CN116082066A - 陶瓷基体-金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器 - Google Patents

陶瓷基体-金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器 Download PDF

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陈何
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Abstract

本申请涉及一种陶瓷基体‑金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器。在该制品的制备方法中，主要通过原子沉积的方式，使气相金属前驱体与陶瓷基体的表面进行第一反应，第一反应包括使气相金属前驱体与陶瓷基体表面的羟基进行的反应，这样可以使气相金属前驱体以化学吸附的方式吸附在陶瓷基体的表面，然后通过保护气体对反应室进行吹扫，除去第一反应中未反应的气相金属前驱体和副产物。保护气体吹扫之后，向反应室中通入氧源，使氧源与陶瓷基体表面的第一反应的产物进行第二反应，进而可以在陶瓷基体的表面形成金属薄膜。通过该制备方法可以在陶瓷基体的表面形成纳米级别厚度的金属薄膜，有效降低了金属膜的厚度和金属膜的材料成本。

Description

陶瓷基体-金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器
技术领域
本申请涉及陶瓷发热制品技术领域，尤其是涉及一种陶瓷基体-金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器。
背景技术
在电子雾化器结构中，陶瓷基体的雾化芯是一种较为常见的雾化芯。为了使雾化芯具有较好的发热效果，往往会在陶瓷基体的表面形成金属膜来改善雾化芯的发热性能。传统的形成金属层的方式通常是采用浆料涂布的方式进行，尽管这样的方式可以在陶瓷基体的表面形成金属膜，并且这样的方式具有较高的灵活性，但是这样形成的金属膜往往厚度较大，导致金属膜的材料成本增大。
发明内容
基于此，有必要提供一种陶瓷基体-金属薄膜制品及其制备方法和电子雾化器。通过所述制备方法能够在陶瓷基体的表面形成厚度较小的金属薄膜，降低金属膜的材料成本。
为了解决以上技术问题，本申请的技术方案为：
本申请的一个目的在于提供一种陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法。所述陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法包括如下步骤：
保护气体氛围下，将气相金属前驱体通入装有陶瓷基体的反应室中，使所述气相金属前驱体与所述陶瓷基体的表面进行第一反应；所述第一反应包括所述气相金属前驱体与所述陶瓷基体表面的羟基进行的反应；
采用保护气体对所述反应室进行第一吹扫；
向所述反应室中通入氧源，使所述氧源与所述陶瓷基体的表面进行第二反应，所述第二反应包括所述氧源与所述第一反应的产物进行的反应，进而在所述陶瓷基体的表面形成金属薄膜。
在其中一个实施例中，将所述气相金属前驱体通入所述反应室的时间为0.1s～1s，所述第一反应的温度为70℃～80℃，所述第一反应的压强为1Pa～5Pa。
在其中一个实施例中，所述第一吹扫的吹扫时间为5s～15s。
在其中一个实施例中，向所述反应室中通入氧源的时间为0.1s～1s，所述第二反应的温度为250℃～350℃，所述第二反应的压强为1Pa～5Pa。
在其中一个实施例中，所述金属前驱体包括(三甲基)甲基环戊二烯铂。
在其中一个实施例中，所述第二反应之后还包括：采用保护气体对所述反应室进行第二吹扫。
在其中一个实施例中，所述第二吹扫的时间为5s～15s。
在其中一个实施例中，所述第二吹扫之后还包括：重复依次进行所述第一反应、所述第一吹扫、所述第二反应以及所述第二吹扫N次，以使所述金属薄膜满足预设厚度，其中N为≥1的整数。
本申请的另一个目的在于提供一种陶瓷基体-金属薄膜制品。所述陶瓷基体-金属薄膜制品由上述任一实施例中所述的制备方法制备得到。
本申请还有一个目的在于提供一种电子雾化器。所述雾化器包括上述陶瓷基体-金属薄膜制品。
