CN116019141A - 纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系及其制备方法和应用 - Google Patents
纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及海洋运输包装技术领域，具体涉及纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系及其制备方法和应用。该体系以疏水化改性的纳米纤维素气凝胶作为载体，植物提取的挥发性精油作为抗菌活性物质，用于果蔬长周期海运过程中的抗菌保鲜。精油分子以扩散性的形式通过气凝胶孔隙释放到包装环境或果蔬表面，从而实现抗菌作用。本体系的释放型抗菌模式能有效提高抗菌活性物质与果蔬的接触面积，提高抗菌效果，同时通过气凝胶的缓释作用，减少了精油的消耗，能够提供长时间的抗菌作用。缓释基体与精油均为生物来源，具有更高的生物安全性。
Description
技术领域
本发明涉及海洋运输包装技术领域，具体涉及纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系及其制备方法和应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
我国一直是果蔬生产大国，蔬菜、水果的进出口贸易常通过海洋运输。运输过程中采用的储存方式一般是将果蔬放在密封的贮存袋中，置于低温环境中冷藏保鲜。但是由于海洋运输的时间较长，果蔬在运输过程中由于呼吸作用会产生一定量的水汽，长时间在密闭潮湿环境中，即使在低温条件也会有部分细菌生长、繁殖，从而导致蔬果的变质、腐坏。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种经济、安全、长效的纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系，用于长周期海洋运输中的果蔬保鲜。
本发明的抗菌精油缓释体系采用植物提取的挥发性精油作为抗菌活性物质，纳米纤维素气凝胶作为抗菌精油的“储存库”和调节释放的“阀门”，构成一种释放式抗菌体系。本发明体系利用了气凝胶材料纳米级多孔结构，将每个孔隙作为精油的储存单元，精油挥发需要穿越孔壁，因此能够减缓抗菌精油的扩散挥发速度，从而实现长时间缓释的目的。
本发明中纳米纤维素气凝胶的孔隙尺寸和孔隙率可以通过改变制备过程中纤维素原料的浓度来控制，从而调节提高精油的负载率和精油从气凝胶内部向外扩散的速度，以适应不同种类果蔬抗菌保鲜的需求。
本发明的抗菌精油缓释体系具有良好的生物安全性，可直接放入贮存袋中与果蔬共同存放，挥发性的精油能够使包装环境内的抗菌精油长时间维持在较高浓度，精油直接与果蔬表面充分接触，直接使果蔬表面滋生细菌失活。缓释体系也可与现在常用的冷藏储存方式共同使用以提高保鲜效果。
为实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案。
本发明的第一方面，提供一种纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解纳米纤维素，在冰水浴中高速搅拌得到纳米纤维素溶胶；
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中进行冷冻；
（3）将冷冻后的溶胶水浴加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性；
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，并通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶；
（5）将纳米纤维素气凝胶进行疏水化改性；
（6）将抗菌精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上，即得到纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系。
进一步的，所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；纳米纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
进一步的，所述纳米纤维素为细菌纤维素、微晶纤维素和纤维素纳米晶中的一种。
进一步的，冷冻条件为放入-15~-10℃冰箱低温冷冻8-20小时；优选的，放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
进一步的，水浴加热温度为60-80℃，优选的，75℃。
进一步的，溶剂置换过程如下：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。
进一步的，二氧化碳超临界干燥条件为：温度60℃、压力17.5MPa、CO2流速20g/min。
进一步的，对纳米纤维素气凝胶改性方法为气相沉积法，步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中；将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时；反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
其中，所述疏水性硅烷为无氟长链硅烷，选自十八烷基三氯硅烷、十六烷三甲氧基硅烷等。
本方法中使用的疏水性硅烷为高温条件下易挥发的硅烷试剂，沉积在纳米纤维素表面后可与周围水蒸气发生水解反应，并进一步同纳米纤维素上的羟基发生交联反应，从而实现纳米纤维素的稳定改性。
进一步的，所述抗菌精油为百里香精油、迷迭香精油、牛至精油和肉桂精油中的一种。
本发明的第二方面，提供上述制备方法制备得到的纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系。
本发明的第三方面，提供上述纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系在果蔬保鲜中的应用，进一步的，海洋运输中果蔬保鲜中的应用。
本发明提供的纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系具有以下优点：
（1）本发明的缓释体系属于释放型抗菌体系，挥发性的精油从气凝胶材料中缓慢挥发释放到整个包装环境中，精油与果蔬能够充分接触，充分发挥抗菌作用。
（2）采用纳米纤维素气凝胶作为缓释基体，降低了精油的挥发速度，在延长抗菌作用时间的同时减少了抗菌剂的过度消耗。
（3）通过调节气凝胶的孔隙率与表面性质能够调节精油的缓释速度，从而适应不同种类果蔬保鲜的需求，应用范围广泛；
（4）本发明的缓释体系中缓释材料为生物质材料，精油为植物提取物，具有很高的生物安全性，这直接放入果蔬贮存袋中使用，也可与目前常用的保鲜技术联合使用提高保鲜效果。
附图说明
构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为纳米纤维素气凝胶示意图。
图2为负载抗菌精油纳米纤维素气凝胶示意图。
图3为纳米纤维素气凝胶的扫描电镜图。
图4为纳米纤维素气凝胶的透射电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解细菌纤维素，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；细菌纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将迷迭香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
纳米纤维素气凝胶的扫描电镜图和透射电镜图如图3、图4。
实施例2
