CN115992031A - 化学机械研磨后清洗液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学机械研磨(CMP)后清洗液组合物，其包含：2种以上的铵盐类螯合剂；磷酸类螯合剂；含有1种以上的羧基的有机酸；氟化合物；阴离子表面活性剂；以及水，由此能够有效去除研磨工序中所产生的研磨残留物及污染物等。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械研磨后清洗液组合物，具体涉及能够对化学机械研磨后晶圆表面无损伤地有效去除研磨工序中所产生的研磨残留物和污染物等的化学机械研磨后清洗液组合物。
背景技术
近来，随着半导体设计规则(design rule)的减少，在制造亚微米级半导体器件时，研磨表面质量的重要性将达到最高。
化学机械研磨(chemical mechanical polishing；以下称为“CMP”)工序也可称为平坦化(planarization)工序，是指为了实现精确图案化而将磨耗等的物理工序和氧化或螯合(chelation)等的化学工序相结合的工序。具体地，CMP工序将具有活性化学性质的研磨浆料组合物结合到摩擦半导体晶圆表面的研磨垫而执行，所述研磨浆料组合物中所包含的磨粒和研磨垫的表面突起与半导体晶圆的表面发生机械摩擦而对半导体晶圆表面进行机械研磨，从而能够有效去除成层时所使用的多余物质。
尤其是，所述研磨浆料组合物中所包含的化学成分对所述半导体晶圆表面诱发选择性化学反应而选择性地去除半导体晶圆表面，因此能够实现更优化、更广范围的平坦化。
一方面，在CMP工序之后会产生在执行诸如多层膜形成、蚀刻和CMP工序等的多种加工作业期间所产生的残留物或者被去除的层所引起的颗粒导致的污染物。这些残留物或污染物成为在形成金属配线或各种结构的后续工序中造成配线受损、加重结构表面损伤等的半导体器件的电性能不良的诱因。因此，在CMP工序之后，执行去除残留物或污染物的清洗作业是必不可少的后续工序。
另一方面，在执行CMP工序时，与含有二氧化硅(silica)颗粒的二氧化硅浆料相比，最常用的是能够实现更快的绝缘体研磨速率，可以使氧化物侵蚀最小化的含有氧化铈磨粒的氧化铈浆料。
但是，所述氧化铈浆料具有如下缺点：由于氧化铈颗粒相对于氧化硅膜和氮化硅膜的表面携带相反电荷的Zeta电位(Zeta potential)，因此在后续的清洗工序中不易去除。如果在半导体晶圆上残留有这种氧化铈浆料残留物的状态下执行后续工序，则会引起因残留物而发生短路、电阻增大的其他问题。
目前，包含氢氟酸(Hydrofluoric acid，HF)和氨水(NH4OH)的清洗剂被用作去除氧化铈浆料残留物的最有效的湿式清洗剂。但是，在执行清洗工序期间，所述氢氟酸不仅会将氧化硅膜及其他低介电物质过度蚀刻到静态水平以上，还为使氢氟酸不残留，要追加执行用于去除氢氟酸的后续清洗工序，因此，存在工序成本及工序步骤增加的问题。
因此，实际中需要开发一种能够防止CMP后研磨工序中所产生的污染物等再吸附的情况，并且在不损伤半导体晶圆(尤其是氧化硅膜)表面的前提下呈现出优异的清洗能力的CMP后清洗液组合物。
(现有技术文献)
(专利文献)
专利文献1：韩国授权发明专利公报620260号
发明内容
(发明所要解决的问题)
本发明是为了解决上述的问题而提出的，其目的在于，提供如下的化学机械研磨后清洗液组合物：即，在使用氧化铈浆料的化学机械研磨工序之后，在不损伤半导体晶圆表面的前提下能够有效去除所残留的氧化铈研磨剂颗粒或颗粒(particle)污染、有机物污染及金属污染物等，且具有良好的水漂洗性，并能够在短时间内稳定地清洗半导体晶圆表面的化学机械研磨后清洗液组合物。
(解决问题所采用的措施)
根据一实现例，本发明提供一种化学机械研磨后清洗液组合物，其包含：2种以上的铵盐类螯合剂；磷酸类螯合剂；含有1种以上的羧基的有机酸；氟化合物；阴离子表面活性剂；以及水。
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物的pH优选为5至7。
(发明的效果)
