CN116100027A - 一种激光扫描辅助积层箔制备方法 - Google Patents

一种激光扫描辅助积层箔制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116100027A
CN116100027A CN202310352697.8A CN202310352697A CN116100027A CN 116100027 A CN116100027 A CN 116100027A CN 202310352697 A CN202310352697 A CN 202310352697A CN 116100027 A CN116100027 A CN 116100027A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum
aluminum foil
aluminum powder
foil substrate
laser
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310352697.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116100027B (zh
Inventor
周小兵
朱伟晨
冒慧敏
程恒洋
李姜红
王晨
杨艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Haili Electronics Co ltd
Nantong Haixing Electronics LLC
Nantong Haiyi Electronics Co Ltd
Original Assignee
Ningxia Haili Electronics Co ltd
Nantong Haixing Electronics LLC
Nantong Haiyi Electronics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Haili Electronics Co ltd, Nantong Haixing Electronics LLC, Nantong Haiyi Electronics Co Ltd filed Critical Ningxia Haili Electronics Co ltd
Priority to CN202310352697.8A priority Critical patent/CN116100027B/zh
Publication of CN116100027A publication Critical patent/CN116100027A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116100027B publication Critical patent/CN116100027B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/02Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
    • B22F7/04Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/105Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G13/00Apparatus specially adapted for manufacturing capacitors; Processes specially adapted for manufacturing capacitors not provided for in groups H01G4/00 - H01G11/00
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/02Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
    • B22F7/04Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal
    • B22F2007/042Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal characterised by the layer forming method
    • B22F2007/045Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal characterised by the layer forming method accompanied by fusion or impregnation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及电极箔制造技术领域,尤其是一种激光扫描辅助积层箔制备方法,包括以下步骤:制备铝粉浆料阶段;激光预烧结阶段,将铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,并利用激光全扫描;重复上述步骤多次;正式烧结阶段。如此,旨在正式高温烧结前,借助于激光对铝箔基体上的铝粉浆料进行预烧结,且分多次进行。初层铝粉浆料被刷涂后,最底层的铝粉首先与因受热而生成的、尚未定型的氧化铝层紧密地熔融为一体,且位于底层的、已固化成型态的铝粉浆料中含有大量整体分布均匀性极好的孔隙,且正式执行下次刷涂操作前须去除浮于表层的、未完全固化成型的铝粉浆料,确保最终所成型出的积层箔具有优良的空隙分布形态以及整体致密性。

Description

一种激光扫描辅助积层箔制备方法
技术领域
本发明涉及电极箔制造技术领域,尤其是一种激光扫描辅助积层箔制备方法。
背景技术
积层箔是电极箔的新一代产品,采取全新粉末烧结工艺。相较于传统腐蚀工艺电极箔,积层箔的电容器性能得到极大地提升(比容提高40%以上),且生产过程环保,无酸碱反应和废液排放。
现阶段,积层箔的生产主要方式为将处理好的铝粉颗粒通过粘结剂负载在铝导电箔基体之上,经过高温烧结形成。例如,最为通用积层箔的制备工艺步骤大致为:
