CN116003805B - 一种阴离子型嵌段硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，包括以下步骤：S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在浓硫酸的催化下25‑40℃下反应4‑8小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和3‑5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油；S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、溶剂混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，80‑140℃下反应3‑5小时得到环氧聚醚硅油中间体；S3.将阴离子单体加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至80‑100℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应7‑9小时得到阴离子型嵌段硅油。本发明制得的阴离子型嵌段硅油具有较好的稳定性，能实现染色同浴，减少织物损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴离子型嵌段硅油的制备方法。
背景技术
印染助剂可以赋予织物滑爽、透气、丰满、柔软、亲水等特性，极大地改善了织物的舒适性和功能性，很好地满足了人类的生活需求。当下主流的有机硅嵌段硅油印染助剂大多为阳离子型嵌段硅油，虽然能给织物带来非常丰富的风格特点，但是在高盐、高碱性条件下其乳液结构中的阳离子基团容易与染料分散剂发生絮凝作用，导致破乳漂油现象。
传统的阴离子型有机硅油大多采用乳液聚合法，以十二烷基苯磺酸(钠)等阴离子型乳化剂，以八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂为单体制成阴离子型有机硅油乳液，该方案主链结构复杂，且有机硅链段上没有阴离子结构，乳液中含有的环体含量高，亲水性和配伍性差。
现有技术中还有采用二元酸酐对氨基硅油进行改性制成含有羧基的阴离子型有机硅油，这种方式提高了氨基硅油的亲水性和白度，但是二元酸酐活性很高，若反应条件不当，极易发生凝胶等现象，不利于生产。
现有的纺织染整加工工艺复杂冗长，有效缩短染整工艺不仅可以提高生产效率，减少企业成本，还可以减少用水量以及污水的排放量，对环境的保护也能起到很好的效果。但是在染色工艺中，如涤纶纤维的染色一般需要在高温、高盐、高碱性工艺下处理。目前稳定性很好的三元嵌段硅油也难以满足在染色同浴加工的要求，只能在对染色过后的纤维进行水洗后才能使用，否则就会发生破乳、漂油的现象。若印染助剂能够实现染色同浴，不仅能够缩短加工的流程，减少用水量，降低成本，还可以降低染色过程中设备对印染布的接触损伤，改善染色加工性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，其制得的阴离子型嵌段硅油具有较好的稳定性，能实现染色同浴，减少织物损伤。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在浓硫酸的催化下25-40℃下反应4-8小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和3-5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、溶剂混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，80-140℃下反应3-5小时得到环氧聚醚硅油中间体；
S3.将阴离子单体加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至80-100℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应7-9小时得到阴离子型嵌段硅油。
本发明所述阴离子型嵌段硅油的制备方法的化学反应过程如下所示：
S1:
S2：
S3：
进一步地，本发明所述步骤S1中，浓硫酸的质量浓度为98％，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为(50-120):1:(1-4.8):(1.5-7.2)。
进一步地，本发明所述步骤S2中，烯丙基环氧聚醚的分子量为500-1500g/mol。
进一步地，本发明所述步骤S2中，溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、异己二醇中的其中一种或几种的组合。
进一步地，本发明所述步骤S2中，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、溶剂、氯铂酸的重量比为200:(20-30):(140-150):0.003。
进一步地，本发明所述步骤S3中，阴离子单体为氨基磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、氨基丁酸、环己基氨基磺酸钠中的其中一种。
进一步地，本发明所述步骤S3中，阴离子单体、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为(2-6):(6-18):200。
本发明制得的阴离子型嵌段硅油可以制成阴离子型嵌段硅油乳液，具体步骤为：将阴离子型嵌段硅油与乳化剂、水混合，搅拌乳化得到阴离子型嵌段硅油乳液；乳化剂为XP30、XP50、TO7、TO9、N19中的其中一种或几种的组合，阴离子型嵌段硅油的固含量为30-40％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用了一些结构上含有可反应的氨基和阴离子(或阴离子盐)的阴离子单体与端环氧聚醚硅油中间体在一定条件下进行反应制备出阴离子型嵌段硅油，在有机硅链段中接入了阴离子基团以及聚醚亲水链段，使得阴离子型嵌段硅油具有了良好的亲水性以及耐高温、耐碱、耐盐、耐阴离子的稳定性，可以满足部分的染色同浴，减少染色步骤的同时增加织物手感，降低织物在印染过程中受到的机械损伤，还可以作为起毛剂使用。
2)本发明操作简单，工艺安全稳定，易于大规模生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备阴离子型嵌段硅油：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在质量浓度为98％的浓硫酸的催化下30℃下反应6小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和4小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为58.6:1:1.5:2.25；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、分子量为500g/mol的烯丙基环氧聚醚、异丙醇混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，130℃下反应4小时得到环氧聚醚硅油中间体，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、异丙醇、氯铂酸的重量比为200:25.3:150.2:0.003；
S3.将对氨基苯磺酸钠加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至90℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应8小时得到阴离子型嵌段硅油，对氨基苯磺酸钠、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为5.2:15.6:200。
实施例2
按照以下步骤制备阴离子型嵌段硅油：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在质量浓度为98％的浓硫酸的催化下25℃下反应8小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和3小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为73.4:1:1.85:2.77；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、分子量为1000g/mol的烯丙基环氧聚醚、乙二醇单丁醚混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，120℃下反应3小时得到环氧聚醚硅油中间体，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、乙二醇单丁醚、氯铂酸的重量比为200:20.3:146.8:0.003；
S3.将间氨基苯磺酸钠加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至80℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应9小时得到阴离子型嵌段硅油，间氨基苯磺酸钠、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为4.25:12.75:200。
实施例3