在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为阴离子表面活性剂，包含聚丙烯酸类或磺酸类阴离子表面活性剂，由此有效去除使用氧化铈浆料进行研磨工序之后所残留的氧化铈和有机物等，并且能够使Zeta电位降低而防止污染物的再吸附，因此能够减少研磨表面的缺陷。尤其是，在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为蚀刻剂，包含氟化合物，以此代替氢氟酸，由此确保对于氧化硅膜的蚀刻性，并且使结合到半导体晶圆表面的氧化铈和微细的残留金属离子剥离(lift off)而轻松去除。若使用如上所述的本发明的化学机械研磨后清洗液组合物，则能够在不损伤半导体晶圆表面的前提下使清洗效果最大化，因此能够制备出性能和可靠性均得以提升的半导体器件。
附图说明
本说明书中随附的以下附图为对本发明优选实施例的示例，起到与前文的发明内容结合而使本发明技术思想更加易懂，因此本发明不应被解释仅限于附图所记载的事项。
图1为示出实验例2的氧化硅膜的蚀刻评估结果的曲线图。
图2为示出抛光(Buffing)化学机械研磨工序流程的流程图。
图3为示出接触(Touch)化学机械研磨工序流程的流程图。
图4为示出隔离(Isolation)化学机械研磨工序的流程图。
具体实施方式
以下，对本发明进行更加详细的说明。
本说明书和权利要求书中所使用的术语或词语不应被解释仅限于通常理解的或词典中的含义，立足于发明人为了通过最优选的方式说明其发明而可以适当地对术语的概念进行定义的原则，应解释为符合本发明的技术思想的含义和概念。
另一方面，在本发明的说明书中可以使用由赛默飞(Thermo)公司制的OrionStarA215型pH测量装置在室温下测量pH，除非另有说明。
此外，在本说明书中，Zeta电位(Zeta potential)是表示悬浮或分散在介质(水和/或有机溶剂)中的胶体(colloid)磨粒的表面电荷程度的指标，在从外部对胶体施加电场的情况下，胶体颗粒沿与其表面电位符号相反的方向泳动(移动)，此时，它是考虑施加于粒子移动速度的电场强度和流体动力学效应(溶剂的粘度、介电常数)等而计算的数值。所述Zeta电位是在磨粒表面测得的静电荷值，其大小是表示磨粒排斥具有相似电荷的其他颗粒或表面的趋势的值。所述Zeta电位约大，两物质之间的排斥力越强，因此分散度和分散保持度变高，反之，当Zeta电位的绝对值接近0时，颗粒之间的静电引力促进凝聚和沉降，颗粒相互凝聚，分散度下降。对于本发明的化学机械研磨后清洗液组合物而言，Zeta电位的绝对值大于45mV，所以颗粒之间的排斥力增大，分散度得以提高，因此能够呈现出优异的清洗效果。
在本发明的说明书中，Zeta电位的表面电位是使用ZEN2600 Zetasizer Nano Z(马尔文(Malvern)公司)并使用电分析法来测量的，测量值的绝对值越大，颗粒之间的排斥力则越大，因此清洗效果优异。
化学机械研磨后清洗液组合物
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物包含：2种以上的铵盐类螯合剂；磷酸类螯合剂；含有1种以上的羧基的有机酸；氟化合物；阴离子表面活性剂；以及水。
根据本发明人们的研究，作为所述阴离子表面活性剂包含聚丙烯酸类或磺酸类阴离子表面活性剂时，能够有效去除使用氧化铈浆料进行研磨工序之后残留的氧化铈和有机物等的同时，使Zeta电位降低而防止污染物的再吸附，因此能够减少研磨表面的缺陷。尤其是，在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为蚀刻剂，将氟化合物作为必需成分来包含，以此代替氢氟酸，由此确保对于氧化硅膜的蚀刻性的同时，能够使结合在半导体晶圆表面的氧化铈和微细的残留金属离子剥离(lift off)而轻松去除。因此，若使用本发明的化学机械研磨后清洗液组合物(例如，化学机械研磨后清洗组合物)，则在不损伤半导体晶圆表面的情况下能够使对污染物的清洗效果最大化，因此能够制备出性能和可靠性均得以提升的半导体器件。
如上所述的本发明的化学机械研磨后清洗液组合物在清洗时具有
至
的蚀刻速率，与现有的使用氢氟酸的清洗组合物相比，可带来对氧化硅膜约44％程度、对氮化硅膜约93％程度的优异的表面缺陷减少效果。
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物能够对包含氧化硅膜和选择性地包含氮化硅膜或多晶硅膜的半导体晶圆进行化学机械研磨工序之后有效清洗研磨残留物时使用。
在此情况下，所述化学机械研磨工序可包括抛光(Buffing)化学机械研磨工序、接触(Touch)化学机械研磨工序、或隔离(Isolation)化学机械研磨工序等。