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解微晶纤维素，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；微晶纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将迷迭香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例3
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解纤维素纳米晶，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；纤维素纳米晶在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将迷迭香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例4
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解纤维素纳米晶，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；纤维素纳米晶在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-15℃冰箱低温冷冻8小时。
（3）将溶胶在80℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将迷迭香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例5
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解纤维素纳米晶，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；纤维素纳米晶在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-10℃冰箱低温冷冻20小时。
（3）将溶胶在60℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将迷迭香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例6
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解细菌纤维素，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；细菌纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将百里香精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例7
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解细菌纤维素，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；细菌纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将牛至精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
实施例8
所述果蔬抗菌缓释体系的制备主要包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解细菌纤维素，在冰水浴中用高速搅拌器搅拌得到纳米纤维素溶胶。所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；细菌纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中并放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
（3）将溶胶在75℃水浴中加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性。
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，具体置换过程为：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天。通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶（如图1所示）。
（5）对纳米纤维素气凝胶进行改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中。将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时。反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
（6）将肉桂精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上（如图2所示）。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过碱脲体系溶解纳米纤维素，在冰水浴中高速搅拌得到纳米纤维素溶胶；
（2）将纳米纤维素溶胶高速离心以去除气泡，将离心后的溶胶倒入模具中进行冷冻；
（3）将冷冻后的溶胶水浴加热形成凝胶，并将凝胶放入纯水中浸泡不断换水至凝胶pH变为中性；
（4）将纳米纤维素凝胶在乙醇中溶剂置换，并通过二氧化碳超临界装置干燥得到纳米纤维素气凝胶；
（5）将纳米纤维素气凝胶进行疏水化改性；
（6）将抗菌精油通过真空浸渍的方式负载于疏水化改性的纳米纤维素气凝胶上，即得到纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱脲体系由NaOH、尿素、水组成，其质量比为7：13：80；纳米纤维素在碱脲体系中的质量分数为3%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素为细菌纤维素、微晶纤维素和纤维素纳米晶中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷冻条件为放入-15~-10℃冰箱低温冷冻8-20小时；优选的，放入-12℃冰箱低温冷冻12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水浴加热温度为60-80℃，优选的，75℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂置换过程如下：将纤维素凝胶放入无水乙醇中浸泡，每隔12h更换溶剂，连续浸泡5天；
二氧化碳超临界干燥条件为：温度60℃、压力17.5MPa、CO2流速20g/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对纳米纤维素气凝胶改性方法为气相沉积法；
优选的，具体改性步骤如下：
将纳米纤维素气凝胶与两个分别装有疏水性硅烷和纯水的敞口玻璃瓶一同放入密封的玻璃容器中；将密封容器放入80℃烘箱中，反应10小时；反应完成后，将改性的纳米纤维素气凝胶放在60℃烘箱中去除残余试剂。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述抗菌精油为百里香精油、迷迭香精油、牛至精油和肉桂精油中的一种。
9.如权利要求1-8任一项所述纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系的制备方法制备得到的纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系。
10.如权利要求9所述的纳米纤维素气凝胶抗菌精油缓释体系在果蔬保鲜中的应用，优选的，海洋运输中果蔬保鲜中的应用。
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