CN116135311B - 基于二硫化钼网络结构的纳米材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料及其制备方法，该方法为：将半胱氨酸的水溶液和无水钼酸钠的水溶液混合，然后进行超声处理，得到二硫化钼前驱体溶液；将二硫化钼前驱体溶液进行水热反应，反应结束后，进行清洗离心，得到二硫化钼纳米球材料；将二硫化钼纳米球材料加入甲苯溶液中，超声后进行离心清洗，得到具有二硫化钼纳米球网络结构的纳米材料。上述基于二硫化钼网络结构的纳米材料用于去除甲醛。本发明中采用二硫化钼，二硫化钼是新型二维材料，吸收范围为紫外光区域到可见光区域，在其边缘有良好的催化活性位点，可以有效地吸附和降解甲醛。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料及其制备方法、应用。
背景技术
目前在市场上由于各种装修材料的使用，甲醛问题被广泛关注。有人提出了光触媒除甲醛的思路。但是目前除甲醛的光触媒主要是以纳米二氧化钛作为原料。这些材料对于光吸收范围主要集中在紫外光区域，从而导致除甲醛效果不够显著。针对这一问题，提出一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料及其制备方法、应用，该方法利用水热法构筑二硫化钼纳米球；二硫化钼在可见光区域有光吸收，可以有效地解决二氧化钛基光触媒光吸收范围局限的问题。由于二硫化钼边缘处良好的催化活性位点，可以有效地实现甲醛降解；此外，由于二硫化钼球处理后相互缠结，可以形成巨大的网络结构，有利于甲醛的吸附。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取半胱氨酸溶于去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取无水钼酸钠溶于去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液混合，并进行超声处理，得到二硫化钼前驱体溶液；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应10-24h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入甲苯中进行超声处理，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
优选地，S1中所述半胱氨酸水溶液的浓度为1-2%，所述无水钼酸钠水溶液的浓度为0.5-1%。
优选地，S1中所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液的体积比为3:1。
优选地，S1中所述超声处理的时间为2-4h。
优选地，S1中所述半胱氨酸的用量为1~2g，所述无水钼酸钠的用量为0.5~1g时，S3中所述甲苯溶液的用量为10-30mL。
优选地，S3中所述超声处理的时间为1-3h，频率为50KHz。
还提供上述基于二硫化钼网络结构的纳米材料的应用，所述基于二硫化钼网络结构的纳米材料用于去除甲醛。
还提供基于二硫化钼网络结构的纳米材料，由上述方法制备的基于二硫化钼网络结构的纳米材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
与二氧化钛光触媒相比，本发明提供的二硫化钼纳米球不仅在可见光区域具有强的光吸收，可以实现可见光照下甲醛降解；另一方面，二硫化钼纳米球网络结构可以有效地吸附甲醛，其边缘的活性位点可作为催化降解的反应中心，大大提升除甲醛的效率。此外，此光触媒对人体无毒，也不会造成环境污染，速效且持久性好，生产工艺简单，制作成本低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的纳米材料的扫描电镜图（×10μm），
图2是本发明实施例1中制得的纳米材料的扫描电镜图（×0.2μm），
图3是本发明实施例1中制得的纳米材料的透射电镜图（×10μm），
图4（a）是甲苯化学结构式，
图4（b）是甲苯与MoS2纳米球结合的示意图，
图5是本发明实施例1中制得的纳米材料进行甲醛吸附实验的结果图，
图6是本发明实施例1中制得的纳米材料重复进行甲醛吸附实验的结果图。
实施方式
实施例1
本实施例提供的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取1.0g半胱氨酸溶于100mL去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取0.5g无水钼酸钠溶于100mL去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液按体积比为3:1的比例混合，并进行超声处理2h，得到二硫化钼前驱体溶液；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应10h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入10mL甲苯溶液中进行超声处理1h，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
甲苯是一种有机化合物（化学结构式如图4（a）所示），化学式为C7H8，其结构官能团甲基-CH3易与MoS2中的S进行成键，同时甲苯中苯环结构的C也可以与MoS2中的S进行配位结合（图4（b）所示）。因此甲苯可以作为MoS2纳米球之间的连接体，也是形成纳米球网络结构的重要部分。这里选择甲苯的原因，一方面出于其结构官能团甲基-CH3和苯环结构中C易于MoS2中的S进行配位结合成键，利于形成纳米球网络结构；另一方面由于甲苯比较活泼，可以与MoS2纳米球快速结合，整体反应体系自由能降低，提升网络结构的稳定性。
本实施例制得的纳米材料的扫描电镜图如图1所示，能够看出纳米球相互连接形成网络结构；图2的扫描电镜图能够看出MoS2纳米材料之间相互结合；纳米材料的透射电镜图如图3所示，图3中可见两个MoS2纳米球边缘处相互缠结。
