CN115969709A - 一种新型液晶乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种新型液晶乳液及其制备方法和应用，涉及化妆品技术领域。一种新型液晶乳液，按重量百分比计，包括以下原料：乳化剂10‑20％，极性油脂5‑10％和水余量；所述乳化剂包括脂肪酸类乳化剂或聚甘油酯类乳化剂；所述极性油脂包括橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。本申请配方制备得到的乳液可以形成清晰且颗粒大的液晶，可广泛应用于化妆品行业。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域，具体而言，涉及一种新型液晶乳液及其制备方法和应用。
背景技术
作为人体皮肤的主要成分，生物膜的主要基本结构是磷脂(phospholipid)和糖脂(glycolipid)的脂质双层，通过将药物或活性物质等捕集到人为制成的脂质双层内，使其更容易渗透皮肤，相关研究已经有很多。但是，由于皮肤覆盖着一定厚度的角质层，所以存在化妆品中的活性物质较难渗透进皮肤中的问题。为克服这些局限，各种乳化制造技术被开发出来，皮肤吸收率好、具有高功效的化妆品正在积极研究。近年来，为了改善亲水性和亲油性有效成分的稳定及持续性等部分，其结构类似于皮肤脂质结构，不刺激皮肤，可以提高经皮穿透率(吸收率)的脂质体或者一次性同时含有多种不同的化合物的乳化形式作为化妆品乳化主要制造方法，有望实现多种功效。其中，尤其对液晶的关注及应用研究有很多。液晶的定义如下：当某种有机化合物温度上升时，结晶结构开始破坏，在某一温度以上，将完全转化为晶体结构被破坏的各向同性，在这种完全晶体结构向完全非晶体结构转变过程中的相叫做中间相(Mesophase)，这种处于中间相状态的有机化合物叫做液晶(Liquidcrystal)。在化妆品产业方面，液晶的技术正随着表面活性剂的乳化技术(emulsifyingtechnology)更新而不断发展。
发明内容
本申请的目的在于提供一种新型液晶乳液，此新型液晶乳液中液晶清晰且颗粒大。
本申请的另一目的在于提供一种新型液晶乳液的制备方法，该制备方法可以使得不同原料结合更好。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种新型液晶乳液，按重量百分比计，包括以下原料：乳化剂10-20％，极性油脂5-10％和水余量；所述乳化剂包括脂肪酸类乳化剂或聚甘油酯类乳化剂；所述极性油脂包括橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
另一方面，本申请实施例提供一种新型液晶乳液的制备方法，包括以下步骤：
将原料中的油相和水相分别加热至75-85℃，对水相进行持续搅拌，边搅拌边加入油相原料，再继续搅拌，冷却后得到所述新型液晶乳液。
再一方面，本申请实施例提供一种新型液晶乳液在制备化妆品中的应用。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
1、本申请主要采用脂肪酸类和聚甘油酯类乳化剂与极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯)制备新型液晶乳液，其中极性油脂可以参与上述系列乳化剂中液晶的形成，在此基础上添加高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇，山嵛醇)，可以使得液晶颗粒更清晰，并且在一定范围内，随着高级醇含量的增加，颗粒尺寸变大。
2、本申请中的蔗糖类乳化剂与极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯)混合不易形成液晶，但是在该体系中加入高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇，山嵛醇)，其样品液晶形成均表现优异，表明高级醇有助于蔗糖乳化剂系列中液晶的形成。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1中各实验组的偏光显微镜照片；
图2为本申请实施例2中各实验组的偏光显微镜照片；
图3为本申请实施例3中各实验组的偏光显微镜照片；
图4为本申请实施例4中A-4、A-5、A-6与A-1比较的偏光显微镜照片；
图5为本申请实施例4中A-7、A-8、A-9与A-1比较的偏光显微镜照片；
图6为本申请实施例4中A-10、A-11、A-12与A-1比较的偏光显微镜照片；
图7为本申请实施例5中A-13、A-14、A-15与A-2比较的偏光显微镜照片；
图8为本申请实施例5中A-16、A-17、A-18与A-2比较的偏光显微镜照片；
图9为本申请实施例5中A-19、A-20、A-21与A-2比较的偏光显微镜照片；
图10为本申请实施例6中B-4、B-5、B-6和B-7与B-1和B-2比较的偏光显微镜照片；
图11为本申请实施例6中C-4、C-5、C-6和C-7与C-1和C-2比较的偏光显微镜照片；