上述陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法中，主要通过原子沉积的方式，使气相金属前驱体与陶瓷基体的表面进行第一反应，第一反应包括使气相金属前驱体与陶瓷基体表面的羟基进行的反应，这样可以使气相金属前驱体以化学吸附的方式吸附在陶瓷基体的表面，然后通过保护气体对反应室进行吹扫，除去第一反应中未反应的气相金属前驱体和副产物。保护气体吹扫之后，向反应室中通入氧源，使氧源与陶瓷基体表面的第一反应的产物进行第二反应，进而可以在陶瓷基体的表面形成金属薄膜。通过该制备方法可以在陶瓷基体的表面形成纳米级别厚度的金属薄膜。相比于金属膜的传统制备方式，该制备方法有效降低了金属膜的厚度，可以有效降低金属膜的材料成本。传统制备方法得到的金属膜的厚度往往是微米级，通常为几十微米到几百微米之间。本实施例中的制备方法可以得到纳米级的金属薄膜，可以得到厚度在100nm以内的金属薄膜，有效降低了金属膜的厚度，因此可以有效降低金属膜的材料成本。
进一步地，第二反应之后还包括采用保护气体对反应室进行第二吹扫的步骤。通过第二吹扫可以将第二反应中未反应的氧源和副产物除去，改善陶瓷基体-金属薄膜制品的表面性能。
再进一步地，在上述制备方法中，可以将第一反应、第一吹扫、第二反应以及第二吹扫作为一个循环，通过控制循环次数可以对金属薄膜的厚度进行精确控制，得到预设厚度的金属薄膜。即在制备过程中，可以重复依次进行所述第一反应、所述第一吹扫、所述第二反应以及所述第二吹扫N次，N为≥1的整数，以使金属薄膜满足预设厚度。
附图说明
图1为本申请一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图。
图2为本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图。
图3为本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图。
图4为本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图。
图5为本申请一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品制备过程的机理示意图。
图6为本申请实施例1中得到的陶瓷基体-金属薄膜制品中金属薄膜的厚度以及发热功率图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请一实施例提供了一种陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法。该制备包括如下步骤：
保护气体氛围下，将气相金属前驱体通入装有陶瓷基体的反应室中，使气相金属前驱体与陶瓷基体的表面进行第一反应；第一反应包括气相金属前驱体与陶瓷基体表面的羟基进行的反应；
采用保护气体对反应室进行第一吹扫；
向反应室中通入氧源，使氧源与陶瓷基体的表面进行第二反应，第二反应包括氧源与第一反应的产物进行的反应，进而在陶瓷基体的表面形成金属薄膜。
在本实施例的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法中，主要通过原子沉积的方式，使气相金属前驱体与陶瓷基体的表面进行第一反应，第一反应包括使气相金属前驱体与陶瓷基体表面的羟基进行的反应，这样可以使气相金属前驱体以化学吸附的方式吸附在陶瓷基体的表面，然后通过保护气体对反应室进行吹扫，除去第一反应中未反应的气相金属前驱体和副产物。保护气体吹扫之后，向反应室中通入氧源，使氧源与陶瓷基体表面的第一反应的产物进行第二反应，进而可以在陶瓷基体的表面形成金属薄膜。通过该制备方法可以在陶瓷基体的表面形成纳米级别厚度的金属薄膜。传统制备方法得到的金属膜的厚度往往是微米级，通常为几十微米到几百微米之间。本实施例中的制备方法可以得到纳米级的金属薄膜，可以得到厚度在100nm以内的金属薄膜，有效降低了金属膜的厚度，因此可以有效降低金属膜的材料成本。