具体地，参照图2，所述抛光化学机械研磨工序可以包括在如多晶硅那样的导电性图案上形成用于绝缘的氧化膜之后，以去除台阶或部分氧化膜的目的而执行的所有的平坦化工序。
另一方面，参照图3，接触化学机械研磨工序可以包括为了去除在化学机械研磨工序、沉积工序或蚀刻工序之后在基板表面产生的污染物而执行的所有的平坦化工序，例如，为了去除在研磨对象膜表面所残留的研磨工序的残余物(表面颗粒(surface particle))而执行的工序、或者为了去除在沉积工序中所产生的嵌入颗粒(embedded particle)等而执行的工序、或者为了使因蚀刻工序等发生剥离(rip-out)的研磨表面平坦化而去除缺陷(defect removal)的工序。在此情况下，所述研磨对象膜可以为氧化膜、氮化膜及多晶硅膜中的至少一种。
另一方面，参照图4，隔离化学机械研磨工序是用于去除在半导体基板整个表面过度沉积或形成的膜的工序。作为具体示例可包括：(a)将氮化膜用作研磨停止膜而对氧化膜进行研磨的隔离工序，或者(b)将多晶硅用作研磨停止膜而对氧化膜进行研磨的隔离工序等。
以下，对本发明的化学机械研磨后清洗液组合物(例如，化学机械研磨后清洗组合物)的各个成分进行更加详细的说明。
(A)铵盐类螯合剂
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物包含2种以上的铵盐类螯合剂。
所述铵盐类螯合剂可与被蚀刻剂剥离(lift off)的氧化铈颗粒或微细的残留金属粒子配位结合(coordinate bond)而形成络合物(complex compound)，失活的所述金属离子易溶于清洗组合物而容易被去除。此外，所述铵盐类螯合剂在铵盐成分的作用下作为pH缓冲剂来发挥作用而能够防止化学机械研磨后清洗液组合物的pH值急剧变化的情况，因此，防止残留磨粒和污染物的再吸附而能够有效改善半导体晶圆表面缺陷的产生。
所述铵盐类螯合剂可包含含有铵盐的有机酸，作为代表性的一例，可包括选自由柠檬酸铵(Ammonium Citrate，AC)、草酸铵(Ammonium Oxalate)、碳酸铵(AmmoniumCarbonate)、乙酸铵(Ammonium Acetate)、磷酸铵(Ammonium Phosphate，AP)、硫酸铵(Ammonium Sulfate)、苯甲酸铵(Ammonium Benzonate)及碳酸氢铵(AmmoniumBicarbonate)组成的组中的至少两种以上，更加具体地，铵盐类螯合剂可包含选自由柠檬酸铵、草酸铵、碳酸铵、乙酸铵及磷酸铵组成的组中的至少两种以上，优选地，可包含选自由柠檬酸铵、碳酸铵、乙酸铵及磷酸铵组成的组中的至少两种以上。
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含0.5重量％至10重量％的所述铵盐类螯合剂，具体地，可包含2.0重量％至9.0重量％的所述铵盐类螯合剂。
在所述铵盐类螯合剂以上述范围包含时，可充分确保能够与金属离子反应的螯合成分，因此能够有效去除氧化铈颗粒和其他研磨副产物，并且抑制化学机械研磨后清洗液组合物pH值的急剧变化而能够防止氧化铈颗粒及其他研磨副产物等沉淀的情况，因此能够有效改善半导体晶圆表面缺陷的产生。
(B)磷酸类螯合剂
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可包含1种以上的磷酸类螯合剂。
与铵盐类螯合剂相同地，所述磷酸类螯合剂也能够与剥离(lift off)的氧化铈或残留的金属离子配位结合而形成络合物，因此能够容易地去除金属离子。
所述磷酸类螯合剂为在分子结构内含有作为磷酸有机酸的磷酸基(Phoshpategroup)或有机膦酸基(PhosphonicAcid Group)的化合物，作为代表性的一例，选自由如下化合物组成的组中的1种以上的化合物，具体地可包含2种以上的化合物：亚乙基二膦酸(ethylidene diphosphonic acid)、1-羟基亚乙基-1,1'-二膦酸(1-hydroxy ethylidene-1,1-diphosphoric acid；HEDP)、1-羟基亚丙基-1,1'-二膦酸(1-hydroxy propylidene-1,1-diphosphonic acid)、1-羟基亚丁基-1,1'-二膦酸(1-hydroxy