CN116031015A - 一种导电浆料及其制备方法与在高温多孔背电极中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电浆料及其制备方法与在高温多孔背电极中的应用,属于光电/电子器件的电极制备领域。本发明导电浆料包括导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂、造孔剂、溶剂;其中,高温粘结剂在高温下会熔化,但不会分解挥发,从而起到粘结电极中导电介质颗粒的作用。本发明通过在所述导电浆料中添加高温粘结剂,可以在多孔电极高温退火的过程中经历升温熔化渗透到电极底层,再降温凝固的过程,从而粘结电极中导电介质颗粒,起到增强高温多孔电极的机械性能以及与基底接触的作用。这种导电浆料用于制备可印刷介观钙钛矿太阳能电池中的多孔电极,可以使器件性能得到优化。
Description
技术领域
本发明涉光电/电子器件的电极制备领域,更具体地,涉及一种导电浆料及其制备方法与在高温多孔背电极中的应用,尤其涉及一种可用于制备高温多孔电极的导电浆料以及其在制备可印刷钙钛矿太阳能电池的多孔电极的应用。
背景技术
如今,光电/电子器件的发展已然成为衡量一个国家高科技发展的水平的重要指标之一。光电/电子器件的电极制备技术是影响器件性能的核心技术之一,电极须具有良好的导电性、加工稳定性、效率高等特点,常见的有基于金、银、铂、铜的金属电极,以及基于石墨的碳电极。电极主要可以通过直接高温沉积或者涂布导电浆料制备而成。高温沉积技术设备价格昂贵且工艺复杂,而通过涂布导电浆料制备电极方法工艺简单,且有利于电极的工业化生产。
导电浆料可分为低温烧结烘干型和高温烧结型两种。低温烧结烘干型导电浆料在<250℃的温度下固化,一般采用丙烯酸系、环氧系、聚脂系等合成树脂作为粘合剂,可以在低温下固化而成,广泛应用于印刷电路以及电子封装等领域;高温烧结导电浆料通常是在350℃~850℃的温度下烧结,在高温煅烧的过程中,高温烧结型导电浆料中的低温粘结剂和造孔剂会在高温下分解挥发,从而在电极中留下孔洞,从而形成多孔结构的电极,广泛应用在太阳能电池等领域,其中,钙钛矿太阳能电池由于其优异的功率转换效率、可溶液法制备、材料成本低等优点受到研究者们的广泛关注。
钙钛矿太阳能电池中的多孔电极多是基于石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯等导电碳材料,它们具有稳定性好、价格低廉等优点。而通过丝网印刷的工艺将导电浆料涂布于基底上制备多孔电极有利于电池器件的大面积工业化制备。但是,电极的疏松多孔结构会导致多孔电极的机械性能很差,且与基底的粘附性不好,从而会直接影响电极的导电性以及与外电路的接触,从而会影响钙钛矿太阳能电池的器件性能。
发明内容
针对现有技术的缺陷和改进需求,本发明提供一种导电浆料及其制备方法与在高温多孔背电极中的应用,本发明通过在导电浆料中加入高温粘结剂,从而提升高温多孔电极的机械性能以及与基底的粘附性。此外,用所述导电浆料制备可印刷钙钛矿太阳能电池的多孔背电极,有利于提升器件性能。从而解决现有技术中高温多孔电极的机械性能差以及与基底的粘附性差的技术问题。
根据本发明第一方面,提供了一种导电浆料,包括导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂、造孔剂和溶剂;所述高温粘接剂在1000℃不会分解挥发,从而起到粘结导电介质颗粒的作用;所述低温粘结剂在300℃会分解挥发;所述溶剂的沸点大于100℃;
当所述低温粘结剂具有造孔的作用时,所述低温粘结剂还发挥造孔剂的作用;
当所述低温粘结剂不具有造孔的作用时,所述导电浆料还包括造孔剂。
优选地,所述高温粘结剂的始熔温度小于400℃。
优选地,所述高温粘结剂为低熔点玻璃粉、二氧化锆、有机硅树脂、环氧树脂、改性酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酸盐、磷酸盐和磷腈盐中的一种或多种;
所述低温粘结剂为纤维素、聚乙二醇、淀粉和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;
所述造孔剂为纤维素、聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地,所述导电介质颗粒为石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、掺氟氧化锡、掺锡氧化铟、掺铝氧化锌和掺锑氧化锡中的一种或者多种。
优选地,所述导电浆料还包括助剂;
优选地,所述助剂为分散剂、流平剂和消泡剂中的至少一种。
优选地,所述导电浆料中,所述导电介质颗粒的质量、高温粘结剂的质量、低温粘结剂与造孔剂质量之和三者的质量之比为(10-20):(1-2):(2-3)。
