CN116082846A - 复合硅橡胶材料用组合物、复合硅橡胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种复合硅橡胶材料用组合物、复合硅橡胶材料及其制备方法和应用。该制备方法包括：(1)将甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂进行混合处理，得到混合物料；(2)将所述混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；(3)将所述辐照物料进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料。本发明提供的复合硅橡胶材料具有不易老化且使用周期长的特点。

Description

复合硅橡胶材料用组合物、复合硅橡胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地，涉及复合硅橡胶材料用组合物、复合硅橡胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
复合绝缘子长期在户外运行，在紫外线、电场、污秽、盐雾等自然因素的作用下，其硅橡胶内部化学交联键会逐步发生断裂，硅橡胶及表面涂层界面也会出现微观孔隙，造成表面防污、防冰涂层逐渐脱落，导致复合绝缘子出现疏水性降低、机械与电气性能下降等老化现象，甚至会引发输电线路外绝缘闪络，严重影响电网供电安全性与可靠性。
国家电网统计数据表明，复合绝缘子平均运行寿命仅10-15年，远低于瓷绝缘子与玻璃绝缘子30-40年的运行寿命。因此，有必要研究复合硅橡胶抗老化方法。
CN105802240A提供了一种复合绝缘子用硅橡胶复合材料，该复合材料添加改性埃洛石纳米管，使得制备得到的复合绝缘子用硅橡胶复合材料具备了优良的电气性能和力学性能；但复合绝缘子老化受温度、湿度、光照、电晕等多重因素影响，不同地区复合绝缘子老化影响因素有所区别，单一添加剂无法抗多重因素老化，抗老化应用效果十分有限。
CN114685998A提供了一种耐老化复合绝缘子用硅橡胶材料，该硅橡胶材料中光稳定剂和无机硅酸盐，使得制备得到的耐老化复合绝缘子用硅橡胶材在热空气加速老化和耐热试验中，拉伸强度、撕裂强度明显优于现有技术；但该耐老化复合绝缘子用硅橡胶材料制备过程繁琐，耗时较长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的复合硅橡胶材料易老化，使用周期短的缺陷。
本发明将特定种类特定量的甲基乙烯基硅橡胶与特定种类特定量的阻燃剂搭配使用不但能够提高复合硅橡胶材料的拉伸强度，还能增强复合硅橡胶材料的憎水性能，防止复合硅橡胶材料发生燃烧，从而有效延长复合硅橡胶材料的使用时间，有鉴于此，发明人完成了本发明的方案。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种复合硅橡胶材料用组合物，该组合物中含有以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的含量为20-30wt％，所述有机硅化合物的含量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的含量为3-7wt％，所述阻燃剂的含量为30-40wt％，所述补强剂的含量为20-30wt％，所述着色剂的含量为1-2wt％，所述硫化剂的含量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
本发明第二方面提供一种制备复合硅橡胶材料的方法，该方法应用前述第一方面所述的组合物中各组分进行，包括：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂进行混合处理，得到混合物料；
(2)将所述混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
(3)将所述辐照物料进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的用量为20-30wt％，所述有机硅化合物的用量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的用量为3-7wt％，所述阻燃剂的用量为30-40wt％，所述补强剂的用量为20-30wt％，所述着色剂的用量为1-2wt％，所述硫化剂的用量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的方法制备得到的复合硅橡胶材料。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的复合硅橡胶材料作为绝缘子在电网中的应用。
本发明将特定种类的甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物和纳米羟基氧化铁协同复配，并配合特定用量的阻燃剂、补强剂、着色剂和硫化剂形成复合硅橡胶材料用组合物，通过该组合物制备得到的复合硅橡胶材料能够应用于绝缘材料中，具有不易老化且使用周期长的特点。
附图说明
图1是本发明的一种优选的具体实施方式所述的制备复合硅橡胶材料的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种复合硅橡胶材料用组合物，该组合物中含有以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的含量为20-30wt％，所述有机硅化合物的含量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的含量为3-7wt％，所述阻燃剂的含量为30-40wt％，所述补强剂的含量为20-30wt％，所述着色剂的含量为1-2wt％，所述硫化剂的含量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
优选地，所述有机硅化合物选自甲基硅油、羟基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种。
优选情况下，所述纳米羟基氧化铁中羟基含量为2-5wt％，平均粒径为5-10μm。
优选地，所述补强剂选自炭黑、沉淀碳酸钙、气相白炭黑中的至少一种。更优选地，所述补强剂的比表面积为150-300m2/g。
优选情况下，所述着色剂为氧化铁，且所述氧化铁的平均粒径为0.1-0.2mm。