按照以下步骤制备阴离子型嵌段硅油：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在质量浓度为98％的浓硫酸的催化下40℃下反应4小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为110.9:1:2.78:4.17；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、分子量为1500g/mol的烯丙基环氧聚醚、二乙二醇单丁醚混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，80℃下反应5小时得到环氧聚醚硅油中间体，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、二乙二醇单丁醚、氯铂酸的重量比为200:26.9:151.3:0.003；
S3.将氨基磺酸钠加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至80℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应8小时得到阴离子型嵌段硅油，氨基磺酸钠、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为2.84:8.52:200。
对比例：申请号为201410315223.7的专利的实施例1制得的有机硅共聚物，该有机硅共聚物属于阳离子型嵌段硅油。
实验例
将实施例1-3制得的阴离子型嵌段硅油用水开稀成质量分数为30％的乳液，将对比例以同样的乳化方法开稀成质量分数为30％的乳液，然后分别测试耐高温稳定性、耐碱稳定性、耐盐稳定性、耐阴离子稳定性。测试结果如表1至表5所示：
表1耐高温稳定性
| 50℃ | 70℃ | 80℃ | 100℃ | |
| 比较例 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 变浑，漂油 | - |
| 实施例1 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例2 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例3 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
注：测试时，不同温度下存放60min。
表2耐碱稳定性
| 50℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ | |
| 比较例 | 透明，稳定 | 略浑，微漂 | 漂油 | 漂油 |
| 实施例1 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例2 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例3 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
注：测试时，不同温度下存放60min；测试用碱为氢氧化钠，氢氧化钠与乳液的固液比为20g/L。
表3耐盐稳定性
注：测试时，不同温度下存放60min；测试用盐为元明粉，元明粉与乳液的固液比为20g/L、40g/L、60g/L。
表4耐阴离子稳定性-耐马丙水溶液
| 50℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ | |
| 比较例 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例1 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例2 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例3 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
注：测试时，不同温度下存放60min；测试用阴离子为马丙水溶液，该马丙水溶液由马丙共聚物和水组成，浓度为10g/L，马丙水溶液与乳液的体积比为1:1。
表5耐阴离子稳定性-耐荧光增白剂
| 50℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ | |
| 比较例 | 浑浊，飘絮 | - | - | - |
| 实施例1 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 略浑 |
| 实施例2 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
| 实施例3 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 | 透明，稳定 |
注：测试时，不同温度下存放60min；测试用阴离子为荧光增白剂4BK，荧光增白剂4BK与乳液的固液比为5g/L。
由表1-表5可以看出，本发明实施例1-3的耐高温稳定性、耐碱稳定性、耐盐稳定性、耐阴离子稳定性均优于比较例，表明本发明制得的阴离子型嵌段硅油具有较好的稳定性。
实施例4
按照以下步骤制备阴离子型嵌段硅油：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在质量浓度为98％的浓硫酸的催化下35℃下反应5小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和3.5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为50:1:1:1.5；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、分子量为1000g/mol的烯丙基环氧聚醚、异己二醇混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，140℃下反应3.5小时得到环氧聚醚硅油中间体，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、异己二醇、氯铂酸的重量比为200:20:140:0.003；
S3.将氨基丁酸加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至100℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应7小时得到阴离子型嵌段硅油，氨基丁酸、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为2:6:200。
实施例5
按照以下步骤制备阴离子型嵌段硅油：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在质量浓度为98％的浓硫酸的催化下30℃下反应7小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和4.5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为120:1:4.8:7.2；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、分子量为500g/mol的烯丙基环氧聚醚、乙二醇单丁醚混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，100℃下反应4.5小时得到环氧聚醚硅油中间体，步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、乙二醇单丁醚、氯铂酸的重量比为200:30:150:0.003；
S3.将环己基氨基磺酸钠加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至85℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应8.5小时得到阴离子型嵌段硅油，环己基氨基磺酸钠、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为6:18:200。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将八甲基环四硅氧烷、含氢双封头投入反应瓶中，在浓硫酸的催化下25-40℃下反应4-8小时，然后加入碳酸氢钠室温下中和3-5小时得到反应液，将反应液抽滤去除固体后得到双端含氢硅油；所述浓硫酸的质量浓度为98%，八甲基环四硅氧烷、含氢双封头、浓硫酸、碳酸氢钠的重量比为(50-120):1:(1-4.8):(1.5-7.2)；
S2.将步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、溶剂混合，搅拌升温至40℃后加入氯铂酸，80-140℃下反应3-5小时得到环氧聚醚硅油中间体；所述步骤S1得到的双端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、溶剂、氯铂酸的重量比为200:(20-30):(140-150):0.003；
S3.将阴离子单体加入水中混合均匀得到阴离子水溶液，将步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体加入反应瓶中，升温至80-100℃后将阴离子水溶液加入反应瓶中，保温反应7-9小时得到阴离子型嵌段硅油；所述阴离子单体、水、步骤S2得到的环氧聚醚硅油中间体的重量比为(2-6):(6-18):200。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，烯丙基环氧聚醚的分子量为500-1500g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、异己二醇中的其中一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，阴离子单体为氨基磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、氨基丁酸、环己基氨基磺酸钠中的其中一种。
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