可以理解的是，贵金属具有较好的化学稳定性，通过贵金属在陶瓷基体的表面形成贵金属薄膜可以提高陶瓷基体-金属薄膜制品的稳定性。当采用传统的浆料涂布方式形成贵金属膜时，贵金属的用量较大，这样会导致制品的制备成本较高。基于此，本申请一个具体的示例中提供了一种陶瓷基体-贵金属薄膜制品的制备方法。该制备包括如下步骤：保护气体氛围下，将气相贵金属前驱体通入装有陶瓷基体的反应室中，使气相贵金属前驱体与陶瓷基体的表面进行第一反应；第一反应包括气相贵金属前驱体与陶瓷基体表面的羟基进行的反应；采用保护气体对反应室进行第一吹扫；向反应室中通入氧源，使氧源与陶瓷基体的表面进行第二反应，第二反应包括氧源与第一反应的产物进行的反应，进而在陶瓷基体的表面形成贵金属薄膜。此时可以得到厚度较小的贵金属薄膜，降低制品的制备成本。可选地，贵金属前驱体包括铂前驱体、金前驱体、银前驱体等。
可以理解的是，在本申请的制备方法中，可以在陶瓷基体表面的预设位置形成金属薄膜，形成具有预设形状的金属薄膜，以满足陶瓷基体-金属薄膜制品的设计需求。
可选地，在制备方法中，可以先将陶瓷基体表面的预设位置之外的区域进行遮挡，然后依次进行第一反应、第一吹扫以及第二反应，然后去除遮挡，可以得到具有预设形状的金属薄膜。可选地，在制备方法中，可以采用模板覆盖在陶瓷基体的表面，露出陶瓷基体表面的预设位置，而对其他位置进行遮挡，然后依次进行第一反应、第一吹扫以及第二反应，然后去除遮挡，即可以得到具有预设形状的金属薄膜。
请参阅图1，在图1中展示了本申请一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图，其中，金属薄膜位于陶瓷基体的表面，且金属薄膜覆盖该表面的一部分，金属薄膜的横截面的形状为长方形。请参阅图2，在图2中展示了本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图，其中，金属薄膜位于陶瓷基体的表面，且金属薄膜覆盖该表面的一部分，金属薄膜的横截面的形状为圆形。请参阅图3，在图3中展示了本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图，其中，金属薄膜位于陶瓷基体的表面，且金属薄膜覆盖该表面的一部分，金属薄膜的横截面的形状为三角形。请参阅图4，在图4中展示了本申请另一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品的示意图，其中，金属薄膜位于陶瓷基体的表面，且金属薄膜覆盖该表面的一部分，金属薄膜的横截面的形状为S形。可以理解的是，金属薄膜的横截面的形状还可以是其他的形状，可以根据金属薄膜的设计需求进行设定。
在一个具体的示例中，将气相金属前驱体通入反应室的时间为0.1s～1s。可选地，将气相金属前驱体通入反应室的时间可以是但不限定为0.1s、0.2s、0.3s、0.4s、0.5s、0.6s、0.7s、0.8s、0.9s、1s等。
作为第一反应的条件选择示例，第一反应的温度为70℃～80℃。可选地，第一反应的温度可以是但不限定为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃等。第一反应的压强为1Pa～5Pa。可选地，第一反应的压强可以是但不限定为1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa等。
在一个具体的示例中，第一吹扫的吹扫时间为5s～15s。比如，第一吹扫的吹扫时间可以是但不限定为5s、6s、7s、8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s、15s等。
在一个具体的示例中，向反应室中通入氧源的时间为0.1s～1s。可选地，向反应室中通入氧源的时间可以是但不限定为0.1s、0.2s、0.3s、0.4s、0.5s、0.6s、0.7s、0.8s、0.9s、1s等。可选地，氧源包括氧气。
作为第二反应的条件选择示例，第二反应的温度为250℃～350℃。可选地，第二反应的温度可以是但不限定为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃等。第二反应的压强为1Pa～5Pa。可选地，第二反应的压强可以是但不限定为1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa等。
