CN115943327A - 薄膜镜层叠体和镜构件 - Google Patents

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田中一生
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Abstract

本发明涉及薄膜镜层叠体和镜构件，所述薄膜镜层叠体依次具有粘合剂层、基材薄膜、金属反射层和光学调整层，且前述粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上。

Description

薄膜镜层叠体和镜构件
技术领域
本发明涉及薄膜镜层叠体和镜构件。
背景技术
车辆的驾驶者要在透过挡风玻璃注视前方的同时一边目视仪表面板上的仪表类一边实施驾驶。即，视线要向前方和下方的仪表类移动。如果能够保持观看前方的状态观察仪表类，则无需视线的移动，能够期待驾驶性(最终为安全性)的提高。根据该见解，开发了平视显示器(head up display)装置，正在供于实用。
在平视显示器装置中，通过在仪表盘装置内将来自光源的图像以虚像的形式在挡风玻璃上成像，从而能够以图像的形式被驾驶者辨识。为了不使来自光源的图像信息降低亮度地进行投影，需要具有高反射率的镜面体。
从提高驾驶的安全性的观点来看，视点的移动少即足以的平视显示器的关注日益提高，作为其反射镜而利用的镜面体的需求也正在提高。另外，出于因车辆的碰撞等事故而发生破损的风险低、重量轻等理由，作为构成镜面体的支承基板，使用塑料基板，尤其是由于耐热性高而使用聚碳酸酯基板等。
在以往的镜面体的制法中，通常为使用分批式的蒸镀/溅射装置而在聚碳酸酯基板上形成金属薄膜的手法。但是，分批式制法的生产效率低，对于镜面体的需求日益提高的倾向，存在供给不足的课题。
因此，与今后的需求增长相对应地，期望能够生产率良好地制造的镜面体。
另一方面，研究了能够粘贴于支承体的薄膜镜。例如，在专利文献1中，公开了至少具有光反射层、树脂基材和粘合层且前述粘合层由丙烯酸系粘合剂形成的薄膜镜，其用于太阳能发电用反射装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-210335号公报
发明内容
发明要解决的问题
发明人等对薄膜镜进行了研究，所述薄膜镜通过粘贴于由树脂制作的支承基材，从而能够生产率良好地制造可作为镜面体使用的镜构件。然而，将以往的薄膜镜使用粘合剂粘贴于树脂制的支承基材而得到的镜构件在严酷的温度变化、高温环境下会产生气泡而变形，可知对于作为用于平视显示器装置的镜面体使用而言，耐热性并不充分。
因此，要求耐热性优异的镜构件、以及可提供生产率良好并且对复杂的曲面形状等也能够简单地适应、耐热性优异的镜构件的薄膜镜层叠体。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供耐热性优异的镜构件、以及可提供生产率良好并且对复杂的曲面形状等也能够简单地适应、耐热性优异的镜构件的薄膜镜层叠体。
用于解决问题的方案
本发明人等反复进行了深入研究，结果发现，通过将粘合剂层的储能模量设为特定的范围，从而对于在以往的分批处理中难以制造的复杂形状的支承基材也能够通过贴合薄膜镜层叠体来制造生产率良好、耐热性优异的镜构件，从而能够解决上述课题。
即，本发明如以下所述。
〔1〕
一种薄膜镜层叠体，其依次具备粘合剂层、基材薄膜、金属反射层和光学调整层，
前述粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上。
〔2〕
根据〔1〕所述的薄膜镜层叠体，其中，前述粘合剂层对前述基材薄膜的粘接力为5N/25mm以上。
〔3〕
根据〔1〕或〔2〕所述的薄膜镜层叠体，其中，将前述粘合剂层粘贴于树脂制的支承基材时的、前述粘合剂层对前述支承基材的粘接力为5N/25mm以上。
〔4〕
根据〔1〕～〔3〕中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，前述粘合剂层的厚度为10～70μm。
〔5〕
根据〔1〕～〔4〕中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，前述金属反射层包含以下的任意者：选自铝(Al)、锌(Zn)、铅(Pb)、铜(Cu)、银(Ag)中的至少一种金属；以及以该金属为主成分的合金。
〔6〕
根据〔1〕～〔5〕中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，前述光学调整层具备低折射率层和高折射率层。
〔7〕
根据〔6〕所述的薄膜镜层叠体，其中，前述低折射率层含有氧化硅。
〔8〕
根据〔6〕或〔7〕所述的薄膜镜层叠体，其中，前述高折射率层含有氧化铌。
