CN115947493A - 一种氟化工树脂分散水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化工树脂分散水处理工艺，属于废水处理技术领域；包括如下步骤：S1将化工树脂分散水依次经芬顿处理、过滤后，得到预处理液；S2将所述预处理液进行超滤处理，得到超滤液；S3将所述超滤液进行RO处理，得到处理后的水；本发明的化工树脂分散水处理工艺包括芬顿处理、过滤+超滤处理+RO膜处理，处理工艺简单，成本低，能够广泛应用于化工树脂分散水的处理工艺中，经过该工艺处理后，能使其化工树脂分散水内的SS去除率为100％，使其内的氨氮含量控制在10％，同时分散水的回收率≥70％。
Description
技术领域
本发明涉及化工废水处理技术领域，具体是一种氟化工树脂分散水处理工艺。
背景技术
在氟化工业中，广泛生产各种氟树脂产品，如聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯浓缩分散液、聚四氟乙烯悬浮树脂等，在生产过程中会产生大量的树脂分散水，该树脂分散水中含有大量的SS(固体悬浮物浓度)，然而因含有表面活性剂等，导致该树脂分散水稳定，进而导致其中的胶类物质等难以充分聚沉从而难以去除，同时该树脂分散水的氨氮含量也极高，进而导致该树脂分散水不符合园区污水处理厂的接收标准，因此，在将其输送至污水处理厂之前，需要对该树脂分水进行处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氟化工树脂分散水处理工艺，以至少达到降低树脂分散水中SS以及氨氮浓度，提高回收率的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种氟化工树脂分散水处理工艺，包括如下步骤：
S1将化工树脂分散水依次经芬顿处理、过滤后，得到预处理液；
S2将所述预处理液进行超滤处理，得到超滤液；
S3将所述超滤液进行RO处理，得到处理后的水。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S1中，芬顿处理过程中采用曝气搅拌。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S1中，芬顿处理中的芬顿试剂为双氧水和硫酸亚铁，其中，双氧水和硫酸亚铁的质量比为1-3:1。
作为本申请的一些可实施方式，所述双氧水和硫酸亚铁的质量比为1:1。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S1中，过滤时采用过滤孔孔径小于100微米的过滤器进行过滤。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5-6。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5-6。
作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5。
本发明的有益效果是：
本发明的化工树脂分散水处理工艺包括芬顿处理、过滤+超滤处理+RO膜处理，处理工艺简单，成本低，能够广泛应用于化工树脂分散水的处理工艺中，经过该工艺处理后，能使其化工树脂分散水内的SS去除率为100％，使其内的氨氮含量控制在10mg/l，同时分散水的回收率≥70％，符合园区污水处理厂的接收标准。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在氟化工业中，广泛生产各种氟树脂产品，如聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯浓缩分散液、聚四氟乙烯悬浮树脂等，在生产过程中会产生大量的树脂分散水，该树脂分散水中含有大量的SS，然而该树脂分散水中因含有表面活性剂等，导致该树脂分散水稳定，进而导致其中的胶类物质等难以充分聚沉从而难以去除，同时该树脂分散水的氨氮含量也极高，进而导致该树脂分散水不符合园区污水处理厂的接收标准，因此，在将其输送至污水处理厂之前，需要对该树脂分水进行处理。
基于此，本发明提供了一种氟化工树脂分散水处理工艺，包括如下步骤：
S1将化工树脂分散水依次经芬顿处理、过滤后，得到预处理液；
S2将所述预处理液进行超滤处理，得到超滤液；