butylidene-1,1-diphosphonic acid)、乙氨基双(亚甲基膦酸)(ethylaminobis)、十二烷基氨基双(亚甲基膦酸)(dodecylaminobis)、2-膦酰基-丁烷-1,2,4-三羧酸(2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylicacid)、次氮基三(亚甲基膦酸)(nitrilotris)、乙二胺双(亚甲基膦酸)(ethylenediaminebis)、1,3-丙二胺双(亚甲基膦酸)(1,3-propylenediamine bis)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(ethylene diamine tetra(methylene phosphoric acid)，EDTMPA)、乙二胺四(乙烯基磷酸)(ethylenediaminetetra)、1,3-丙二胺四(亚甲基膦酸)(1,3-propylenediaminetetra)、1,2-二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)(1,2-diaminepropanetetra)、1,6-六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)(1,6-hexamethylenediaminetetra)、己二胺四(亚甲基膦酸)(hexenediaminetetra)、二乙烯三胺五(亚甲基膦酸)(diethylenetriaminepenta)、二乙烯三胺五(甲基膦酸)(diethylenetriaminepentakis)、N,N,N',N'-乙二胺四(亚甲基膦酸)(N,N,N',N'-ethylenediaminetetra)、二乙烯三胺五(乙烯基磷酸)(diethylenetriaminepenta)、三乙烯四胺六(亚甲基膦酸)(Triethylenetetramine hex)、三乙烯四胺六(乙烯基磷酸)(Triethylenetetramine hex)、磷酸氢盐(hydrogenphosphate)、磷酸氢二铵(diammonium hydrogen phosphate)、磷酸氢三铵(triammoniumhydrogen phosphate)、磷酸单丁酯(monobutyl phosphate)、磷酸单戊酯(monoamylphosphate)、磷酸单壬酯(monononyl phosphate)、磷酸单十六烷基酯(monocetylphosphate)、磷酸单苯酯(monophenyl phosphate)及磷酸单苄酯(monobenzylphosphate)。
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含0.1重量％至5重量％的所述磷酸类螯合剂，具体地，可包含0.1重量％至3.0重量％的所述磷酸类螯合剂。
在所述磷酸类螯合剂以上述范围包含时，可充分确保能够与金属离子反应的螯合成分而有效去除氧化铈颗粒和其他研磨副产物，因此能够有效改善表面缺陷的产生。此外，能够抑制化学机械研磨后清洗液组合物pH值的急剧变化而能够防止氧化铈颗粒及其他研磨副产物等沉淀的情况，因此能够有效减少半导体晶圆表面的缺陷。
(C)有机酸
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可包含1种以上的有机酸，所述有机酸含有1个以上且2个以下的羧基。
所述有机酸为使被氧化的导电物质溶解于清洗液中的方面作出贡献的物质，可用作氧化金属溶解剂。
所述有机酸中的1个以上且2个以下的羧基(-COOH)部分吸附于氧化铈磨粒表面时使氧化铈颗粒氧化而提高氧化铈在清洗液中的溶解度，因此可提高去除效率。即，如下述反应式1那样，作为溶解剂来包含的有机酸溶解后提供H+离子和电子“e”，所提供的电子使用于下述反应式2所示的氧化铈还原反应，从而生成还原的Ce(III)离子。之后，被还原的Ce(III)离子在水合作用下溶解成Ce(OH)3，从而可以容易地在清洗组合物中溶解而去除。
[反应式1]
R-COOH→R-COO-+H++e
[反应式2]
Ce(IV)+e→Ce(III)
