CN116103930A - 一种阻燃涤纶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种阻燃涤纶及其制备方法，其中阻燃涤纶的制备方法包括：S1.将阻燃剂与溶剂充分溶解后加入表面活性剂、稳定剂，混合后得到混合液。S2.将混合液高速搅拌至发泡，得到泡沫。S3.将泡沫涂抹在涤纶上，得到泡沫涂抹织物。S4.将泡沫涂抹织物干燥完毕，得到所述阻燃涤纶。步骤S1阻燃剂由：磷酸酯、异氰尿酸酯制备得到。步骤S1所述混合液A中阻燃剂的质量含量为10‑20％。本发明通过泡沫整理技术在涤纶织物上涂覆本申请阻燃剂，一方面实现了对阻燃剂溶液的高效利用，几乎不存在待处理废液，环保的同时有效降低了工业生产时的成本。另一方面显著改善了涤纶的阻燃效果。

Description

一种阻燃涤纶及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，具体为一种阻燃涤纶及其制备方法。
背景技术
纺织品是人们日常生活、工作中必须且应用极为广泛的工业产品。例如，棉织物具有柔软，透气，舒适的特点。涤纶织物力学性能，耐热性，耐化学性能优异的特点。然而，绝大部分织物均存在极限氧指数较低的问题，因此极易被引燃，且由于绝大部分织物的比表面积大，因此火焰在织物上的蔓延速度快。因此织物是很容易引起火灾，或扩散火源的易燃物，即使现在也任有因为织物引发火灾或扩散火灾范围的报道，给人类的生命财产安全带来了极大的威胁。涤纶作为常用纺织品之一，也存在上述问题。
现有技术一般通过对织物进行阻燃改性以提高织物的阻燃性能。现有的工业化的织物阻燃整理方法中最常用的方法为浸轧处理，通过将阻燃剂溶解在溶剂中，然后将待改性织物浸入阻燃剂溶液中，并用轧车处理得到阻燃改性织物。该方法虽然便捷高效，但是一批次阻燃剂溶液能浸轧处理的织物总量有限，使用一段时间后必须更换阻燃剂溶液，因此会产生大量废液且存在阻燃剂和溶剂用量巨大、阻燃剂溶液废液处理困难、工作环境易充斥异味等诸多问题。
促进纺织行业绿色低碳循环发展与国家需求、国民经济、人民生命健康息息相关，采用现有的浸轧处理方法和与之相匹配的阻燃剂对涤纶进行阻燃改性，已经难以符合我国新的技术发展需要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明示例性的提供了一种阻燃涤纶的制备方法，包括：
S1.将阻燃剂与溶剂充分溶解后加入表面活性剂、稳定剂，混合后得到混合液。
S2.将混合液高速搅拌至发泡，得到泡沫。
S3.将泡沫涂抹在涤纶上，得到泡沫涂抹织物。
S4.将泡沫涂抹织物干燥完毕，得到所述阻燃涤纶。
步骤S1阻燃剂由：磷酸酯、异氰尿酸酯制备得到。
步骤S1所述混合液A中阻燃剂的质量含量为10-20％。
现有涤纶的浸轧处理技术需要首先将涤纶浸泡在阻燃剂溶液中，使得阻燃剂溶液中的阻燃剂通过涤纶织物纤维对溶剂的浸湿吸附作用而附着在织物上，然后通过轧车处理使得阻燃剂溶液可以浸入涤纶内部的织物纤维上，往复多次后实现对织物的阻燃改性处理。浸轧处理一般要求阻燃剂具有良好溶解性且与涤纶纤维之间具有良好的附着能力或具备接枝反应能力。
可见浸轧处理过程中涉及织物浸泡，带阻燃剂溶液的湿织物的从浸泡池转移至轧车，轧车对湿织物的高压处理，这就存在：1.阻燃剂溶液与织物需要长期浸泡接触，容易沾染织物外表面杂质，导致阻燃剂溶液被污染。2.轧车的高压处理必然会将湿织物吸附的阻燃剂溶液部分挤出，这部分阻燃剂溶液由于浓度难以控制，杂质难以分离，因此一般直接作为废液或循环使用1-2次后废弃成为废液。3.阻燃剂溶液随织物在经历浸泡、轧压、转移过程中，含有阻燃剂成分的溶剂会挥发至工作环境中，从而造成工作环境充斥异味，如：有机溶剂的异味和/或阻燃剂自身挥发出的异味。