S3将所述超滤液进行RO处理，得到处理后的水。
上述方案中，先采用芬顿处理方式，最大程度将分散水的稳定性破坏，进而使分散水内稳定的胶体物质等形成大量悬浮物，其后通过过滤方式将悬浮物和胶体物质等去除，得到预处理液，将预处理通过曝气实验，发现其溶液依然澄清透明，表明经过芬顿处理和过滤处理后的分散水中悬浮物和胶体物质极少，进而表明其内的SS已最大程度得以去除，避免在后续超滤处理时，对超滤膜的通透性产生影响，导致堵膜等不良现象发生；其后将预处理液经超滤膜处理，能够将步骤S1中未去除的些许悬浮物、胶体物质以及在芬顿处理过程中因加入药剂而产生的悬浮物和胶体等杂质进行有效去除，确保后续价格高昂的RO膜能稳定运行；最后再经R0膜进行反渗透处理，以降低氨氮含量、水中的盐分以及完全去除SS。经上述方案处理后的树脂分散水，SS完全去除，氨氮含量控制在10mg/l左右，分散水的回收率≥70％，符合园区污水处理厂的接收标准。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，所述步骤S1中，芬顿处理过程中采用曝气搅拌。在芬顿处理过程中，搅拌方式对分散水体中胶体的破稳程度发挥重要的作用，通过采用曝气搅拌方式可以有效增加水中溶解氧含量，进而与芬顿试剂协同发挥氧化作用，同时能够增加分散水和药剂的混合效果，加快反应速度。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对芬顿处理中的芬顿试剂以及试剂用量进行了限定，即所述步骤S1中，芬顿处理中的芬顿试剂为双氧水和硫酸亚铁，其中，双氧水和硫酸亚铁的质量比为1-3：1。
在芬顿处理中，需要考虑成本及成效的问题，双氧水和硫酸亚铁的搭配是芬顿试剂中最为基础的搭配，然而，在芬顿处理中，在分散水本身特性固定的情况下，双氧水和硫酸铁的质量关系极为重要，若双氧水投加太多则会造成氧化剂的浪费，亦会使分散水中的四氟乙烯树脂等物质上浮，若硫酸亚铁投加过量，则胶体不易悬浮，甚至会出现返色现象。本发明通过大量实验，表明双氧水和硫酸亚铁的质量比为1-3：1时，反应效率较高，SS去除效率最高。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率以及降低分散水中的电导率，作为本申请的一些可实施方式，对芬顿试剂间的用量比进行了限定，即所述双氧水和硫酸亚铁的质量比为1:1。在实际试验中，双氧水和硫酸亚铁的质量比为1-3：1时，其在去除SS方面能够发挥显著的作用，然而，不同的质量比会导致处理后的分散水中电导率差别较大，若分散水的电导率远远大于超滤膜组件***最初设计的数值时，会导致超滤膜设备进水压力变低，进而导致产水量降低。本发明通过限定双氧水和硫酸亚铁的质量比为1：1，能够使超超滤膜进水的电导率控制在5000us/cm左右，以确保超滤膜稳定运行，提高产水量，而若双氧水和硫酸亚铁的质量比为3：1，则芬顿后的分散水的电导率为8000us/cm左右，产水率相对降低。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对过滤时的过滤孔孔径进行了限定，即所述步骤S1中，过滤时采用过滤孔孔径小于100微米的过滤器进行过滤。通过限定过滤器的过滤孔孔径，能够最大程度将其内的悬浮物进行去除，进而提高SS去除率。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对超滤处理时的进水pH进行了限定，即所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5-6。在超滤处理时，若pH较高，则分散水中仍有部分絮凝杂质，如氢氧化铁胶体，其在进行超滤处理时，会对超滤膜通量产生不利影响，甚至发生堵膜现象。若pH过低，则会导致残留在分散水中的有机物疏水性增强，会造成一定程度的膜污染。通过将pH限定在5.5-6，能够减少超滤膜污染，同时能够确保超滤膜通量稳定。
为了进一步提高化工树脂分散水中SS的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对超滤处理时的进水pH进行了限定，即所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5。
