CN116102350A - 一种球形复合氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种球形复合氧化锆粉体及其制备方法。该方法通过水热合成法，用氨水、锆盐、稀土盐和聚乙二醇6000混合溶液在高温高压下反应、成核、生长形成氧化锆晶粒，然后在煅烧过程中生成稀土锆固溶体，使晶粒形成亚稳的四方相或者立方相，从而提高复合氧化锆的抗热震性能。本发明制备的复合氧化锆粉体呈球形，流动性能优，粒度分布可控，适用于制备陶瓷刀具、电子陶瓷等陶瓷制件。

Description

一种球形复合氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种球形复合氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆材料具有十分优异的物理和化学性能，在各个工业和技术领域中广泛应用。在各种金属氧化物陶瓷材料中氧化锆的高温稳定性和隔热性最好，主要应用于各类结构陶瓷、高级耐火材料、表壳、光纤接头、固体氧燃料电池等行业中。氧化锆具有相变增韧特性、良好的力学性能、高的断裂韧性和抗弯强度，尤其是纳米氧化锆，其本身和由它构成的纳米固体具有量子效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等独特的性能，并由此派生出传统固体不具备的许多特殊性质，使其在催化、滤光、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。
氧化锆具有立方、四方和单斜3种晶体结构，它们分别在2370℃以上、1170k~2370℃之间、和小于1170℃温度范围内稳定；氧化锆四方相转化为单斜相的相变过程，会伴随有8%的剪切应力产生及3～5%的体积膨胀，因此，纯氧化锆陶瓷在烧结降温中，晶型转变引起的体积效应，使材料的抗热震性能大大降低而导致材料开裂。
纳米氧化锆在制备过程中，由于表面原子只有三面甚至两面受相邻原子的束缚，因此纳米粒子之间、分子之间的范德华力、氢键作用、静电效应等因素都表现得很强烈，粒子具有极大表面能，处于热力学不稳定状态，这些物理或化学作用导致粒子团聚的产生。单颗粒越细，表面能越大，团聚越容易发生。极高的表面能和极大的接触面又使晶核易于形成颗粒长大。
研究发现，在ZrO2晶型中添加某些阳离子作为稳定剂，如Y3+、Mg2+、Ce4+等，在保持主相结构的同时，使之与ZrO2形成固溶体或复合体，能改变晶体内部结构，可使氧化锆在室温下仍保持四方相或立方相，从而解决氧化锆陶瓷烧结冷却中发生的体积膨胀问题。在纳米氧化锆制备过程控制晶核成长速度，添加分散剂，可有效阻止颗粒长大和颗粒团聚。
纯ZrO2作为陶瓷在应用中的致命弱点是由于它的“脆性”，因而限制了它的应用范围。而ZrO2与一些MeO组成固溶体或复合体后，就显示了各种优异的特性。为使ZrO2复合材料获得应用广泛的先进陶瓷必须有其它性能的保证，如要获得低气孔率、高密度、高强度、高韧性的陶瓷，除了化学性能和相结构之外，制备的粉末还必须符合其不同要求的表面性能，如粉末粒度的大小、分散性、颗粒分布、形貌特征、比表面积和聚集状态等。这些性能都将直接影响陶瓷的孔隙度、致密性、韧性和晶粒分布的均匀性。如果粉末的粒子粗细相差很大，粒度分布均匀性差，采用这些粉末制造陶瓷，由于粉末流动性不好、颗粒粗细不均匀，烧成陶瓷片后密度不高，容易破裂，没有韧性，表明粉末的性能对于陶瓷烧结性能起着非常重要的影响。
发明内容
针对氧化锆粉体在陶瓷烧结过程中因为粉末流动性不好、颗粒粗细不均匀，烧成陶瓷片后密度不高，容易破裂，没有韧性的缺陷，本发明提供一种球形复合氧化锆粉体的制备方法，针对性改进氧化锆成分，通过添加适量稀土元素来改善氧化锆晶型结构，通过添加适量分散剂来改善氧化锆粉末表面性能，以提高氧化锆的致密性、韧性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种球形复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锆盐溶液、稀土盐溶液、聚乙二醇6000溶液和稀释后的氨水溶液加入到高压反应釜进行水热反应，反应结束获得料液Ⅰ；
（2）将料液Ⅰ加热后加入氨水调整pH值，得到料液Ⅱ；
（3）对料液Ⅱ进行过滤，得到复合氧化锆前驱体；
（4）对复合氧化锆前驱体进行洗涤，并采用过滤机进行固液分离；
（5）将洗涤后的复合氧化锆前驱体放入烘箱进行干燥；
（6）将干燥后的复合氧化锆前驱体放入煅烧炉进行煅烧；
（7）将煅烧后的复合氧化锆与水按（1:5～1:10）的比例加入到研磨机进行研磨分散，得到研磨料液；
（8）用喷雾造粒塔对研磨料液进行雾化造粒，得到球形复合氧化锆粉体。
优选的，步骤（1）中，锆离子的浓度为0.5～2mol/L，稀土离子的浓度为0.5～4mol/L、聚乙二醇6000的质量分数为1～5%、氨水的浓度为6～10mol/L；反应温度设置为120～200℃，反应压力为0.2～3MPa，反应时间为8～36h。
优选的，步骤（2）中，温度设置为60～90℃，氨水的浓度为6～10mol/L，pH值为7～10。
优选的，步骤（5）中，烘箱内干燥的温度设置为60～150℃，干燥时间为6～36h。
优选的，步骤（6）中，煅烧炉中煅烧的温度设置为800～1200℃，煅烧时间为2～8h。
优选的，步骤（7）中，研磨转速为2000～4000r/min，研磨时间为2～6h。
优选的，步骤（8）中，造粒温度为100～200℃。
优选的，所述的锆盐为氧氯化锆或硝酸锆中的一种；所述的锆盐溶解方法为：直接将氧氯化锆或硝酸锆溶解在纯水中，配置成锆离子为0.5～2mol/L的溶液。
优选的，所述的稀土盐为氯化稀土或硝酸稀土中的一种；所述的稀土盐的溶解方法为：直接将氯化稀土或硝酸稀土溶解在纯水中，配置成稀土离子浓度为0.5～4mol/L的溶液。
本发明通过水热合成法，用氨水、锆盐、稀土盐和聚乙二醇6000混合溶液在高温和高压下进行水解反应，进而成核、生长，最终形成具有一定粒度和球形的氧化锆晶粒，在调整pH值过程中促进稀土离子与锆离子共同沉淀。在煅烧过程中氧化稀土在氧化锆晶相与氧化锆之间形成固溶体或复合体，在保持主相结构的同时，能改变晶体内部结构，形成亚稳的四方相或立方相，使氧化锆由单一的单斜相变成双晶结构的四方相和立方相，可有效提高氧化锆的抗热稳定性。在研磨过程中，可将发生团聚的氧化锆重新进行分散，经过雾化干燥，制备成粒度分布可控，流动性能优的球形复合氧化锆粉体。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
1、本发明制备的球形复合氧化锆粉体具有抗热震性和稳定性高的特点，制备的复合氧化锆粉体为分散性好的球状颗粒，粒度分布可控，流动性能优异，适用于制备陶瓷刀具、电子陶瓷等高端陶瓷制件。
2、本发明采用水热合成法制备复合氧化锆前驱体，煅烧后对复合氧化锆进行研磨分散、雾化干燥，缩短了复合氧化锆粉体的制备工艺流程，有利于控制复合氧化锆的制备成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1制备的球形复合氧化锆粉体的晶形结构图。
图3为实施例1制备的球形复合氧化锆粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种球形复合氧化锆粉体制备方法，包括以下步骤：
（1）将300mL锆离子浓度为1mol/L的锆盐溶液、10mL稀土离子浓度为2mol/L的稀土盐溶液、质量分数为2%的聚乙二醇6000溶液和100mL铵离子浓度为8mol/L的氨水溶液加入到高压反应釜进行水热反应，反应温度设置为180℃，反应压力为2MPa，反应时间为18h，反应结束获得料液Ⅰ；
（2）将料液Ⅰ加热至80℃后加入浓度为8mol/L的氨水调整pH值为9，反应后得到料液Ⅱ；
（3）对料液Ⅱ进行过滤，得到复合氧化锆前驱体；
（4）对复合氧化锆前驱体进行洗涤，并采用过滤机进行固液分离；
（5）将洗涤后的复合氧化锆前驱体放入烘箱中在120℃进行干燥12h；
（6）将干燥后的复合氧化锆前驱体放入煅烧炉中在1000℃下进行煅烧，煅烧时间为4h；
（7）将煅烧后的复合氧化锆与水按1:6的比例加入到研磨机于3000r/min下进行研磨分散4h，得到研磨料液；
（8）用喷雾造粒塔对研磨料液进行雾化造粒，造粒温度为200℃，得到球形复合氧化锆粉体。
所述的锆盐为氧氯化锆，溶解方法为：将氧氯化锆直接溶于纯水中，配置成锆离子浓度为1mol/L的溶液。
所述的稀土盐为氯化稀土，溶解方法为：将氯化稀土直接溶于纯水中，配置成稀土离子浓度为2mol/L的溶液。
实施例2
一种球形复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将600mL锆离子浓度为0.5mol/L的锆盐溶液、38mL浓度为0.5mol/L的稀土盐溶液、质量分数为3%的聚乙二醇6000溶液和150mL铵离子浓度为6mol/L的氨水溶液加入到高压反应釜进行水热反应，反应温度设置为160℃，反应压力为0.2MPa，反应时间为8h，反应结束获得料液Ⅰ；
（2）将料液Ⅰ加热至60℃后加入浓度为6mol/L的氨水调整pH值为7，反应后得到料液Ⅱ；
（3）对料液Ⅱ进行过滤，得到复合氧化锆前驱体；
（4）对复合氧化锆前驱体进行洗涤，并采用过滤机进行固液分离；
（5）将洗涤后的复合氧化锆前驱体放入烘箱中在80℃进行干燥6h；
（6）将干燥后的复合氧化锆前驱体放入煅烧炉中在900℃下进行煅烧，煅烧时间为6h；
