CN115960652A - 一种复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种复合纳米材料及其制备方法和应用。所述复合纳米材料，包括以下重量份计的组分：0.3～1份纳米粒子Al2O3、0.3～1份纳米粒子TiO2、1～3份表面活性剂、1～3份阻聚剂。本发明制得的复合纳米材料能够同时对合成酯绝缘油的导热性和绝缘强度都有明显的提升，在一定程度上弥补了单一成分的纳米材料在对合成酯绝缘油性能提升方面的局限性。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前绝大部分油浸式变压器都以矿物绝缘油作为绝缘介质，但矿物油不可被降解，泄露后将造成严重的环境污染问题，同时矿物油的不可再生性使其受到石油资源紧缺的限制，为此，可再生、易降解的合成酯绝缘油是矿物油的优异替代品之一，然而合成酯绝缘油存在绝缘强度不如矿物油的短板，因此如何获得电气强度更高的合成酯绝缘油成为当下的研究热点之一。
由于纳米粒子具有很高的小尺寸效应、体积效应以及量子尺寸和隧道效应等特性，现有技术中多通过在合成酯绝缘油中加入纳米粒子来提高合成酯绝缘油的绝缘性能和导热性能。目前纳米改性绝缘油基本上都采用金属氧化物纳米颗粒作为添加材料，通常选取的有TiO2、Fe3O4、Al2O3、SiO2、SiC、ZnO和MgO等。然而，目前纳米绝缘油中添加的纳米材料成分单一，往往不能起到多方面的性能改善作用。因此，需要探索新型复合绝缘材料以满足绝缘油性能提升的特殊要求。
发明内容
本发明旨在提供一种复合纳米材料及其制备方法和应用。本发明制得的复合纳米材料能够同时对合成酯绝缘油的导热性和绝缘强度都有明显的提升，在一定程度上弥补了单一成分的纳米材料在对合成酯绝缘油性能提升方面的局限性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种复合纳米材料，包括以下重量份计的组分：0.3～1份纳米粒子Al2O3、0.3～1份纳米粒子TiO2、1～3份表面活性剂、1～3份阻聚剂。
优选地，所述纳米粒子Al2O3与纳米粒子TiO2的质量比为1：(1～2)。
优选地，所述纳米粒子Al2O3的粒径为1～20μm。
优选地，所述纳米粒子TiO2的粒径为1～30μm。
优选地，所述表面活性剂包括油酸、硬脂酸和油胺。
更优选地，所述油酸、硬脂酸和油胺的质量比为2：1：1。
优选地，所述阻聚剂包括三乙胺、苯乙烯和N,N-二乙基羟胺。
更优选地，所述三乙胺、苯乙烯和N,N-二乙基羟胺的质量比为3：1：1。
一种所述复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将所有组分溶于溶剂中，搅拌，超声分散，离心，清洗离心所得沉淀物，干燥，制得复合纳米材料。
优选地，所述制备方法，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
(1)所述溶剂为环己烷；
(2)所述溶剂的加入量为复合纳米材料总质量的6～15倍；
(3)所述超声分散的温度为40～70℃，时间为12～36h；
(4)所述离心的转速为2500～3000rpm，时间为3～5min；
(5)所述清洗为选用去离子水和无水乙醇先后分别进行2～5次清洗；
(6)所述干燥的温度为80～90℃，时间为10～15h。
一种所述复合纳米材料在制备改性合成酯绝缘油中的应用。
一种改性合成酯绝缘油，包含所述复合纳米材料和合成酯绝缘油，所述复合纳米材料在合成酯绝缘油中的浓度为0.01g/L～0.10g/L。
本发明中所述合成酯绝缘油包括TMP三酯(中链脂肪酸与三羟甲基丙烷酯化合成)、PETP四酯(中链脂肪酸与季戊四醇酯化合成)等本领域常规的合成酯绝缘油组分。
本发明选用纳米粒子Al2O3和纳米粒子TiO2作为复合纳米材料组分，两种金属氧化物纳米粒子能够在合成酯绝缘油中发生极化现象，使两者相互配合，呈现协同作用。相比于单一的纳米Al2O3和纳米TiO2，两者复合使用对合成酯油的绝缘性能、导热性能具有更好的提升效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明选用纳米粒子Al2O3和纳米粒子TiO2作为复合纳米材料组分，在一定程度上弥补了单一成分的纳米材料在对合成酯绝缘油性能提升方面的局限性。本发明制得的复合纳米材料能够同时对合成酯绝缘油的导热性和绝缘强度都有明显的提升。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例、对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、本发明复合纳米材料及其制备方法