为了进一步提高化工树脂分散水中氨氮的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对RO处理时的进水进行了限定，即所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5-6。在RO膜实际运行时，进水pH对产水氨氮影响很大，当进水pH为5.5—6时，产水中的氨氮含量≤25mg/l。
为了进一步提高化工树脂分散水中氨氮的去除效率，作为本申请的一些可实施方式，对RO处理时的进水进行了限定，即所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5。当进水pH为5.5时，产水氨氮含量能够控制在10mg/l左右。
下面结合具体实施方式对本申请所述树脂分散水的处理工艺进行更进一步的详细说明；
值得说明的是：实施例中的各种原料均为市售产品；
实施例1
S1取化工树脂分散水2L，用稀硫酸调PH为3，其后加入分散水质量1‰的双氧水(过氧化氢质量分数为30％)和分散水质量1‰的硫酸亚铁，并采用曝气搅拌的方式进行搅拌，待反应结束后，将分散水的pH调为中性，其后用孔径为100μm的袋式过滤器进行过滤，得到预处理液；
S2用硫酸将预处理液的pH调为5.5，其后进行超滤处理，得到超滤液；
S3用硫酸将超滤液的pH调为5.5，其后进行RO处理，得到处理后的水。
实施例2
S1取化工树脂分散水2L，用稀硫酸调PH为3，其后加入分散水质量2‰的双氧水(过氧化氢质量分数为30％)和分散水质量1‰的硫酸亚铁，并采用曝气搅拌的方式进行搅拌，待反应结束后，将分散水的pH调为中性，其后用孔径为100μm的袋式过滤器进行过滤，得到预处理液；
S2用硫酸将预处理液的pH调为5.5，其后进行超滤处理，得到超滤液；
S3用硫酸将超滤液的pH调为5.8，其后进行RO处理，得到处理后的水。
对比例1
相较实施例1而言，在步骤S2进行超处理前，并未调节pH，其余步骤及参数同实施例1。
对比例2
相较实施例1，将步骤S1中的步骤进行了更改，将芬顿+过滤工艺改为了“曝气+絮凝”方式，具体步骤如下：
S1将化工树脂分散水加入大桶中，其后调节原水的pH为中性并曝气1h，其后加入5‰的PAC溶液(絮凝)，充分絮凝后过滤；过滤后按照之前的方式继续曝气+絮凝，过滤后继续曝气+絮凝，过滤，得到预处理液。
其余步骤及参数同实施例1。
试验例
试验例1比较实施例1和对比例2中步骤S1去除SS的效果。
本试验例中，实施例1和对比例1中所使用的化工树脂分散水均来自同一批次，该化工树脂分散水的指标如表1所示。
表1化工树脂分散水指标
| 水样名称 | 树脂分散水 |
| pH(无量纲) | 8.0 |
| SS(mg/l) | 67mg/L |
| 氨氮 | 447mg/L |
| 氟 | 3.4mg/L |
| 电导率 | 3800us/cm |
| COD(mg/L) | 14mg/L |
| 感官描述 | 原水有漂浮物，白色浑浊 |
取实施例1中的预处理液，发现其水质清澈，其后将其进行曝气处理，发现不再有悬浮物产生，由此说明芬顿处理能够有效地处理树脂分散水中的悬浮物；其中，实施例1中预处理液的电导率仅为5000us/cm。
对比例2在三次曝气+絮凝过程中均产生了白色悬浮液，同时取对比例2中的预处理液，将其进行曝气处理，发现依然有悬浮物产生，由此说明曝气+絮凝的方式并不能完全去除水中的白色悬浮物，进而体现芬顿处理所能达到的显著效果；其中，对比例2中预处理液的电导率为4500us/cm，与实施例1中的电导率比较接近。
试验例2比较实施例1、对比例1和对比例2中的超滤膜封堵情况
本试验例所使用的树脂分散水的参数与试验例1中相同。
1.按照对比例2中S1的方法，做5组平行试验，其后将得到的5组预处理液进行超滤处理，超滤处理中参数如表2所示。
其中第1-4组为连续实验，第5组为清洗后实验，以便查看超滤的污堵情况和清洗恢复效果，防止实验结果有偏差，实验前对超滤进行了清洗。
表2
通过表2可知：超滤的产量处于下降态势，说明曝气+絮凝方式处理的水容易对超滤膜产生污堵；此外，对表2的数据进行如下分析：①第一组超滤膜通量较低，与当日气温较低有关，也与设备未清洗干净有关；②第二组超滤为18.6℃的正常通量；③第三组开始前对超滤进行了反洗，膜通量下降轻微，这在误差范围内，因为现场计时和水样体积略有偏差；④第四组开始前未对超滤反洗，膜通量有所下降，约20％；⑤第五组经过反洗和酸碱清洗，通量有所恢复，但还是下降明显。
