CN116020143A - 环己醇脱氢制环己酮的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环己醇脱氢制环己酮的装置及方法，该装置包括：常压塔，用于降低环己醇物料中的中间累积杂质的含量；常压塔的塔釜设置有中间累积杂质出口，用于排出含有中间累积杂质的环己醇液；脱氢反应单元，用于进行环己醇脱氢反应；轻塔，用于分离醇酮混合物物料中的轻杂质；酮塔，用于精制醇酮液相；醇塔，用于脱除粗环己醇物料的重杂质。通过设置常压塔，在环己醇物料进入脱氢反应单元前，将中间累积杂质提前脱除，避免了累积，也减少了中间累积杂质在脱氢反应过程中生成其他的杂质；将间歇采出的循环环己醇返至常压塔，脱除中间累积杂质，无需累积到一定含量，就能够将其控制在理想的水平，不影响装置平稳运转，利于装置稳定操作。

Description

环己醇脱氢制环己酮的装置及方法

技术领域

本发明涉及环己酮制备技术领域，特别涉及一种环己醇脱氢制环己酮的装置及方法。

背景技术

环己酮主要应用于纤维、橡胶、医药、有机溶剂等行业中，是生产己内酰胺、己二酸、尼龙66等产品的重要化工中间原料。目前工业上普遍通过环己醇气相催化脱氢来实现其生产制备，环己醇的单程转化率一般在50-60％，存在副反应产生杂质。因此，在现有环己酮制备工艺中，必须包含带有其他杂质醇酮混合物的分离流程。由于醇酮沸点接近，且常压下沸点较高，工业上的醇酮分离过程一般通过减压精馏实现。

传统流程大致上分为三步：“脱轻+精制酮+除重杂”。“脱轻”是先通过脱轻塔减压精馏分离粗醇酮混合物中的轻杂质，为降低轻质油中酮含量、提高环己酮回收率，通常控制脱轻塔的回流比很高，或者增加轻二塔进行二次精馏来回收外甩轻油中的环己酮；“精制酮”：经过酮塔减压精馏得到精制酮产品，为保证酮产品的产品质量，酮塔需要的理论板数较多，分离效率不高；“除重杂”通过醇塔减压分离环己醇中的重杂质，避免循环环己醇中重杂质较多，影响脱氢反应。醇酮的分离过程至少需要3-4个真空精馏***来实现，需要消耗大量的能量，设备投资高，其中“脱轻”能耗约占醇酮分离总能耗40-60％，“精制酮”和“除重杂”能耗大约在一个水平上。

此外，由于整个分离过程是减压操作，无法有效分离减压条件下与环己醇沸点接近的组分，会造成环己醇原料中杂质的累积。

CN106518640A公开了一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环己酮塔脱除轻组分的同时精制环己酮。但不可避免地，对于减压操作中无法与环己醇分离的中间累积杂质，该发明并未有好的解决措施。

CA106083544A公开了一种环己醇脱氢制环己酮的及环己醇回收利用方法和***，首先利用脱氢塔、环己酮产品塔、环己醇回收塔分离醇酮混合物，脱除其中轻组分，得到环己酮产品，环己醇回收塔顶的环己醇进入脱氢反应器进行脱氢反应，得到醇酮混合物，首先经过脱水塔、环己烷萃取塔、醇酮回收塔，提高醇酮回收率。虽然该发明得到了高纯度的环己酮产品、提高了环己醇的利用率，并采用了热量耦合的方式降低能耗；但一旦中间累积杂质含量增加，常压操作的脱水塔和醇酮回收塔无法实现其脱除，势必造成其在反应循环***中的累积。

CN111662171A公开了一种脱除环己醇中环己酮和中间组分的方法，利用隔壁塔对酮塔塔釜粗醇进行分离，塔顶带有环己酮的环己醇返回粗醇酮槽，釜液外排，侧线返回粗醇槽；利用减压、常压精馏的方式，完成中间组分的分离。但粗醇槽中中间组分含量不高时，很难通过这两种方式对其中中间组分进行分离，必须在***中中间组分含量累积到一定程度时，这种方法才能带来的经济效益才会比较可观，连续操作会对装置生产过程增加额外的能耗。