而采用本发明提供的阻燃涤纶的制备方法，制备阻燃剂泡沫的过程可在密闭容器中进行，涂刷泡沫和烘干可在封闭生产线内完成，因此可有效避免阻燃剂溶液与外部工作环境的接触，显著降低工作环境的异味感。
同时，本发明可将几乎全部的阻燃剂溶液以泡沫涂层的方式涂刷在织物表面，由于泡沫比表面积较大，因此涂刷在织物表面的阻燃剂泡沫涂层会很快渗透进织物内部，同时由于泡沫含有的溶剂组份较小，因此很难达到织物的吸纳上限，从而使得加工过程挥发或滴漏的溶剂组份极少，因此也几乎不会产生浸泡废液、轧压废液等对织物处理过程的废液，符合国家绿色环保要求。
此外，由于阻燃剂溶液被完全处理至织物上，因此对阻燃剂的利用可达100％，因此可以采用远低于浸轧处理的阻燃剂用量即可完成对织物的阻燃改性处理，显著降低了织物阻燃改性处理的物料成本。
本发明示例性的提供了一种阻燃剂，该阻燃剂通过下述方法制备得到：
(1)将磷酸酯、异氰尿酸酯、金属氢氧化物加入反应器中混合，得到混合物A；
(2)将混合物A加热至150-180℃，并恒温10-15小时后得到产物B；
(3)将产物B冷却至90-110℃，并恒温10-30分钟，得到产物C；
(4)将产物C加热至180-250℃，并恒温120-180分钟，得到产物D；产物D冷却至室温即为阻燃剂。
本发明示例性的提供了一种磷酸酯，为：甲基膦酸甲酯或甲基膦酸二甲酯。
本发明示例性的提供了一种异氰尿酸酯，为：1,3,5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯。
本发明示例性的提供了一种金属氢氧化物，为：氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明示例性的提供了一种磷酸酯、异氰尿酸酯、金属氢氧化物的摩尔比，为：磷酸酯：异氰尿酸酯：金属氢氧化物＝2.90-3.20：1：0.31-0.33。
磷氮阻燃剂是非常传统的无卤阻燃剂，具有良好的阻燃改性能力。但是直接将现有的磷氮阻燃剂通过本发明方法对织物进行阻燃改性的效果并不理想，与采用同浓度阻燃剂浸轧处理后的阻燃改性织物相比存在比较明显的劣化现象。而采用上述阻燃剂的制备方法制备得到的磷氮阻燃剂，采用本发明技术方法制备得到的阻燃改性织物，阻燃改性效果显著且其阻燃性能优于同浓度阻燃剂浸轧处理后的阻燃改性织物。
本发明示例性的提供了一种表面活性剂，包括：非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂中的至少一种。
本发明示例性的提供了一种表面活性剂的添加量，为：溶液A溶剂质量的0.1-2.5％。
本发明示例性的提供了一种稳泡剂，包括：十二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中的至少一种。
本发明示例性的提供了一种稳泡剂添加量，为：溶液A溶剂质量的0.05-1.0％。
本发明示例性的提供了一种高速搅拌，包括：搅拌转速为500-3000rpm，搅拌时间为1-10min。
本发明示例性的提供了一种泡沫涂抹织物的泡沫涂层厚度，为：0.1-5.0mm。
此外，本发明还示例性的提供了一种阻燃涤纶，该阻燃涤纶采用上述阻燃涤纶的制备方法制备得到。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1.本发明通过泡沫整理技术在涤纶上涂覆阻燃剂，实现了对阻燃剂溶液的高效利用，几乎可以将阻燃剂溶液完全附着在涤纶织物上，因此几乎不存在待处理废液，有效实现了现有绿色环保要求，有效降低了工业生产时的环保处理成本。
2.本发明涤纶织物改性过程采用涂层技术，不涉及浸轧处理过程，因此可实现在密闭设备环境中进行涂层，有效降低了工作环境的异味感，提升了阻燃涤纶制备过程中的环境安全性和环保性。