S1、研磨铝粉后,而后将100重量比的研磨粉末,30重量比的羧甲基纤维素盐以及10重量的水相混合,且搅拌均匀。
S2、将步骤S1中所混合的浆料涂覆于铝箔基体表面,而后对铝箔进行烘干处理。
S3、将步骤S2所制备的铝箔进行如下烧结:15 min内,恒定速率升温至110℃,保温15min,而后在3.5h内恒定速率升温至450℃,保温2h,再然后1h时段内,以恒定速率升温到520℃,保温4h。
S4、将步骤S3中所得到的烧结箔冷却后,进行常规化成处理。
现行通用的积层箔工艺存在如下问题:1)已知,孔隙率(即孔隙在烧结层中的总占比)以及孔隙分布均匀性与积层箔的容量与结构强度等性能参数息息相关。然而,就目前制备工艺而言,孔隙率可以通过改变粉胶比以进行调控,然而经涂覆后难以在铝箔基体的全面域内做到均匀度一致,最终导致成型积层箔的孔隙分布均匀性极差(图一中可以直观地看出);2)固化后的浆料与铝箔基体的结合强度严重不足,受到外力作用时极易发生剥落或大面积脱落现象(图一中可以直观地看出);3)因铝粉在浆料中分布严重不均,在烧结过程中,势必导致经预烧结后其各区域内结构强度相差较大,最终会影响到积层箔的最终成品质量,最为直观的表现为抗弯折次数明显不足;4)在积层箔容量以及强度满足客户要求的前提下,为了寻求最优孔隙率,研发新品进程中需大量正交试验,从而增加研发成本与难度;5)因浆料涂中过高的胶占比,在温烧结过程中,势必会极大地增长脱胶时间与脱胶难度,最终导致单批次积层箔制备周期的延长。因而,亟待技术人员解决上述问题。
发明内容
故,本发明设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷,乃搜集相关资料,经由多方的评估及考量,并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改,最终导致该激光扫描辅助积层箔制备方法的出现。
为了解决上述技术问题,本发明涉及了一种激光扫描辅助积层箔制备方法,其包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对铝箔基体的预涂覆面执行清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波;
S34、重复步骤S31~S33至少两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入高温环境进行烘干,直至水分完全气化逸出;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在1~2h时内,均速升温到390~410℃,且保温1~3h;随后,在0.5~1h内,均速升温到550℃~600℃,再次保温3~5h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下。
S5、化成阶段,对步骤42所得铝箔基体进行化成处理,即得到积层箔成品。
作为本发明技术方案的进一步改进,在步骤S1中,将铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干。
当然,作为上述技术方案的另一种改型设计,在步骤S1中,借助于高压纯净水对铝箔基体的预涂覆面进行冲洗,并沥干。
作为本发明技术方案的进一步改进,在步骤S1中,铝箔基体的初始厚度控制在30~60μm,且经筛选后的铝粉的平均粒径控制在3~8μm。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S2中,聚偏氟乙烯溶液的浓度控制在5~15wt%。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S31中,采取横刷和纵刷相交替的方式将铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S32中,铝箔基体被置于氮气或氦气氛围中。且在激光全扫描进程中,激光器的功率P控制在300~350W,光斑直径d控制在 0.3~0.5 mm,光栅式扫描,且扫描速度v< 1100 mm/min。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S33中,氢氧化钠溶液的浓度控制在0.05~0.2 wt%。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S33中,超声波频率控制在200~300KHZ,且持续时间0.5~2min。
作为本发明技术方案的更进一步改进,在步骤S35中,将铝箔基体置入100~150℃环境中,并留置30~40min。
在本发明所公开的技术方案中,旨在正式高温烧结前,借助于激光对铝箔基体上的铝粉浆料进行预烧结,且分多次进行。初层铝粉浆料被刷涂后,受到激光即时扫描,使分布于最底层的铝粉首先与因受激光热而生成的、尚未定型的氧化铝层紧密地熔融为一体,且位于底层、完全固化态的铝粉浆料中含有大量的孔隙,且整体分布均匀性极好,后续通过氢氧化钠溶液和超声波相协同以去除浮于表面的、未完全固化成型的铝粉浆料,为后续铝粉浆料的继续刷涂、致密成型作铺垫,如此,使得后续通过调节激光功率、扫描间距与光斑直径以改变粘附在铝箔基体表面上的铝粉比例以及优化最终成型积层箔的孔隙分布均匀性的设计预想成为了可能。
在此,还需要说明的是,铝粉浆料的激光预烧结次数亦对最终成型积层箔的孔隙率以及孔隙分布形态有着重大影响。究其原因在于,针对于单层铝粉浆料预烧结层而言,愈加远离铝箔基体,其中所含有的孔隙平均尺寸愈大,且总占比愈大,因而,通过降低铝粉浆料的单次刷涂量以及采用多次激光预烧结方式成为对孔隙率以及孔隙分布均匀性进行控制的有效手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是采用通用工艺所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
图2是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第一种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
图3亦是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第一种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×1000)。