由以上分析可知，针对醇酮分离过程，“脱轻”步骤能耗最大，但鲜少办法能明显降低能耗；虽然近年针对循环环己醇中的中间累积杂质的累积提出很多解决办法，但都仅通过间歇操作在中间累积杂质在***中累积到一定含量时，才能实现良好的分离效果，很难将其控制在一个较低的水平上，且不利于装置的稳定操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够大幅降低装置能耗、并控制中间累积杂质含量在一个较低的水平，利于装置稳定操作的环己醇脱氢制环己酮的装置及方法。

为达到上述目的，本发明提供了一种环己醇脱氢制环己酮的装置，其包括：

常压塔，用于降低环己醇物料中的中间累积杂质的含量；所述常压塔设置有环己醇原料进口；所述常压塔的顶部设置有环己醇物料出口，用于排出环己醇物料；所述常压塔的塔釜设置有中间累积杂质出口，用于排出含有中间累积杂质的环己醇液；

脱氢反应单元，用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应单元设置有环己醇物料进料口和醇酮产物物料出口；所述环己醇物料进料口与所述常压塔的环己醇物料出口相连通，用于使所述环己醇物料进入所述脱氢反应单元；所述醇酮产物物料出口用于排出醇酮混合物物料；

轻塔，用于分离所述醇酮混合物物料中的轻杂质；所述轻塔设置有醇酮混合物物料进口，所述醇酮混合物物料进口与所述脱氢反应单元的醇酮产物物料出口相连通，用于使所述醇酮混合物物料进入所述轻塔；轻塔塔顶设置有轻杂质出口，用于排出所述醇酮混合物物料中的轻杂质；轻塔塔釜设置有醇酮液相出口，用于排出醇酮液相；

酮塔，用于精制所述醇酮液相；所述酮塔设置有醇酮液相进口，所述醇酮液相进口与所述轻塔的醇酮液相出口相连通，用于使所述述醇酮液相进入所述酮塔；所述酮塔的塔顶设置有环己酮产品出口，用于采出环己酮产品；酮塔塔釜设置有粗环己醇物料出口，用于排出粗环己醇物料；

醇塔，用于脱除所述粗环己醇物料的重杂质；所述醇塔设置有粗环己醇物料进口，所述粗环己醇物料进口与所述酮塔的粗环己醇物料出口相连通，用于使所述述粗环己醇物料进入所述醇塔；所述醇塔的塔顶设置有循环环己醇物料出口，所述循环环己醇物料出口与所述脱氢反应单元的一个进料口和/或所述常压塔的一个进料口相连通。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述装置还包括常压塔冷凝器，用于使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在所述常压塔冷凝器中进行热交换。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述常压塔冷凝器的冷-热侧温差不低于10摄氏度。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，进入所述脱氢反应单元的环己醇物料中中间累积杂质的含量不高于50ppm，基于所述环己醇物料的总重量。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述酮塔和所述醇塔的操作压力在0.5-50kPa。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述常压塔的操作压力在101-350kPa。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述中间累积杂质，是在真空条件下沸点与环己醇沸点接近，但常压或加压条件下沸点高于环己醇的物质；所述轻杂质，是在真空条件下沸点低于或接近环己酮沸点的物质；所述重杂质，是在真空条件下沸点高于环己醇沸点的物质。

本发明实施例中还提供一种环己醇脱氢制环己酮的方法，该方法在如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置中进行，该环己醇脱氢制环己酮的方法，包括：

使环己醇原料由环己醇原料进口进入常压塔进行常压蒸馏，含有中间累积杂质的环己醇液经由中间累积杂质出口从常压塔塔釜排出，环己醇物料经由环己醇物料出口从常压塔塔顶排出；

