CN116042125A - 一种快速反应型环氧胶膜及其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速反应型环氧胶膜及其制备方法及其应用。本发明的环氧胶膜包括依次层叠设置的基材层、环氧胶粘剂层和离型膜层，按重量百分比计，环氧胶粘剂层的胶粘剂包括如下原料组分：40％～60％环氧树脂，20％～40％增韧剂，5％～20％填充剂，5％～15％固化剂，其中固化剂包括第一固化剂和第二固化剂，第一固化剂为解封温度为60℃～90℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，第二固化剂为解封温度为90℃～120℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，且第一固化剂的解封温度小于第二固化剂的解封温度。本发明的环氧胶膜粘接性好且稳定，能在较高温度下(160～180℃)短时间内快速反应(几十秒内)，且具有良好的储存性。

Description

一种快速反应型环氧胶膜及其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于胶带技术领域，具体涉及一种快速反应型环氧胶膜及其制备方法及其应用。
背景技术
至今为止，柔性印制电路板(FPC)凭着其轻，薄，体积小，可绕曲，能立体布线而成为印刷电路行业中增长较快的品种之一。在电气、电子行业的飞速发展的当下，它适应了电子产品向轻便、小型、高密度、高可靠性发展的需求，成为了电子产品中不可缺少的重要组成部分，应用范围不断扩大，用量也逐年提升，在20年前国内的FPC制造商就已有30～40家，产值已达30亿元。
印刷电路板的基本特性取决于基材板的性能，所以要提高其性能就要先提高其基材板的性能，对于柔性印刷电路板(FPC)也是一样的。FPC基材板的结构通常分为三层，包括绝缘膜、胶粘剂和铜箔(或不锈钢SUS)。其中胶粘剂的性能可设计性是相对来说最大，对最终获得的FPC基材性能优劣有着很大的影响。因此，众多涉及FPC基材粘接的胶粘剂层出不穷，近50年的发展，国内外的FPC基材用的胶粘剂主要还是以改性环氧树脂类(EP)聚丙烯酸酯类(PEA)这两类为主。而为了获得更大的经济效益，原料成本和生产效率是两个至关重要的因素。从成本上来说，在保证性能到达要求的前提下成本更低的环氧树脂类胶粘剂就会更受青睐。从生产效率来说，胶粘剂更快的反应速率对生产效率的提升就尤为关键。而常规的溶剂型胶粘剂(微胶囊型除外)很难在较高温度(160～180℃)下实现快速反应(最快的至少也需要几分钟)，传统的FPC粘接用的纯胶膜在使用过程中，往往需要高温高压，且时间长达几十分钟，即使是后来出现的快压工艺，将时间缩短至几十秒，但仍需进行后烘烤固化，这极大地浪费了人力和产能，而在使用环氧胶膜实现快速反应时还得考虑其要有一个长期的储存期(常温)来维持其较好的性能，包括良好的粘接性等。因此，很多常规的溶剂型胶粘剂(制备环境要求不高，可溶于常规工业溶剂，如丁酮，乙醇等，适用于很多较低端企业生产)已经不能满足于市场的需求和要求以及同行的竞争。因此，开发一款高温下快速反应且具有良好的储存性的环氧胶膜迫在眉睫，这也能满足于市场的一些特殊需求，如手机侧键FPC用胶粘剂等。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温快速反应型环氧胶膜。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种快速反应型环氧胶膜，其包括依次层叠设置的基材层、环氧胶粘剂层和离型膜层，按重量百分比计，所述环氧胶粘剂层的胶粘剂包括如下原料组分：
所述环氧树脂为双酚S型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，酚醛型环氧树脂，苯酚型环氧树脂，以及上述树脂的橡胶改性物，聚氨酯改性物，丙烯酸改性物中的一种或多种的混合物，
所述固化剂包括第一固化剂和第二固化剂，所述第一固化剂为解封温度为60℃～90℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，所述第二固化剂为解封温度为90℃～120℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，且所述第一固化剂的解封温度小于所述第二固化剂的解封温度。
优选地，所述第一固化剂和所述第二固化剂的重量比为(2～4):1。
进一步优选地，所述第一固化剂和所述第二固化剂的重量比为(2.4～3.6):1。
优选地，咪唑类固化剂为一些改性潜伏型咪唑，包括但不限于四国化成CUREZOL2MZ-A，华凯的GY8000K，以及一些异氰酸酯改性的固化剂。
进一步优选地，异氰酸酯改性的咪唑类固化剂为解封温度分别为60℃，90℃，110℃以及120℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂中的一种或多种。
