CN116005165A

CN116005165A - 一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法

Info

Publication number: CN116005165A
Application number: CN202211665529.6A
Authority: CN
Inventors: 赵文君; 蔡妍; 刘玉琢; 牟仁德; 王立哲; 何利民
Original assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Current assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date: 2022-12-23
Filing date: 2022-12-23
Publication date: 2023-04-25

Abstract

本发明提供了一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法，包括：将带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件浸渍在酸性去除溶液中，得到去除涂层工件；将所述去除涂层工件进行后处理，得到涂层去除后工件。本发明提供了一种用于航空发动机或地面燃机用镍基高温合金热端部件表面低温粉末渗铝涂层的去除技术，为涂层的再涂覆提供技术支持，可有效节约生产成本。本发明提供的方法能够使工件表面渗铝涂层实现完全去除；对基体合金无损伤；涂层退除工艺快速高效；涂层退除方法可控性强、稳定可靠，可以满足工件表面渗铝涂层的去除需求。

Description

一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法

技术领域

本发明属于去除方法技术领域，尤其涉及一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法，具体为一种用于航空发动机或地面燃机用镍基高温合金热端部件表面渗铝防护涂层的去除方法。

背景技术

镍基高温合金在650～1000℃的温度范围内具有优异的抗热腐蚀性能、高温抗氧化能力，良好的疲劳性能和断裂韧性以及优异的抗蠕变性能，镍基高温合金现已成为航空航天、运输、航海及核电工业领域不可替代的重要材料，被广泛应用于重型燃气轮机及航空发动机的热端部件，这些热端部件的服役环境较为苛刻，遭受各种形式的损伤，采用物理气相沉积或者化学气相沉积方法在部件表面制备高温防护涂层，可提高合金的抗高温氧化腐蚀能力，从而使合金能在更苛刻的环境中服役。目前高温防护涂层主要包括：简单/改性铝化物涂层、MCrAlY涂层和热障涂层。

在工业上应用最广泛的是铝化物涂层，通过在镍基高温合金表面施加一层铝化物涂层，氧化后在表面形成致密Al₂O₃层，减少O元素的扩散，从而改善镍基高温合金抗高温氧化性能和耐热腐蚀性能。然而在叶片热障涂层的制备过程中，可能会由于设备故障或人员操作不当等原因造成涂层不合格，基体合金微小的冶金缺陷、涂层厚度超标或涂层表面的缺陷也都会导致叶片涂层不合格。由于镍基高温合金热端部件加工费用远高于涂层涂覆费用，若仅仅因为涂层不合格而报废热端部件便会造成很大的浪费，这就需要退除涂层后进行再涂覆。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法，本发明提供的方法能够高效的去除渗铝涂层。

本发明提供了一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法，包括：

将带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件浸渍在酸性去除溶液中，得到去除涂层工件；

将所述去除涂层工件进行后处理，得到涂层去除后工件。

优选的，所述浸渍之前还包括：

将所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件进行吹砂，去除涂层表面的污染物和氧化物，暴露出新鲜的涂层表面。

优选的，所述浸渍之前还包括：

将所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件的表面需要保护的部位涂覆保护剂。

优选的，所述后处理包括：

将所述去除涂层的工件进行一次清洗、吹砂、二次清洗和干燥。

优选的，所述吹砂采用白刚玉砂进行吹砂，所述白刚玉砂的颗粒≤125μm；

所述吹砂的压力为0.2～0.4MPa。

优选的，所述保护剂为熔融状态的保护剂；将所述保护剂加热使其成为熔融状态；所述加热的温度≥120℃。

优选的，所述酸性去除溶液包括：

盐酸、缓蚀剂和水；

所述缓蚀剂为EDTA(乙二胺四乙酸)。

优选的，所述盐酸在酸性去除溶液中的浓度为50～500mL/L；

所述缓蚀剂在酸性去除溶液中的浓度为10～100g/L。

优选的，所述浸渍的温度为20～80℃；所述浸渍的时间为1～2h。

优选的，所述一次清洗为流水清洗；

所述二次清洗为流水清洗和酒精浸泡清洗；

所述干燥的温度为105～120℃；所述干燥的时间≥10min。

本发明提供了一种用于航空发动机或地面燃机用镍基高温合金热端部件表面低温粉末渗铝涂层的去除技术，为涂层的再涂覆提供技术支持，可有效节约生产成本。本发明提供的方法能够使工件表面渗铝涂层实现完全去除；对基体合金无损伤；涂层退除工艺快速高效；涂层退除方法可控性强、稳定可靠，可以满足工件表面渗铝涂层的去除需求。