使环己醇物料经由脱氢反应单元的环己醇进料口进入脱氢反应单元，在所述脱氢反应单元中进行脱氢反应，得到醇酮产物物料；

使所述醇酮产物物料经由轻塔的醇酮产物物料进口进入轻塔，脱除所述醇酮产物物料中的轻杂质和水，醇酮液相经由轻塔的醇酮液相出口排出；

使所述醇酮液相经由醇酮液相进口进入酮塔进行精制，在酮塔塔顶得到环己酮产品，由环己酮产品出口采出；粗环己醇物料经由粗环己醇物料出口排出；

粗环己醇物料经由粗环己醇物料进口进入所述醇塔，脱除粗环己醇中的重杂质；循环环己醇物料经由循环环己醇物料出口排出，所述循环环己醇物料出口与所述脱氢反应单元的一个进料口和/或所述常压塔的一个进料口相连通，使得所述循环环己醇物料返回所述脱氢反应单元和/或所述常压塔。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的方法，其中，还包括使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在所述常压塔冷凝器中进行热交换；

优选地，使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相进行热交换。

如上所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其中，所述常压塔的操作压力在101-350kPa；

所述轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa；

所述酮塔和所述醇塔的操作压力在0.5-50kPa。

与现有技术相比，上述的技术方案具有如下的优点：通过设置常压塔，在环己醇物料进入脱氢反应单元前，将中间累积杂质提前脱除，避免了中间累积杂质在整个反应循环***中累积，也减少了中间累积杂质在脱氢反应过程中生成其他的杂质；通过设置醇塔的循环环己醇物料出口与常压塔的一个进料口相连，可以将采出的循环环己醇物料返至常压塔，能够脱除循环环己醇中的中间累积杂质，无需中间累积杂质累积到一定含量，就能够将其控制在理想的水平，从而不影响装置平稳运转，进而利于装置稳定操作；通过设置常压塔顶冷凝器，完成常压塔塔顶环己醇蒸汽和轻塔塔釜醇酮产物的换热，使得常压-减压精馏热量耦合，实现了热量集成利用，降低装置能耗。

附图说明

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：

图1是本发明的环己醇脱氢制环己酮的装置和方法的流程示意图；

图2是本发明对比例中制备环己酮的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明，本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。

在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。

此外，下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

如图1所示，本申请提供的环己醇脱氢制环己酮的装置包括常压塔1，该常压塔1用于降低环己醇物料中的中间累积杂质的含量。具体地，常压塔1设置有环己醇原料进口，环己醇原料101经由环己醇原料进口进入常压塔1。常压塔1的顶部设置有环己醇物料出口，用于排出环己醇物料102，此时排出的环己醇物料102呈气相，在一种实施方式中，环己醇物料出口经管线与常压塔冷凝器2相连，如后所述。气相状态的环己醇物料102流经常压塔冷凝器2后，释放热量得到液态的环己醇物料103，液态的环己醇物料103通过管线流入常压塔回流罐3，一部分作为回流104重新回到常压塔1，重新利用；另一部分作为环己醇物料105经脱氢反应单元的环己醇物料进料口，进入脱氢反应单元进行反应，以制取环己酮。常压塔1的塔釜设置有中间累积杂质出口，用于排出含有中间累积杂质的环己醇液，具体地，塔釜反应物106经常压塔釜再沸器4加热后，一部分回流至常压塔1后重新利用，另一部分富含中间累积杂质的环己醇液107则被排出，从而降低进入脱氢反应单元的环己醇物料中的间累积杂质的含量。在一具体实施例中，进入脱氢反应单元的环己醇物料中的中间累积杂质的含量不高于50ppm，基于环己醇物料的总重量。

在一种实施方式中，常压塔的操作压力在101-350kPa，塔顶温度160～220℃，回流比1.0～30：1。

环己醇物料105进入脱氢反应单元后，环己醇物料105可以在催化剂存在下发生脱氢反应，得到醇酮混合物物料120。进料到脱氢反应单元的环己醇物料可以是常压塔1脱除中间累积杂质后的环己醇物料105，还可以包括一定量的循环醇物料136，如后所述。脱氢反应单元产生的氢气119经管线排出，所得的醇酮混合物物料120经由醇酮产物物料出口排出后，进入后续的轻塔12进行分离处理。