图4亦是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第一种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×5000)。
图5是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第二种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
图6是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第三种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
图7是采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第四种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。所述方法无特别说明的均为常规方法。
为了更加直观地展现出本发明技术方案所产生的有益效果,以下还给出了一组对比试验,正如本文背景技术中所指明的,在此不再赘述。
图1示出了采用通用工艺所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
实施例1
激光扫描辅助积层箔制备方法包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对厚度为30μm的铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干,以完成对其预涂覆面的清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉,且经筛选后铝粉的平均粒径控制在3~8μm;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液(5wt%)中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、采取横刷和纵刷相交替的方式将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;且在激光全扫描进程中,激光器的功率P为300W,光斑直径d为0.4mm,光栅式扫描,且扫描速度v为 1100 mm/min。
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液(0.2wt%)中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波,维持时长2min;
S34、重复步骤S31~S33两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入120℃高温环境进行烘干,维持时长30min;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在1h内,均速升温到390℃,且保温3h;随后,在1h内,均速升温到550℃,再次保温4h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下;
S5、经化成处理,即得到积层箔成品:
在此列出具体实验中所采取的具体化成步骤,以供借鉴,具体为:
化成阶段包括以下子步骤:
S51、将步骤S42中得到的铝箔基体置入纯水中80~98℃下水煮8~10min。而后置于己二酸(0.1~0.15 wt%)、己二酸铵(0.1~0.2wt%)、硼酸(0.1~0.15wt%)和马来酸(0.01~0.03wt%)的混合液中进行一级化成,混合液温度控制在80~90℃,时长控制在5~10min,且化成电压控制在140~170V;
S52、将步骤S51中得到的铝箔基体置入柠檬酸(0.04~0.06 wt%)、柠檬酸铵(0.01~0.05wt%)和硼酸(0.1~0.2 wt%)的混合液中进行二级化成,混合液温度控制在80-90℃,时长控制在5~10min,且化成电压控制在200~300V;
S53、将步骤S52中得到的铝箔基体置入柠檬酸(0.03~0.05 wt%)、柠檬酸铵(0.03~0.05wt%)和硼酸(0.4~1 wt%)的混合液进行三级化成,混合液温度控制在80~90℃,时长控制在5~10min,且化成电压控制在400~450V;
S54、将步骤S53中得到的铝箔基体置入柠檬酸(0.01~0.05 wt%)、柠檬酸铵(0.01~0.06wt%)、硼酸(0.4~1wt%)和壬二酸(0.001~0.005wt%)的混合液中进行四级化成,且混合液温度控制在80铝箔基体90℃,时长控制在15~20min,化成电压为540~560V;
S55、将步骤S54中得到的铝箔基体浸于70~80℃的氨水75~80wt%中,且留置5~10min;
S56、重复S54步骤,以对步骤S55中得到的铝箔基体进行后一级化成处理;
S57、重复S55步骤,以对步骤S56中得到的铝箔基体进行处理;
S58、步骤S57中得到的铝箔基体置入480~500℃高温环境中进行热处理,且时长维持在2~5min;
S59、将步骤S58中得到的铝箔基体置入柠檬酸(0.005~0.01 wt%)、柠檬酸铵(0.005~0.01wt%)和硼酸(0.2~0.5 wt%)的混合液中进行后二级化成,混合液的温度控制在80~90℃,时长控制在10~15min,化成电压控制在540~560V;
S60、将步骤S59中得到的铝箔基体浸入70~90℃的磷酸(5~10wt%)中5~10min;
S61、重复S58步骤,以对步骤S60中得到的铝箔基体进行处理;
S62、重复S59步骤,以对将步骤S61中得到的铝箔基体进行后三级化成;
S63、将步骤S62中得到的铝箔基体浸入70~90℃的磷酸二氢铵(5~10wt%)中5~10min;
S64、将步骤S63中得到的铝箔基体置于烘箱中进行干燥,且烘箱内腔温度维持于100~120℃,冷却后即得到积层箔成品。
图2、图3、图4分别示出了采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第一种实施方式所制备积层箔在不同放大倍数下(×350、×1000、×5000)的电镜扫描照片。