3.本发明通过将阻燃剂制备为比表面积很大的泡沫对涤纶织物进行阻燃改性，泡沫在干燥过程中可快速吸热蒸发，因此可显著降低干燥时间，从而降低能耗成本，提高生产效率。
4.本发明改性得到的涤纶织物阻燃改性效果显著。
附图说明
图1所示为本发明对比例2所得阻燃改性织物进行锥形量热测试的HRR-时间图。
图2所示为本发明对比例2所得阻燃改性织物进行锥形量热测试的THR-时间图。
图3所示为本发明实施例1所得阻燃改性织物进行锥形量热测试的HRR-时间图。
图4所示为本发明实施例1所得阻燃改性织物进行锥形量热测试的THR-时间图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例涉及的测试主要为阻燃性能测试，包括：
1.极限氧指数测试：基于GB/T 5454-1997方法进行测试。
2.垂直燃烧测试：基于GB/T 5455-2014方法进行测试。
3.锥形量热测试：基于ISO5660方法进行测试。
4.织物增重测试：C％＝(M1-M0)/M0，其中M1为标准样大小的改性织物质量，M0为标准样大小的未改性织物质量，C％为增重率。本发明织物增重测试选取的标准样大小为4cm2。
阻燃剂的制备：
(1)将0.78mol甲基膦酸二甲酯、0.25mol三羟乙基异氰尿酸酯、0.081mol氢氧化钠加入一个配有冷凝管和Dean-Stark接收器的三颈圆底烧瓶中混合，得到混合物A；
(2)将混合物A加热至160℃，并恒温12小时后得到产物B；
(3)将产物B冷却至100℃，并恒温20分钟，得到产物C；
(4)将产物C加热至200℃，并恒温140分钟，得到产物D；产物D冷却至室温即为阻燃剂。
未改性涤纶的阻燃性能测试结果如下：
表1.未改性涤纶燃烧性能测试结果表
实施例1
一种阻燃涤纶，其通过下述方法制备得到：
S1.向阻燃剂中加入去离子水，调配得到20ml，20wt％的阻燃剂水溶液，再加入0.1g十二烷基硫酸钠和0.05g十二烷醇，混合后得到混合液。
S2.将混合液在1100rpm下剧烈搅拌3分钟，得到泡沫；
S3.将泡沫涂抹在克重为250g/m2的涤纶织物上，刮刀高度为3mm，得到泡沫涂抹织物。
S4.将泡沫涂抹织物在70℃烘箱中干燥至恒重，得到所述阻燃涤纶。
对比例1
向阻燃剂中加入去离子水，配制20wt％的阻燃剂水溶液。将涤纶浸渍在20wt％的阻燃剂水溶液水溶液中10min，然后通过0.2MPa轧车，然后将涤纶放置在70℃烘箱中干燥至恒重。
表2.改性涤纶增重和燃烧性能测试结果表
由实施例1和对比例1的对比结果可见，实施例1采用本发明改性方法，对比例1采用传统的浸轧处理方法，当阻燃剂对织物的增重相似时，其阻燃效果相近。但是，采用本发明方法仅需要准备少量的阻燃剂即可，如实施例1准备了20ml溶液，根据计算1g棉织物需要的阻燃剂约为0.2g。对比例1虽然增重和阻燃效果与实施例1近似，但是根据浸轧处理常规浴比1:30计算，对比例1处理1g棉织物需要的阻燃剂约6g阻燃剂，是本发明实施例1的30倍。
此外，一般而言，阻燃剂在织物上附着的越多对织物的阻燃改性效果越好，但是现有浸轧技术受限于阻燃剂的溶解度，阻燃剂溶液中含有的阻燃剂质量是有限度的，再结合织物吸水性的影响，改性织物的增重是有上限的，尤其是对于吸水性不佳的织物，增重上限较低，改性效果不佳。但是采用本发明方法，可以根据需要灵活调节泡沫涂层的厚度和涂刷次数，例如，实施例1为了调节得到与对比例1相似的增重而选择了3mm的涂层厚度。而根据最终选择的泡沫涂层的厚度和涂刷次数，本发明可以获得超出浸轧处理增重上限的改性织物。同时，对于溶解度不高的阻燃剂，由于泡沫具有一定的粘性，因此本发明可以通过多次涂刷泡沫涂层的方式，使得不溶于水相的液体或粉体或颗粒物状的阻燃剂通过依附在泡沫上而被涂刷至涤纶上，进而显著提高不溶于水相的液体或粉体或颗粒物状的阻燃剂在织物上的附着量，从而得到阻燃改性良好的织物。