该脱氢反应单元以及其中发生的脱氢反应可以采用本领域已知的反应器和反应条件。例如，温度可以为220～280℃，压力为2～30kPa。所用的催化剂也可以是本领域已知的各种催化剂，这里不再赘述。

本申请的装置包括轻塔12，用于分离醇酮混合物物料120中的轻杂质，包括：轻杂质124和水117，得到醇酮液相126。醇酮混合物物料120从中部进入轻塔12，轻塔塔顶物料121可以呈气相，流经轻塔顶冷凝器13后冷凝成为液相物料122，进入轻塔顶回流罐14后，分离得到轻杂质124和水117被排出，剩余部分物流123回流到轻塔12的顶部。在一种实施方式中，轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa，塔顶温度为85～120℃，塔顶回流比为50～900：1。

在图1所示的实施方式中，轻塔12的塔釜的一部分醇酮液相125流经常压塔冷凝器2，与来自常压塔的环己醇物料102在常压塔冷凝器2中进行热交换，气化返回轻塔12，另一部分醇酮液相126进入酮塔16。在一种实施方式中，塔釜温度为110～160℃，塔釜回流比为0.80～15：1。

本申请的装置包括酮塔16，用于精制醇酮液相126，得到合格的酮产品130和含有部分环己酮的粗环己醇132。醇酮液相126进入酮塔16，酮塔塔顶气相物料127经酮塔顶冷凝器17冷却后的液相流128经过管线进入酮塔顶回流罐18后，一部分液相流129作为回流返回酮塔16，另一部分作为合格的酮产品130采出。而酮塔塔釜的塔釜物料131经酮塔釜再沸器19加热后，一部分塔釜物料131再沸后回流到酮塔16中，而另一部分含有部分环己酮的粗环己醇132排出后，进入醇塔20，以脱除其中的重杂质。在一种实施方式中，塔顶温度为101～150℃，塔顶回流比为1～5：1，塔釜温度为116～160℃，塔釜回流比为2～8：1。

本申请的装置包括醇塔20，用于脱除粗环己醇物料的重杂质，得到循环环己醇，返回给脱氢反应单元和/或常压塔重新使用。醇塔塔顶气相物料133进入醇塔顶冷凝器21，冷凝的液相流134进入醇塔塔顶回流罐22，一部分物料135作为回流返回醇塔20，另一部分作为循环环己醇136采出，一部分返回到脱氢反应单元，进一步进行反应；另一部分循环环己醇108返回到常压塔1，分离其中累积的中间累积杂质后再进入脱氢反应单元，继续反应。进入常压塔的循环环己醇物料与醇塔塔顶采出循环环己醇总量占比可以根据需要进行调节，例如，可以为≤40％。

醇塔塔釜物料137经醇塔釜再沸器23加热后，一部分塔釜物料137再沸后回流到醇塔20中，而重杂质138被排出。在一种实施方式中，塔顶温度为47～140℃，塔顶回流比为0.5～3：1，塔釜温度为90～230℃，塔釜回流比为20～800：1。

在本申请中，酮塔16和醇塔20的操作压力可以在0.5-50kPa。

具体实施方式中，环己醇脱氢制环己酮的装置包括常压塔冷凝器2，用于使来自常压塔1的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在常压塔冷凝器2中进行热交换。在一种实施方式中，环己醇脱氢制环己酮的装置包括常压塔冷凝器2，用于使来自常压塔1的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相进行热交换。

在替换的具体实施例中，环己醇脱氢制环己酮的装置包括常压塔冷凝器2，用于使来自常压塔1的环己醇物料与来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在常压塔冷凝器2中进行热交换，即酮塔釜再沸器19和醇塔釜再沸器23均可用常压塔冷凝器2替代。在一种实施方式中，常压塔冷凝器2的冷-热侧温差不低于10摄氏度。