优选地，所述硫化剂选自1,1,3-三甲基环己烷、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环已烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷中的至少一种。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备复合硅橡胶材料的方法，该方法应用前述第一方面所述的组合物中各组分进行，包括：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂进行混合处理，得到混合物料；
(2)将所述混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
(3)将所述辐照物料进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的用量为20-30wt％，所述有机硅化合物的用量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的用量为3-7wt％，所述阻燃剂的用量为30-40wt％，所述补强剂的用量为20-30wt％，所述着色剂的用量为1-2wt％，所述硫化剂的用量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
优选地，在步骤(1)中，所述混合处理的条件至少满足：温度为150-160℃，时间为0.2-2h，真空度为0.8-1MPa，搅拌速度为180-200rpm。
优选情况下，在步骤(1)中，所述混合物料的质量为1.0-7.5kg。
优选地，在步骤(2)中，所述辐照处理的条件至少满足：辐照深度为3-5mm，辐照时间为0.2-0.5h。
优选情况下，在步骤(2)中，电子辐照剂量G(单位为：kGy)与所述混合物料的质量m(单位为：kg)之间的对应关系为：G＝50+3m0.6。在该优选的实施方式下，发明人发现电子辐照剂量与混合物料在满足前述对应关系的情况下，能够使得制备得到的复合硅橡胶材料具有更高的拉伸强度和更长的使用周期。
更优选地，在步骤(2)中，该方法还包括：在进行所述辐照处理之前，先将所述混合物料置于载物器中，并将所述载物器以20-40rpm的速度围绕辐照装置进行转动，转动过程中对所述混合物料进行所述辐照处理。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(3)中，将所述辐照物料置于注射机中进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料。
优选地，在步骤(3)中，所述硫化处理的条件至少满足：温度为140-180℃，压力为0.8-1MPa，升温速率为50-60℃/min。
优选情况下，在步骤(3)中，硫化时间T(单位为：h)与所述混合物料的质量m(单位为：kg)之间的对应关系为：T＝30+m0.5/10。在该优选的实施方式下，发明人发现硫化时间与混合物料在满足前述对应关系的情况下，能够使得制备得到的复合硅橡胶材料具有更好的分子交联密度和更长的使用周期。
需要说明是，在步骤(3)中，所述硫化处理包括升温阶段和恒温阶段，所述硫化处理的温度是指恒温阶段的温度，所述硫化处理的时间是指恒温阶段的保持时间。
以下结合图1对本发明的优选的具体实施方式进行详细描述，但并不因此而限定本发明。
在图1中，本发明的方法包括：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂进行混合处理，得到混合物料；
(2)将混合物料置于载物器中，并将载物器以20-40rpm的速度围绕辐照装置进行转动，转动过程中对所述混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
(3)将所述辐照物料置于注射机中进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料。
如前所述，本发明的第三方面提供了前述第二方面所述的方法制备得到的复合硅橡胶材料。
如前所述，本发明的第四方面提供了前述第三方面所述的复合硅橡胶材料作为绝缘子在电网中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
甲基乙烯基硅橡胶A：乙烯基的含量为0.16wt％，数均分子量为53万，购自湖南品德电气设备有限公司；
甲基乙烯基硅橡胶B：乙烯基的含量为0.3wt％，数均分子量为55万，购自湖南品德电气设备有限公司；
纳米羟基氧化铁：羟基含量为3wt％，平均粒径为10μm，购自西安齐岳生物有限公司；
有机硅化合物：羟基硅油，牌号为58130-04-4，购自湖北东曹化学科技公司；
阻燃剂A：氢氧化铝，平均粒径为30μm，购自湖南品德电气设备有限公司；
阻燃剂B：三氧化二铝，平均粒径为1.8μm，购自南京铝粉科技有限公司；
补强剂：气相白炭黑，比表面积为150m2/g，购自浙江合盛科技有限公司；
着色剂：氧化铁，平均粒径为0.2mm，购自上海铁红科技有限公司；
硫化剂：1,1,3-三甲基环己烷，购自上海比阳实业有限公司。
实施例1
本实施例提供一种制备复合硅橡胶材料的方法，该方法包括：
(1)将300g的甲基乙烯基硅橡胶A，10g的有机硅化合物，50g的纳米羟基氧化铁，350g的阻燃剂A，250g的补强剂，20g的着色剂和20g的硫化剂进行混合，得到混合物料；
其中，混合处理的条件为：温度160℃，时间为0.5h，真空度为1MPa，搅拌速度为200rpm；
(2)将混合物料置于载物器中，并将载物器以30rpm的速度围绕辐照装置进行转动，转动过程中对混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
其中，辐照处理的条件为：辐照深度为4mm，辐照时间为0.3h，电子辐照剂量G为53kGy；
(3)将辐照物料置于注射机中进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料S1；
其中，硫化处理的条件为：温度为150℃，压力为1MPa，升温速率为60℃/min，时间为30.1h。
实施例2
本实施例提供一种制备复合硅橡胶材料的方法，该方法包括：
(1)将500g的甲基乙烯基硅橡胶A，40g的有机硅化合物，120g的纳米羟基氧化铁，800g的阻燃剂A，500g的补强剂，20g的着色剂和20g的硫化剂进行混合，得到混合物料；
其中，混合处理的条件为：温度150℃，时间为1h，真空度为1MPa，搅拌速度为180rpm；