综上可见，本发明通过泡沫整理技术在织物上涂覆阻燃剂，实现了对阻燃剂溶液的高效利用，几乎可以将阻燃剂完全附着在织物上，因此：一方面可以显著降低阻燃剂溶液的用量，有上述对比试验可知，在获得近似增重的基础上，采用浸轧处理需要的阻燃剂质量是本发明的数十倍。另一方面本发明由于几乎不存在待处理废液，有效降低了工业生产时的废液处理成本。同时本发明织物改性过程采用涂层技术，不涉及浸轧处理过程，因此可实现在密闭设备环境中进行涂层，有效降低了工作环境的异味感。此外，由于本发明将阻燃剂溶液转变为比表面积非常大的泡沫，因此在干燥过程中溶剂可以快速蒸发，显著降低了烘干时间，从而降低了烘干能耗，降低了能源成本，提高了生产效率。
实施例2
其余步骤和方法与实施例1相同，区别在于：阻燃剂浓度为10％，刮刀高度为1mm。
实施例3
其余步骤和方法与实施例1相同，区别在于：阻燃剂浓度为15％，刮刀高度为2mm。
对比例2
配备500g/L的BPMAEPA水溶液，加入0.01mol的KH570，环境温度下搅拌12h，然后添加2wt％的过硫酸钠形成阻燃整理液。将PET织物在阻燃整理液中浸轧两次，达到100％湿吸收后得到阻燃整理织物。然后将阻燃整理织物在90℃环境中干燥1分钟，150℃环境中固化5分钟。最后用0.5％洗涤剂清洗后用去离子水冲洗并干燥，得到阻燃PET织物。
对比例3
其余步骤和方法与实施例1相同，区别在于：通过重复步骤S3和S4使得涤纶增重为：27.3％±0.5％。
表3.改性涤纶织物增重和燃烧性能测试结果表
由上表可知：
1.一般而言，织物上附着的阻燃剂越多织物的阻燃改性效果越好，但是制备成本也会越高。本发明可根据阻燃改性的需要，通过控制阻燃剂浓度、泡沫涂层厚度的方式，灵活的调节涤纶织物上附着的阻燃剂质量，从而可以根据需要制备具有多种不同阻燃效果的阻燃涤纶织物。
2.本发明由于是将阻燃剂溶液中的全部阻燃剂以泡沫的方式涂刷在涤纶织物上，因此对涤纶织物上总的阻燃剂质量是明确可控的。而采用现有浸轧处理，由于织物吸水性差异、浸轧过程中随溶剂被挤出的阻燃剂数量不可控等因素，会导致每批次浸轧处理得到的织物阻燃效果会有一定差异，产品质量难以精确控制。
3.对比例2提供了一种浸轧涂层处理的现有技术方法，该方法通过浸渍高浓度阻燃剂的方式可以得到增重较高的PET阻燃改性织物，使得极限氧指数可以达到33.5％，损毁长度为3.8cm。而采用本发明阻燃改性方法，通过控制阻燃剂的增重，使其与对比例2近似的情况下(对比例3)，取得了极限氧指数33.1％，损毁长度2.7cm的效果，相比现有技术具有显著的性能改善(损毁长度从3.8cm下降至2.7cm)。
4.本发明阻燃剂可显著降低PET织物的损毁长度，即使增重只有2.7％±0.3％，损毁长度也接近于对比例2，增重10.3％±0.5％即可优于对比例2。而损毁长度的下降可以显著降低PET织物遇火传播/蔓延的能力，显著提升阻燃性能。
此外，申请人以实施例1和对比例2所得阻燃改性织物进行了锥形量热测试，其结果如图1-4所示。由图1-2可见，采用现有技术改性PET织物，其锥形量热测试中的热释放速率峰值和总热释放量分别降低了17.2％和21.4％。由图3-4可见，采用本发明阻燃改性方法，在增重低于现有技术时，其锥形量热测试中的热释放速率峰值和总热释放量分别降低了42.0％和57.1％，可见本发明阻燃剂对PET的阻燃性能相比现有技术具有显著的改善，锥形量热测试的结果也进一步佐证了本发明阻燃剂可通过降低PET织物的热释放量来进一步降低PET织物受热时的损毁长度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，包括：