由此，本申请提供一种环己醇脱氢制环己酮的方法，其可以在上述的环己醇脱氢制环己酮的装置中进行，包括：

使环己醇原料由环己醇原料进口进入常压塔进行常压蒸馏，含有中间累积杂质的环己醇液经由中间累积杂质出口从常压塔塔釜排出，环己醇物料经由环己醇物料出口从常压塔塔顶排出；

使环己醇物料经由脱氢反应单元的环己醇进料口进入脱氢反应单元，在所述脱氢反应单元中进行脱氢反应，得到醇酮产物物料；

使所述醇酮产物物料经由轻塔的醇酮产物物料进口进入轻塔，脱除所述醇酮产物物料中的轻杂质和水，醇酮液相经由轻塔的醇酮液相出口排出；

使所述醇酮液相经由醇酮液相进口进入酮塔进行精制，在酮塔塔顶得到环己酮产品，由环己酮产品出口采出；粗环己醇物料经由粗环己醇物料出口排出；

粗环己醇物料经由粗环己醇物料进口进入所述醇塔，脱除粗环己醇中的重杂质；循环环己醇物料经由循环环己醇物料出口排出，所述循环环己醇物料出口与所述脱氢反应单元的一个进料口和/或所述常压塔的一个进料口相连通，使得所述循环环己醇物料返回所述脱氢反应单元和/或所述常压塔。

需要说明的是，关于装置的相关实施方式的描述同样适用于关于方法，这里不再赘述。

在一种实施方式中，本申请的方法还包括：使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在所述常压塔冷凝器中进行热交换；

优选地，使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相进行热交换。

在一种实施方式中，常压塔的操作压力在101-350kPa；

所述轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa；

所述酮塔和所述醇塔的操作压力在0.5-50kPa。

在本申请中，中间累积杂质，是指在真空条件(1～90kPa)下沸点与环己醇沸点接近(与环己醇沸点之差在±10℃之内)，但常压或加压条件下沸点高于环己醇的物质，包括但不限于：乙基环己酮、环己基甲酮、醋酸环己酯等。

在本申请中，轻杂质是指在真空条件(1～90kPa)下沸点低于环己酮沸点的物质，包括但不限于：水，乙醇、丙醇、正/异丁醇、正/异/新戊醇、环戊醇等低碳醇类物质，乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、环烷基醛等低碳醛类物质，丙酮、丁酮、戊酮、烷基环戊酮、环烷基酮等低碳酮类物质，甲基环己基醚、乙基环己基醚、丁基环己基醚等环己基醚类物质，乙烯、丙烯、丁烯、环己烯、环戊烯等烯烃类物质，乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类，环戊烯酮、环己烯酮等烯酮类物质，环氧乙烷、环氧丙烷、环氧环己烷等环氧基物质，乙酸、丙酸、丁酸等低碳脂肪酸类物质。

重杂质是指在真空条件(1～90kPa)下沸点高于环己醇沸点的物质，包括但不限于：乙基环己醇、丙基环己醇、环戊基环己醇、环己基环己醇等烷基环己醇类物质，甲基环己酮、乙基环己酮、丙基环己酮、丁基环己酮等烷基环己酮类物质，苯酚、甲酚、乙基苯酚等烷基酚类物质，环己基环己酮、环己基环己醇等醇酮缩合物。

利用上述实施方式提供的环己醇脱氢制备环己酮的方法，将上游来料环己醇首先经过常压塔对环己醇精馏，分离其中的中间累积杂质，精制后的环己醇经过脱氢反应，得到粗醇酮混合物依次经过轻塔、酮塔、醇塔三个减压精馏塔，分离其中的轻杂质，得到合格的环己酮产品和循环醇，并将部分重杂质分离并排出装置。不仅利用常压操作条件将环己醇原料中中间累积杂质分离出来，而且基于常压塔冷凝器，将常压精馏装置与减压精馏装置进行热量耦合利用，节省能耗。因此，本发明提供的环己醇脱氢制备环己酮的方法，能够提高原料利用率和产品产率，减少反应副产物和微量杂质的生成，可灵活应用于不同工艺的环己酮制备流程，控制制备***中中间累积杂质含量处于可控范围内，操作流程简单、易于工业放大。

