CN115991866A - 一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚醚多元醇制造技术领域，公开了一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，包括以下步骤：S1、低聚物A制备：将多元醇起始剂、氢氧化钾催化剂和氧化烯烃A在反应釜中反应，并控制反应条件，得到低聚物A；S2、低聚物B制备：将低聚物A、多元醇起始剂、氢氧化钾催化剂、高官能度起始剂、氧化烯烃A在反应釜中反应，并控制反应条件，得到低聚物B；S3、半硬泡聚醚多元醇制备：将低聚物B和氧化烯烃B在反应釜中反应，并控制反应条件，得到半硬泡聚醚多元醇。本发明采用分段聚合的方式，将高官能度起始剂引入高分子聚合物中，解决了高官能度起始剂与氧化烯烃相溶性差，不易聚合的问题，且操作方便，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚多元醇制造技术领域，具体是一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法。
背景技术
聚氨聚氨酯半硬泡是一种性能介于软质聚氨酯泡沫和硬质聚氨酯泡沫之间的泡沫，其特点在于具有较高的密度和压缩负荷值，交联密度仅次于聚氨酯硬质泡沫，又远高于聚氨酯软质泡沫，聚氨酯半硬泡自身的性能决定了其应用价值，常被用作汽车内饰、汽车发动机隔音垫、前围板、落水槽包覆等、建筑、包装等材料，起到减震、承压、缓冲抗震、吸音、吸能等作用。
聚氨酯半硬泡一般由聚醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯间的扩链反应，水与异氰酸酯之间的发泡反应以及中间产物之间的交流固化反应而生成，影响泡孔结构性能的因素十分复杂，聚醚多元醇是聚氨酯半硬泡的主要原料，聚醚的结构特性直接影响聚氨酯半硬泡的制品特性。
中国专利公开了一种低密度半硬质聚氨酯材料（公告号CN110078891A），该专利技术其由A组分和B组分经发泡工艺制得，其在不改变生产设备和工艺的条件下，通过对配方组分的整体优化，使得生产处的聚氨酯泡沫具有密度低、泡孔细腻均匀、透气性佳、阻燃性好、声学性能好等优点，有利于汽车的轻量化与减噪；中国专利还公开了一种高透气性半硬质聚氨酯泡沫及其制备方法（公告号CN112608447B），该专利技术将匀泡剂、催化剂、扩链剂以及低分子量聚醚二元醇按照特定配比混合，形成乳液后制成整桶助剂包；将多元醇A、多元醇B、发泡剂和助剂包按比例投入搅拌循环釜中，制成多元醇组合料；将多元醇组合料与异氰酸酯组合料混合进行发泡反应，制得高透气性的半硬质聚氨酯泡沫，其采用低成本环保型原料，其不含有害环境的挥发性发泡剂，由多元醇组合料与异氰酸酯组合料经发泡反应制备而成，价格和综合性能优势明显，可用于生产汽车顶蓬的基材骨架层；但是上述两件专利中的多元醇部分均采用两种聚醚多元醇混合物，且两种聚醚的分子量差异较大，这会增加混合工序，降低与其它发泡组分的混合均匀程度，影响半硬泡组合料的稳定性；且专利只介绍了所用两种聚醚的简单结构，并没有涉及两种聚醚的合成工艺及方法，且无法解决聚合物聚合困难的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用分段聚合的方式，将高官能度起始剂引入高分子聚合物中，解决了高官能度起始剂与氧化烯烃相溶性差，不易聚合的问题，且操作方便，安全环保的聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1、低聚物A制备：控制反应釜温度≦40℃，将一定量的多元醇起始剂加入反应釜中，开启搅拌，并加入氢氧化钾催化剂，反应釜氮气置换2～3次，升温至100～110℃，抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，脱水完毕，升温至110～115℃，向反应釜内滴加氧化烯烃A，5～10h滴加完成，滴加完毕，控制釜内温度115～120℃，压力0.1～0.3Mpa，熟化反应2h，降温后，得到低聚物A；
S2、低聚物B制备：将一定量的低聚物A、多元醇起始剂加入反应釜中，开启搅拌，投入氢氧化钾催化剂，升温至100～110℃，抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，向釜内加入高官能度起始剂，并氮气置换2～3次，升温至110～115℃，开始滴加氧化烯烃A，滴加完成，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度115～120℃，熟化反应2小时，降温后，得到低聚物B；
S3、半硬泡聚醚多元醇制备：将一定量的低聚物B投入反应釜中，开启搅拌，升温至105～110℃，慢慢滴加氧化烯烃B，滴加完毕，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度110～120℃，再熟化2.5h，得到粗制聚醚多元醇，经过真空脱单体，降温加入水和磷酸进行中和，减压脱水，过滤除去磷酸钾盐，吸附剂脱除聚醚中的微量钾离子，过滤后，得到半硬泡聚醚多元醇。
作为本发明再进一步的方案：所述S1步骤得到的低聚物B中，氢氧化钾质量分数在0.3%～1%之间，氧化烯烃A质量分数在85%～95%之间。
作为本发明再进一步的方案：所述S2步骤得到的低聚物A中，氢氧化钾的质量分数在1%～5%之间，氧化烯烃A的质量分数在70%～85%之间。