〔9〕
一种镜构件，其具备〔1〕～〔8〕中任一项所述的薄膜镜层叠体和树脂制的支承基材，前述薄膜镜层叠体借助前述粘合剂层粘贴于前述支承基材。
发明的效果
本发明的薄膜镜层叠体可提供生产率良好、并且对复杂的曲面形状等也能够简单地适应、耐热性优异的镜构件。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式的薄膜镜层叠体的截面示意图。
图2为本发明的一个实施方式的薄膜镜层叠体的截面示意图。
图3为本发明的一个实施方式的镜构件的截面示意图。
具体实施方式
以下对用于实施本发明的方式进行详细说明。需要说明的是，本发明不受以下说明的实施方式的限定。
[薄膜镜层叠体]
图1示出本发明的一个实施方式的薄膜镜层叠体1的截面示意图。薄膜镜层叠体1依次具有粘合剂层10、基材薄膜11、金属反射层12和光学调整层13，粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上。
本实施方式的薄膜镜层叠体1可以将粘合剂层10的与基材薄膜11侧处于相反侧的面粘贴于支承基材而使用。
通过使粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上，可制成能够粘贴于支承基材而形成耐热性优异的镜构件的薄膜镜层叠体。
<基材薄膜>
基材薄膜11没有特别限定，例如可以使用由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚苯乙烯、聚丙烯(PP)、聚乙烯、聚环烯烃、聚氨酯、亚克力(PMMA)、ABS等的均聚物、共聚物形成的薄膜。根据这些构件，透明且光学吸收少，也不会对视觉效果造成影响。其中，为了后续在基材薄膜11上形成各种层，优选能够耐受蒸镀、溅射等的高温的材料，因此，在上述材料中，例如优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、亚克力、聚碳酸酯、环烯烃聚合物、ABS、聚丙烯、聚氨酯。其中，从耐热性与成本的平衡良好的方面出发，优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃聚合物、聚碳酸酯、亚克力。基材薄膜11可以为单层薄膜，也可以为层叠薄膜。
从加工的容易性等方面出发，厚度例如优选为6μm～250μm左右。厚度的下限值更优选为15μm以上。另外，厚度的上限值更优选为200μm以下、进一步优选为150μm以下。另外，为了增强与在基材薄膜上形成的层的附着力，也可以实施等离子体处理、易粘接处理等。
在基材薄膜11上，可以根据需要形成平滑性或防眩性硬涂层等硬涂层。通过设置硬涂层，能够提高耐擦伤性。
硬涂层可以由硬涂组合物形成。更具体而言，可以通过将含有固化性树脂的溶液作为硬涂组合物涂布于基材薄膜11而形成。
作为固化性树脂，可列举出热固化型树脂、紫外线固化型树脂、电子射线固化型树脂等。作为固化性树脂的种类，可列举出聚酯系、丙烯酸系、氨基甲酸酯系、丙烯酸系氨基甲酸酯系、酰胺系、有机硅系、硅酸盐系、环氧系、三聚氰胺系、氧杂环丁烷系、丙烯酸系氨基甲酸酯系等各种树脂。这些固化性树脂可以适当选择使用一种或两种以上。这些之中，从硬度高、能够进行紫外线固化且生产率优异的方面出发，优选为丙烯酸系树脂、丙烯酸系氨基甲酸酯系树脂和环氧系树脂。
硬涂层的厚度优选为0.5μm以上、更优选为1.0μm以上，另外，优选为10μm以下、更优选为7.0μm以下、进一步优选为5.0μm以下。硬涂层的厚度例如可以使用膜厚计(数字千分表)来测定。
<粘合剂层>
粘合剂层10可以由粘合剂形成。
形成粘合剂层10的粘合剂优选为透明粘合剂，例如可以将丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、环氧系粘合剂和聚醚系粘合剂中的任意者单独使用或组合使用两种以上。从透明性、加工性和耐久性等观点出发，优选使用丙烯酸系粘合剂。
粘合剂层10优选利用剥离衬垫进行保护直至粘贴于被粘构件时为止。
形成粘合剂层10的粘合剂优选由含有基础聚合物的粘合剂组合物(以下有时简称为“粘合剂组合物”)形成。作为基础聚合物，可以使用用于粘合剂的公知的聚合物。此处，基础聚合物是指粘合剂组合物所含的聚合物的主成分。另外，该说明书中，“主成分”在没有特别说明的情况下是指以超过50质量％包含的成分。
(粘合剂组合物)
粘合剂组合物优选包含(甲基)丙烯酸系聚合物作为基础聚合物。需要说明的是，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。构成(甲基)丙烯酸系聚合物的一部分单体可以以未反应单体的形式包含在粘合剂组合物中。
