CN116065118A - 一种钛合金离子渗氧的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金表面处理技术领域，公开了一种钛合金离子渗氧的方法,具体包括：步骤S1，热氧化处理；对待处理的钛合金进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第一氧化层；步骤S2，氧扩散处理；对获得第一氧化层的钛合金进行氧扩散处理，将第一氧化层完全分解而产生扩散所需的氧元素，形成氧扩散层；步骤S3，再热氧化处理；对获得氧扩散层的钛合金再次进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第二氧化层。采用该钛合金离子渗氧的方法，可以在钛合金表面获得高硬度、低摩擦系数、高厚度且具有良好结合力的复合硬化层，达到对钛合金更好的硬化效果。
Description
技术领域
本发明属于钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金离子渗氧的方法。
背景技术
由于钛合金具有极高的比强度、非常好的耐蚀性及优异的生物相容性，在很多领域得到了重要的应用。但是，钛合金的摩擦学性能很差，主要表现为高而不稳定的摩擦因数、很强的黏着转移倾向和低的抗咬合性能，因此钛合金在磨损工况下使用时一般都要进行表层硬化处理。
鉴于热喷涂、堆焊、激光熔覆等涂层耐蚀性不如钛合金，当前钛合金的表面硬化处理大多采用渗氮、渗氧、微弧氧化、渗碳等手段。其中，相较于其他工艺，渗氧工艺具有变形小、渗层厚、结合力好等优点，是各项钛合金表面硬化处理技术中前景最好的。
目前常规的钛合金渗氧工艺一般分为两步，首先在箱式炉里通入氧气或空气进行热氧化，获得一定厚度的氧化层(化合物层)，然后将钛合金放入真空炉内升温扩散，在扩散过程中氧化层产生分解，为扩散提供“氧库”形成扩散层，从而在钛合金的表面形成硬化层组织，提高其表面硬度，降低摩擦系数。
但是，将通过上述工艺所获得的钛合金应用于一些对表面硬度有较高要求的环境时，发现其表面硬度还是不够，而且虽然其表面摩擦系数有所降低，但其摩擦学性能与钛合金基体依然相差无几，无法满足更高要求。另外，在上述钛合金渗氧工艺中，由于需要在不同的两种设备里先后进行，导致工艺步骤较繁琐，且由于氧原子在钛合金中的扩散速率较慢，处理时间也相对较长。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种钛合金离子渗氧的方法，以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛合金离子渗氧的方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，热氧化处理；对待处理的钛合金进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第一氧化层；
步骤S2，氧扩散处理；对获得第一氧化层的钛合金进行氧扩散处理，将第一氧化层完全分解而产生扩散所需的氧元素，形成氧扩散层；
步骤S3，再热氧化处理；对获得氧扩散层的钛合金再次进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第二氧化层。
优选的，在所述步骤S1中，在钛合金的表面形成厚度为1～5μm的第一氧化层。
优选的，所述步骤S2中氧扩散处理过程的温度与步骤S1中热氧化处理过程的温度相同，所述步骤S2中氧扩散处理过程的保温时间大于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间。
优选的，在所述步骤S1中将热氧化处理过程中的温度控制在700～800℃，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S2中采用与步骤S1中相同的温度，保温时间控制在大于10h。
优选的，所述步骤S3中再热氧化处理过程的温度与步骤S1中热氧化处理过程的温度相同，所述步骤S3中再热氧化处理过程的保温时间小于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间。
优选的，在所述步骤S1中将热氧化处理过程中的温度控制在700～800℃，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S3中采用与步骤S1中相同的温度，保温时间控制在0.1～0.3h。
优选的，采用离子渗扩炉完成步骤S1-S3的处理。
优选的，在步骤S1中，向离子渗扩炉内通入氩气，对待处理的钛合金进行离子轰击加热，待离子渗扩炉内的温度达到700～800℃后通入氧气，氩气和氧气的通入比例小于1，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S2中，停止氧气通入，利用氩气进行离子轰击，保持离子渗扩炉内的温度700～800℃，保温10～16h；在步骤S3中，重新通入氧气，使用氧气和氩气进行离子轰击，保持离子渗扩炉内的温度700～800℃，保温0.1～0.3h。