根据一些优选实施方式，所述第一固化剂为解封温度为60℃的IPDI-2E4MI，所述第二固化剂为解封温度为90℃的IPDI-2E4MI。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧，酚醛环氧，橡胶改性环氧中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述增韧剂为丁腈橡胶，丙烯酸橡胶以及聚砜中的一种或多种。
进一步优选地，所述丁腈橡胶为羧基、羟基和胺基封端的丁腈橡胶，与树脂亲和性较好。
进一步优选地，所述丁腈橡胶包括但不限于如CVC的CTBN 1300X13，ATBN1300X21；所述丙烯酸橡胶包括但不限于HyTemp丙烯酸橡胶4051CG，AR12；所述聚砜包括但不限于苏威的P1700，P3500，P3700，巴斯夫的S2010，S3010，S6010，瑞士VT5H。
优选地，所述填充剂为无机类填充剂和/或有机类填充剂。
优选地，所述有机类填充剂包括但不限于德国朗盛无卤磷系填充剂DISFLAMOLLDPO，克莱恩化工的亚磷酸盐填充剂OP935，辉亚磷酸盐填充剂Hy-803，Hy-935。
优选地，所述无机类填充剂包括但不限于滑石粉，硅微粉，氢氧化铝，钛白粉。
优选地，环氧树脂为环氧树脂YD134，环氧树脂NPPN-638S，环氧树脂SQAN201和环氧树脂NPES901中的任意两种的混合物，且两种环氧树脂的质量比为1:0.5～1.5。通过特定环氧树脂的适量配合使用，一方面可以利用较高的活性提高胶粘剂的粘接性和稳定性，也避免了过高的活性影响胶粘剂的储存性，另一方面，可以凭借着耐温性环氧树脂的添加改善胶粘剂的耐温性。
根据一些优选实施方式，所述环氧树脂为环氧树脂NPES901和环氧树脂NPPN-638S或环氧树脂YD134的混合物，优选环氧树脂为环氧树脂NPES901和环氧树脂NPPN-638S或环氧树脂YD134的重量比为(1.2～1.5)：1。
优选地，按重量百分比计，所述环氧胶粘剂层的胶粘剂包括如下原料组分：
优选地，所述基材层和所述离型膜层均采用聚酯薄膜，所述基材层和所述离型膜层表面均设有离型剂，所述离型剂为长链烷基化合物或有机硅聚合物，所述基材层的离型力为50～100g，所述离型膜层的离型力为5～20g。基材层为重离型层，离型膜层为轻离型层。
优选地，所述环氧胶粘剂层的厚度为10～25μm。
优选地，所述基材层的厚度为50～80μm。
优选地，所述离型膜层的厚度为20～25μm。
本发明还提供上述快速反应型环氧胶膜的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将环氧树脂，增韧剂，填充剂，固化剂加入到有机溶剂中，混合得到胶液；
(2)将所述胶液涂覆于基材层上，于60℃～100℃下烘干所述有机溶剂，然后与离型膜复合，得到所述快速反应型环氧胶膜。
优选地，所述烘干的温度为60～80℃，烘干的时间为5～10min。
根据树脂和固化剂类型的不同，胶粘剂的粘接界面也可能会因高温等实际应用条件出现橘皮纹或气泡点等现象，对于耐温等特定性能的要求，树脂和固化剂的选择和搭配是非常重要。本发明通过对环氧胶粘剂的配方进行优化，得到一款能较高温度下快速反应的热固型胶粘剂，同时能在较长时间下保持较高的粘接强度。为实际FPC高效生产提供一个有效的方案的同时，也满足一些特殊的市场需求。
本发明还提供上述快速反应型环氧胶膜在FPC基材粘接中的应用，所述快速反应型环氧胶膜用于将绝缘膜与金属板材粘接在一起。
优选地，所述绝缘膜为聚酯膜或聚酰亚胺膜
优选地，所述绝缘膜的厚度为25～100μm。
优选地，所述金属板材的材料为不锈钢SUS或铜箔。
优选地，所述金属板材的厚度为200～500μm。
优选地，撕去所述快速反应型环氧胶膜中的所述离型膜层和所述基材层，热压于聚酯膜或聚酰亚胺膜与铜箔或不锈钢SUS之间，热压温度为160℃～180℃，热压压力为0.5～2Mpa，热压时间为15～25s。
本发明克服了传统胶粘剂特别是FPC用胶粘剂不能快速固化的问题，制备简单，易于实现。
本发明通过特定固化剂结合胶粘剂整体配方，克服了环氧体系的储存性不佳的问题，进一步利用固化剂自身在中温高温度下能够自我解封来实现该体系的快速反应，而不同解封温度的固化剂的配合使用在实现快速反应的同时，进一步保证了胶粘剂的储存性。工艺制备操作简单，无特殊反应，有利于环保。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明通过对环氧胶粘剂的配方进行优化，获得的环氧胶膜粘接性好且稳定，能在较高温度下(160℃～180℃)短时间内快速反应(几十秒内)，且具有良好的储存性。
附图说明
图1为实施例的快速反应型环氧胶膜的结构示意图，
图中：1、离型膜层；2、胶粘剂层；3、基材层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下实施例和对比例中，如无特殊说明，所使用的原料均可为市售产品。
以下实施例和对比例中，部分原料来源如下：
环氧树脂YD134，国都化学；
环氧树脂NPES901，NPPN-638S，台湾南亚（中国台湾地区企业）；
丁腈橡胶CTBN 1300X13，美国CVC；
磷酸盐填充剂Hy-935，深圳辉亚；