本发明的实施方式中的(甲基)丙烯酸系聚合物优选为含有(甲基)丙烯酸烷基酯和含羟基单体作为单体单元的含羟基(甲基)丙烯酸系聚合物。导入羟基的手法没有特别限制，例如使含羟基单体共聚的手法可以容易地进行。
需要说明的是，本发明的实施方式中的(甲基)丙烯酸系聚合物是指丙烯酸系聚合物和/或甲基丙烯酸系聚合物，另外，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，另外，(甲基)丙烯酸烷基酯是指丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。这些化合物可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上。
作为前述含羟基单体，例如可列举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟基(甲基)丙烯酰胺、乙烯基醇、烯丙基醇、2-羟基乙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚等。这些单体可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上。
前述含羟基单体可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上，整体的含量相对于(甲基)丙烯酸系聚合物100质量份优选为1～40质量份、更优选为2～30质量份。通过共聚含羟基单体，会成为赋予了基于交联等的反应点的含羟基(甲基)丙烯酸系聚合物。
本发明的实施方式中使用的(甲基)丙烯酸系聚合物理想的是重均分子量为30万～250万左右。重均分子量小于30万时，有因粘合剂组合物的内聚力变小而产生残胶的倾向。重均分子量是指利用GPC(凝胶渗透色谱)测定而得到的值。
另外，出于容易取得粘合性能的平衡的理由，前述(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度(Tg)优选为0℃以下(通常为-100℃以上)、优选为-10℃以下。玻璃化转变温度高于0℃时，聚合物变得不易流动。需要说明的是，(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度(Tg)可以通过适当改变使用的单体成分、组成比而调整为前述范围内。
另外，除前述单体以外，作为其它聚合性单体，可以在不损害本发明的效果的范围内使用用于调整(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度、剥离性的聚合性单体等。
作为(甲基)丙烯酸系聚合物中使用的其它聚合性单体，例如可以适当使用含磺酸基单体、含磷酸基单体、含氰基单体、乙烯酯单体、芳香族乙烯基单体等内聚力/耐热性提高成分、含酸酐基单体、含酰胺基单体、含氨基单体、含环氧基单体、N-丙烯酰基吗啉、乙烯基醚单体等具有作为粘接力提高、交联化基点发挥作用的官能团的成分。这些单体化合物可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上。
作为前述含氰基单体，例如可列举出丙烯腈、甲基丙烯腈等。
作为前述乙烯酯单体，例如可列举出乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯等。
作为前述芳香族乙烯基单体，例如可列举出苯乙烯、氯苯乙烯、氯甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等。
作为前述含酰胺基单体，例如可列举出丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮等。
作为前述含氨基单体，例如可列举出(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基丙酯、N-(甲基)丙烯酰基吗啉、(甲基)丙烯酸烷基氨基烷基酯等。
作为前述含环氧基单体，例如可列举出(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚等。
作为前述乙烯基醚单体，例如可列举出甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚等。
本发明的实施方式中，其它聚合性单体可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上，整体的含量相对于(甲基)丙烯酸系聚合物100质量份优选为0～40质量份、更优选为0～30质量份。
需要说明的是，(甲基)丙烯酸系聚合物的聚合法没有特别限制，可以采用溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合、UV聚合等公知的聚合法。另外，得到的共聚物为无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等均可。