实施例
激光扫描辅助积层箔制备方法包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对厚度为30μm的铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干,以完成对其预涂覆面的清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉,且经筛选后铝粉的平均粒径控制在3~8μm;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液(5wt%)中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、采取横刷和纵刷相交替的方式将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;且在激光全扫描进程中,激光器的功率P为400W,光斑直径d为0.45mm,光栅式扫描,且扫描速度v为 750 mm/min。
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液(0.2wt%)中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波,维持时长2min;
S34、重复步骤S31~S33两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入120℃高温环境进行烘干,维持时长30min;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在1.5h内,均速升温到400℃,且保温1.5h,;随后,在1h内,均速升温到550℃,再次保温4h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下。
S5、化成阶段,对步骤42所得铝箔基体进行化成处理,即得到积层箔成品。
完全参照实施例1所公开的化成步骤执行,出于节省篇幅考虑,在此不再赘述。
图5示出了采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第二种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)
实施例
激光扫描辅助积层箔制备方法包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对厚度为30μm的铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干,以完成对其预涂覆面的清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉,且经筛选后铝粉的平均粒径控制在3~8μm;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液(5wt%)中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、采取横刷和纵刷相交替的方式将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;且在激光全扫描进程中,激光器的功率P为300W,光斑直径d为0.42mm,光栅式扫描,且扫描速度v为950 mm/min。
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液(0.2wt%)中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波,维持时长2min;
S34、重复步骤S31~S33两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入120℃高温环境进行烘干,维持时长30min;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在1.5h内,均速升温到400℃,且保温3h,;随后,在1h内,均速升温到550℃,再次保温3.5h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下。
S5、化成阶段,对步骤42所得铝箔基体进行化成处理,即得到积层箔成品。
完全参照实施例1所公开的化成步骤执行,出于节省篇幅考虑,在此不再赘述。
图6示出了采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第三种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
实施例
激光扫描辅助积层箔制备方法包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对厚度为30μm的铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干,以完成对其预涂覆面的清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉,且经筛选后铝粉的平均粒径控制在3~8μm;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液(5wt%)中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、采取横刷和纵刷相交替的方式将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;且在激光全扫描进程中,激光器的功率P为400W,光斑直径d为0.45mm,光栅式扫描,且扫描速度v为830 mm/min。
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液(0.2wt%)中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波,维持时长2min;