组分：0.3份纳米粒子Al2O3、0.3份纳米粒子TiO2、1份表面活性剂(油酸、硬脂酸、油胺的质量比为2:1:1)、1份阻聚剂(三乙胺、苯乙烯、N,N-二乙基羟胺的质量比为3:1:1)。
其中，纳米粒子Al2O3的粒径为1μm，纳米粒子TiO2的粒径为30μm。
制备方法：
将所有组分溶于33ml的环乙烷中，搅拌均匀，将混合物放入超声振荡仪器中，以每超声1min停止30s的工作频率在40℃下持续振荡36h，之后采用高速离心机对超声振荡后的混合液进行分离，转速设定为2500rpm，时间为5min，之后先使用去离子水对分离得到的固体物质清洗2次、再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的固体物质置于真空干燥箱中以80℃高温干燥15h，制得复合纳米材料。
实施例2
组分：0.5份纳米粒子Al2O3、0.5份纳米粒子TiO2、1.2份表面活性剂(油酸、硬脂酸、油胺的质量比为2:1:1)、1.2份阻聚剂(三乙胺、苯乙烯、N,N-二乙基羟胺的质量比为3:1:1)。
其中，纳米粒子Al2O3的粒径为10μm，纳米粒子TiO2的粒径为10μm。
制备方法：
将所有组分溶于40ml的环乙烷中，搅拌均匀，将混合物放入超声振荡仪器中，以每超声1min停止30s的工作频率在60℃下持续振荡24h，之后采用高速离心机对超声振荡后的混合液进行分离，转速设定为3000rpm，时间为5min，之后先使用去离子水对分离得到的固体物质清洗3次、再用无水乙醇清洗3次，将清洗后的固体物质置于真空干燥箱中以90℃高温干燥12h，制得复合纳米材料。
实施例3
组分：1份纳米粒子Al2O3、1份纳米粒子TiO2、3份表面活性剂(油酸、硬脂酸、油胺的质量比为2:1:1)、3份阻聚剂(三乙胺、苯乙烯、N,N-二乙基羟胺的质量比为3:1:1)。
其中，纳米粒子Al2O3的粒径为20μm，纳米粒子TiO2的粒径为1μm。
制备方法：
将所有组分溶于50ml的环乙烷中，搅拌均匀，将混合物放入超声振荡仪器中，以每超声1min停止30s的工作频率在70℃下持续振荡12h，之后采用高速离心机对超声振荡后的混合液进行分离，转速设定为3000rpm，时间为5min，之后先使用去离子水对分离得到的固体物质清洗5次、再用无水乙醇清洗5次，将清洗后的固体物质置于真空干燥箱中以90℃高温干燥10h，制得复合纳米材料。
实施例4
组分：0.5份纳米粒子Al2O3、1份纳米粒子TiO2、1.2份表面活性剂(油酸、硬脂酸、油胺的质量比为2:1:1)、1.2份阻聚剂(三乙胺、苯乙烯、N,N-二乙基羟胺的质量比为3:1:1)。
其中，纳米粒子Al2O3的粒径为10μm，纳米粒子TiO2的粒径为10μm。
制备方法：
将所有组分溶于40ml的环乙烷中，搅拌均匀，将混合物放入超声振荡仪器中，以每超声1min停止30s的工作频率在60℃下持续振荡24h，之后采用高速离心机对超声振荡后的混合液进行分离，转速设定为3000rpm，时间为5min，之后先使用去离子水对分离得到的固体物质清洗3次、再用无水乙醇清洗3次，将清洗后的固体物质置于真空干燥箱中以90℃高温干燥12h，制得复合纳米材料。
对比例1
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，选用等量的纳米粒子Al2O3替换纳米粒子TiO2。
制备方法参考实施例2。
对比例2
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，选用等量的纳米粒子TiO2替换纳米粒子Al2O3。
制备方法参考实施例2。
对比例3
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，选用等量的纳米SiC替换纳米粒子Al2O3。
制备方法参考实施例2。
对比例4
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，所述纳米粒子Al2O3的粒径为30μm。
制备方法参考实施例2。
对比例5
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，所述纳米粒子TiO2加入的重量份为3份。
制备方法参考实施例2。
对比例6
组分：0.25份纳米粒子Al2O3、0.75份纳米粒子TiO2、1.2份表面活性剂(油酸、硬脂酸、油胺的质量比为2:1:1)、1.2份阻聚剂(三乙胺、苯乙烯、N,N-二乙基羟胺的质量比为3:1:1)。
其中，纳米粒子Al2O3的粒径为10μm，纳米粒子TiO2的粒径为10μm。
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，所述纳米粒子Al2O3与纳米粒子TiO2的质量比为1:3。