本发明的实施方式中，粘合剂组合物可以包含除上述基础聚合物以外的聚合物成分。
本发明的实施方式中，粘合剂组合物优选包含交联剂，作为交联剂，优选使用异氰酸酯系交联剂。异氰酸酯系交联剂用于赋予密合性和内聚性。
作为异氰酸酯系交联剂，使用多官能异氰酸酯化合物，包括分子中具有两个以上异氰酸酯基的各种化合物。
作为异氰酸酯化合物，例如可列举出：亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类、亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚体加成物(商品名CORONATE L、日本聚氨酯工业株式会社制)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加成物(商品名CORONATE HL、日本聚氨酯工业株式会社制)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(商品名CORONATE HX、日本聚氨酯工业株式会社制)等的异氰酸酯加成物等。其中，特别优选具有异氰脲酸酯环的物质，例如可列举出长链亚烷基二醇改性的具有异氰脲酸酯环的多异氰酸酯(大日本油墨化学工业株式会社制、BURNOCK DN-995)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(商品名CORONATE HX、日本聚氨酯工业株式会社制)等。这些化合物可以单独使用，也可以组合使用。
关于本发明的实施方式中使用的交联剂的含量，只要以不会对粘合物性造成影响的程度配混即可，通常相对于(甲基)丙烯酸系聚合物100质量份含有0.2～10质量份、优选含有0.5～8质量份、更优选含有1～6质量份。
另外，本发明的实施方式中，粘合剂组合物还优选包含1,6-己二醇二丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸系单体作为交联成分。需要说明的是，本发明的实施方式中的(甲基)丙烯酸系单体是指丙烯酸系单体和/或甲基丙烯酸系单体。
多官能(甲基)丙烯酸系单体通常相对于(甲基)丙烯酸系聚合物100质量份含有0.2～10质量份、优选含有0.5～8质量份、更优选含有1～6质量份。
需要说明的是，丙烯酸系粘合剂中也可以适当使用除前述例示以外的交联剂(多胺化合物、三聚氰胺树脂、氮丙啶衍生物、脲树脂)、聚合引发剂、增粘剂、增塑剂、硅烷偶联剂、着色剂、颜料等粉体、染料、表面活性剂、表面润滑剂、流平剂、软化剂、抗氧化剂、抗静电剂、抗老化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、无机或有机填充剂、金属粉、颗粒状、箔状物等。这些成分可以单独使用，另外也可以混合使用两种以上。
(粘合剂层的储能模量)
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体中，粘合剂层在25℃下的储能模量需要为1.3×105Pa以上。
通过使粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上，从而成为对来自外部的作用不易变形的粘合剂，在用于镜构件时，即使在高温环境下也会抑制由支承基材产生的气体造成的气泡的产生，能够制成耐热性优异的薄膜镜层叠体。另外，吸收支承基材的凹凸而使表面平坦，可得到外观优异的镜构件，能够适宜地用于镜面体。
粘合剂层在25℃下的储能模量优选为1.4×105Pa以上、更优选为1.6×105Pa以上、进一步优选为1.8×105Pa以上。另外，从粘合力和对支承基材表面形状的追随性的观点出发，优选为1.0×106Pa以下、更优选为8.0×105Pa以下、进一步优选为6.0×105Pa以下。
本发明的实施方式的储能模量为在25℃下、利用例如TAInstruments公司制、ARES等粘弹性试验机对厚度2mm的粘合剂层在以下条件下进行动态粘弹性测定而测得的值。
测定模式：剪切模式
温度范围：-70℃～150℃
升温速度：5℃/min
测定频率：1Hz
粘合剂层的储能模量可以通过交联剂、交联成分的种类和添加份数、基础聚合物的分子量等进行调整。
(粘合剂层的粘接力)
从防止基材薄膜与粘合剂层的界面处的剥离的观点出发，本发明的实施方式的薄膜镜层叠体的粘合剂层对基材薄膜的粘接力优选为5N/25mm以上、更优选为10N/25mm以上、进一步优选为15N/25mm以上。另外，优选为40N/25mm以下、更优选为35N/25mm以下、进一步优选为30N/25mm以下。