根据本发明另一方面,提供了任意一项所述导电浆料的制备方法,
将所述导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘接剂、造孔剂和溶剂混匀,或者将所述导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘接剂和溶剂混匀,所述溶剂的沸点大于100℃,再加入低沸点溶剂,所述低沸点溶剂为乙醇和异丙醇中的一种或多种,充分混匀后,加热或者抽真空除去低沸点溶剂,即得到所述导电浆料。
根据本发明另一方面,提供了任意一项所述导电浆料用于制备多孔背电极的应用;
优选地,所述背电极为介观钙钛矿太阳能电池的多孔背电极;
优选地,所述应用具体为:将所述导电浆料涂敷形成湿膜,并加热去除溶剂、造孔剂和低温粘结剂,形成多孔背电极。
根据本发明另一方面,提供了一种多孔背电极,由所述应用得到。
根据本发明另一方面,提供了一种介观钙钛矿太阳能电池,包括所述的多孔背电极。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得以下有益效果:
(1)本发明的用于制备高温多孔电极的导电浆料,包括如下成分导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂、造孔剂、溶剂。其中,所述高温粘结剂优选为低熔点玻璃粉,在制备高温多孔电极过程中受热会熔化,但不会分解挥发,从而起到粘结电极中导电介质颗粒的作用,可以增强多孔电极的机械性能以及与基底的粘附性。本发明通过在所述导电浆料中添加高温粘结剂,可以在多孔电极高温退火的过程中经历升温熔化渗透到电极底层,再降温凝固的过程,从而粘结电极中导电介质颗粒,起到增强高温多孔电极的机械性能以及与基底接触的作用。
(2)本发明的所述导电浆料制备可印刷介观钙钛矿太阳能电池的多孔电极,在多孔电极高温退火的过程中,高温粘结剂会熔化,然后经过电极的多孔结构渗透到底层,大部分聚集在与介孔间隔层基底的接触处,不仅可以增强与基底的粘附性,绝缘的高温粘结剂还可以作为阻挡层,可以阻挡钙钛矿中的电子向多孔背电极转移,从而减少了电子空穴在多孔背电极上的非辐射复合,从提升可印刷介观钙钛矿太阳能电池的性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
图2是本发明实施例1提供的基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的电流-电压图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明一种可用于制备高温多孔电极的导电浆料,包括如下成分:导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂、造孔剂、溶剂;其中高温粘结剂在制备高温多孔电极过程中受热会熔化,但不会分解挥发,从而起到粘结电极中导电介质颗粒的作用,从而增强多孔电极的机械性能以及与基底的粘附性;低温粘结剂用于粘结浆料中的固相组分,以便于湿法涂敷加工,在制备高温多孔电极过程中低温粘结剂受热会分解挥发,从而被去除;造孔剂在制备高温多孔电极过程中受热会分解挥发,在电极中留下孔洞,从而形成多孔结构的电极;溶剂在制备高温多孔电极过程中受热会挥发从而被去除;
一些实施例中,还包括助剂,所述助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂;助剂可受热挥发分解,也可保留于所制备的高温多孔电极中。
一些实施例中,所述导电介质颗粒包括石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、掺氟氧化锡、掺锡氧化铟、掺铝氧化锌、掺锑氧化锡粉体中的一种或者多种。
一些实施例中,所述高温粘结剂的始熔温度小于400℃,包括低熔点玻璃粉。
一些实施例中,所述低温粘结剂包括纤维素、聚乙二醇、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
一些实施例中,所述造孔剂包括纤维素、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
一些实施例中,所述溶剂包括正丁醇、松油醇、乙二醇中的一种或者多种。
一些实施例中,所述导电介质颗粒质量占比为5-30%,所述高温粘结剂质量占比为0.5-5%,所述低温粘结剂质量占比为1-10%,所述造孔剂质量占比为1-10%,所述助剂质量占比为0.5-5%,其余为溶剂。
本发明所述的导电浆料的制备方法,包括以下步骤:按配比称量各个组分;加入适量低沸点溶剂,包括乙醇、异丙醇中的一种或多种;利用机械或者超声的方式将原料混匀;加热或者抽真空除去低沸点溶剂,得到可用于制备高温多孔电极的导电浆料。