作为代表性的一例，所述有机酸可包含选自由柠檬酸(Citric acid，CTA)、乳酸(Lactic acid)、葡萄糖酸(Gluconic acid)、马来酸(Maleic acid)、苹果酸(Malic acid)及草酸(Oxalic acid，OXA)组成的组中的至少一种，具体地，可包含选自由柠檬酸、乳酸、葡萄糖酸及草酸组成的组中的至少一种。
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含0.5重量％至10重量％的所述有机酸，具体地，可包含0.5重量％至8.0重量％或0.5重量％至5.0重量％的所述有机酸。
在所述有机酸以上述范围包含时，H+离子和电子“e”的供给顺畅而能够容易进行氧化铈还原反应，因此能够避免因在清洗液中溶解度的降低而导致氧化铈颗粒沉淀的问题。
(D)氟化合物
在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为蚀刻剂，将氟化合物作为必需成分来包含，以此代替氢氟酸。
所述氟化合物含有氟离子而起到蚀刻氧化硅膜表面的同时，剥离(lift off)半导体晶圆表面所结合的氧化铈颗粒或微细的残留金属离子的作用(参照下述反应式3)。
[反应式3]
作为代表性的一例，所述氟化合物可包含选自由氟化铵(Ammonium fluoride，AF)、氟化氢铵(Ammonium bifluoride)及四甲基氟化铵(Tetramethylammonium fluoride；TMAF)组成的组中的至少一种氟化合物，更加具体地，可包含氟化铵。
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含2.0重量％至15.0重量％的所述氟化合物。
当所述氟化合物的以小于上述的2.0重量％包含时，氧化硅膜的蚀刻速率因缺少氟离子而急剧下降，从而剥离(lift off)效果甚微。此外，当所述氟化合物以大于15.0重量％包含时，在清洗过程中因氧化硅膜的蚀刻速率增加而发生过蚀刻现象，氧化硅膜的表面粗糙度(Roughness)增加而导致表面缺陷的发生率增加。
优选地，以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含2.0重量％至10.0重量％的所述氟化合物，具体地，可包含3.0重量％至8.0重量％的所述氟化合物。
(E)阴离子表面活性剂
在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为表面改性剂，可包含阴离子表面活性剂。
所述阴离子表面活性剂吸附于半导体晶圆表面而能够将半导体晶圆的表面电位改性为负(Negative)，因此可以防止清洗后的浆料颗粒的再吸附。例如，在半导体晶圆的防磨膜由氧化硅膜或氮化硅膜形成的情况下，由于其具有正(Positive)电位，因此金属颗粒等被再次吸附而容易受到污染。因此，若使用阴离子表面活性剂而将防磨膜表面改性为负(Negative)电位，则Zeta电位(Zeta potential，-mV)值降低为负值而可减少污染物的吸附。
作为代表性的一例，所述阴离子表面活性剂可包含选自由聚丙烯酸(PAA)类化合物、聚丙烯酸铵盐类化合物、聚丙烯酸马来酸、磺酸类化合物、磺酸盐类化合物、磺酸酯类化合物、磺酸酯盐类化合物、丙烯酸/苯乙烯共聚物、聚丙烯酸/苯乙烯共聚物、聚丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、聚丙烯酸/磺酸共聚物以及聚丙烯酸/马来酸共聚物组成的组中的至少一种。具体地，所述阴离子表面活性剂可包含聚丙烯酸类化合物和磺酸类化合物中的至少一种。
具体地，所述磺酸类化合物可包含由磺酸类化合物选自烷基芳基磺酸盐、烷基醚磺酸盐、烷基磺酸盐、芳基磺酸盐、聚苯乙烯磺酸盐、链烷磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和烷基苯磺酸盐组成的组中的至少一种。
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，可包含1.0重量％至10重量％的所述阴离子表面活性剂，具体地，可包含1.0重量％至8.0重量％的所述阴离子表面活性剂。
当所述阴离子表面活性剂以上述范围包含时，易于对防磨膜的表面改性，并对化学机械研磨后清洗液组合物的浓度进行调节而能够防止清洗组合物变浑浊的情况。
(F)水