另外，从防止粘合剂层与支承基材的界面处的剥离的观点出发，本发明的实施方式的薄膜镜层叠体中，将粘合剂层粘贴于树脂制的支承基材时的、粘合剂层对支承基材的粘接力优选为5N/25mm以上、更优选为10N/25mm以上、进一步优选为15N/25mm以上。另外，从返工性(贴合存在不良情况时再次剥离并重贴的处理)的观点出发，优选为40N/25mm以下、更优选为35N/25mm以下、进一步优选为30N/25mm以下。
上述粘接力为按照JIS Z 0237在23℃在50％RH的气氛下、拉伸速度300mm/分钟、剥离角度180°的条件下的测定值，可以通过实施例记载的方法进行测定。
(粘合剂层的形成方法)
粘合剂层例如也可以通过将前述粘合剂组合物涂布在基材薄膜上并将溶剂等干燥去除而形成。粘合剂组合物的涂布时，可以适当添加一种以上的溶剂。
另外，前述粘合剂层例如也可以通过如下方法形成：将粘合剂层与保护薄膜的层叠体的粘合剂层侧的面与基材薄膜贴合，所述粘合剂层是利用前述粘合剂组合物在保护薄膜上形成的。
粘合剂层的厚度优选为10～70μm、更优选为15～65μm、进一步优选为15～60μm、更进一步优选为20～55μm。
粘合剂层的厚度可以通过千分尺进行测定。
作为粘合剂组合物的涂布方法，可使用各种方法。具体而言，例如可列举出辊涂、辊舐涂布、凹版涂布、逆转涂布、辊刷、喷涂、浸渍辊涂布、棒涂、刮刀涂布、气刀涂布、帘涂、唇涂、基于模涂机等的挤出涂布法等方法。
前述加热干燥温度优选为30℃～200℃左右、更优选为40℃～180℃、进一步优选为80℃～160℃。通过将加热温度设为上述范围，能够得到具有优异的粘合特性的粘合剂层。干燥时间可适当采用合适的时间。上述干燥时间优选为5秒～20分钟左右、更优选为30秒～10分钟、进一步优选为1分钟～8分钟。
前述粘合剂组合物为活性能量射线固化型粘合剂的情况下，可以通过照射紫外线等活性能量射线而形成粘合剂层。紫外线照射可以使用高压汞灯、低压汞灯、金属卤化物灯、化学光灯等。
<金属反射层>
本实施方式中的金属反射层12形成在基材薄膜11之上。金属反射层12优选为具有金属光泽的层。对形成金属反射层12的材料没有特别限定，可以包含金属和树脂。金属反射层12也可以为金属层。
对金属反射层12为金属层的情况进行说明。
金属反射层12当然能够发挥充分的光亮性，理想的是熔点较低。这是因为金属反射层12优选通过使用溅射的薄膜生长而形成。出于这样的理由，作为金属反射层12，熔点为约1000℃以下的金属是适合的，例如优选包含以下的任意者：选自铝(Al)、锌(Zn)、铅(Pb)、铜(Cu)、银(Ag)中的至少一种金属；以及以该金属为主成分的合金。
特别是出于物质的光亮性、稳定性、价格等理由而优选Al和它们的合金。另外，使用铝合金时，优选将铝含量设为50质量％以上。
为了发挥充分的光亮性，金属反射层12的厚度通常优选为20nm以上，另一方面，从薄层电阻、电磁波透过性的观点出发，通常优选为100nm以下。例如优选为20nm～100nm、更优选为30nm～70nm。该厚度也适合于生产率良好地形成均匀的膜，另外，使用将薄膜镜层叠体1粘贴于支承基材而制作的镜构件作为镜面体时的外观也良好。
<光学调整层>
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体1在金属反射层12的与基材薄膜11处于相反侧的面上具备光学调整层13。
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体1通过具备光学调整层13，从而反射光的色相变得中性，能够进一步使来自光源的图像没有色彩变化地投影。
光学调整层13优选为由金属氧化物和/或金属氮化物形成的层。需要说明的是，此处所说的金属氧化物、金属氮化物所含有的金属元素包括Si等半金属元素。另外，金属氧化物和/或金属氮化物包括金属氧氮化物。另外，金属氧化物可以是单独的金属元素的氧化物(单独氧化物)，也可以是多种金属元素的氧化物(复合氧化物)。同样地，金属氮化物可以是单独的金属元素的氮化物(单独氮化物)，也可以是多种金属元素的氮化物(复合氮化物)。
作为金属元素，例如可列举出Ce、Nb、Si、Sb、Ti、Ta、Zr、Zn等。
作为光学调整层13的材料，更具体而言，例如可列举出CeO2(2.30)、NbO(2.33)、Nb2O3(2.15)、Nb2O5(2.32)、SiO2(1.46)、SiN(2.03)、Sb2O3(2.10)、TiO2(2.35)、Ta2O5(2.10)、ZrO2(2.05)、ZnO(2.10)、ZnS(2.30)等(上述各材料的括号内的数值为折射率)。
光学调整层13特别优选包含选自Nb、Si、Ti中的至少一种金属元素，例如优选包含选自NbO、SiO2、TiO2中的至少一种。