图12为本申请实施例7中各样品的偏光显微镜照片。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种新型液晶乳液，按重量百分比计，包括以下原料：乳化剂10-20％，极性油脂5-10％和水余量；其中水为去离子水；
上述乳化剂包括脂肪酸类乳化剂或聚甘油酯类乳化剂；
上述极性油脂包括橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。本申请采用的极性油脂优选橄榄油(油橄榄(OLEA EUROPAEA)果油,KERFOOT(美国)),MCT(辛酸/癸酸甘油三酯,PT Musim Mas(印度尼西亚)),角鲨烷(角鲨烷,KISHIMOTO(日本))。
在本申请的一些实施例中，上述脂肪酸类乳化剂包括鲸蜡硬脂醇。在本申请中，脂肪酸类乳化剂优选MONTANOV 68(鲸蜡硬脂醇/RYL GLUCETEACOSIDE,SEPPIC(法国))。
在本申请的一些实施例中，上述聚甘油酯类乳化剂包括聚山梨醇酯-60和聚甘油-2硬脂酸酯中的至少一种。在本申请中，聚甘油酯类乳化剂优选TWEEN 60V(POLYSORBATE60,禾大(美国)),SPAN 60-PW-(AP)(山梨坦硬脂酸酯,禾大(美国))。
在本申请的一些实施例中，上述乳化剂还包括蔗糖类乳化剂，当乳化剂为蔗糖类乳化剂，上述原料还包括稳定剂2-5％。
在本申请的一些实施例中，上述蔗糖类乳化剂包括山梨坦硬脂酸酯，所述稳定剂为高级醇。
在本申请的一些实施例中，上述高级醇为鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇和山嵛醇中的一种或多种。
一种新型液晶乳液的制备方法，包括以下步骤：
将原料中的油相和水相分别加热至75-85℃，对水相进行持续搅拌，边搅拌边加入油相原料，再继续搅拌，冷却后得到上述新型液晶乳液。
在本申请中，水相为水，油相为乳化剂、极性油脂和稳定剂。
考虑到稳定性问题，制造后立即使用装有偏光片的显微镜(Model CP15U，Mitsubishi，Japan)确认乳化粒子状态，有无液晶产生。
在本申请的一些实施例中，上述搅拌的转速为1500-3000rpm，所述继续搅拌的时间为10-20min，所述冷却后的温度为28-35℃。
一种如权利要新型液晶乳液在制备化妆品中的应用。
在本申请的一些实施例中，上述化妆品包括洗面奶、面膜、化妆水、乳液、膏霜、精华中的一种或多种，所述新型液晶乳液的添加量为0.1-4％。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例采用脂肪酸系列中的鲸蜡硬脂醇(MONTANOV 68)作为乳化剂，将其与不同种类的极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷)反应制备液晶乳液，其添加比例(重量比)如表1所示。
表1
制备方法为：将水相和油相分别加热至80℃后，将水相用2000rpm的转速进行搅拌，边搅拌边投入溶解的油相，继续采用2000rpm的转速搅拌10min，搅拌完毕的乳化物以同样的冷却条件冷却至30℃。
冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果如图1所示，从图1中可以看出，采用脂肪酸系列MONTANOV 68(鲸蜡硬脂醇/CETEARYL GLUCODEE)乳化剂，在制造后立即观察各样品的乳化粒子和液晶形成状态，发现油相中采用极性高的橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯的A-1、A-2样品在液晶形成方面表现良好，液晶颗粒形成更清晰、稳定。
实施例2
本实施例采用蔗糖类乳化剂系列中的山梨坦硬脂酸酯(ARLACEL 2121-FL-(MV))作为乳化剂，将其与不同种类的极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯和角鲨烷)反应制备液晶乳液，其添加比例(重量比)如表2所示。
表2
制备方法为：将水相和油相分别加热至82℃后，将水相用2500rpm的转速进行搅拌，边搅拌边投入溶解的油相，继续采用2500rpm的转速搅拌15min，搅拌完毕的乳化物以同样的冷却条件冷却至30℃。
冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果如图2所示，从图2中可以看出，应用蔗糖系列ARLACEL 2121-FL-(MV)(山梨坦硬脂酸酯/SUCROSE COCOATE蔗糖椰油酸脂)乳化剂，使用不同极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷)所制造的样品都没有很好的形成液晶。
实施例3
本实施例采用聚甘油酯类乳化剂甘油硬脂酸酯(POLYAQUOL-2W)作为乳化剂，将其与不同种类的极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯和聚二甲基硅氧烷)反应制备液晶乳液，其添加比例(重量比)如表3所示。