在本发明的化学机械研磨后清洗液组合物中，作为溶剂，可以包含水，所述水能够控制pH调节的容易性、处理性、安全性、与被研磨表面的反应性等。
所述水可以使用去离子水、离子交换水、超纯水等，其中，优选使用通过离子交换树脂过滤的超纯水。
所述水能够以化学机械研磨后清洗液组合物的余量来包含，除非另有说明，否则在所述化学机械研磨后清洗液组合物中，除了(A)铵盐类螯合剂、(B)磷酸类螯合剂、(C)有机酸、(D)氟化合物及(E)阴离子表面活性剂的含量之外的余量部分全部为水。
另一方面，本发明的化学机械研磨后清洗液组合物的pH可以为4至7，具体为5至7，优选为5至6。
当本发明的化学机械研磨后清洗液组合物的pH满足上述范围时，可以实现优异的清洗效果。具体地，当化学机械研磨后清洗液组合物的pH为4以下时，Zeta电位上升至正值(+mV)而无法实现防磨膜(例如，氮化硅膜)的表面改性，从而颗粒被再次吸附而表面缺陷增多。另外，当化学机械研磨后清洗液组合物的pH为7以上时，氢离子(H+)浓度下降而无法引起作为蚀刻剂的氟化合物的作用和氧化铈的还原反应[Ce(IV)+e→Ce(III)]，因此导致表面缺陷增加。
(G)pH调节剂
本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可以选择性地包含pH调节剂，以维持上述的pH范围。
所述pH调节剂并不涉及到化学机械研磨后清洗液组合物的性能，但作为可以调节最佳pH的成分，可使用同时含有伯胺基(primary amine group)和伯醇基(primaryalcohol group)的碱性化合物。作为代表性的一例，所述pH调节剂可包含选自由氨、甲基丙醇铵(ammonium methyl propanol；AMP)、单乙醇胺(MEA)、三乙醇胺(Triethanolamine)及氨丁三醇(Tromethamine)组成的组中的至少一种，具体地，可包含单乙醇胺或三乙醇胺。
可包含适量的所述pH调节剂，使得本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可以维持上述pH范围而实现优异的清洗效果。例如，本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可以包含0.5重量％至10重量％的范围内的所述pH调节剂。
如上所述的本发明的化学机械研磨后清洗液组合物在使用氧化铈浆料组合物的化学机械研磨工序之后施加而有效去除研磨后所残留的氧化铈和有机物等，并且将基板表面的Zeta电位降低至负值而防止污染物的再吸附，因此能够减少研磨表面的缺陷。此外，基于水的水漂洗性能也良好，可在短时间内稳定地清洗半导体晶圆表面，而且具有些许的氧化硅膜蚀刻功能，因此可以使这种研磨工序后清洗液的化学作用和PVA刷子的物理作用并行的清洗方法的效果实现最大化。因此，应用本发明的化学机械研磨后清洗液组合物可以实现性能和可靠性均得以提升的半导体器件。
以下，参照下述实施例和比较例详细说明本发明。但是，本发明的技术构思并不受限于此。
(实施例)
(实施例1～10)
按照下述表1的组成，在水中投入铵盐类螯合剂、磷酸类螯合剂、有机酸、氟化合物及阴离子表面活性剂(聚苯乙烯磺酸盐、重均分子量：75000g/mol)而制备了实施例1～10的化学机械研磨后清洗液组合物。在此情况下，能够追加投入pH调节剂(单乙醇胺；MEA)而调节实施例1～10的化学机械研磨后清洗液组合物的pH。
此外，通过使用ZEN2600 Zetasizer Nano Z(马尔文(Malvern)公司)的电分析法来测量所制备的化学机械研磨后清洗液组合物的Zeta电位，其结果示出于下述表1。在此情况下，测量值的绝对值越大，则颗粒间的排斥力越大，因此清洗效果优异。
[表1]
在上述表1中，缩写的含义如下。
DI：蒸馏水(distilled water)
AC：柠檬酸铵(Ammonium Citrate)
AP：磷酸铵(Ammonium Phosphate)
EDTMPA：乙二胺四(亚甲基膦酸)
HEDP：1-羟基亚乙基-1,1'-二膦酸
OXA：草酸(Oxalic acid)
CTA：柠檬酸(Citric acid)
AF：氟化铵
(比较例)
(比较例1～7)
按照下述表2的组成，在水中投入铵盐类螯合剂、磷酸类螯合剂、有机酸、氟化合物及阴离子表面活性剂(聚苯乙烯磺酸盐、重均分子量：75000g/mol)而制备比较例1～7的化学机械研磨后清洗液组合物。在此情况下，能够追加投入pH调节剂(单乙醇胺；MEA)而调节比较例1～7的化学机械研磨后清洗液组合物的pH。