光学调整层13的厚度优选为10nm～1000nm。从成本的观点出发，更优选为800nm以下、进一步优选为500nm以下。另外，从色调的观点出发，优选为15nm以上、更优选为20nm以上、进一步优选为30nm以上。
光学调整层13的厚度例如可以使与表面垂直的方向(厚度方向)的截面露出，然后使用透射型电子显微镜进行测定。
光学调整层13的折射率优选为1.9以上、更优选为2.0以上。另外，从厚度控制性的观点出发，光学调整层13的折射率优选为3.5以下、更优选为3.0以下。
另外，光学调整层13可以是折射率不同的层的层叠体，也可以具备低折射率层和高折射率层。
折射率1.35～1.55左右的低折射率层优选含有例如氧化硅、氟化镁等作为低折射率材料，更优选含有氧化硅。另外，折射率1.80～2.40左右的高折射率层优选含有氧化钛、氧化铌、氧化锆、锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)等作为高折射率材料，更优选含有氧化铌。
另外，在低折射率层与高折射率层的基础上，作为折射率1.50～1.85左右的中折射率层，例如可以形成由氧化钛、上述低折射率材料与高折射率材料的混合物(氧化钛与氧化硅的混合物等)形成的薄膜。
例如，如图2所示，薄膜镜层叠体1依次具有粘合剂层10、基材薄膜11、金属反射层12和光学调整层13，光学调整层13可以是从基材薄膜11侧起为第一低折射率层13a、高折射率层13b、第二低折射率层13c的层叠体。
第一低折射率层13a的厚度优选为10nm以上、更优选为20nm以上、进一步优选为30nm以上。另外，优选为200nm以下、更优选为150nm以下、进一步优选为100nm以下。
高折射率层的厚度优选为10nm以上、更优选为20nm以上、进一步优选为30nm以上。另外，优选为200nm以下、更优选为150nm以下、进一步优选为100nm以下。
第二低折射率层13c的厚度优选为5nm以上、进一步优选为10nm以上。另外，优选为50nm以下、更优选为30nm以下、进一步优选为20nm以下。
另外，作为光学调整层13的层叠构成，从基材薄膜11侧起，可列举出：膜厚240nm～260nm的高折射率层和膜厚120nm～140nm的低折射率层的2层构成；膜厚170nm～180nm的中折射率层、膜厚60nm～70nm左右的高折射率层和膜厚135nm～145nm左右的低折射率层的3层构成；膜厚25nm～55nm的高折射率层、膜厚35nm～55nm的低折射率层、膜厚80nm～240nm的高折射率层和膜厚120nm～150nm的低折射率层的4层构成；膜厚15nm～30nm的低折射率层、膜厚20nm～40nm的高折射率层、膜厚20nm～40nm的低折射率层、膜厚240nm～290nm的高折射率层和膜厚100nm～200nm的低折射率层的5层构成等。构成光学调整层13的薄膜的折射率、膜厚的范围不限定于上述例示。另外，光学调整层13也可以是6层以上的薄膜的层叠体。
需要说明的是，薄膜镜层叠体1可以具备多层光学调整层13。
例如，根据氧化物，也存在如氧化铌这样的在与粘合剂层叠的状态下接受紫外光时被还原的物质，为了防止还原作用，也可以进一步层叠氧化硅的层作为保护层。
薄膜镜层叠体中的粘合剂层可以被剥离片(隔离膜)保护。
例如，薄膜镜层叠体的出厂时为利用剥离片保护了粘合剂层的状态，其后，可以将剥离片剥离并贴合于支承基材而制造镜构件。
作为剥离片，只要能够保护粘合剂层就没有特别限制，例如可列举出塑料薄膜、纸、布、无纺布等多孔质材料、网、发泡片、金属箔和它们的层压体等适当的薄片体等，从表面平滑性优异的方面出发，适宜使用塑料薄膜。
作为前述塑料薄膜，例如可列举出聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯薄膜、聚氨酯薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物薄膜等。
前述剥离片的厚度通常为5～200μm、优选为5～100μm左右。根据需要，也可以对前述剥离片进行基于有机硅系、氟系、长链烷基系或脂肪酸酰胺系的脱模剂、二氧化硅粉等的脱模和防污处理、涂布型、混炼型、蒸镀型等的抗静电处理。特别是通过对前述剥离片的表面适当进行有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等剥离处理，能够进一步提高从前述粘合剂层的剥离性。
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体除粘合剂层、基材薄膜、金属反射层和光学调整层以外，根据用途也可以具备其它层。
作为其它层，例如可列举出表面保护涂层、透明硬涂层、易粘接层、防反射层、光取出层、防眩层等。
[薄膜镜层叠体的制造]