用本实施例制得的纳米材料进行甲醛吸附实验，实验过程为：取50mg的纳米材料进行吸附，结果如图5所示；由图5可知，甲醛的初始浓度为2.0mg/m3，经过600s的吸附，甲醛浓度降至0.02mg/m3。
将甲醛吸附实验进行循环测试，取一组纳米材料重复测试，共循环5次，结果如图6所示，5次实验的结果基本吻合，证明本实施例制得的纳米材料能够吸附甲醛，且能够循环使用。
实施例2
本实施例提供的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取2.0g半胱氨酸溶于100mL去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取1g无水钼酸钠溶于100mL去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液按体积比为3:1的比例混合，并进行超声处理4h，得到二硫化钼前驱体溶液；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应24h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入30mL甲苯溶液中进行超声处理3h，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
经检测，本实施例制得的纳米材料的结构为二硫化钼纳米球网络结构。
使用本实施例制得的纳米材料进行甲醛吸附实验，实验结果为：甲醛的初始浓度为2.0mg/m3，取50mg的纳米材料进行吸附，经过600s的吸附，甲醛浓度降至0.4mg/m3。
实施例3
本实施例提供的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取1.5g半胱氨酸溶于100mL去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取0.7g无水钼酸钠溶于100mL去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液按体积比为3:1的比例混合，并进行超声处理3h，得到二硫化钼前驱体溶液；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应14h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入15mL甲苯溶液中进行超声处理2h，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
经检测，本实施例制得的纳米材料的结构为二硫化钼纳米球网络结构。
使用本实施例制得的纳米材料进行甲醛吸附实验，实验结果为：甲醛的初始浓度为2.0mg/m3，取50mg的纳米材料进行吸附，经过600s的吸附，甲醛浓度降至0.1mg/m3。
实施例4
本实施例提供的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取2.0g半胱氨酸溶于100mL去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取0.5g无水钼酸钠溶于100mL去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液按体积比为3:1的比例混合，并进行超声处理3h，得到二硫化钼前驱体溶液；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应16h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入25mL甲苯溶液中进行超声处理1.5h，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
经检测，本实施例制得的纳米材料的结构为二硫化钼纳米球网络结构。
使用本实施例制得的纳米材料进行甲醛吸附实验，实验结果为甲醛的初始浓度为2.0mg/m3，取50mg的纳米材料进行吸附，经过600s的吸附，甲醛浓度降至0.2mg/m3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、二硫化钼前驱体溶液的配制：取半胱氨酸溶于去离子水中，得到半胱氨酸水溶液；取无水钼酸钠溶于去离子水中，得到无水钼酸钠水溶液；将所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液混合，并进行超声处理，得到二硫化钼前驱体溶液；所述半胱氨酸水溶液的浓度为1-2%，所述无水钼酸钠水溶液的浓度为0.5-1%；所述半胱氨酸水溶液和所述无水钼酸钠水溶液的体积比为3:1；所述超声处理的时间为2-4h；
S2、二硫化钼纳米球材料的制备：将S1中得到的二硫化钼前驱体溶液在温度为200℃的条件下进行水热反应10-24h，水热反应结束后，进行离心清洗，得到二硫化钼纳米球材料；
S3、纳米材料的制备：将S2中得到的二硫化钼纳米球材料加入甲苯中进行超声处理，所述超声处理的时间为1-3h，频率为50KHz，然后进行离心清洗处理，得到纳米材料，所述纳米材料为二硫化钼纳米球网络结构。
2.根据权利要求1所述的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的制备方法，其特征在于，S1中所述半胱氨酸的用量为1~2g，所述无水钼酸钠的用量为0.5~1g时，S3中所述甲苯的用量为10-30mL。
3.一种基于二硫化钼网络结构的纳米材料，其特征在于，由权利要求1-2任一权利要求所述方法制备的基于二硫化钼网络结构的纳米材料。
4.一种如权利要求3所述的基于二硫化钼网络结构的纳米材料的应用，其特征在于，所述基于二硫化钼网络结构的纳米材料用于去除甲醛，且能够循环使用，循环使用的次数为5次。
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