在一个具体的示例中，第二反应之后还包括：采用保护气体对反应室进行第二吹扫。通过第二吹扫可以将第二反应中未反应的氧源和副产物除去，改善陶瓷基体-金属薄膜制品的表面性能。可选地，第二吹扫的时间为5s～15s。进一步可选地，第二吹扫的吹扫时间可以是但不限定为5s、6s、7s、8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s、15s等。
在一个具体的示例中，第二吹扫之后还包括：重复依次进行第一反应、第一吹扫、第二反应以及第二吹扫N次，以使金属薄膜满足预设厚度，其中N为≥1的整数。此时，可以将第一反应、第一吹扫、第二反应以及第二吹扫作为一个循环，通过控制循环次数可以对金属薄膜的厚度进行精确控制，得到预设厚度的金属薄膜。即在制备过程中，可以重复依次进行所述第一反应、所述第一吹扫、所述第二反应以及所述第二吹扫N次，N为≥1的整数，以使金属薄膜满足预设厚度。可选地，N可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、20、30、40、50、80、100、150、200、250、300、350等。在陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法中，通过N的选择可以对金属薄膜的厚度在埃米级(0.1nm)进行精密调控。
可理解的是，本申请中保护气体可以是氮气和稀有气体等惰性气体中的至少一种。比如，保护气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氙气、氪气、氡气中的至少一种。保护气体氛围的气体、第一吹扫的气体以及第二吹扫的气体可以相同也可以不同。可选地，保护气体氛围的气体、第一吹扫的气体以及第二吹扫的气体均为氮气。
在一个具体的示例中，将气相金属前驱体通入反应室之前还包括：对陶瓷基体进行清洗。通过清洗可以去除陶瓷基体表面的水分和污染物。可选地，清洗是在温度为70℃～80℃、压强为1Pa～5Pa的条件下，将陶瓷基体在反应室中放置预设时间。可选地，温度可以是但不限定为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃等。压强可以是但不限定为1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa等。进一步可选地，预设时间为0.3h～1h。比如，预设时间可以是但不限定为0.3h、0.4h、0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h等。
在一个具体的示例中，金属前驱体包括(三甲基)甲基环戊二烯铂。
请参阅图5，其中展示了一实施例中陶瓷基体-金属薄膜制品制备过程的机理示意图，金属前驱体为(三甲基)甲基环戊二烯铂，简称MeCpPtMe3。MeCpPtMe3与陶瓷基体表面的羟基(-OH)反应，同时产生副产物CO2、H2O和CH4，反应方程式为2MeCpPtMe3(g)+3O(ads)→2MeCpPtMe2(ads)+CO2(g)+H2O(g)+CH4(g)。反应之后采用氮气吹扫，去除未反应的MeCpPtMe3和副产物CO2、H2O和CH4。吹扫结束之后通入氧源O2，氧源O2与陶瓷基体表面的反应产物进行反应，生成Pt原子层，得到Pt薄膜，并产生副产物CO2和H2O，反应方程式为2MeCpPtMe2(ads)+24O2(g)→2Pt(ads)+3O(ads)+16CO2(g)+13H2O(g)。随后通过惰性气体氮气吹扫出未反应的O2和副产物CO2和H2O，由此完成一个循环。进一步地，可以通过控制循环次数来控制Pt薄膜的厚度。
本申请还有一实施例提供了一种陶瓷基体-金属薄膜制品。该制品由上述制备方法制备得到。可以理解的是，陶瓷基体-金属薄膜制品可以作为电子雾化器的雾化芯。
进一步地，陶瓷基体-金属薄膜制品包括陶瓷基体和位于所述陶瓷基体表面的金属薄膜。再进一步地，金属薄膜的厚度为纳米级。再进一步地，金属薄膜的厚度为0.1nm～100nm。比如，金属薄膜的厚度可以是但不限定为0.1nm、0.2nm、0.5nm、1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm等。
本申请还有一实施例提供了一种电子雾化器。该电子雾化器包括上述陶瓷基体-金属薄膜制品。