附图说明

图1为实施例1未去除涂层前的截面显微镜图片；

图2为实施例1去除涂层后的截面显微镜图片；

图3为实施例2未去除涂层前的截面显微镜图片；

图4为实施例2去除涂层后的截面显微镜图片；

图5为实施例3未去除涂层前的截面显微镜图片；

图6为实施例3去除涂层后的截面显微镜图片。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

将所述去除涂层工件进行后处理，得到涂层去除后工件。

在本发明中，所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金的制备方法优选包括：

将镍基高温合金包裹在渗铝剂中进行加热、保温、冷却，再及逆行罗三处理，得到带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金。

在本发明中，所述镍基高温合金的成分优选为K418B、K418或DZ125。

在本发明中，优选将所述镍基高温合金进行表面活化再包裹再渗铝剂中；所述表面活化的方法优选为吹砂；所述吹砂处理优选采用白刚玉砂进行吹砂；所述白刚玉砂的粒度优选≤125μm，更优选为80～125μm，更优选为90～120μm，最优选为100～110μm；所述吹砂处理的压力优选为0.2～0.4MPa，更优选为0.3MPa。

在本发明中，所述渗铝剂优选包括：

铝粉、白刚玉砂和活化剂。

在本发明中，所述活化剂优选为氯化铵。

在本发明中，所述铝粉、白刚玉砂和活化剂的质量比优选为(20～30)：(70～75)：(2～4)，更优选为(24～26)：(71～73)：(2.5～3.5)，最优选为25：72：3。

在本发明中，所述渗铝剂的制备方法优选包括：

将铝粉、白刚玉砂和活化剂混合，得到渗铝剂。

在本发明中，所述混合优选为研磨均匀。

在本发明中，所述加热优选为隔绝空气加热；所述加热的温度优选为680～740℃，更优选为690～730℃，最优选为700～720℃；所述保温的时间优选为100～150min，更优选为110～140min，最优选为120～130min；所述冷却的方法优选为空冷。

在本发明中，所述扩散处理优选在真空炉内；所述扩散处理的温度优选为1000～1100℃，更优选为1030～1070℃，最优选为1050℃；所述扩散处理的时间优选为3～5h，更优选为4h；所述扩散处理后优选进行随炉冷却，得到带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金。

在本发明中，所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金的涂层为铝化物涂层，氧化后表面形成致密的Al₂O₃层。

在本发明中，所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件的表面涂层厚度优选为80～120μm，更优选为90～110μm，最优选为100μm。

在本发明中，所述浸渍之前优选还包括：

将带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件进行吹砂处理，去除工件表面的油渍等污染物和涂层表面氧化物，暴露出新鲜的涂层表面；所述吹砂处理优选采用白刚玉砂进行吹砂；所述白刚玉砂的粒度优选≤125μm，更优选为80～125μm，更优选为90～120μm，最优选为100～110μm；所述吹砂处理的压力优选为0.2～0.4MPa，更优选为0.3MPa。

在本发明中，所述浸渍之前优选还包括：

将所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件表面需要保护的部位涂覆保护剂。

在本发明中，优选采用毛刷将工件需要保护部位均匀涂上保护剂。

在本发明中，所述保护剂优选为石蜡；所述石蜡的熔点优选不低于64℃。

在本发明中，所述保护剂优选为熔融状态的保护剂，优选将所述保护剂加热使其达到熔融状态；所述加热的温度优选≥120℃，更优选为150～200℃，最优选为160～180℃。

在本发明中，所述酸性去除溶液优选包括：

盐酸、EDTA和水；

在本发明中，所述水优选为去离子水。

在本发明中，所述盐酸优选为化学纯(CP，沪试))；所述盐酸的浓度优选为36～38％，更优选为37％。

在本发明中，所述盐酸在酸性去除溶液中的浓度优选为50～500mL/L，更优选为100～400mL/L，更优选为200～300mL/L，最优选为250mL/L。

在本发明中，所述EDTA在酸性去除溶液中的浓度优选为10～100g/L，更优选为20～90g/L，更优选为30～80g/L，更优选为40～70g/L，最优选为50～60g/L。

在本发明中，所述浸渍的温度优选为20～80℃，更优选为30～70℃，更优选为40～60℃，最优选为50℃；所述浸渍的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。

在本发明中，所述浸渍的方法优选包括：

将酸性去除溶液在20～80℃下搅拌均匀，备用；

将所述带有粉末包埋渗铝涂层的镍基高温合金工件(或经过吹砂和/或涂覆保护剂等前处理后的工件)放入器皿中，将所述酸性去除溶液倒入器皿中，酸性去除溶液没过工件，在20～80℃下浸泡1～2h。