表3
制备方法为：将水相和油相分别加热至75℃后，将水相用2000rpm的转速进行搅拌，边搅拌边投入溶解的油相，继续采用2000rpm的转速搅拌20min，搅拌完毕的乳化物以同样的冷却条件冷却至30℃。
冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果如图3所示，从图3中可以看出，采用聚甘油酯系列POLYAQUOL-2W乳化剂的样品中可以确认C-1、C-2液晶形成的很好。
由实施例1-实施例3综合可以看出，在3种系列的乳化剂中，除蔗糖系列乳化剂ARLACEL 21211-FL-(MV)外，其他2种乳化剂能够证实极性高的橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯可以干预液晶的形成。
实施例4
本实施例在实施例1A-1的基础上添加不同比例(2％、3％和4％)的高级醇(鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇和山嵛醇)，其添加比例(重量比)如表4所示。
表4
制备方法同实施例1。
乳液冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果以及与实施例1中A-1的比较如图4-6所示，从图4中可以看出，鲸蜡硬脂醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-4、A-5、A-6样品均可见颗粒比CONTROL大形成，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。从图5中可以看出，鲸蜡醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-7、A-8、A-9样品均可见颗粒比对照组大，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。从图6中可以看出，山嵛醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-10、A-11、A-12样品均可见颗粒比对照组大，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。
综上，A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9、A-10、A-11、A-12均具有良好的液晶粒子形成，高级醇的疏水基团链越长，粒子大小形成的越大。
实施例5
本实施例在实施例1A-2的基础上添加不同比例(2％、3％和4％)的高级醇(鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇和山嵛醇)，其添加比例(重量比)如表5所示。
表5
制备方法同实施例1。
乳液冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果以及与实施例1中A-2的比较如图7-9所示，从图7中可以看出，鲸蜡硬脂醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-13、A-14、A-15样品均可见颗粒比对照组大，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。从图8中可以看出，鲸蜡醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-16、A-17、A-18样品均可见颗粒比CONTROL大形成，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。从图9中可以看出，山嵛醇按2.00％、3.00％、4.00％含量添加的A-18、A-20、A-21样品均可见颗粒比CONTROL大形成，液晶颗粒形成也更清晰、恒定。
综上，A-13、A-14、A-15、A-16、A-17、A-18、A-19、A-20、A-21均具有良好的液晶粒子形成，高级醇的疏水基团链越长，粒子大小形成越大。
实施例6
本实施例分别在实施例2中B-1和B-2以及在实施例3的C-1和C-2基础上添加不同比例(2％、3％和4％)的高级醇(鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇和山嵛醇)，其添加比例(重量比)如表6所示。
表6
其中B-4、B-5、B-6和B-7的制备方法同实施例2；C-4、C-5、C-6和C-7的制备方法同实施例3。