优选的，该钛合金离子渗氧的方法还包括步骤S4，具体为，在完成步骤S3之后，停止通入氧气，利用氩气进行离子轰击，使离子渗扩炉内的温度缓冷至600℃，之后停止加热，使离子渗扩炉冷却至150℃以下。
优选的，在步骤S1之前还包括对待处理的钛合金进行表面清洁和烘干处理。
本发明的优点及有益效果是：
在本发明的钛合金离子渗氧的方法中，通过对钛合金依此进行热氧化处理、氧扩散处理和再热氧化处理，先借助热氧化处理在钛合金表面形成作为“氧库”的第一氧化层，再通过氧扩散处理将作为“氧库”的第一氧化层进行完全分解，产生扩散所需的氧元素而形成具有一定厚度的氧扩散层，从而在钛合金表面形成具有一定厚度且硬度高但易发生黏着磨损且摩擦系数较高的钛合金的过饱和固溶体组织，最后进行再热氧化处理，在钛合金表面重新形成一个氧化层，最终获得高硬度、低摩擦系数、高厚度且具有良好结合力的复合硬化层，达到对钛合金更好的硬化效果。
附图说明
图1为本发明钛合金离子渗氧方法的流程示意图；
图2为实施例1中获得试件的500倍金相照片；
图3为对比例1中获得试件的500倍金相照片；
图4为对比例2中获得试件的500倍金相照片；
图5为对比例3中获得试件的500倍金相照片；
图6为对比例4中获得试件的500倍金相照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细介绍和说明。
结合图1所示，采用本发明的钛合金离子渗氧的方法对钛合金进行渗氧处理的过程如下：
步骤S1，热氧化处理；对待处理的钛合金进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第一氧化层。
步骤S2，氧扩散处理；对获得第一氧化层的钛合金进行氧扩散处理，将第一氧化层完全分解而产生扩散所需的氧元素，形成氧扩散层。
步骤S3，再热氧化处理；对获得氧扩散层的钛合金再次进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第二氧化层。
在本发明中，通过对钛合金依此进行热氧化处理、氧扩散处理和再热氧化处理，先借助热氧化处理过程在钛合金表面形成作为“氧库”的第一氧化层，再通过氧扩散处理将作为“氧库”的第一氧化层进行完全分解，产生扩散所需的氧元素而形成氧扩散层，从而在钛合金表面形成具有一定厚度且硬度高但易发生黏着磨损且摩擦系数较高的钛合金的过饱和固溶体组织，最后再进行再热氧化处理，在钛合金的过饱和固溶体组织表面重新形成一个氧化层，最终获得高硬度、低摩擦系数、高厚度且具有良好结合力的复合硬化层，达到对钛合金更好的硬化效果。
优选的，在本发明的步骤S1中，通过对热氧化处理过程的控制，例如温度、保温时间等，将钛合金表面形成的第一氧化层的厚度控制在1～5μm之间。此时，既可以保证在步骤S2中通过对第一氧化层进行分解而获得足够的氧元素，从而满足形成一定厚度扩散层所需的氧元素量，也可以避免由于第一氧化层厚度过厚而在步骤S2中无法完全分解而导致步骤S3中形成第二氧化层与钛合金基体发生剥离的情况，这样就可以最终保证所形成的扩散层具有一定的厚度以及第二氧化层与钛合金形成紧密结合。
进一步，在本发明中，通过控制步骤S2中氧扩散处理过程的温度与步骤S1中热氧化处理过程的温度相同，以及步骤S2中氧扩散处理过程的保温时间大于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间，可以保证在氧扩散处理过程中将氧扩散处理过程中形成的第一氧化层完全分解掉，避免第一氧化层的残留而影响第二氧化层与钛合金基体的结合，进而保证步骤S3中再次热氧化处理形成的第二氧化层与钛合金形成紧密结合。
具体的，在步骤S1中，将待处理的钛合金放入处理设备后，对处理设备中的温度进行升高并保持在700～800℃，之后通入氧气，并且保温0.3～0.7h，从而在钛合金表面形成厚度为1～5μm的第一氧化层，在步骤S2中，保持处理设备中温度不变的情况下，将保温时间控制在10h以上，从而可以对第一氧化层进行完全分解并且形成具有一定厚度的扩散层。
优选的，在本发明的步骤S3中，将再热氧化处理过程的温度控制在与步骤S1中热氧化处理过程中相同的温度，以及将再热氧化处理过程的保温时间控制在小于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间。这样，可以在已经形成氧的过饱和固溶体组织的钛合金表面形成厚度合适的第二氧化层，从而避免造成第二氧化层厚度过厚而出现破裂、剥落的问题，最终获得厚度适宜且与钛合金基体紧密结合的第二氧化层。
具体的，在步骤S1中将热氧化处理过程中的温度控制在700～800℃，保温时间控制在0.3～0.7h，而在步骤S3中采用与步骤S1中相同温度的情况下，将保温时间控制在0.1～0.3h，从而达到获得厚度适宜且与钛合金基体紧密结合的第二氧化层的效果。
