CN116041612A - 丙烯酸酯共聚物原胶、压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丙烯酸酯共聚物原胶,包括以下重量份的原料:软单体40‑95重量份;硬单体5‑40重量份;交联单体0.1‑5重量份;引发剂0.02‑0.5重量份;溶剂50‑200重量份;丙烯酸酯共聚物原胶重均分子量在100‑200W,PDI在1‑10。本发明还涉及其压敏胶、制备方法。通过调控分子量,分子量分布及交联体系,协调了耐环测性、粘性与低残胶性之间的平衡,从而得到一种耐环测,高稳定性,低残胶的偏光片用压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域,尤其涉及一种丙烯酸酯共聚物原胶、压敏胶及其制备方法。
背景技术
在显示领域,偏光片一直是液晶显示器中一个重要的器件,其主要作用为控制光线的偏振方向,从而在不同的电信号下使液晶显示装置显示出特定的图像。偏光片主要由两侧的TAC以及中间的PVA组成。为了使得偏光片在显示中更好的使用,需要在偏光片上贴敷一层压敏胶,保证其与其它显示器件成为一个整体。由于偏光片在高温高湿条件下极易翘曲变形,同时又要保证高成本的偏光片能够具有很好的返修效果,这就需要偏光片用压敏胶在高温高湿下具有耐翘曲、耐漏光性,同时也需要有很好的贴合性及低残胶性。
而压敏胶的性能由原胶决定,因此,有必要提供一种在耐翘曲、耐漏光性,具有很好的贴合性及低残胶性的原胶,来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的是提供一种丙烯酸酯共聚物原胶,包括以下重量份的原料:
所述丙烯酸酯共聚物原胶重均分子量在100-200W,PDI在1-10。
优选地,所述软单体为丙烯酸丁酯。
优选地,所述硬单体为丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
优选地,所述交联单体为丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丁酯,丙烯酰胺,丙烯酸中的至少一种。
优选地,所述引发剂为过氧化物类或偶氮类中的至少一种。
优选地,所述溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。
本发明的第二个目的是提供一种丙烯酸酯共聚物压敏胶,包括如上所述的丙烯酸酯共聚物原胶;所述丙烯酸酯共聚物原胶100份,还包括:交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份。
本发明的第三个目的是提供一种丙烯酸酯共聚物压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
将丙烯酸酯共聚物100份,交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份按一定比例混合搅拌均匀,涂布至离型膜上,烘干以得到成品。
优选地,所述离型膜的厚度为10-50μm。
优选地,涂布至离型膜后形成的胶膜厚度为5-30μm。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:本发明提供一种丙烯酸酯共聚物原胶,包括以下重量份的原料:软单体40-95重量份;硬单体5-40重量份;交联单体0.1-5重量份;引发剂0.02-0.5重量份;溶剂50-200重量份;丙烯酸酯共聚物原胶重均分子量在100-200W,PDI在1-10。本发明还涉及其压敏胶、制备方法。通过调控分子量,分子量分布及交联体系,协调了耐环测性、粘性与低残胶性之间的平衡,从而得到一种耐环测,高稳定性,低残胶的偏光片用压敏胶。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
现有技术主要存在问题:若要压敏胶需要很好的贴合性需要降低压敏胶凝胶率,但会导致剥离力爬升太高,导致压敏胶剥离时残胶。反之则贴合性变差。偏光片需要通过添加不同比例的助剂来调节性能,小分子量助剂的增多会导致增加压敏胶在高温高湿下的不稳定性。若想要通过兼顾各方面的性能就需要丙烯酸酯聚合物具有高分子量,窄分布,低残单的特点,而这对于合成工艺的设计是具有挑战性的。为了克服现有压敏胶的不足,本发明涉及一种丙烯酸酯共聚物原胶,包括以下重量份的原料:
所述丙烯酸酯共聚物原胶重均分子量在100-200W,PDI在1-10。本发明通过单体的选择和合成工艺的控制,合成高分子量,窄分布低残单的丙烯酸酯共聚物,从而保证压敏胶粘性,贴合性以及可重工性的平衡。
在一些实施例中,所述软单体为丙烯酸丁酯;丙烯酸丁酯为主体模量相对偏高,初粘比丙烯酸异辛酯偏低,耐蠕变,模切效果较好。
在一些实施例中,所述硬单体为丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸异冰片酯,丙烯酰吗啉,甲基丙烯酸四氢呋喃酯,环己基丙烯酸酯,N-乙烯基吡咯烷酮,N,N-二甲基乙酰基乙酰胺,丙烯酸四氢呋喃酯中的至少一种;以通过硬单体作为辅助调节模量。
在一些实施例中,为了获得较好的低温熟化效果,所述交联单体为丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丁酯,丙烯酰胺,丙烯酸中的至少一种。
在一些实施例中,所述引发剂为过氧化物类或偶氮类中的至少一种。
在一些实施例中,所述溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。丙烯酸酯共聚物原胶的合成过程具体为:将各单体混合溶解于溶剂乙酸乙酯或甲苯中,加热至50-80℃,加入引发剂过氧化物类或偶氮类中的一种或几种,反应8-20h,稀释至固含15-30%,以得到丙烯酸酯共聚物。本发明还涉及一种丙烯酸酯共聚物压敏胶,包括如上的丙烯酸酯共聚物原胶;该丙烯酸酯共聚物原胶100份,还包括:交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份。本发明从原胶出发调控偏光片压敏胶,得到的产品的稳定性更好。主要优点为高分子量,窄分布胶水的合成。
本发明还涉及一种丙烯酸酯共聚物压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
将丙烯酸酯共聚物100份,交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份按一定比例混合搅拌均匀,涂布至离型膜上,烘干以得到成品。具体地,将各组分按一定比例混合搅拌均匀,涂布至一定厚度的离型膜上,形成一定厚度的胶膜,在80-120℃烘箱中2-5min烘干,熟化条件为35℃/5天。
应当理解,本发明的关键点在于羧基在丙烯酸酯聚合物中的比例以及原胶的分子量及分子量分布。通过微调羧基在丙烯酸酯聚合物中的比例可以调整压敏胶长时间静置后的爬升效果。通过控制反应过程的溶剂添加时间和速率控制主体分子量大小及分子量分布。相同凝胶率的条件下,丙烯酸含量越高爬升越明显,相同时间静置条件下越易残胶。同时分子量越小剥离力越爬升越大,越易残胶。原胶的重均分子量要保证在100-200W,PDI小于9,25℃储能模量>80KPa,60℃储能模量>30KPa,这才能保证压敏胶在高温高湿下整体的稳定性。
在一些实施例中,所述离型膜的厚度为10-50μm,优选地,厚度为38μm,38μm的离型膜挺度较好,收缩比能够与偏光片符配。
在一些实施例中,涂布至离型膜后形成的胶膜厚度为为5-30μm,优选地,厚度为25μm。
实施例一