S34、重复步骤S31~S33两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入120℃高温环境进行烘干,维持时长30min;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在2h内,均速升温到410℃,且保温2h,;随后,在2h内,均速升温到600℃,再次保温4.5h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下。
S5、化成阶段,对步骤42所得铝箔基体进行化成处理,即得到积层箔成品。
完全参照实施例1所公开的化成步骤执行,出于节省篇幅考虑,在此不再赘述。
图7示出了采用本发明所公开激光扫描辅助积层箔制备方法第四种实施方式所制备积层箔的电镜扫描照片(横切状态下,×350)。
经过后续对比分析可知,无论是实施例1,抑或是实施例2、3、4,相较于对比例均取得了以下有益技术效果:
1)铝粉烧结层的孔隙率得到大幅度地提升,且孔隙分布均匀性更好,利于最终成像积层箔的容量以及结构强度的进一步提升。仅以孔隙率指标而言,在对比例中,孔隙率为18.4%,而在实施例1、2、3、4中,孔隙率分别为20.1%,24.5%, 22.1%,23.6%;
2)经过电镜照片细节对比,固化后的铝粉浆料与铝箔基体保持有良好的结合度,即意味着成型的积层箔实际应用进程中即便受到外力作用时其仍可在长期内保持有良好的结构稳定性,而不会发生分层现象;
3)铝粉在浆料中分布均匀性得到了大幅度地提升,从而在烧结过程中,使得经预烧结后其各区域内的结构强度值相差不大,确保最终成型后的积层箔具有更高的成品质量,其抗弯折次数得到了明显地提升;
4)因聚偏氟乙烯在铝浆料涂中的占比极低,从而利于在后续温烧结过程中脱胶时间的缩短以及脱胶困难度的降低。
通过机理分析,可知,在本发明所公开的技术方案中,旨在正式高温烧结前,借助于激光对铝箔基体上的铝粉浆料进行预烧结,且分多次进行。初层铝粉浆料被刷涂后,受到激光即时扫描,使分布于最底层的铝粉首先通过极少量的聚偏氟乙烯溶液(粘接剂)与因受激光热而生成的、尚未定型的氧化铝层紧密地熔融为一体,且位于底层、完全固化态的铝粉浆料中含有大量的孔隙,且整体分布均匀性极好,后续通过氢氧化钠溶液和超声波相协同以去除未固化的铝粉浆料,为后续铝粉浆料的继续刷涂作铺垫,如此,使得后续通过调节激光功率、扫描间距与光斑直径以改变粘附在铝箔基体表面上的铝粉比例以及优化最终成型积层箔的孔隙分布均匀性的设计预想成为了可能。
在此,还需要说明的是,铝粉浆料的激光预烧结次数亦对最终成型积层箔的孔隙率有着重大影响。究其原因在于,针对于单层铝粉浆料预烧结层而言,愈加远离铝箔基体,其中所含有的孔隙平均尺寸愈大,且总占比愈大,因而,通过降低铝粉浆料的单次刷涂量以及采用多次激光预烧结方式成为对孔隙率以及孔隙分布均匀性进行控制的有效手段。
最后,表1是实施例1-4和对比试验得到的积层箔比容、容量、孔隙率以及抗弯折次数的测试结果汇总表。
表1
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、准备工作阶段;对铝箔基体的预涂覆面执行清洁化操作,且筛选出用于预烧结用途的铝粉;
S2、制备铝粉浆料;将步骤S1中所得铝粉浸于聚偏氟乙烯溶液中,并混合均匀;
S3、激光预烧结阶段,包括以下子步骤:
S31、将步骤S2中所制备的铝粉浆料刷涂于铝箔基体上;
S32、将步骤S31中所得铝箔基体置于惰性气体氛围中,并利用激光对其已刷涂面进行全扫描;
S33、将步骤S32中所得铝箔基体浸入氢氧化钠溶液中,直至其上铝粉烧结层被完全浸润;当铝箔基体被浸入后,向着氢氧化钠溶液施加超声波;
S34、重复步骤S31~S33至少两次;
S35、将步骤S34中所得铝箔基体置入高温环境进行烘干,直至水分完全气化逸出;
S4、正式烧结阶段,
S41、将步骤35中所得铝箔基体置于马弗炉中,首先,在1~2h时内,均速升温到390~410℃,且保温1~3h;随后,在0.5~1h内,均速升温到550℃~600℃,再次保温3~5h,直至烧结完成;
S42、将步骤41所得铝箔基体继续置于马弗炉中随炉冷却,马弗炉内腔因失去电力供应而自然冷却,直至降温至20℃以下;
S5、化成阶段,对步骤42所得铝箔基体进行化成处理,即得到积层箔成品。
2.根据权利要求1所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S1中,将铝箔基体浸入至超声波清洗机清洗槽中,清洗液为纯净水,并沥干。
3.根据权利要求1所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S1中,借助于高压纯净水对铝箔基体的预涂覆面进行冲洗,并沥干。
4.根据权利要求1所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S1中,铝箔基体的初始厚度控制在30~60μm,且经筛选后的铝粉的平均粒径控制在3~8μm。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S2中,聚偏氟乙烯溶液的浓度控制在5~15wt%。
6.根据权利要求5所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S31中,采取横刷和纵刷相交替的方式将铝粉浆料刷涂于铝箔基体上,且流体形态下铝粉浆料的总层厚控制在25~30μm。
7.根据权利要求6所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S32中,铝箔基体被置于氮气或氦气氛围中;且在激光全扫描进程中,激光器的功率P控制在300~350W,光斑直径d控制在 0.3~0.5 mm,光栅式扫描,且扫描速度v< 1100 mm/min。
8.根据权利要求7所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S33中,氢氧化钠溶液的浓度控制在0.05~0.2 wt%。
9.根据权利要求8所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S33中,超声波频率控制在200~300KHZ,且持续时间0.5~2min。
10.根据权利要求9所述的激光扫描辅助积层箔制备方法,其特征在于,在步骤S35中,将铝箔基体置入100~150℃环境中,并留置30~40min。