（7）将煅烧后的复合氧化锆与水按1:5的比例加入到研磨机于2000r/min下进行研磨分散5h，得到研磨料液；
（8）用喷雾造粒塔对研磨料液进行雾化造粒，造粒温度为100℃，得到球状复合氧化锆粉体。
所述的锆盐为硝酸锆，溶解方法为：将硝酸锆直接溶于纯水中，配置成锆离子浓度为0.5mol/L的溶液。
所述的稀土盐为硝酸稀土，溶解方法为：将硝酸稀土直接溶于纯水中，配置成稀土离子浓度为0.5mol/L的溶液。
实施例3
一种球状复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将150mL锆离子浓度为2mol/L的锆盐溶液、22mL稀土离子浓度为1mol/L的稀土盐溶液、质量分数为5%的聚乙二醇6000和80mL浓度为10mol/L的氨水溶液加入到高压反应釜进行水热反应，反应温度设置为200℃，反应压力为3MPa，反应时间为36h，反应结束获得料液Ⅰ；
（2）将料液Ⅰ加热至90℃后加入浓度为10mol/L的氨水调整pH值为10，，反应后得到料液Ⅱ；
（3）对料液Ⅱ进行过滤，得到复合氧化锆前驱体；
（4）对复合氧化锆前驱体进行洗涤，并采用过滤机进行固液分离；
（5）将洗涤后的复合氧化锆前驱体放入烘箱中在150℃进行干燥24h；
（6）将干燥后的复合氧化锆前驱体放入煅烧炉中在1200℃下进行煅烧，煅烧时间为2h；
（7）将煅烧后的复合氧化锆与水按1:8的比例加入到研磨机于4000r/min下进行研磨分散4h，得到研磨料液；
（8）用喷雾造粒塔对研磨料液进行雾化造粒，造粒温度为200℃，得到球状复合氧化锆粉体。
所述的锆盐为氧氯化锆，溶解方法为：将氧氯化锆直接溶于纯水中，配置成锆离子浓度为2mol/L的溶液。
所述的稀土盐为硝酸稀土，溶解方法为：将硝酸稀土直接溶于纯水中，配置成稀土离子浓度为1mol/L的溶液。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锆盐溶液、稀土盐溶液、聚乙二醇6000溶液和稀释后的氨水溶液加入到高压反应釜进行水热反应，反应结束获得料液Ⅰ；
（2）将料液Ⅰ加热后加入氨水调整pH值，得到料液Ⅱ；
（3）对料液Ⅱ进行过滤，得到复合氧化锆前驱体；
（4）对复合氧化锆前驱体进行洗涤，并采用过滤机进行固液分离；
（5）将洗涤后的复合氧化锆前驱体放入烘箱进行干燥；
（6）将干燥后的复合氧化锆前驱体放入煅烧炉进行煅烧；
（7）将煅烧后的复合氧化锆与水按（1:5～1:10）的比例加入到研磨机进行研磨分散，得到研磨料液；
（8）用喷雾造粒塔对研磨料液进行雾化造粒，得到球形复合氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，锆盐溶液中的锆离子浓度为0.5～2mol/L；稀土盐溶液中的稀土离子浓度为0.5～4mol/L；聚乙二醇6000的质量分数为1～5%；稀释后的氨水的浓度为6～10mol/L；水热反应温度设置为120～200℃，水热反应压力为0.2～3MPa，水热反应时间为8～36h。
3.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加热温度为60～90℃，氨水的浓度为6～10mol/L，调整后的pH值为7～10；。
4.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，烘箱内干燥的温度设置为60～150℃，干燥时间为6～36h。
5.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，煅烧炉中煅烧的温度设置为800～1200℃，煅烧时间为2～8h。
6.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，研磨转速为2000～4000r/min，研磨时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，造粒温度为100～200℃。
8.根据权利要求2所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为氧氯化锆或硝酸锆中的一种；
所述的锆盐溶解方法为：直接将氧氯化锆或硝酸锆溶解在纯水中，配置成锆离子为0.5～2mol/L的溶液。
9.根据权利要求2所述的球形复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的稀土盐为氯化稀土或硝酸稀土中的一种；
所述的稀土盐的溶解方法为：直接将氯化稀土或硝酸稀土溶解在纯水中，配置成稀土离子浓度为0.5～4mol/L的溶液。
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