制备方法参考实施例2。
性能测试
将实施例1～4、对比例1～6制得的复合纳米材料按照以下方法加入到合成酯绝缘油(TMP三酯)中，制得复合纳米TMP三酯。
复合纳米TMP三酯的制备方法：
按0.02g/L的添加浓度将实施例1～4、对比例1～6制得的复合纳米材料加入到TMP三酯中，采用超声分散法以960W为超声功率对混合油样进行1h的超声波振荡，之后将振荡后的油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，制得复合纳米TMP三酯。
导热性能测试：使用高精度的TC3010系列液体导热系数仪对复合纳米TMP三酯的导热系数进行测试。在测量纳米绝缘油热导率过程中，首先取25ml油样置于仪器测量槽中，通过线丝对油样以2℃/s的速率进行升温，测试时间在五分钟内，重复测试8次，通过软件计算得出25℃和90℃的导热系数。
绝缘性能测试：使用绝缘油介电强度测试仪测量油样的工频击穿电压，以此来表征复合纳米材料对合成酯绝缘油绝缘性能的改善能力，工频击穿电压越高表明合成酯绝缘油的绝缘性能越好。
各样品的性能测试结果如表1所示。
表1各样品的导热和工频击穿电压情况
从表1中的数据可以得知，本发明实施例制得的复合纳米材料能够显著提高合成酯绝缘油的导热性能以及绝缘性能，加入复合纳米材料制得的复合纳米合成酯绝缘油具有的25℃导热系数最高能够达到0.184Wm-1K-1，90℃导热系数最高能够达到0.180Wm-1K-1，工频击穿电压最高能够达到77.2kV。
对比例1～2的复合纳米材料中只选用单一的纳米粒子Al2O3或纳米粒子TiO2，制得的复合纳米合成酯绝缘油所具有的导热系数以及工频击穿电压均低于实施例。单一的纳米Al2O3对合成酯绝缘油的导热率提升效果明显，而对其击穿电压提升较小；单一的纳米TiO2对合成酯绝缘油的击穿电压提升效果明显，而对其导热率提升较小；对比例3中选用同样具有提高合成酯绝缘油导热率的纳米SiC替换纳米粒子Al2O3，制得的复合纳米合成酯绝缘油所具有的导热系数以及工频击穿电压均低于实施例，由此说明纳米粒子Al2O3与纳米粒子TiO2的复配使用能够产生协同作用，实现更好的导热性能以及绝缘性能。
对比例4中加入的纳米粒子TiO2的粒径不合适、对比例5中加入的纳米粒子TiO2的重量份不合适，增大了纳米粒子团聚现象的概率，导致制得的复合纳米合成酯绝缘油所具有的导热系数以及工频击穿电压低于实施例；对比例6中加入的纳米粒子Al2O3与纳米粒子TiO2的质量比不合适，制得的复合纳米合成酯绝缘油所具有的导热系数以及工频击穿电压低于实施例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种复合纳米材料，其特征在于，包括以下重量份计的组分：0.3～1份纳米粒子Al2O3、0.3～1份纳米粒子TiO2、1～3份表面活性剂、1～3份阻聚剂。
2.如权利要求1所述复合纳米材料，其特征在于，所述纳米粒子Al2O3与纳米粒子TiO2的质量比为1：(1～2)。
3.如权利要求1所述复合纳米材料，其特征在于，所述纳米粒子Al2O3的粒径为1～20μm。
4.如权利要求1所述复合纳米材料，其特征在于，所述纳米粒子TiO2的粒径为1～30μm。
5.如权利要求1所述复合纳米材料，其特征在于，所述表面活性剂包括油酸、硬脂酸和油胺。
6.如权利要求1所述复合纳米材料，其特征在于，所述阻聚剂包括三乙胺、苯乙烯和N,N-二乙基羟胺。
7.一种如权利要求1～6任一所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所有组分溶于溶剂中，搅拌，超声分散，离心，清洗离心所得沉淀物，干燥，制得复合纳米材料。
8.如权利要求7所述制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
(1)所述溶剂为环己烷；
(2)所述溶剂的加入量为复合纳米材料总质量的6～15倍；
(3)所述超声分散的温度为40～70℃，时间为12～36h；
(4)所述离心的转速为2500～3000rpm，时间为3～5min；
(5)所述清洗为选用去离子水和无水乙醇先后分别进行2～5次清洗；
(6)所述干燥的温度为80～90℃，时间为10～15h。
9.一种如权利要求1～6任一所述复合纳米材料在制备改性合成酯绝缘油中的应用。
10.一种改性合成酯绝缘油，其特征在于，包含如权利要求1～6任一所述复合纳米材料和合成酯绝缘油，所述复合纳米材料在合成酯绝缘油中的浓度为0.01g/L～0.10g/L。
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