此外，通过使用ZEN2600 Zetasizer Nano Z(马尔文(Malvern)公司)的电分析法来测量所制备的化学机械研磨后清洗液组合物的Zeta电位，其结果示出于下述表2。
[表2]
在上述表2中，缩写的含义如下。
DI：蒸馏水
AC：柠檬酸铵(Ammonium Citrate)
AP：磷酸铵(Ammonium Phosphate)
EDTMPA：乙二胺四(亚甲基膦酸)
HEDP：1-羟基亚乙基-1,1'-二膦酸
OXA：草酸(Oxalic acid)
CTA：柠檬酸(Citric acid)
AF：氟化铵
(实验例)
(实验例1：清洗能力评估实验)
将沉积有包含氧化硅膜和氮化硅膜的多层膜的Si晶圆安装到化学机械研磨设备(KCTECH公司，Elastic NT)之后，使用化学机械研磨浆料组合物(KCTECH公司，KCS3100)而以60rpm在1psi下执行了化学机械研磨工序30秒钟。
结束化学机械研磨工序之后，将完成了化学机械研磨工序的Si晶圆放入清洗箱(PVA毛刷清洗箱：PVA brush cleaning box)(Brushtek公司)设备内，在Brush 1中使用氢氟酸(HF)分别实施7秒钟的清洗工序。
然后，在Brush 2中，分别使用i)上述实施例1～10中所制备的化学机械研磨后清洗液组合物、ii)比较例1～7中所制备的化学机械研磨后清洗液组合物、以及iii)市售清洗液的参照例(SC-1(Standard Clean-1)，氨：过氧化氢：水＝1：1：5重量比，APM)而实施30秒钟的额外清洗工序，并用去离子水冲洗之后，注入氮气而进行了干燥。
然后，使用检查设备(SP2XP(KLA公司))测量Si晶圆表面的残留物和污染物是否被去除，其结果示出于下述表3。
在此情况下，对于氧化硅膜，将直径为63nm以上的残留物和污染物作为缺陷来评估，而对于氮化硅膜，将直径为52nm以上的残留物和污染物作为缺陷来评估。
[评估结果]
×：在各自的膜表面上测量到1000个以上缺陷时
△：在各自的膜表面上测量到500至1000个缺陷时
○：在各自的膜表面上测量到少于500个缺陷时
[表3]
参照上述表3可知，与使用参照例及比较例1～7的化学机械研磨后清洗液组合物的情况相比，在使用本发明实施例1～10的化学机械研磨后清洗液组合物的情况下，氧化硅膜和氮化硅膜表面的缺陷变化率均有显著改善。
(实验例2：氧化硅膜蚀刻评估实验)
向面积为2×2cm的氧化膜晶圆喷射蒸馏水而进行清洗之后，使其干燥，使用反射计(Reflectometer，Filmmetrics公司)测量氧化膜晶圆的预厚度(PRE-thickness)。
接着，在室温(25±5℃)或60℃下，将所述氧化膜晶圆分别在实施例2和7的化学机械研磨后清洗液组合物以及在比较例3和6中制备的化学机械研磨后清洗液组合物中浸渍(dipping)60分钟。
然后，取出氧化膜晶圆并用蒸馏水清洗，并干燥之后，测定后厚度(postthickness)。
使用下面的[式1]计算蚀刻率(Etchrate)，其结果示出于下述表4和图1。
[式1]
[表4]
参照上述表4及图1可知，氧化膜晶圆的蚀刻率与化学机械研磨后清洗液组合物所含有的氟化合物的含量成比增加。
具体地可知，化学机械研磨后清洗液组合物所包含的氟化合物含量最高的实施例7的化学机械研磨后清洗液组合物氧化膜晶圆的蚀刻率最高，与此相对，在化学机械研磨后清洗液组合物中不包含氟化合物的比较例3的化学机械研磨后清洗液组合物的情况下，氧化膜晶圆完全没有被蚀刻，而在包含1重量％的氟化合物的比较例6的化学机械研磨后清洗液组合物的情况下，氧化膜晶圆的蚀刻性低于实施例2和7的化学机械研磨后清洗液组合物的蚀刻性。
参照上述结果可知，通过调整化学机械研磨后清洗液组合物所包含的氟化合物的含量，来能够控制所期望的氧化硅膜的蚀刻率。
Claims (16)
1.一种化学机械研磨后清洗液组合物，其特征在于，包含：
2种以上的铵盐类螯合剂；
磷酸类螯合剂；
含有1种以上的羧基的有机酸；
氟化合物；
阴离子表面活性剂；以及
水。
2.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述铵盐类螯合剂为选自由柠檬酸铵、草酸铵、碳酸铵、乙酸铵、磷酸铵、硫酸铵、苯甲酸铵及碳酸氢铵组成的组中的至少两种以上。