作为本发明再进一步的方案：所述S2步骤得到的低聚物A中，低聚物A：多元醇起始剂：高官能度起始剂的质量比为(10～20)：(20～30)：(50～70)，所述高官能度起始剂为蔗糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案：所述氢氧化钾催化剂为固体氢氧化钾或液体氢氧化钾中的一种。
作为本发明再进一步的方案：所述低聚物A的分子量在800～1400之间；所述低聚物B的分子量范围在700～1300之间。
作为本发明再进一步的方案：所述氧化烯烃A为环氧丙烷；所述氧化烯烃B为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或多种，所述多元醇起始剂为丙三醇、甘油、山梨醇中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过多元醇起始剂、氢氧化钾催化剂和氧化烯烃A制得低聚物A；通过低聚物A、多元醇起始剂、氢氧化钾催化剂、高官能度起始剂和氧化烯烃A，制得到低聚物B；再通过低聚物B和氧化烯烃B，制得性能指标稳定的半硬泡聚醚多元醇，本方法采用分段聚合的方式，将高官能度起始剂引入高分子聚合物中，解决了高官能度起始剂与氧化烯烃相溶性差，不易聚合的问题，且操作方便，安全环保。
具体实施方式
实施例一
本发明实施例中，一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1、低聚物A制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将质量份为305份的丙三醇加入反应釜中，开启搅拌，并加入20份液体氢氧化钾催化剂，反应釜氮气置换2～3次，升温至100～110℃，开启真空泵，对反应釜内的物料抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，脱水完毕，升温至110～115℃，向反应釜内滴加2450份环氧丙烷，5～10h滴加完成，滴加完毕，控制釜内温度115～120℃，压力0.1～0.3Mpa，熟化反应2h，降温100℃以下，得到低聚物A；
S2、低聚物B制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将59份低聚物A、132份甘油加入反应釜中，开启搅拌，投入56份液体氢氧化钾催化剂，升温至100～110℃，开启真空泵，对反应釜内的物料抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，向釜内加入392份蔗糖，并氮气置换2～3次，升温至110～115℃，开始滴加部分环氧丙烷，进行引发反应，2～3h后，继续滴加环氧丙烷，共2158份，滴加结束，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度115～120℃，熟化反应2小时，降温100℃以下，得到低聚物B；
S3、半硬泡聚醚多元醇制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将417份低聚物B投入反应釜中，开启搅拌，氮气置换2～3次，升温至105～110℃，慢慢滴加1927份环氧丙烷，滴加完毕，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，控制反应釜温度110～115℃，熟化0.5h，再升温至115～120℃，滴加462份环氧乙烷，滴加结束，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，控制温度115～120℃，继续熟化2h，熟化结束，抽真空脱除未反应单体，反应釜内充氮气微正压，降温至80～90℃，投入脱盐水及磷酸，搅拌中和0.5～1小时，升温至100～110℃，启动真空泵，真空脱除水分，真空下氮气鼓泡5～10h，水分合格后发，抽滤脱除磷酸盐，滤液加入吸附剂脱除微量钾离子，过滤后，得到半硬泡聚醚多元醇。
实施例二
本发明实施例中，一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1、低聚物A制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将质量份为235份的丙三醇加入反应釜中，开启搅拌，并加入20份液体氢氧化钾催化剂，反应釜氮气置换2～3次，升温至100～110℃，开启真空泵，对反应釜内的物料抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，脱水完毕，升温至110～115℃，向反应釜内滴加2565份环氧丙烷，5～10h滴加完成，滴加完毕，控制釜内温度115～120℃，压力0.1～0.3Mpa，熟化反应2h，降温100℃以下，得到低聚物A；
S2、低聚物B制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将78份低聚物A、132份甘油加入反应釜中，开启搅拌，投入54份液体氢氧化钾催化剂，升温至100～110℃，开启真空泵，对反应釜内的物料抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，向釜内加入392份蔗糖，并氮气置换2～3次，升温至110～115℃，开始滴加部分环氧丙烷，进行引发反应，2～3h后，继续滴加环氧丙烷，共2158份，滴加结束，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度115～120℃，熟化反应2小时，降温100℃以下，得到低聚物B；