(2)将混合物料置于载物器中，并将载物器以30rpm的速度围绕辐照装置进行转动，转动过程中对混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
其中，辐照处理的条件为：辐照深度为5mm，辐照时间为0.5h，电子辐照剂量G为54.55kGy；
(3)将辐照物料置于注射机中进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料S2；
其中，硫化处理的条件为：温度为160℃，压力为1MPa，升温速率为50℃/min，时间为30.14h。
实施例3
本实施例按照实施例1相似的方法制备复合硅橡胶材料，所不同的是，在步骤(2)中，电子辐照剂量G为50kGy。
其余步骤和条件均与实施例1相同，制备得到复合硅橡胶材料S3。
实施例4
本实施例按照实施例1相似的方法制备复合硅橡胶材料，所不同的是，在步骤(3)中，硫化处理的时间为28h。
其余步骤和条件均与实施例1相同，制备得到复合硅橡胶材料S4。
对比例1
本对比例按照实施例1的方法制备复合硅橡胶材料，所不同的是，在步骤(1)中，复合硅橡胶材料用组合物中各组分的含量与实施例1不同，具体地：
(1)将346g的甲基乙烯基硅橡胶A，10g的有机硅化合物，4g的纳米羟基氧化铁，350g的阻燃剂A，250g的补强剂，20g的着色剂和20g的硫化剂进行混合，得到混合物料。
其余步骤和条件均与实施例1相同，制备得到复合硅橡胶材料DS1。
对比例2
本对比例按照实施例1相似的方法制备复合硅橡胶材料，所不同的是，在步骤(1)中，采用等质量的甲基乙烯基硅橡胶B替换甲基乙烯基硅橡胶A。
其余步骤和条件均与实施例1相同，制备得到复合硅橡胶材料DS2。
对比例3
本对比例按照实施例1相似的方法制备复合硅橡胶材料，所不同的是，在步骤(1)中，采用等质量的阻燃剂B替换阻燃剂A。
其余步骤和条件均与实施例1相同，制备得到复合硅橡胶材料DS3。
测试例
将实施例和对比例中制备得到的复合硅橡胶材料进行以下性能测试，结果见表1：
拉伸强度：按照国家标准GB/T19519-2014中的方法进行测试。
憎水角：按照国家标准GB/T19519-2014中的方法进行测试。
老化时间：按照国家标准GB/T16422.2-2014中的方法进行测试。
交联密度：使用交联密度测试仪器(型号为ET-320-2018，购自北京仪特诺电子科技有限公司)进行测试，具体测试方法为：将硅橡胶样品裁剪成1×1×0.3cm厚度的样品，放置于交联密度测试仪中，按下测试按钮，读取交联密度数据。
表1
Figure BDA0004038687810000101
通过上述结果可以看出，采用本发明提供的方法制备得到的复合硅橡胶材料具有更好的拉伸强度，更好的憎水性能和交联密度，且不易老化、使用周期长。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合硅橡胶材料用组合物，其特征在于，该组合物中含有以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的含量为20-30wt％，所述有机硅化合物的含量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的含量为3-7wt％，所述阻燃剂的含量为30-40wt％，所述补强剂的含量为20-30wt％，所述着色剂的含量为1-2wt％，所述硫化剂的含量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述有机硅化合物选自甲基硅油、羟基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种；
所述补强剂选自炭黑、沉淀碳酸钙、气相白炭黑中的至少一种；
所述硫化剂选自1,1,3-三甲基环己烷、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环已烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述补强剂的比表面积为150-300m2/g。
4.一种制备复合硅橡胶材料的方法，其特征在于，该方法应用权利要求1-3中任意一项所述的组合物中各组分进行，包括：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、有机硅化合物、纳米羟基氧化铁、阻燃剂、补强剂、着色剂、硫化剂进行混合处理，得到混合物料；
(2)将所述混合物料进行辐照处理，得到辐照物料；
(3)将所述辐照物料进行硫化处理，得到复合硅橡胶材料；
以所述组合物的总质量为基准，所述甲基乙烯基硅橡胶的用量为20-30wt％，所述有机硅化合物的用量为1-2wt％，所述纳米羟基氧化铁的用量为3-7wt％，所述阻燃剂的用量为30-40wt％，所述补强剂的用量为20-30wt％，所述着色剂的用量为1-2wt％，所述硫化剂的用量为1-3wt％；
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.16％-0.18wt％，数均分子量为53-55万；
所述阻燃剂为氢氧化铝，且所述氢氧化铝的平均粒径为10-50μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述混合处理的条件至少满足：温度为150-160℃，时间为0.2-2h，真空度为0.8-1MPa，搅拌速度为180-200rpm。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述辐照处理的条件至少满足：辐照深度为3-5mm，辐照时间为0.2-0.5h。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，电子辐照剂量G与所述混合物料的质量m之间的对应关系为：G＝50+3m0.6。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述硫化处理的条件至少满足：温度为140-180℃，压力为0.8-1MPa；
和/或，在步骤(3)中，硫化时间T与所述混合物料的质量m之间的对应关系为：T＝30+m0.5/10。
9.由权利要求4-8中任意一项所述的方法制备得到的复合硅橡胶材料。
10.权利要求9所述的复合硅橡胶材料作为绝缘子在电网中的应用。
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