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体的制造方法没有特别限定。例如，可以在基材薄膜11的一个面形成金属反射层12，并在金属反射层12上形成光学调整层13。另外，粘合剂层10可以在基材薄膜11的另一面通过涂布可形成粘合剂层10的组合物而直接形成，也可以通过贴合另行形成的粘合剂层10而形成。
形成金属反射层12和光学调整层13时的形成方法没有特别限定，例如可列举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等。从即使面积大也能够严格控制厚度的方面出发，优选为溅射法。
本发明的实施方式的薄膜镜层叠体可以用于镜构件。
另外，本实施方式的薄膜镜层叠体也可以用于构件的装饰。例如，可以粘贴于被粘构件而使用，作为被粘构件，例如可以使用由玻璃、塑料形成的构件，但不限定于此。
[镜构件]
本发明的实施方式的镜构件具备上述薄膜镜层叠体和树脂制的支承基材，前述薄膜镜层叠体借助前述粘合剂层粘贴于前述支承基材。
图3为本发明的一个实施方式的镜构件的截面示意图。图3所示的镜构件100中，依次具有粘合剂层10、基材薄膜11、金属反射层12和光学调整层13且粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上的薄膜镜层叠体借助粘合剂层10粘贴于支承基材21。
本发明的实施方式的镜构件由于支承基材为树脂制，因此即使为复杂的曲面形状的构件，也能够生产率良好地制造。
另外，本发明的实施方式的镜构件的耐热性优异。推测这是因为，通过使粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上，从而成为对来自外部的作用不易发生变形的粘合剂，在高温环境下会抑制生成由树脂制的支承基材产生的气体造成的气泡，抑制粘合剂层的变形、剥离。
(支承基材)
作为支承基材的材料，除了使用树脂以外没有特别限定，可列举出；例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂；例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸系树脂(丙烯酸系树脂和/或甲基丙烯酸系树脂)；例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物(例如降冰片烯系、环戊二烯系)等烯烃树脂；例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂等。这些材料可以单独使用或组合使用两种以上。其中，从加工性/耐热性的观点出发，优选为聚碳酸酯树脂。
[薄膜镜层叠体和镜构件的用途]
作为本实施方式的薄膜镜层叠体和镜构件的用途，例如可列举出车辆用结构部件、平视显示器等车辆搭载用品、电子设备的壳体、家电设备的壳体、结构用部件、机械部件、各种汽车用部件、电子设备用部件、家具、厨房用品等面向家庭财产的用途、医疗设备、建筑物资的部件、其它结构用部件、外装用部件等。更具体而言，在车辆相关方面，可列举出仪表面板、控制箱、门把手、门饰板、变速杆、踏板类、手套箱、保险杆、发动机罩、挡板、行李箱、车门、车顶、支柱、座垫、方向盘、ECU盒、电装部件、发动机周边部件、驱动***/齿轮周边部件、吸气/排气***部件、冷却***部件等。作为电子设备和家电设备，更具体而言，可列举出冰箱、洗衣机、扫地机、微波炉、空调、照明设备、电热水器、电视、时钟、换气扇、投影机、音箱等家电制品类、个人电脑、移动电话、智能手机、数码相机、平板型PC、便携式音乐播放器、便携式游戏机、充电器、电池等电子信息设备等。
实施例
以下基于实施例对本发明进行说明，但本发明不受它们的限定。
<薄膜镜层叠体和镜构件的制造>
[金属反射层的制作]
作为基材薄膜，准备东丽株式会社制的PET薄膜镜(以下记为薄膜基材)。在磁控溅射装置中安装Al靶，在薄膜基材的单面形成厚度44nm的铝层(Al层)作为金属反射层。
(Al层形成条件)
极限真空度：1.0×10-4Pa
溅射气体：Ar
腔室气压：0.30Pa
基材温度：25℃
[光学调整层的制作]
将形成有Al层的薄膜基材安装在磁控溅射装置中，在Al层上按照氧化硅70nm(折射率1.46)、氧化铌(Nb2O5)50nm(折射率2.32)、氧化硅(SiO2)20nm的顺序形成透明氧化物的薄膜作为光学调整层。在形成氧化硅和氧化铌的薄膜时，作为靶，使用纯硅靶、纯铌靶，在氩气的基础上导入氧气，实施反应性溅射，由此分别得到透明氧化物的薄膜。
(氧化硅成膜条件)
极限真空度：1.0×10-4Pa
溅射气体：使用Ar和O2，调整为O2/(Ar+O2)为0.3
腔室气压：0.30Pa
基材温度：25℃
(氧化铌成膜条件)
极限真空度：1.0×10-4Pa