S3、半硬泡聚醚多元醇制备：取3.5L不锈钢反应釜，控制反应釜温度≦40℃，将417份低聚物B投入反应釜中，开启搅拌，氮气置换2～3次，升温至105～110℃，慢慢滴加1900份环氧丙烷，滴加完毕，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，控制反应釜温度110～115℃，熟化0.5h，再升温至115～120℃，滴加489份环氧乙烷，滴加结束，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，控制温度115～120℃，继续熟化2h，熟化结束，抽真空脱除未反应单体，反应釜内充氮气微正压，降温至80～90℃，投入脱盐水及磷酸，搅拌中和0.5～1小时，升温至100～110℃，启动真空泵，真空脱除水分，真空下氮气鼓泡5～10h，水分合格后发，抽滤脱除磷酸盐，滤液加入吸附剂脱除微量钾离子，过滤后，得到半硬泡聚醚多元醇。
通过对实施例一和实施例二中得到的半硬泡聚醚多元醇的技术指标进行检测，其中技术指标包括羟值（mgKoH/g）、粘度（CP/25℃）、PH值和酸值（mgKoH/g），mgKoH/g表示中和1g半硬泡聚醚多元醇所需的KOH消耗量（mg），得到结果如下表1：
表1 半硬泡聚醚多元醇技术指标分析表
| 名称 项目 | 羟值 | 粘度 | PH | 酸值 |
| 实施例一 | 35.3 | 1200 | 5.8 | 0.08 |
| 实施例二 | 34.9 | 1280 | 5.9 | 0.05 |
从而表1可以得出：实施例一和实施例二的羟值、粘度和PH值都非常接近，且酸值都较低；进而可以得出本申请制备出的半硬泡聚醚多元醇的性能稳定。
采用专利网公开的硬泡聚醚多元醇的制备方法（CN106008952A）作为对比文件。
将实施例一、实施例二和对比文件制备的聚醚多元醇分别合成聚氨酯，其配方按重量份组成如下：100份实施例一、实施例二或对比文件、4～7份乙二醇、0.5～0.9份胺系催化剂、1～1.5份水和52～55份二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）；发泡过程中的条件参数如下：乳白时间：15-25s，发气时间：37-47s，凝胶时间：54-64s；
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、低聚物A制备：控制反应釜温度≦40℃，将一定量的多元醇起始剂加入反应釜中，开启搅拌，并加入氢氧化钾催化剂，反应釜氮气置换2～3次，升温至100～110℃，抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，脱水完毕，升温至110～115℃，向反应釜内滴加氧化烯烃A，5～10h滴加完成，滴加完毕，控制釜内温度115～120℃，压力0.1～0.3Mpa，熟化反应2h，降温后，得到低聚物A；
S2、低聚物B制备：将一定量的低聚物A、多元醇起始剂加入反应釜中，开启搅拌，投入氢氧化钾催化剂，升温至100～110℃，抽真空脱水，氮气鼓泡下计时3～4h，向釜内加入高官能度起始剂，并氮气置换2～3次，升温至110～115℃，开始滴加氧化烯烃A，滴加完成，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度115～120℃，熟化反应2小时，降温后，得到低聚物B；
S3、半硬泡聚醚多元醇制备：将一定量的低聚物B投入反应釜中，开启搅拌，升温至105～110℃，慢慢滴加氧化烯烃B，滴加完毕，控制釜内压力0.1～0.3Mpa，温度110～120℃，再熟化2.5h，得到粗制聚醚多元醇，经过真空脱单体，降温加入水和磷酸进行中和，减压脱水，过滤除去磷酸钾盐，吸附剂脱除聚醚中的微量钾离子，过滤后，得到半硬泡聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述S1步骤得到的低聚物B中，氢氧化钾质量分数在0.3%～1%之间，氧化烯烃A质量分数在85%～95%之间。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述S2步骤得到的低聚物A中，氢氧化钾的质量分数在1%～5%之间，氧化烯烃A的质量分数在70%～85%之间。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述S2步骤得到的低聚物A中，低聚物A：多元醇起始剂：高官能度起始剂的质量比为(10～20)：(20～30)：(50～70)，所述高官能度起始剂为蔗糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾催化剂为固体氢氧化钾或液体氢氧化钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述低聚物A的分子量在800～1400之间；所述低聚物B的分子量范围在700～1300之间。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯半硬泡用聚醚的制备方法，其特征在于，所述氧化烯烃A为环氧丙烷；所述氧化烯烃B为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或多种，所述多元醇起始剂为丙三醇、甘油、山梨醇中的一种或多种。
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