在本发明中，所述器皿优选为玻璃器皿或塑料器皿；所述浸泡优选采用在恒温水浴箱内进行。

在本发明中，所述后处理优选包括：

在本发明中，所述一次清洗优选为流水清洗，能够去除保护剂。

在本发明中，一次清洗的时间优选≥10min，更优选为10～15min，最优选为12～13min。

在本发明中，所述一次清洗后优选还包括：

将清洗后的工件置于≥90℃的水中，去除工件表面的保护剂。

在本发明中，所述水的温度优选为90～100℃，更优选为95℃。

在本发明中，所述吹砂的方法与上述技术方案所述吹砂处理的方法选择工艺参数范围一致，在此不再赘述；所述吹砂能够将工件表面涂层的反应残留去除干净。

在本发明中，所述二次清洗优选包括：

依次进行流水清洗和酒精浸泡清洗。

在本发明中，所述流水清洗的时间优选≥10min，更优选为10～15min，最优选为12～13min；所述酒精浸泡清洗的时间优选≥3min，更优选为3～5min，更优选为4min。

在本发明中，所述干燥优选采用干燥箱；所述干燥的温度优选为105～120℃，更优选为110～115℃，最优选为122～123℃；所述干燥的时间优选≥10min，更优选为15～40min，更优选为20～30min，最优选为25min。

在本发明中，所述镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法优选包括：

a，工件前处理：采用白刚玉砂进行吹砂处理，去除带有粉末包埋渗铝涂层的工件表面的油渍等污染物和涂层表面氧化物，暴露出新鲜的涂层表面，采用毛刷将工件需保护部位(如有)均匀涂上保护剂；

b，配制酸性退除溶液：按照比例配制酸性退除溶液，将溶液在20～80℃温度下充分搅拌均匀，备用；

c，渗铝涂层去除：将经过前处理后的涂层工件放入玻璃或塑料器皿中，再将酸性去除溶液倒入器皿中，溶液应没过工件；将盛有工件和去除液的器皿置于恒温水浴箱内浸泡，去除工件表面涂层；

d，工件后处理：取出经酸性去除溶液浸泡后的工件，经流水清洗后去除表面保护剂(如有)，采用白刚玉砂进行吹砂处理，将工件表面涂层去除反应物去除干净，再经流水清洗、酒精浸泡清洗、干燥后得到涂层去除后工件。

在本发明中，所述镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法更优选包括：

涂层厚度为80～120μm；

1.主要设备:恒温水浴箱：温度范围为37℃～100℃；放大镜；电子天平：精度要求为0.1g；烧杯：≥500mL；干燥箱：干燥温度设置≥100℃。

2.需去除表面渗铝涂层的工件；

3.主要步骤：

a，工件前处理

采用≤125μm的白刚玉砂进行吹砂处理，吹砂压力控制在0.2MPa～0.4MPa，去除带有粉末包埋渗铝涂层的工件表面的油渍等污染物和涂层表面氧化物，暴露出新鲜的涂层表面，采用毛刷将工件需保护部位(如有)均匀涂上保护剂；

b，配制酸性去除溶液

按照盐酸浓度50～500mL/L和EDTA缓蚀剂浓度10～100g/L的比例要求配制退除溶液，将溶液在20～80℃温度下充分搅拌均匀，备用；渗铝涂层去除：将经过前处理后的涂层工件放入玻璃或塑料器皿中，再将酸性去除溶液倒入器皿中，溶液应没过工件，在20～80℃条件下浸泡1～2h；

c，涂层去除

将经过前处理后的涂层工件放入玻璃或塑料器皿中，再将酸性去除溶液倒入器皿中，溶液应没过工件，在20～80℃条件下浸泡1～2h；

d，工件后处理

取出经酸性去除溶液浸泡后的工件，经流水清洗后去除保护剂(如有)，采用≤125μm的白刚玉砂进行吹砂处理，吹砂压力控制在0.2MPa～0.4MPa，将工件表面涂层去除反应物残留去除干净，再经流水清洗、酒精清洗、干燥后得到涂层去除后工件。

本发明采用酸性去除溶液去除镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层，通过调节去除溶液的组分和含量以及去除溶液的温度，实现渗铝涂层的去除。