优选的，在本发明中，可以采用离子渗扩炉，例如离子渗氮炉，作为处理设备完成对待处理钛合金的渗氧处理。这样，不仅可以在离子渗扩炉中依次完成对钛合金的热氧化处理、氧扩散处理和再热氧化处理，缩短钛合金渗氧的时间和避免多次装炉和升温的繁琐过程，提高对钛合金进行渗氧处理的效率，而且还可以借助离子轰击，促进步骤S2中对第一氧化层的分解，从而保证步骤S3中第二氧化层与钛合金基体的紧密结合。
具体的，采用离子渗扩炉时，在步骤S1中，可以先向离子渗扩炉内通入氩气，对待处理的钛合金进行离子轰击加热，待离子渗扩炉内的温度达到700～800℃后通入氧气，并且将氩气和氧气的通入比例控制在小于1，保温时间控制在0.3～0.7h，由此形成厚度在1～5μm的第一氧化层。在步骤S2中，停止氧气通入，而采用氩气进行离子轰击，保持离子渗扩炉内的温度在700～800℃，保温10～16h，实现对第一氧化层的完全分解并且获得具有一定厚度的扩散层。在步骤S3中，重新通入氧气，使用氧气和氩气进行离子轰击，继续保持离子渗扩炉内的温度在700～800℃，并且将保温时间控制在0.1～0.3h，从而在钛合金表面重新形成第二氧化层，获得高硬度、低摩擦系数、高厚度且具有良好结合力的复合硬化层，完成对钛合金的硬化处理。
此外，在本发明的钛合金离子渗氧方法中，还包括步骤S4，具体为在完成步骤S3之后，停止通入氧气，利用氩气离子轰击，使离子渗扩炉内的温度缓冷至600℃，之后停止加热，使离子渗扩炉冷却至150℃以下，将处理完成的钛合金取出。
另外，在对钛合金进行步骤S1的热氧化处理之前，还可以对钛合金预先进行表面清洁和烘干处理，清除附着在钛合金表面的杂质，提高对钛合金进行表面硬化处理的效果。
接下来，通过实施例和对比例，进一步介绍本发明技术方案的有益技术效果。
实施例1
对牌号为TA2的钛合金试件进行表面处理。首先，利用超声波清洗机对待处理的钛合金试件进行表面除油清洁处理和烘干处理，避免油污杂质对后续离子渗氧的影响。然后，将钛合金试件置于离子渗扩炉中进行离子渗氧处理，具体处理步骤如下：
步骤S1，热氧化处理。将离子渗扩炉内的气压抽真空至10Pa以下，将完成表面处理和烘干处理的钛合金试件置于离子渗扩炉中，调整电压和占空比，并向离子渗扩炉中通入氩气，保持电压在800～1000V，气体压力300～500Pa，待钛合金试件的温度达到750℃后，开始通入氧气，保温0.5h。
步骤S2，氧扩散处理。停止通入氧气，保持氩气作为轰击气源，电压800～1000V，气体压力300～500Pa，试件温度750℃，保温12h。
步骤S3，再热氧化处理。重新通入氧气，使用氩气和氧气进行离子轰击，保持电压800～1000V，气体压力300～500Pa，试件温度750℃，保温0.3h。
步骤S4，停止通入氧气，利用氩气离子轰击，使炉内温度缓冷至600℃，之后停止加热，离子渗扩炉冷至150℃以下后开炉，获得图2所示金相照片对应的试件。
对比例1
采用与实施例1相同的方法对相同牌号的钛合金试件进行表面处理，其区别在于，对钛合金工件进行步骤S1的热氧化处理，而不进行步骤S2的氧扩散处理和步骤S3的再热氧化处理，获得图3所示金相照片对应的试件。
对比例2
采用与实施例1相同的方法对相同牌号的钛合金试件进行表面处理，其区别在于，对钛合金工件进行步骤S1的热氧化处理和步骤S2的氧扩散处理，而不进行步骤S3的再热氧化处理，获得图4所示金相照片对应的试件。
对比例3
采用与实施例1相同的方法对相同牌号的钛合金试件进行表面处理，其区别在于，步骤S2中氧扩散处理的保温时间缩减为8h，获得图5所示金相照片对应的试件。
对比例4
采用与实施例1相同的方法对相同牌号的钛合金试件进行表面处理，其区别在于，步骤S3中再热氧化处理的保温时间增加为0.5h，获得图6所示金相照片对应的试件。
分别对未处理的钛合金试件以及实施例1、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4中获得的处理后试件进行表面硬度、硬化层厚度和摩擦系数检测，获得表1所示数据。
表1
结合表1和图2所示可知，相较于未处理的钛合金试件，通过采用实施例1方法处理获得的钛合金试件，不仅表面硬度提高到911HV0.05，硬度层厚度达到80μm，其中包括完整且均匀的4.64μm表面硬度层，并且摩擦系数大大降低为0.18，获得了低摩擦系数、高耐磨性的外表层以及硬而厚的内表层，且两者具有良好的结合力，达到了对钛合金更好的硬化效果。
结合表1和图3所示可知，相较于未处理的钛合金试件，通过对比例1方法处理获得的钛合金试件，虽然其表面硬度也获得了提升，达到了862HV0.05。但是，相较于实施例1中所获得钛合金试件的表面硬度较低，同时，由于其没有经过氧扩散处理，导致其仅形成大概3.45μm厚度的表面硬度层，几乎没有扩散层，整体硬化层厚度不足20μm。
结合表1和图4所示可知，通过对比例2方法处理获得的钛合金试件，由于其经过了热氧化处理和氧扩散处理，获得了大约75μm厚度的硬化层，其表面硬度获得提升达到了862HV0.05，但是由于没有再热氧化处理，其表面的摩擦系数依然较高没有得到有效改善，摩擦学性能较差。