DDS，日本旭化成；
(60℃解封)IPDI-2E4MI，(90℃解封)IPDI-2E4MI苏州赛伍技术；
2MZA-PW，日本四国化成。
下面结合具体实施例和对比例进一步阐述本发明的技术方案和技术效果。
实施例1
本实施例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构如图1所示，包括自下向上依次层叠设置的基材层3、环额外氧胶粘剂层2和离型膜层1。其中，基材层为表面涂有离型剂且离型力为80g的聚酯薄膜(重离型层)，基材层的厚度为60μm。离型膜层为表面涂有离型剂且离型力为15g的聚酯薄膜(轻离型层)，离型膜层的厚度为20μm，环氧胶粘剂层的厚度为20μm。
环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：
环氧树脂YD134/40份，环氧树脂NPPN-638S/60份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(60℃解封)IPDI-2E4MI/18份。
制备方法：
(1)将上述原料加入丁酮/100份中进行溶解或分散，混合得到胶液。
(2)将胶液涂布于基材层上，80℃/5min烘干溶剂，然后与离型膜复合，得到快速反应型环氧胶膜。
实施例2
本实施例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂YD134/60份，环氧树脂NPPN-638S/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(60℃解封)IPDI-2E4MI/14份，(90℃解封)IPDI-2E4MI/4份。
实施例3
本实施例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂YD134/60份，环氧树脂NPPN-638S/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(90℃解封)IPDI-2E4MI/18份。
实施例4
本实施例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂NPES901/60份，环氧树脂NPPN-638S/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(60℃解封)IPDI-2E4MI/14份，(90℃解封)IPDI-2E4MI/4份。
实施例5
本实施例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂NPES901/60份，环氧树脂YD134/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(60℃解封)IPDI-2E4MI/14份，(90℃解封)IPDI-2E4MI/4份。
对比例1
本对比例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂YD134/100份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：(60℃解封)IPDI-2E4MI/18份。
对比例2
本对比例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂NPES901/60份，环氧树脂NPPN-638S/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：DDS/24份；环氧固化促进剂：2MZA-PW/5份。
对比例3
本对比例提供一种快速反应型环氧胶膜，其结构同实施例1，和实施例1的区别仅在于环氧胶粘剂层的胶粘剂的组分略有不同，本实施例的快速反应型环氧胶膜的环氧胶粘剂层的胶粘剂由以下重量份数的组分组成：环氧树脂NPES901/60份，环氧树脂NPPN-638S/40份；增韧剂：CTBN 1300X13/60份；填充剂；Hy-935/20份；固化剂：双氰胺/6.2份；环氧固化促进剂：2MZA-PW/5份。
将各实施例和各对比例的快速反应型环氧胶膜分别用于FPC基材粘贴，将PI膜与不朽钢板(或铜箔)粘在一起得到FPC基材组件。粘贴方法如下：
将各实施例和各对比例的快速反应型环氧胶膜的离型膜层撕去，将该面预贴至不朽钢板(或铜箔)上，80℃/0.5Mpa/2s下进行滚贴，使得环氧胶膜紧紧贴于不朽钢板(或铜箔)上，再撕去基材层，用100μm的PI膜预贴在该面上，在180℃/25s/2Mpa下进行热压处理，得到对应的FPC基材组件。
评价各实施例和各对比例的快速反应型环氧胶膜的品质，结果见表1。
表1
OK：代表折弯加工样件无分层，开胶现象，反则“NG”
“○”代表性能合格、“◎”代表性能优异、“△”代表性能一般、“×”代表性能较差。
评价方法：
粘接强度：FPC基材组件样品在热压完后，用小型美工刀轻轻地将其中的PI膜裁切成1cm×20cm规格的样条(不锈钢板难以被美工刀裁开)，拨开较长一侧端部的PI膜(初始带有一小段PI用于与不锈钢撕离)，90°剥离，以100mm/min的速度进行剥离。