本发明以下实施例中对几种(K418B、K418和DZ125)镍基高温合金热端部件表面采用低温粉末包埋渗铝(渗铝剂为：25wt％的铝粉+72wt％的白玉刚砂+3wt％的氯化铵，680～740℃包埋渗铝+1000～1100℃真空扩散处理)方法制备的渗铝涂层(涂层中Al(wt.％)含量为20％～30％，其余为镍基高温合金基体元素)进行去除，涂层厚度为80～120μm。

实施例1

1.主要设备:恒温水浴箱：温度范围为37℃～100℃；放大镜；电子天平，精度要求为0.1g；烧杯：≥500mL；干燥箱：干燥温度设置≥100℃。

2.主要步骤：

a，工件前处理

(一)设置吹砂压力0.4MPa，采用125μm的白刚玉砂对K418B镍基高温合金工件表面进行吹砂处理，去除工件表面的油渍等污物和涂层表面氧化物；

(二)将保护剂(石蜡，GB/T 446，66号)加热至熔融状态(加热温度为200℃)，采用毛刷将工件需保护部位均匀涂上保护剂，备用；

b，配制酸性去除溶液

(三)按照盐酸浓度300mL/L和EDTA缓蚀剂浓度50g/L(其余为水)的比例要求配制去除溶液，将溶液在39℃温度下充分搅拌均匀，备用；

c，涂层去除

(四)将工件放入塑料器皿中，再将去除溶液倒入器皿中，没过工件；

(五)将器皿放入恒温水浴箱内，设置恒温水浴温度50℃，浸泡2h，去除工件表面渗铝涂层；

d，工件后处理

(六)将浸泡后的工件从酸性溶液中取出，在自来水中流水清洗10min；

(七)将工件置于92℃温水中，去除工件表面保护剂；

(八)设置吹砂压力0.2MPa，采用125μm的白刚玉砂对工件表面进行吹砂处理，去除工件表面涂层去除反应物残留；

(九)依次经过10min自来水流水清洗和3min酒精浸泡清洗，将工件放入烘干箱，设置烘干温度110℃，烘干时间30min，将工件烘干；

(十)取出烘干后的工件，检查工件表面涂层去除情况，工件表面应为金属色，无反应物残留，无未去除干净的涂层。

实施例2

2.主要步骤：

a，工件前处理

(一)设置吹砂压力0.4MPa，采用125μm的白刚玉砂对K418镍基高温合金工件表面进行吹砂处理，去除工件表面的油渍等污物和涂层表面氧化物；

b，配制酸性去除溶液

(三)按照盐酸浓度300mL/L和EDTA缓蚀剂浓度50g/L(其余为水)的比例要求配制退除溶液，将溶液在39℃温度下充分搅拌均匀，备用；

c，涂层去除

d，工件后处理

(七)将工件置于92℃温水中，去除工件表面保护剂；

实施例3

2.主要步骤：

a，工件前处理

(一)设置吹砂压力0.4MPa，采用125μm的白刚玉砂对DZ125镍基高温合金工件表面进行吹砂处理，去除工件表面的油渍等污物和涂层表面氧化物；

b，配制酸性去除溶液

c，涂层去除

d，工件后处理

(七)将工件置于92℃温水中，去除工件表面保护剂；

性能检测

将实施例处理后的产品采用精密切割机将工件进行切割，按照标准YS/T370《贵金属及其合金金相试样制备方法》制备去除涂层后的截面镶嵌样，将制备好的镶嵌样放在光学显微镜下观察，检验涂层去除效果，检测结果如图1～图6所示，可以看出，实施例工件表面约100μm厚度的涂层实现了完全去除，涂层去除效果良好。

虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims

1.一种镍基高温合金表面粉末包埋渗铝涂层的去除方法，包括：

将所述去除涂层工件进行后处理，得到涂层去除后工件。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍之前还包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍之前还包括：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后处理包括：

5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于，所述吹砂采用白刚玉砂进行吹砂，所述白刚玉砂的颗粒≤125μm；

所述吹砂的压力为0.2～0.4MPa。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保护剂为熔融状态的保护剂；将所述保护剂加热使其成为熔融状态；所述加热的温度≥120℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性去除溶液包括：

盐酸、缓蚀剂和水；

所述缓蚀剂为EDTA。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述盐酸在酸性去除溶液中的浓度为50～500mL/L；

所述缓蚀剂在酸性去除溶液中的浓度为10～100g/L。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍的温度为20～80℃；所述浸渍的时间为1～2h。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述一次清洗为流水清洗；

所述二次清洗为流水清洗和酒精浸泡清洗；

所述干燥的温度为105～120℃；所述干燥的时间≥10min。