结合表1和图5所示可知，相较于实施例1获得的钛合金试件，通过对比例3方法处理获得的钛合金试件，由于其步骤S2中的氧扩散处理时间由12h缩短为8h，导致第一氧化层没有被完全分解，这样不仅降低了扩散层的厚度(大约仅为50μm)，而且残留的第一氧化层影响了后续第二氧化层的形成，使第二氧化层出现膜开裂和剥落情况，大大降低第二氧化层与钛合金试件的结合力，同时使其表面摩擦系数较高。
结合表1和图6所示可知，相较于实施例1获得的钛合金试件，通过对比例4方法处理获得的钛合金试件，由于其步骤S3中的再热氧化处理时间由0.3h延长为0.5h，即步骤S3的再热氧化处理时间与步骤S1中的热氧化处理时间相同，导致钛合金试件表面形成的第二氧化层厚度过厚，出现破裂和剥落情况，导致表面硬度和硬化层厚度均下降，而摩擦系数也无法有效降低。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，在本发明的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本发明的目的，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，热氧化处理；对待处理的钛合金进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第一氧化层；
步骤S2，氧扩散处理；对获得第一氧化层的钛合金进行氧扩散处理，将第一氧化层完全分解而产生扩散所需的氧元素，形成氧扩散层；
步骤S3，再热氧化处理；对获得氧扩散层的钛合金再次进行热氧化处理，在钛合金的表面形成第二氧化层。
2.根据权利要求1所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在钛合金的表面形成厚度为1～5μm的第一氧化层。
3.根据权利要求2所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，所述步骤S2中氧扩散处理过程的温度与步骤S1中热氧化处理过程的温度相同，所述步骤S2中氧扩散处理过程的保温时间大于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间。
4.根据权利要求3所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，在所述步骤S1中将热氧化处理过程中的温度控制在700～800℃，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S2中采用与步骤S1中相同的温度，保温时间控制在大于10h。
5.根据权利要求1所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，所述步骤S3中再热氧化处理过程的温度与步骤S1中热氧化处理过程的温度相同，所述步骤S3中再热氧化处理过程的保温时间小于步骤S1中热氧化处理过程的保温时间。
6.根据权利要求5所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，在所述步骤S1中将热氧化处理过程中的温度控制在700～800℃，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S3中采用与步骤S1中相同的温度，保温时间控制在0.1～0.3h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，采用离子渗扩炉完成步骤S1-S3的处理。
8.根据权利要求7所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，在步骤S1中，向离子渗扩炉内通入氩气，对待处理的钛合金进行离子轰击加热，待离子渗扩炉内的温度达到700～800℃后通入氧气，氩气和氧气的通入比例小于1，保温时间控制在0.3～0.7h；在步骤S2中，停止氧气通入，利用氩气进行离子轰击，保持离子渗扩炉内的温度700～800℃，保温10～16h；在步骤S3中，重新通入氧气，使用氧气和氩气进行离子轰击，保持离子渗扩炉内的温度700～800℃，保温0.1～0.3h。
9.根据权利要求8所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，该钛合金离子渗氧的方法还包括步骤S4，具体为，在完成步骤S3之后，停止通入氧气，利用氩气进行离子轰击，使离子渗扩炉内的温度缓冷至600℃，之后停止加热，使离子渗扩炉冷却至150℃以下。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述钛合金离子渗氧的方法，其特征在于，在步骤S1之前还包括对待处理的钛合金进行表面清洁和烘干处理。
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2023
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