本发明所述的导电浆料,可应用于制备光电/电子器件的多孔电极;所述器件包括可印刷介观钙钛矿太阳能电池;所述可印刷介观钙钛矿太阳能电池由透明导电基底、空穴阻挡层、介孔电子传输层、介孔间隔层、多孔电极,以及填充在介孔层中的钙钛矿组成;多孔电极通过涂敷导电浆料形成湿膜,并加热到400℃去除溶剂、造孔剂、低温粘结剂而形成。
实施例1
本实施例中用于制备高温多孔电极的导电浆料,包括如下重量份的成分:
石墨粉:13份;
炭黑:4份;
低熔点玻璃粉:1.7份;
乙基纤维素:2.5份;
松油醇:23份。
优选地,所述低熔点玻璃粉主要由Al、Si、B、K、O元素组成,始融温度为330℃。
本实施例中用于制备高温多孔电极的导电浆料的制备方法,包括如下步骤:按配比称量所述石墨粉和炭黑作为导电介质颗粒、低熔点玻璃粉作为高温粘结剂、乙基纤维素作为低温粘结剂和造孔剂、松油醇作为分散剂,并加入适量乙醇作为低沸点溶剂;通过球磨进行机械混合均匀,球磨转速为300r/min,球磨时间为48h;然后旋蒸除去乙醇,得到用于制备高温多孔电极的导电浆料。
本实施例的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的多孔电极,是通过所述导电浆料制备而成。参阅图1,基于所述多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池由透明导电基底、空穴阻挡层、介孔电子传输层、介孔间隔层、多孔电极,以及填充在介孔层中的钙钛矿组成。此外,低熔点玻璃作为高温粘结剂,凝固后大部分集中于多孔电极底部。
本实施例所述的基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)在掺氟的氧化锡透明导电玻璃基底上喷涂薄薄的TiO2致密层作为空穴阻挡层;
(3)在所述TiO2致密层上丝网印刷TiO2浆料并经过500℃退火,形成TiO2介孔层,作为电子阻挡层;
(4)在所述TiO2介孔层上丝网印刷ZrO2浆料,并于75℃烘干,形成ZrO2间隔层;
(5)在所述ZrO2间隔层上丝网印刷所述导电浆料形成湿膜,并加热到400℃保温40min后自然降温,去除低沸点溶剂、分散剂、造孔剂、低温粘结剂,得到多孔电极。
(6)将甲胺甲脒碘化铅钙钛矿前驱体溶液从多孔电极表面滴入,并退火结晶,最终得到可印刷介观钙钛矿太阳能电池。
优选地,所述多孔电极的平均厚度为10.5微米。
实施例2
本实施例中用于制备高温多孔电极的导电浆料,包括如下重量份的成分:
石墨粉:13份;
炭黑:4份;
低熔点玻璃粉:1.7份;
乙基纤维素:2.5份;
松油醇:23份。
优选地,所述低熔点玻璃粉主要由Al、Si、B、K、O元素组成,始融温度为330℃。
本实施例中用于制备高温多孔电极的导电浆料的制备方法,包括与实施例1完全相同的步骤。
本实施例的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的多孔电极,是通过所述导电浆料制备而成。参阅图1,基于所述多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的结构与实施例1完全相同。
本实施例所述的基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)在掺氟的氧化锡透明导电玻璃基底上喷涂薄薄的TiO2致密层作为空穴阻挡层;
(3)在所述TiO2致密层上丝网印刷TiO2浆料并经过500℃退火,形成TiO2介孔层,作为电子阻挡层;
(4)在所述TiO2介孔层上丝网印刷ZrO2浆料,并于75℃烘干,形成ZrO2间隔层;
(5)在所述ZrO2间隔层上丝网印刷所述导电浆料形成湿膜,并加热到450℃保温40min后自然降温,去除低沸点溶剂、分散剂、造孔剂、低温粘结剂,得到多孔电极。
(6)将甲胺甲脒碘化铅钙钛矿前驱体溶液从多孔电极表面滴入,并退火结晶,最终得到可印刷介观钙钛矿太阳能电池。
优选地,所述多孔电极的平均厚度为9.6微米。
对比例1
本对比例的用于制备高温多孔电极的导电浆料,以及基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池结构和制备方法与实施例1完全相同,区别仅在于:用于制备高温多孔电极的导电浆料中,不含高温粘结剂。
对比例2
本对比例的用于制备高温多孔电极的导电浆料,以及基于多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池结构和制备方法与实施例1完全相同,区别仅在于:用于制备高温多孔电极的导电浆料中,采用2.5重量份的氧化锆粉末代替1.7重量份的低熔点玻璃粉。
测试实施例
为了验证本发明所述的用于制备高温多孔电极的导电浆料的技术效果,分别通过四探针和台阶仪来联合测试用不同导电浆料制备出的高温多孔电极的电阻率,以及通过太阳光模拟器测试基于不同多孔电极的可印刷钙钛矿太阳能电池的器件的开路电压Voc、电流密度Jsc、填充因子FF、功率转换效率PCE。