乳液冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果如图10和图11所示，从图10中可以看出，采用蔗糖系列ARLAEL 21211-FL-(MV)乳化剂，使用橄榄油，辛酸/癸酸甘油三酯的B-1，B-2样品中虽然未形成液晶，但高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇)按4.00％含量制造的B-4，B-5，B-6，B-7样品都很好的形成了液晶。从图11中可以看出，采用聚甘油酯系列POLYAQUOL-2W乳化剂，使用橄榄油，辛酸/癸酸甘油三酯的C-1，C-2样品中虽然形成了液晶，但按高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇)4.00％含量制造的C-4，C-5，C-6，C-7样品形成更加优秀。高级醇中疏水基团越长，包围油粒子的碳链长度越长，可以判断出能够影响颗粒大小和液晶的形成。此外，熔点高的高级醇，更有利于稳定液晶的形成。
实施例7
本实施例在由20摩尔的环氧乙烷(C2H3O)组成的聚山梨醇酯-60和山梨(糖)醇及由失水山梨醇、硬脂酸通过反应获得的失水山梨醇脂肪酸酯-山梨坦硬脂酸酯的乳化体系中，判断是否因加入高级醇而形成液晶。其比例如表7所示。
表7
其制备方法同实施例2。
将制备得到的乳液冷却后采用装有偏光片的显微镜对其观察，其结果如图12所示，用TWEEN 60V 15.0％/SPAN 60-PW-(AP)5.00％乳化体系，橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、鲸蜡硬脂醇4.00％，在制造后立即观察每个样品的乳化粒子和液晶形成，结果显示，使用辛酸/癸酸甘油三酯，鲸蜡硬脂醇的D-4样品在液晶粒子上形成也更清晰、更恒定。虽然橄榄油极性高并且含有油酸、棕榈酸、亚油酸等疏水基团，可以影响液晶的形成，但是与辛酸/癸酸甘油三酯的结构相比，8个碳数的辛酸和10个碳数的癸酸与3个甘油酯相结合，疏水基团有3个链，对液晶形成更为有效。
综上所述，本申请实施例的一种新型液晶乳液及其制备方法和应用，其具有以下优点：
1、本申请主要采用脂肪酸类和聚甘油酯类乳化剂与极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯)制备新型液晶乳液，其中极性油脂可以参与上述系列乳化剂中液晶的形成，在此基础上添加高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇，山嵛醇)，可以使得液晶颗粒更清晰，并且在一定范围内，随着高级醇含量的增加，颗粒尺寸变大。
2、本申请中的蔗糖类乳化剂与极性油脂(橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯)混合不易形成液晶，但是在该体系中加入高级醇(鲸蜡硬脂醇，鲸蜡醇，山嵛醇)，其样品液晶形成均表现优异，表明高级醇有助于蔗糖乳化剂系列中液晶的形成。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种新型液晶乳液，其特征在于，按重量百分比计，包括以下原料：乳化剂10-20％，极性油脂5-10％和水余量；
所述乳化剂包括脂肪酸类乳化剂或聚甘油酯类乳化剂；
所述极性油脂包括橄榄油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种新型液晶乳液，其特征在于，所述乳化剂脂肪酸类乳化剂包括鲸蜡硬脂醇。
3.根据权利要求1所述的一种新型液晶乳液，其特征在于，所述聚甘油酯类乳化剂包括聚山梨醇酯-60和聚甘油-2硬脂酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型液晶乳液，其特征在于，所述乳化剂还包括蔗糖类乳化剂，当乳化剂为蔗糖类乳化剂，所述原料还包括稳定剂2-5％。
5.根据权利要求4所述的一种新型液晶乳液，其特征在于，所述蔗糖类乳化剂包括山梨坦硬脂酸酯，所述稳定剂为高级醇。
6.根据权利要求5所述的一种新型液晶乳液，其特征在于，所述高级醇为鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇和山嵛醇中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的新型液晶乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料中的油相和水相分别加热至75-85℃，对水相进行持续搅拌，边搅拌边加入油相原料，再继续搅拌，冷却后得到所述新型液晶乳液。
8.根据权利要求7所述的一种新型液晶乳液的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1500-3000rpm，所述继续搅拌的时间为10-20min，所述冷却后的温度为28-35℃。
9.一种如权利要求1-6任一项所述的新型液晶乳液在制备化妆品中的应用。
10.根据权利要求9所述的新型液晶乳液在制备化妆品中的应用，其特征在于，所述化妆品包括洗面奶、面膜、化妆水、乳液、膏霜和精华中的一种或多种，所述新型液晶乳液的添加量为0.1-4％。
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