3.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，包含0.5重量％至10.0重量％的所述铵盐类螯合剂。
4.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述磷酸类螯合剂为选自亚乙基二膦酸、1-羟基亚乙基-1,1'-二膦酸、1-羟基亚丙基-1,1'-二膦酸、1-羟基亚丁基-1,1'-二膦酸、乙氨基双(亚甲基膦酸)、十二烷基氨基双(亚甲基膦酸)、2-膦酰基-丁烷-1,2,4-三羧酸、次氮基三(亚甲基膦酸)、乙二胺双(亚甲基膦酸)、1,3-丙二胺双(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、乙二胺四(乙烯基磷酸)、1,3-丙二胺四(亚甲基膦酸)、1,2-二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)、1,6-六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)、己二胺四(亚甲基膦酸)、二乙烯三胺五(亚甲基膦酸)、二乙烯三胺五(甲基膦酸)、N,N,N',N'-乙二胺四(亚甲基膦酸)、二乙烯三胺五(乙烯基磷酸)、三乙烯四胺六(亚甲基膦酸)、三乙烯四胺六(乙烯基磷酸)、磷酸氢盐、磷酸氢二铵、磷酸氢三铵、磷酸单丁酯、磷酸单戊酯、磷酸单壬酯、磷酸单十六烷基酯、磷酸单苯酯及磷酸单苄酯组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，包含0.1重量％至5重量％的所述磷酸类螯合剂。
6.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述有机酸为选自由柠檬酸、乳酸、葡萄糖酸、马来酸、苹果酸及草酸组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，包含0.5重量％至10重量％的所述有机酸。
8.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述氟化合物为选自由氟化铵、氟化氢铵及四甲基氟化铵组成的组中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，包含2.0重量％至15.0重量％的所述氟化合物。
10.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述阴离子表面活性剂为选自由聚丙烯酸类化合物、聚丙烯酸铵盐类化合物、聚丙烯酸马来酸、磺酸类化合物、磺酸盐类化合物、磺酸酯类化合物、磺酸酯盐类化合物、丙烯酸/苯乙烯共聚物、聚丙烯酸/苯乙烯共聚物、聚丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、聚丙烯酸/磺酸共聚物以及聚丙烯酸/马来酸共聚物组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述阴离子表面活性剂包含聚丙烯酸类化合物和磺酸类化合物中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
以化学机械研磨后清洗液组合物的总重量为基准，包含1.0重量％至10.0重量％的所述阴离子表面活性剂。
13.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述化学机械研磨后清洗液组合物还包含pH调节剂。
14.根据权利要求13所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述pH调节剂包含同时含有伯胺基和伯醇基的化合物。
15.根据权利要求13所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述pH调节剂包含选自由氨、甲基丙醇铵、单乙醇胺、三乙醇胺及氨丁三醇组成的组中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的化学机械研磨后清洗液组合物，其中，
所述化学机械研磨后清洗液组合物的pH为5至7。
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