CN202310352697.8A 2023-04-04 2023-04-04 一种激光扫描辅助积层箔制备方法 Active CN116100027B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310352697.8A CN116100027B (zh) 2023-04-04 2023-04-04 一种激光扫描辅助积层箔制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310352697.8A CN116100027B (zh) 2023-04-04 2023-04-04 一种激光扫描辅助积层箔制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116100027A true CN116100027A (zh) 2023-05-12
CN116100027B CN116100027B (zh) 2023-06-27

Family

ID=86254639

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310352697.8A Active CN116100027B (zh) 2023-04-04 2023-04-04 一种激光扫描辅助积层箔制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116100027B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110257679A (zh) * 2019-07-31 2019-09-20 安徽工业大学 一种钼基合金涂层的制备方法
CN111804920A (zh) * 2020-07-01 2020-10-23 益阳艾华富贤电子有限公司 一种基于激光烧结的铝电解电容器的正极箔的制备方法
CN112024892A (zh) * 2020-08-27 2020-12-04 中南大学 一种利用电场辅助烧结的铝电解电容器阳极箔的制作方法
WO2022247364A1 (zh) * 2021-04-29 2022-12-01 南通海星电子股份有限公司 一种汽车电子用纳微孔结构铝电极箔制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110257679A (zh) * 2019-07-31 2019-09-20 安徽工业大学 一种钼基合金涂层的制备方法
CN111804920A (zh) * 2020-07-01 2020-10-23 益阳艾华富贤电子有限公司 一种基于激光烧结的铝电解电容器的正极箔的制备方法
CN112024892A (zh) * 2020-08-27 2020-12-04 中南大学 一种利用电场辅助烧结的铝电解电容器阳极箔的制作方法
WO2022247364A1 (zh) * 2021-04-29 2022-12-01 南通海星电子股份有限公司 一种汽车电子用纳微孔结构铝电极箔制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116100027B (zh) 2023-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110828183B (zh) 基于烧结铝的铝电解电容器阳极箔的制作方法及电容器
JP5595423B2 (ja) 電池集電体用多重導電マトリックス
US4343684A (en) Method of electroforming and product
CN110548866B (zh) 一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在sls/slm技术中的应用
CN110394447A (zh) 基于激光选区熔化(slm)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法
CN116100027B (zh) 一种激光扫描辅助积层箔制备方法
CN109554746B (zh) 一种高压高比容腐蚀箔的制造方法
CN105200421B (zh) 一种激光微细熔覆制备析氢电极储氢层的方法
CN112599784B (zh) 多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法
CN104944375B (zh) 一种无裂纹氢化钛电极源片的制备工艺
CN111804920A (zh) 一种基于激光烧结的铝电解电容器的正极箔的制备方法
CN112530707B (zh) 一种降低非固体电解质钽电容器形成后漏电流的方法
CN111822703A (zh) 一种变截面空腔回转体铝合金零件的激光精密成形方法
CN206077472U (zh) 一种钛合金塑料复合材料手机框架
WO2022104875A1 (zh) 均温板上盖板的制备方法以及均温板
EP0448854A1 (en) Improved method of making a nickel hydroxide-containing cathode for alkaline batteries
CN112522747B (zh) 均温板上盖板的制备方法以及均温板
CN114164473B (zh) 用于铝电解电容器的高压化成箔化成方法
CN111962121B (zh) 一种快速构建钛基体三维多孔二氧化铅活性层的方法
BE1030353B1 (de) Hoch-entropie-legierungsmaterial und verfahren zur herstelung einer beschichtung durch verwendung eben dieser
CN117758335A (zh) 一种三维层积箔制作工艺
CN116036364A (zh) 一种3d打印假体表面制备活性涂层的方法
JP4421765B2 (ja) アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法
CN113314355A (zh) 一种制备过渡金属氧化物超级电容器电极的方法
CN117904659A (zh) 一种基于电磁复合场的电解制氢催化电极及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant