变差明显更显著;
以及凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂制备中未采用一级、二级改性搅拌,产品的性能均有变差趋势,因而只有采用本发明的方法制备的凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替,均不如本发明的效果显著;
同时本发明中未加入球磨型纳米二氧化硅、铝镁水滑石改性剂中的一种,产品的性能变差均为明显,只有采用球磨型纳米二氧化硅、铝镁水滑石改性剂协配,二者共同协配,再与凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂协同配合,产品性能协同增效,产品的性能效果最为显著;以及采用不同方法制备的球磨型纳米二氧化硅、铝镁水滑石改性剂,产品的性能均不如本发明的工艺制备的球磨型纳米二氧化硅、铝镁水滑石改性剂性能效果显著。
本发明还发现凹凸棒土改性液采用凹凸棒土、乙醇按照重量比1:10直接混配代替对产品的性能改变较为明显,因而本发明对其进一步的探究处理;
复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量3.5%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量17.5%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量4.5%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量3.5%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液。
本发明通过复调凹凸棒土改性液对产品性能进一步的探究。
实验例1.
与实施例3相同,唯有不同是复调凹凸棒土改性液中未加入有机醇胺。
实验例2.
与实施例3相同,唯有不同是复调凹凸棒土改性液中未加入烷基磺酸钠。
实验例3.
与实施例3相同,唯有不同是复调凹凸棒土改性液中未加入壳聚糖水溶液。
实验例4.
与实施例3相同,唯有不同是复调凹凸棒土改性液中凹凸棒土调节剂中的凹凸棒土原料采用石墨烯代替,制备工艺不变;
从实验例1-4可看出,复调凹凸棒土改性液中未加入有机醇胺,产品的耐磨、剥离强度性能在常规条件、防水条件下,相比调凹凸棒土改性液的其他因素,产品的性能变差趋势最为明显,其次是未加入壳聚糖水溶液,通过本发明的有机醇胺、壳聚糖水溶液等原料配合,制备的复调凹凸棒土改性液对产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替均不如本发明的效果,同时本发明还发现凹凸棒土调节剂中的凹凸棒土原料采用石墨烯代替,产品的性能具有变差趋势,因而复调凹凸棒土改性液的制备中原料选用具有专有性,只有选用本发明的原料以及配合本发明的工艺,产品的性能效果最为显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,地坪涂料包括固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂;其中固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯、复配涂料剂和凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的物质质量比为1:(6-7):(2-3);
所述复配涂料剂包括以下重量份原料:
羟基丙烯酸分散剂6-10份、丙烯酸羟基乳液35-40份、铝镁水滑石改性剂5-10份、球磨型纳米二氧化硅2-4份、成膜剂2-5份、增稠剂1-3份、溶剂70-75份。
2.根据权利要求1所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述羟基丙烯酸分散剂的固体含量25-28质量%,羟基含量为3.2-3.4质量%;所述丙烯酸羟基乳液为核壳结构的乳液,固体含量为42-44质量%,羟基含量为3.2-3.5质量%,有机硅单体含量为6-8质量%,其羟基及硅单体分布在壳层中。
3.根据权利要求1所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土送入到105-115℃下煅烧热处理10-20min,然后以2-3℃/min的速率升温至200-240℃,保温5-10min,随后以1-3℃/min的速率冷却至50-55℃,保温;
S02:然后将保温的S01产物送入到5-10倍的硅烷偶联剂水解液中超声分散10-20min,超声功率为450-550W,超声结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调节剂;
S03:复调凹凸棒土改性液的制备方法为:
将有机醇胺按照重量比1:5加入到乙醇溶剂中,随后加入有机醇胺总量2-5%的柠檬酸水溶液、有机醇胺总量15-20%的凹凸棒土调节剂,搅拌均匀,最后加入有机醇胺总量3-6%的壳聚糖水溶液和有机醇胺总量2-5%的烷基磺酸钠,搅拌充分,得到复调凹凸棒土改性液;
S04:将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合,随后再加入蒸馏水和碱,在搅拌条件下升温至75-80°C,反应35min,随后再加入改性剂对苯二甲醛,调节pH至7.5,备用,得到三聚氰胺改性剂;
S05:将三聚氰胺改性剂按照重量比2:7加入到复调凹凸棒土改性液中一级搅拌反应,搅拌结束,最后加入三聚氰胺改性剂总量2-5%的聚乙烯醇、三聚氰胺改性剂总量1-3%的氯化镧溶液,二级搅拌反应,搅拌结束、水洗、干燥,得到凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂。
4.根据权利要求3所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述柠檬酸水溶液的质量分数为8-10%;
所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%;
所述氯化镧溶液的质量分数为8-12%;
所述硅烷偶联剂水解液为硅烷偶联剂KH560、异丙醇、水混合按照重量比1:1:2进行水解反应45-55min,得到硅烷偶联剂水解液,水解液的pH为7.5-8.0。
5.根据权利要求3所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述一级搅拌反应的转速为350-450r/min,搅拌时间为45-55min,搅拌温度为50-55℃;所述二级搅拌反应的转速为1050-1150r/min,搅拌时间为10-20min,搅拌温度为42-46℃。
6.根据权利要求1所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述铝镁水滑石改性剂的具体制备步骤为:
S11:将10-15份铝镁水滑石和2-5份双氧水加入到25-35份无水乙醇中搅拌均匀,水洗、干燥;
S12:然后将干燥后的铝镁水滑石送入到3-5倍的质量分数5%的盐酸溶液中搅拌均匀,随后加入铝镁水滑石总量5-10%的十八烷基三甲基氯化铵、1-3%的海藻酸钠水溶液,搅拌充分,水洗、干燥得到铝镁水滑石改性剂。
7.根据权利要求6所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为8-10%。
8.根据权利要求1所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述球磨型纳米二氧化硅的制备方法为:
将纳米二氧化硅中加入纳米二氧化硅总量5-10%的羧甲基纤维素、纳米二氧化硅总量1-4%的硅溶胶和2-5%的硝酸钇溶液,搅拌均匀,再送入到球磨机中球磨充分,球磨转速为1500-1700r/min,球磨45-55min,球磨结束,水洗、干燥,得到球磨型纳米二氧化硅;其中硝酸钇溶液的质量分数为10-15%。
9.根据权利要求1所述的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料,其特征在于,所述成膜剂为二乙二醇丁醚、丙二醇***中的一种;所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂;溶剂为去离子水。
10.一种如权利要求1-9任一项所述超耐磨改性聚氨酯地坪涂料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将羟基丙烯酸分散剂、丙烯酸羟基乳液、铝镁水滑石改性剂、球磨型纳米二氧化硅先加入到搅拌机中,以750-850r/min的转速搅拌混合25-35min,搅拌均匀,得到混料;
步骤二:然后再加成膜剂、增稠剂、溶剂,以350-450r/min的转速搅拌混合10-15min,得到复配涂料剂;
步骤三:然后向复配涂料剂中加入凹凸棒土协调复配三聚氰胺改性添加剂,以1000-1500r/min的转速,搅拌5-10min;
步骤四:最后再加入固体含量100%的水性脂肪族异氰酸酯,转速降至400-420r/min,再搅拌40-50min,搅拌结束,得到本发明的超耐磨改性聚氨酯地坪涂料。
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