2.按照实施例1中的S1的方法，实施例1做3组平行试验，对比例1做1组试验，其后按照S2进行超滤处理，超滤处理的参数如表3所示，以查看芬顿后超滤的污堵情况。注：每组试验后仅进行水反洗，因为工程上也是正常产水约1小时然后反洗3分钟。
表3
通过表3可知：实施例1中的3组实验以及对比例1中的实验在超滤开始和结束时的膜通量没有多大变化；实施例1中的3组实验均有所上升，对比例1中的膜通量略有下降；实施例1中的3组实验上升的原因在于随着膜实验时间的延长，膜设备的温度逐渐上升，增加了膜通量，且酸性条件下两性胶体(氢氧化铁、氢氧化铝)难以存在，对膜污堵少；而对比例1膜通量下降的原因是没有调pH，导致仍有部分絮凝杂质(如氢氧化铁胶体)造成；通过表2可知，在超滤处理之前，进行芬顿氧化处理，超滤处理中基本不存在污堵情况。
通过本试验可知：原水经过超滤+曝气处理后，依然有较多悬浮物产生，用其直接进行超滤处理，容易对超滤膜产生污堵；原水经过芬顿处理后，几乎不含有悬浮物，用其进行超滤处理，基本不存在污堵情况，由此体现芬顿处理对SS去除的显著效果。
试验例3验证本发明方案处理分散水的效果。
经过试验例1和2对S1和S2的工艺进行比较后，本实验例直接进行S3的比较，而S3也为本发明方案的最后一步，该步产水的参数能够检验本发明方案的可行性以及优越性。
按照实施例1的方法做4组实验，按照实施例2的方法做1组实验，其中，每组实验中的树脂分散水(即表4中的原水)的参数不同，具体参数如表4所示：
表4RO膜处理的相关参数比较
通过表4可知：实施例1中的4组实验和实施例2中的RO膜处理过程中，RO膜通量变化不大，说明经过超滤后，该水对RO膜造成污堵小；其中，实施例1中第4组实验进行了清洗，清洗后的膜通量能恢复到最高，说明造成的污堵能够有效清除。此外，通过表3中的5组实验数据，能够获知分散水的回收率≥76％。因实施例1和实施例2中的区别在于RO膜进水的pH不同，通过表3可知，当进水pH在5.8时，产水中的氨氮含量为20.7mg/l；当进水pH稳定在5.5的时候，产水氨氮能稳定在10mg/l左右，以此体现出pH对氨氮去除率的影响；进一步的，通过本发明工艺处理后，分散水中的SS为无，即说明未检测到SS，说明去除率为100％。
综上：通过试验例1-3可知，利用芬顿+超滤+RO的工艺能够有效处理该分散水，使产水水质氨氮稳定在10mg/l，其SS去除率为100％，满足客户要求，同时，RO回收率大于70％，超滤和RO膜通量大，完全满足设计要求，膜的污堵得到有效控制，能够长期稳定运行；同时加药成本低，可以进行工程处理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1将化工树脂分散水依次经芬顿处理、过滤后，得到预处理液；
S2将所述预处理液进行超滤处理，得到超滤液；
S3将所述超滤液进行RO处理，得到处理后的水。
2.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中，芬顿处理过程中采用曝气搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中，芬顿处理中的芬顿试剂为双氧水和硫酸亚铁，其中，双氧水和硫酸亚铁的质量比为1-3：1。
4.根据权利要求3所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述双氧水和硫酸亚铁的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中，过滤时采用过滤孔孔径小于100微米的过滤器进行过滤。
6.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5-6。
7.根据权利要求6所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中，超滤处理时的进水pH为5.5。
8.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5-6。
9.根据权利要求1所述的一种氟化工树脂分散水处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中，RO处理时的进水pH为5.5。
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