下面参照附图说明本发明提供的环己醇脱氢制备环己酮的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。

以下通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不因此而受到任何限制。

实施例1

采用图1所示的装置，利用环己醇进料A制备环己酮产品，首先利用常压塔脱除A物料中的中间累积杂质，主要物料质量组成见表1，轻塔、酮塔、醇塔的设备结构参数见表3，常压塔、轻塔、酮塔、醇塔的操作条件及能耗见表4，脱氢反应单元环己醇转化率可达到49.6％，而环己酮选择性可以达到98.1％。

对比例1

采用图2所示的装置，利用环己醇进料A制备环己酮产品，主要物料质量组成见表2，轻塔、酮塔、醇塔的设备结构参数见表3，轻塔、酮塔、醇塔的操作条件及能耗见表4。与实施例1不同的是，粗环己醇原料A不进行精制处理直接进入脱氢反应单元，得到精制酮产品和循环醇。脱氢反应单元环己醇转化率可达到47.6％，而环己酮选择性可以达到96.0％。

具体的工艺流程为：环己醇原料101’直接进入脱氢反应单元反应后得到醇酮混合物物料120’，氢气119’经管线排出。醇酮混合物物料120’从中部进入轻塔12’，轻塔塔顶物料121’可以呈气相，流经轻塔顶冷凝器13’后冷凝成为液相物料122’，进入轻塔顶回流罐14’后，分离得到轻杂质124’和水117’被排出，剩余部分物流123’回流到轻塔12’的顶部。轻塔12’的塔釜的一部分醇酮液相125’流经轻塔塔釜再沸器15’加热后，气化返回轻塔12’，另一部分醇酮液相126’进入酮塔16’。醇酮液相126’进入酮塔16’，酮塔塔顶气相物料127’经酮塔顶冷凝器17’冷却后的液相流128’经过管线进入酮塔顶回流罐18’后，一部分液相流129’作为回流返回酮塔16’，另一部分作为合格的酮产品130’采出。而酮塔塔釜的塔釜物料131’经酮塔釜再沸器19’加热后，一部分塔釜物料131’再沸后回流到酮塔16’中，而另一部分含有部分环己酮的粗环己醇132’排出后，进入醇塔20’，醇塔塔顶气相物料133’进入醇塔顶冷凝器21’，冷凝的液相流134’进入醇塔塔顶回流罐22’，一部分物料135’作为回流返回醇塔20’，另一部分作为循环环己醇136’采出，与环己醇原料101’混合后作为混合醇物流105’返回到脱氢反应单元，进一步进行反应。醇塔塔釜物料137’的一部分经醇塔釜再沸器23’加热后回流到醇塔20’中，而另一部分作为重杂质138’被排出。

实施例1中装置能耗比对比例1中节省5.6％；循环醇中中间杂质的含量能够控制在0.3％，而对比例中循环醇中间杂质含量明显增加，达到1.3％，影响了环己醇反应转化率和酮产品中杂质含量。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”应作广义理解。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本申请进行多种替换和改进，这些均落入本申请的保护范围内。

表1实施例1主要物料组成

表2对比例1主要物料组成

表3实施例1及对比例1设备参数对比

表4实施例1及对比例1操作条件及能耗对比

Claims (11)

1.一种环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，包括：

常压塔，用于降低环己醇物料中的中间累积杂质的含量；所述常压塔设置有环己醇原料进口；所述常压塔的顶部设置有环己醇物料出口，用于排出环己醇物料；所述常压塔的塔釜设置有中间累积杂质出口，用于排出含有中间累积杂质的环己醇液；

脱氢反应单元，用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应单元设置有环己醇物料进料口和醇酮产物物料出口；所述环己醇物料进料口与所述常压塔的环己醇物料出口相连通，用于使所述环己醇物料进入所述脱氢反应单元；所述醇酮产物物料出口用于排出醇酮混合物物料；