可以理解的是，电子雾化器还包括供电件，供电件与陶瓷基体-金属薄膜制品连接以用于为陶瓷基体-金属薄膜制品供电。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例中金属前驱体为MeCpPtMe3。陶瓷基体-金属薄膜制品方法包括如下步骤：
S101：氮气氛围下，将陶瓷基体在原子沉积设备的反应室中放置0.5h，反应室的温度为75℃、压强为3Pa。
S102：将气相MeCpPtMe3通入反应室，通入的时间为0.5s，MeCpPtMe3与陶瓷基体的表面进行第一反应，第一反应包括2MeCpPtMe3(g)+3O(ads)→2MeCpPtMe2(ads)+CO2(g)+H2O(g)+CH4(g)。第一反应的温度为75℃，压强为3Pa。
S103：采用氮气对反应室进行第一吹扫，第一吹扫的时间为10s，去除未反应的MeCpPtMe3和副产物CO2、H2O和CH4。
S104：向反应室中通入O2，通气时间0.5s，O2与陶瓷基体的表面进行第二反应，第二反应包括2MeCpPtMe2(ads)+24O2(g)→2Pt(ads)+3O(ads)+16CO2(g)+13H2O(g)。第二反应的温度为300℃，压强为3Pa。
S105：采用氮气对反应室进行第二吹扫，去除未反应的O2和副产物CO2和H2O。
重复S102～S105，得到预设厚度的Pt薄膜。
通过不同的重复次数(循环次数)，得到具有不同Pt薄膜厚度的陶瓷基体-金属薄膜制品，Pt薄膜的厚度如图6所示。进一步地，对得到的制品在5V的测试电压下进行发热功率测试，测试结果如图6所示。在图6中，同一横坐标对应的点中，纵坐标较大的为发热功率，纵坐标较小的为Pt薄膜厚度。由图6可以看出，通过本实施例中的制备方法可以得到厚度为纳米级的Pt薄膜，并且可以对Pt薄膜的厚度进行准确控制，进而对制品的发热功率进行准确控制。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
保护气体氛围下，将气相金属前驱体通入装有陶瓷基体的反应室中，使所述气相金属前驱体与所述陶瓷基体的表面进行第一反应；所述第一反应包括所述气相金属前驱体与所述陶瓷基体表面的羟基进行的反应；
采用保护气体对所述反应室进行第一吹扫；
向所述反应室中通入氧源，使所述氧源与所述陶瓷基体的表面进行第二反应，所述第二反应包括所述氧源与所述第一反应的产物进行的反应，进而在所述陶瓷基体的表面形成金属薄膜。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，将所述气相金属前驱体通入所述反应室的时间为0.1s～1s，所述第一反应的温度为70℃～80℃，所述第一反应的压强为1Pa～5Pa。
3.根据权利要求1所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，所述第一吹扫的吹扫时间为5s～15s。
4.根据权利要求1所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，向所述反应室中通入氧源的时间为0.1s～1s，所述第二反应的温度为250℃～350℃，所述第二反应的压强为1Pa～5Pa。
5.根据权利要求1所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，所述金属前驱体包括(三甲基)甲基环戊二烯铂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，所述第二反应之后还包括：采用保护气体对所述反应室进行第二吹扫。
7.根据权利要求6所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，所述第二吹扫的时间为5s～15s。
8.根据权利要求6所述的陶瓷基体-金属薄膜制品的制备方法，其特征在于，所述第二吹扫之后还包括：重复依次进行所述第一反应、所述第一吹扫、所述第二反应以及所述第二吹扫N次，以使所述金属薄膜满足预设厚度，其中N为≥1的整数。
9.一种陶瓷基体-金属薄膜制品，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种电子雾化器，其特征在于，包括权利要求9所述的陶瓷基体-金属薄膜制品。
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