CN116121776A - 一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法。本发明提供了一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤，将氢氧化钠溶液置于电解槽中，通过直流电源分别向阳极室和阴极室供电后，电解阳极室得到高铁酸盐溶液；其中，所述阳极室为BDD电极和铁电极组成。本发明通过双阳极制备高铁酸盐，利用氧化电极的强氧化性将电解产生的中间价态的铁转化为高铁酸根，有效提高了高铁酸盐的产量和电流效率。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法。
背景技术
高铁酸盐的氧化性较强，在酸性条件下氧化还原电位可达到2.20V，高于其他水处理药剂，能够有效氧化污染物。高铁酸盐发挥氧化性的同时，自身的还原产物为无机混凝剂Fe(OH)3，能够作为混凝剂将水中胶体颗粒混凝沉淀去除，自身的还原产物也随着沉淀去除。与传统的氧化剂相比，高铁酸盐可发挥氧化和混凝双重作用；与传统的无机混凝剂相比，新生态的铁混凝剂有结构更大，电荷密度更高，混凝效果更好，并且不产生有害物质，因而在水处理领域受到广泛关注。
高铁酸盐的制备主要有化学法和电化学法两种，化学法又分为干式氧化的熔融法以及湿式氧化的次氯酸盐氧化法，电化学法即电解制备高铁酸盐。
熔融法即在高温下，用过氧化物将铁氧化物氧化成高铁酸盐。常见的是使用过氧化钠在700℃高温下氧化铁盐，最终得到粉末状高铁酸钠，熔融法存在安全隐患，其反应空间密闭，反应温度快速变化，操作不当可发生***等事故，目前熔融法应用较少。
次氯酸盐氧化法即高浓度的氢氧化钠提供碱性环境，利用次氯酸钠的氧化性将铁盐氧化为高铁酸钠的方法。次氯酸盐氧化法在制备过程中需要的高浓度次氯酸盐较难获得，且次氯酸盐容易分解，通常需要现制现用，制备时会产生有毒的氯气，对反应设备的气密性和耐腐性要求比较高。反应过程中伴随着Fe(OH)3的生成，会催化分解已生成的高铁酸盐，因此在次氯酸盐氧化法难以扩大生产。
电解法使用铁电极作为阳极，在高浓度氢氧化钠提供的碱性环境中电解。一段时间后，阳极铁消耗电能，在碱性环境中被氧化成为高铁酸根，电解液中有高铁酸钠生成。电解法工艺简单，操作简便，接通电源即可在电解液中产生高铁酸盐。使用电解法制备高铁酸盐初期成本低，资源消耗也较低，但实际过程中会产生较多中间价态铁，制备出高铁酸盐浓度较低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中电解法制备过程中会产生较多中间价态铁，制备出高铁酸盐浓度较低缺陷，从而提供一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，
本发明提供了一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤，
将氢氧化钠溶液置于电解槽中，通过直流电源分别向阳极室和阴极室供电后，电解阳极室得到高铁酸盐溶液；
其中，所述阳极室为BDD电极和铁电极组成。
可选的，所述阴极室为惰性电极；
所述惰性电极包括石墨、铂中的一种。
可选的，所述BDD电极和惰性电极通过导线连接至直流电源；
和/或，所述铁电极和惰性电极通过导线连接至直流电源。
可选的，阳极室为连续流设计，设有进水口和溢流堰，进水口设有流量计，控制液位。
可选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为15-20mol/L。
可选的，所述氢氧化钠溶液淹没过BDD电极、铁电极、惰性电极。
可选的，所述氢氧化钠溶液流量为0.004-0.01L/min。
可选的，所述直流电源的电流密度为14mA/cm2。
可选的，所述阴极室和阳极室通过阳极离子交换膜分隔。
本发明提供的技术方案，具有如下优点，
1.本发明提供了一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤，将氢氧化钠溶液置于电解槽中，通过直流电源分别向阳极室和阴极室供电后，电解阳极室得到高铁酸盐溶液；其中，所述阳极室为BDD电极和铁电极组成。本发明通过双阳极制备高铁酸盐，利用氧化电极的强氧化性将电解产生的中间价态的铁转化为高铁酸根，有效提高了高铁酸盐的产量和电流效率。
2.本发明提供的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，制备出的高铁酸盐中杂质较少，有效减小了其他价态的铁对于高铁酸盐自分解的促进作用，增加了高铁酸盐成品的稳定性。
3.本发明提供的电解设备为连续流设计，简化了投加NaOH溶液过程，实现了高铁酸盐的现场制备并投加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的电解槽的结构图；
图2是双阳极原位电解制备高铁酸盐法与传统制备方法的制备效果对比图；
图3是NaOH浓度对于双阳极原位电解制备高铁酸盐影响图。
1.直流电源；2.溢流堰；3.进水口；4.流量计；5.阳极室；6.阴极室；7.BDD电极；8.铁电极；9.阳离子交换膜；10.惰性电极。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
阴极室6设有惰性电极10；阳极室5设有BDD电极7和铁电极8组成的双阳极，电极通过直流电源1提供电能。阳极室为连续流设计，设有进水口3和溢流堰2，进水口3设有流量计4，阳极室内部设置搅拌装置，阳极室5和阴极室6通过离子交换膜9分隔。
本发明实施例中采用的铁电极材质选用泡沫铁电极，惰性电极材质选用钛电极。
本发明制备时间由水力停留时间控制，通过流量计4设置不同进水流量控制水力停留时间。
制备出的高铁酸钠因溶解在NaOH溶液中，测定其浓度时，根据高铁酸盐在505～510nm处具有特征吸收峰的特性，利用紫外-可见光分光光度计，采用直接分光光度法测定。本发明可实现高铁酸盐在线投加，可根据处理要求，向废水中直接添加高铁酸钠溶液并根据处理效果改变添加量、pH值等参数，以获得最佳处理效果。
实施例2
取浓度为10mol/L的NaOH溶液至于电解槽的阴室和阳室中，控制电流密度为14mA/cm2，不同时间内得到的高铁酸钠浓度情况如图2所示，4h时本发明制备浓度比常规的电化学法制备增加了57.46％。
实施例3
取浓度为10、14、18mol/L的NaOH溶液至于电解槽的阴室和阳室中，控制电流密度为14mA/cm2，不同时间内得到的高铁酸钠浓度情况如图3所示，4h时使用14mol/L的NaOH溶液制备的高铁酸钠浓度可达0.0145mol/L。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤，
将氢氧化钠溶液置于电解槽中，通过直流电源分别向阳极室和阴极室供电后，电解阳极室得到高铁酸盐溶液；
其中，所述阳极室为BDD电极和铁电极组成。
2.根据权利要求1所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述阴极室为惰性电极；
所述惰性电极包括石墨、铂中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述BDD电极和惰性电极通过导线连接至直流电源；
和/或，所述铁电极和惰性电极通过导线连接至直流电源。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，阳极室为连续流设计，设有进水口和溢流堰，进水口设有流量计，控制液位。
5.根据权利要求1-4任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为15-20mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液淹没过BDD电极、铁电极、惰性电极。
7.根据权利要求1-6任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液流量为0.004-0.01L/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述直流电源的电流密度为14mA/cm2。
9.根据权利要求1-8任一项所述的双阳极原位电解制备高铁酸盐的方法，其特征在于，所述阴极室和阳极室通过阳极离子交换膜分隔。
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