S1.将阻燃剂与溶剂充分溶解后加入表面活性剂、稳定剂，混合后得到混合液；
S2.将混合液高速搅拌至发泡，得到泡沫；
S3.将泡沫涂抹在涤纶上，得到泡沫涂抹织物；
S4.将泡沫涂抹织物干燥完毕，得到所述阻燃涤纶；
步骤S1所述阻燃剂由：磷酸酯、异氰尿酸酯制备得到；
步骤S1所述混合液中阻燃剂的质量含量为10-20％。
2.根据权利要求1所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂通过下述方法制备得到：
(1)将磷酸酯、异氰尿酸酯、金属氢氧化物加入反应器中混合，得到混合物A；
(2)将混合物A加热至150-180℃，并恒温10-15小时后得到产物B；
(3)将产物B冷却至90-110℃，并恒温10-30分钟，得到产物C；
(4)将产物C加热至180-250℃，并恒温120-180分钟，得到产物D；产物D冷却至室温即为阻燃剂。
3.根据权利要求2所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)所述磷酸酯为：甲基膦酸甲酯或甲基膦酸二甲酯；步骤(1)所述异氰尿酸酯为：1,3,5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯；步骤(1)所述金属氢氧化物为：氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求2所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸酯、异氰尿酸酯、金属氢氧化物，按照摩尔比，磷酸酯：异氰尿酸酯：金属氢氧化物＝2.90-3.20：1：0.31-0.33的比例加入反应器中混合。
5.根据权利要求1所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤S1所述表面活性剂包括：非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂中的至少一种，其添加量为溶液A溶剂质量的0.1-2.5％。
6.根据权利要求1所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤S1所述稳泡剂包括：十二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中的至少一种，其添加量为溶液A溶剂质量的0.05-1.0％。
7.根据权利要求1所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤S2所述高速搅拌的搅拌转速为500-3000rpm，搅拌时间为1-10min。
8.根据权利要求1所述阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，步骤S3所述泡沫涂抹织物的泡沫涂层厚度为0.1-5.0mm。
9.一种阻燃涤纶，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的阻燃涤纶的制备方法制备得到。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117384443A (zh) * 2023-12-12 2024-01-12 上海睿聚环保科技有限公司 一种阻燃型再生塑料及其制备方法

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