凝胶时间测试方法：将自带保温装置的粘度计每隔一段时间测试固化剂和树脂的混合体系在180℃下的粘度，当粘度值达到凝胶点对应的临界值时停止测试，此时的时间即为凝胶时间(在180℃下测试每隔一段时间用玻璃杯搅动固化剂和树脂的混合体系，至出现明显的拉丝和爬杆现象即达到凝胶状态，规定此时的粘度为凝胶点对应粘度的临界值)。
常温储存时间计算：每天测试胶膜的剥离强度以及观察胶膜转贴时的状态，在第n天若出现胶膜的剥离强度低于8N/cm或者胶膜转贴时因脆性较大，只能转贴部分胶膜至锈钢片(或铜箔)上，即视为失效，胶膜的常温储存时间为n-1天；
分离界面情况：“胶/胶”代表胶粘剂的内聚破坏，认定为理想状态；“胶/PI，胶/胶(部分)”代表胶粘剂与粘接膜(PI膜)的分离或部分分离，皆认定为非理性状态。
折弯加工120℃/1h烘烤测试：因FPC在后续组装中需要120℃/1h的烘烤工序，所以将制得的FPC基材组件样品做一个90°折弯，胶面朝外，然后将该样品在120℃下烘烤，结束后观察有无分层以及开胶的不良现象，有则记为NG，无则记为OK。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种快速反应型环氧胶膜，其包括依次层叠设置的基材层、环氧胶粘剂层和离型膜层，其特征在于，按重量百分比计，所述环氧胶粘剂层的胶粘剂包括如下原料组分：
Figure FDA0004033277200000011
所述环氧树脂为双酚S型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，酚醛型环氧树脂，苯酚型环氧树脂，以及上述树脂的橡胶改性物，聚氨酯改性物，丙烯酸改性物中的一种或多种的混合物，
所述固化剂包括第一固化剂和第二固化剂，所述第一固化剂为解封温度为60℃～90℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，所述第二固化剂为解封温度为90℃～120℃的异氰酸酯封端的咪唑类固化剂，且所述第一固化剂的解封温度小于所述第二固化剂的解封温度。
2.根据权利要求1所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，所述第一固化剂和所述第二固化剂的重量比为(2～4):1。
3.根据权利要求1或2所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，所述第一固化剂为解封温度为60℃的IPDI-2E4MI，所述第二固化剂为解封温度为90℃的IPDI-2E4MI。
4.根据权利要求1所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧，酚醛环氧，橡胶改性环氧中的一种或两种以上的混合物；
和/或，所述增韧剂为丁腈橡胶，丙烯酸橡胶以及聚砜中的一种或多种；
和/或，所述填充剂为无机类填充剂和/或有机类填充剂。
5.根据权利要求1所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，环氧树脂为环氧树脂YD134，环氧树脂NPPN-638S，环氧树脂SQAN201和环氧树脂NPES901中的任意两种的混合物，且两种环氧树脂的重量比为1:0.5～1.5。
6.根据权利要求1所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，按重量百分比计，所述环氧胶粘剂层的胶粘剂包括如下原料组分：
Figure FDA0004033277200000012
7.根据权利要求1所述的快速反应型环氧胶膜，其特征在于，所述基材层和所述离型膜层均采用聚酯薄膜，所述基材层和所述离型膜层表面均设有离型剂，所述离型剂为长链烷基化合物或有机硅聚合物，所述基材层的离型力为50～100g，所述离型膜层的离型力为5～20g；
和/或，所述环氧胶粘剂层的厚度为10～25μm；
和/或，所述基材层的厚度为40～50μm；
和/或，所述离型膜层的厚度为20～25μm。
8.如权利要求1至7中任一项所述的快速反应型环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将环氧树脂，增韧剂，填充剂，固化剂加入到有机溶剂中，混合得到胶液；
(2)将所述胶液涂布于基材层上，于60℃～100℃下烘干所述有机溶剂，然后与离型膜复合，得到所述快速反应型环氧胶膜。
9.如权利要求1至7中任一项所述的快速反应型环氧胶膜在FPC基材粘接中的应用，其特征在于，所述快速反应型环氧胶膜用于将绝缘膜与金属板材粘接在一起。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，撕去所述快速反应型环氧胶膜中的所述离型膜层和所述基材层，热压于绝缘膜与金属板材之间，热压温度为160℃～180℃，热压压力为0.5～2Mpa，热压时间为15～25s。
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