经实验,结果如下:
从表格以及图2中的结果可知,在实施例1中,用低熔点玻璃粉作为高温粘结剂的导电浆料,经过400℃高温退火制备出的高温多孔电极可以提高可印刷介观钙钛矿太阳能电池的器件性能。相比于对比例2中采用高温不熔的ZrO2作为粘结剂,用低熔点玻璃粉替换介观钙钛矿太阳能电池背电极中的ZrO2后,电池器件的最高功率转换效率能从16.75%提升至17.32%,其中开路电压从916mV提升至948mV,电流密度从22.84mAcm-2提升至24.1mAcm-2。此外,实施例2中的多孔电极经过450℃高温退火,使得导电介质颗粒中无定形炭黑的性质发生改变,将多孔电极的电阻率从0.035Ω·cm增大至0.041Ω·cm,导电性变差,基于该多孔电极的可印刷介观钙钛矿太阳能电池器件的功率转换效率为16.41%,低于实施例1中17.32%的效率。。同时,通过对比例1的结果可知,导电浆料中不加高温粘结剂时,即不含ZrO2以及玻璃粉,基于该导电浆料制备的多孔电极与器件中介孔ZrO2功能层连接不紧密,导致载流子传输受阻,器件性能大幅下降,器件的功率转换效率降低至12.76%,电流密度只有18.4mAcm-2,填充因子为0.74。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电浆料,其特征在于,包括导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂、造孔剂和溶剂;所述高温粘接剂在1000℃不会分解挥发,从而起到粘结导电介质颗粒的作用;所述低温粘结剂在300℃会分解挥发;所述溶剂的沸点大于100℃;
当所述低温粘结剂具有造孔的作用时,所述低温粘结剂还发挥造孔剂的作用;
当所述低温粘结剂不具有造孔的作用时,所述导电浆料还包括造孔剂。
2.如权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述高温粘结剂的始熔温度小于400℃。
3.如权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述高温粘结剂为低熔点玻璃粉、二氧化锆、有机硅树脂、环氧树脂、改性酚醛树脂、聚氨酯树脂、硅酸盐、磷酸盐和磷腈盐中的一种或多种;
所述低温粘结剂为纤维素、聚乙二醇、淀粉和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;
所述造孔剂为纤维素、聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述导电介质颗粒为石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、掺氟氧化锡、掺锡氧化铟、掺铝氧化锌和掺锑氧化锡中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述导电浆料还包括助剂;
优选地,所述助剂为分散剂、流平剂和消泡剂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述导电浆料中,所述导电介质颗粒的质量、高温粘结剂的质量、低温粘结剂与造孔剂质量之和三者的质量之比为(10-20):(1-2):(2-3)。
7.如权利要求1-6任意一项所述导电浆料的制备方法,其特征在于,将所述导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘接剂、造孔剂和溶剂混匀,或者将所述导电介质颗粒、高温粘结剂、低温粘接剂和溶剂混匀,所述溶剂的沸点大于100℃,再加入低沸点溶剂,所述低沸点溶剂为乙醇和异丙醇中的一种或多种,充分混匀后,加热或者抽真空除去低沸点溶剂,即得到所述导电浆料。
8.如权利要求1-6任意一项所述导电浆料用于制备多孔背电极的应用;
优选地,所述背电极为介观钙钛矿太阳能电池的多孔背电极;
优选地,所述应用具体为:将所述导电浆料涂敷形成湿膜,并加热去除溶剂、造孔剂和低温粘结剂,形成多孔背电极。
9.一种多孔背电极,其特征在于,由权利要求8所述应用得到。
10.一种介观钙钛矿太阳能电池,其特征在于,包括权利要求9所述的多孔背电极。
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CN105489266A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-04-13 | 武汉波信科技有限公司 | 一种晶硅太阳能电池的无铅导电浆料的组成及制备方法 |
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