轻塔，用于分离所述醇酮混合物物料中的轻杂质；所述轻塔设置有醇酮混合物物料进口，所述醇酮混合物物料进口与所述脱氢反应单元的醇酮产物物料出口相连通，用于使所述醇酮混合物物料进入所述轻塔；轻塔塔顶设置有轻杂质出口，用于排出所述醇酮混合物物料中的轻杂质；轻塔塔釜设置有醇酮液相出口，用于排出醇酮液相；

酮塔，用于精制所述醇酮液相；所述酮塔设置有醇酮液相进口，所述醇酮液相进口与所述轻塔的醇酮液相出口相连通，用于使所述述醇酮液相进入所述酮塔；所述酮塔的塔顶设置有环己酮产品出口，用于采出环己酮产品；酮塔塔釜设置有粗环己醇物料出口，用于排出粗环己醇物料；

醇塔，用于脱除所述粗环己醇物料的重杂质；所述醇塔设置有粗环己醇物料进口，所述粗环己醇物料进口与所述酮塔的粗环己醇物料出口相连通，用于使所述述粗环己醇物料进入所述醇塔；所述醇塔的塔顶设置有循环环己醇物料出口，所述循环环己醇物料出口与所述脱氢反应单元的一个进料口和/或所述常压塔的一个进料口相连通。

2.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，

所述装置还包括常压塔冷凝器，用于使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在所述常压塔冷凝器中进行热交换。

3.根据权利要求2所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，所述常压塔冷凝器的冷-热侧温差不低于10摄氏度。

4.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，进入所述脱氢反应单元的环己醇物料中中间累积杂质的含量不高于50ppm，基于所述环己醇物料的总重量。

5.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，所述轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa。

6.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，所述酮塔和所述醇塔的操作压力在0.5-50kPa。

7.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，常压塔的操作压力在101-350kPa。

8.根据权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置，其特征在于，所述中间累积杂质，是在真空条件下沸点与环己醇沸点接近，但常压或加压条件下沸点高于环己醇的物质；所述轻杂质，是在真空条件下沸点低于或接近环己酮沸点的物质；所述重杂质，是在真空条件下沸点高于环己醇沸点的物质。

9.一种环己醇脱氢制环己酮的方法，其在权利要求1所述的环己醇脱氢制环己酮的装置中进行，其特征在于，包括：

使环己醇原料由环己醇原料进口进入常压塔进行常压蒸馏，含有中间累积杂质的环己醇液经由中间累积杂质出口从常压塔塔釜排出，环己醇物料经由环己醇物料出口从常压塔塔顶排出；

使环己醇物料经由脱氢反应单元的环己醇进料口进入脱氢反应单元，在所述脱氢反应单元中进行脱氢反应，得到醇酮产物物料；

使所述醇酮产物物料经由轻塔的醇酮产物物料进口进入轻塔，脱除所述醇酮产物物料中的轻杂质和水，醇酮液相经由轻塔的醇酮液相出口排出；

使所述醇酮液相经由醇酮液相进口进入酮塔进行精制，在酮塔塔顶得到环己酮产品，由环己酮产品出口采出；粗环己醇物料经由粗环己醇物料出口排出；

粗环己醇物料经由粗环己醇物料进口进入所述醇塔，脱除粗环己醇中的重杂质；循环环己醇物料经由循环环己醇物料出口排出，所述循环环己醇物料出口与所述脱氢反应单元的一个进料口和/或所述常压塔的一个进料口相连通，使得所述循环环己醇物料返回所述脱氢反应单元和/或所述常压塔。

10.根据权利要求9所述的环己醇脱氢制环己酮的方法，其特征在于，还包括使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相或者来自酮塔塔釜的粗环己醇物料或者来自醇塔塔釜的塔釜物料在所述常压塔冷凝器中进行热交换；

优选地，使来自常压塔的环己醇物料与来自轻塔塔釜的醇酮液相进行热交换。

11.根据权利要求9所述的环己醇脱氢制环己酮的方法，其特征在于，常压塔的操作压力在101-350kPa；

所述轻塔的塔顶操作压力在20-90kPa；

所述酮塔和所述醇塔的操作压力在0.5-50kPa。

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