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯156g,硬单体丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯6g,交联单体丙烯酸2g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物一。将丙烯酸酯共聚物一100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,35℃熟化5天,得到样品一。
实施例二
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯156g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯4g,交联单体丙烯酸4g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物二。将丙烯酸酯共聚物二100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,得到样品二。
对比例一
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯156g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯6g,交联单体丙烯酸2g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.25g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物三。将丙烯酸酯共聚物三100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,得到样品三。
对比例二
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯156g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯4g,交联单体丙烯酸4g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.25g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物四。将丙烯酸酯共聚物四100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.1份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,得到样品四。
对比例三
将300克溶剂乙酸乙酯,丙烯酸异辛酯156g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯6g,交联单体丙烯酸2g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物五。将丙烯酸酯共聚物五100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,35℃熟化5天,得到样品五。
对比例四
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯158g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸羟乙酯6g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物七。将丙烯酸酯共聚物六100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,35℃熟化5天,得到样品六。
对比例五
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯160g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸4g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物八。将丙烯酸酯共聚物七100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,35℃熟化5天,得到样品七。
对比例六
将300克溶剂乙酸乙酯,软单体丙烯酸丁酯160g,丙烯酸卞酯36g,交联单体丙烯酸4g投入1L四口烧瓶中,升温至78℃后加入BPO 0.16g反应10h,期间需要溶剂稀释,结束反应后,降温稀释至20%固含量,得到丙烯酸酯共聚物八。将丙烯酸酯共聚物八100份,甲苯二异氰酸酯0.2份,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份,抗静电剂0.2份混合,并机械搅拌10-15min。将搅拌均匀的混合物涂布至50μm厚离型膜上,120℃烘箱烘烤3min,贴合至偏光片上,35℃熟化5天,得到样品八。
丙烯酸酯共聚物1-8的分子量和分子量分布如表1所示;
表1不同实施例分子量及分子量分布表
针对本发明实施例1-2、对比例1-6进行性能测试,结果如表2所示:
剥离力测试:剥离力按ASTM D 3330测试;
重工性测试为常温静置20天,通过剥离偏光片观察背贴物表面;
65℃/95%环境测试在老化试验箱中测试;
80℃环境测试在烤箱中进行测试;
冷热冲击测试在冷热冲击试验箱中进行。
表2不同实施例检测性能表
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的丙烯酸酯共聚物原胶,其特征在于,所述软单体为丙烯酸丁酯。
3.如权利要求1所述的丙烯酸酯共聚物原胶,其特征在于,所述硬单体为丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的丙烯酸酯共聚物原胶,其特征在于,所述交联单体为丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丁酯,丙烯酰胺,丙烯酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的丙烯酸酯共聚物原胶,其特征在于,所述引发剂为过氧化物类或偶氮类中的至少一种。
6.如权利要求1所述的丙烯酸酯共聚物原胶,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。
7.一种丙烯酸酯共聚物压敏胶,包括如权利要求1-6任一项所述的丙烯酸酯共聚物原胶;其特征在于,所述丙烯酸酯共聚物原胶100份,还包括:交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份。
8.如权利要求7所述的丙烯酸酯共聚物压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将丙烯酸酯共聚物100份,交联剂0.01-0.5份,偶联剂0.001-0.1份,抗静电剂0.01-0.5份按一定比例混合搅拌均匀,涂布至离型膜上,烘干以得到成品。
9.如权利要求8所述的丙烯酸酯共聚物压敏胶的制备方法,其特征在于,所述离型膜的厚度为10-50μm。
10.如权利要求8所述的丙烯酸酯共聚物压敏胶的制备方法,其特征在于,涂布至离型膜后形成的胶膜厚度为5-30μm。
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