溅射气体：使用Ar和O2，调整为O2/(Ar+O2)为0.1
腔室气压：0.30Pa
基材温度：25℃
通过以上，制作在50μm的PET基材的单面上按照铝44nm、氧化硅70nm、氧化铌50nm、氧化硅20nm的顺序形成了薄层的层叠体1。
[粘合剂层的制作]
〔粘合剂组合物1的制备〕
(低聚物组合物1的制备)
将作为单体成分的甲基丙烯酸二环戊基酯(DCPMA)60质量份和甲基丙烯酸甲酯(MMA)40质量份、作为链转移剂的α-硫代甘油3.5质量份、以及作为聚合溶剂的甲苯100质量份混合，在氮气气氛下、70℃下搅拌1小时。接着，作为热聚合引发剂，投入2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)0.2质量份，在70℃下反应2小时，然后升温至80℃并反应2小时。然后，将反应液加热至130℃，干燥去除甲苯、链转移剂和未反应单体，得到固体状的丙烯酸系低聚物(低聚物组合物)。低聚物组合物1的重均分子量为5100、玻璃化转变温度(Tg)为130℃。
(预聚物组合物1的聚合)
配混作为单体成分的丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)67质量份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)15质量份、丙烯酸羟基乙酯(HEA)3质量份、丙烯酸4-羟基丁酯(4-HBA)15质量份、作为光聚合引发剂的商品名“Irgacure 651”(BASF公司制)0.05质量份和商品名“Irgacure184”(BASF公司制)0.05质量份后，将该单体混合物在氮气气氛下暴露于紫外线中，使其进行部分光聚合，由此得到预聚物组合物1(聚合率约10％)。
(粘合剂组合物1的制备)
在100质量份得到的预聚物组合物1中添加5质量份低聚物组合物1、0.3质量份1,6-己二醇二丙烯酸酯(商品名“A-HD-N”、新中村化学工业株式会社制)、0.3质量份硅烷偶联剂(商品名“KBM-403”、信越化学工业株式会社制)并均匀混合，得到粘合剂组合物1。凝胶率为82％。
〔粘合剂组合物2的制备〕
准备在粘合剂组合物1的制备中使用的低聚物组合物1和预聚物组合物1。
在100质量份得到的预聚物组合物1中添加5质量份低聚物组合物1、0.1质量份1,6-己二醇二丙烯酸酯(商品名“A-HD-N”、新中村化学工业株式会社制)、0.3质量份硅烷偶联剂(商品名“KBM-403”、信越化学工业株式会社制)并均匀混合，得到粘合剂组合物2。凝胶率为82％。
〔粘合剂组合物3的制备〕
(预聚物组合物3的聚合)
配混作为单体成分的丙烯酸正丁酯(BA)57质量份、丙烯酸环己酯(CHA)16质量份、丙烯酸4-羟基丁酯(4HBA)23质量份、丙烯酸羟基乙酯(HEA)7质量份、作为光聚合引发剂的商品名“Irgacure 651”(BASF公司制)0.075质量份和商品名“Irgacure 184”(BASF公司制)0.075质量份后，将该单体混合物在氮气氛下暴露于紫外线中，使其进行部分光聚合，由此得到预聚物组合物3(聚合率约10％)。
(粘合剂组合物3的制备)
在100质量份得到的预聚物组合物3中添加二季戊四醇六丙烯酸酯(商品名“KAYARAD DPHA”、日本化药株式会社制)0.14质量份、硅烷偶联剂(商品名“KBM-403”、信越化学工业株式会社制)0.3质量份并均匀混合，得到粘合剂组合物3。凝胶率为84％。
〔粘合片的制作〕
(粘合片1)
将表面设置有有机硅系脱模层的厚度75μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(三菱化学制“Diafoil MRF75”)作为基材(重剥离薄膜)，在基材上涂布上述粘合剂组合物1而使得厚度为5μm、25μm、50μm、75μm、100μm，形成涂布层。在该涂布层上贴合单面进行了有机硅剥离处理的厚度75μm的PET薄膜(三菱化学制“Diafoil MRE75”)作为覆盖片(轻剥离薄膜)。
利用以灯正下方的照射面的照射强度为5mW/cm2的方式进行了位置调节的黑光灯，从覆盖片侧对该层叠体照射紫外线而进行光固化，得到厚度5μm、25μm、50μm、75μm、100μm的由粘合剂层形成的粘合片。
(粘合片2)
通过与粘合片1的制作方法相同的方法，使用粘合剂组合物2得到厚度25μm的由粘合剂层形成的粘合片。
(粘合片3)
通过与粘合片1的制作方法相同的方法，使用粘合剂组合物3制作厚度25μm、50μm、75μm、100μm的由粘合剂层形成的粘合片。
〔实施例1〕
将上述制作的厚度5μm的粘合片1的轻剥离薄膜剥离，贴合于层叠体1的基材薄膜的未进行溅射成膜的面，制作薄膜镜层叠体。
将薄膜镜层叠体的粘合剂层侧的重剥离薄膜剥离，贴合于作为支承基材的5.0mm厚度的聚碳酸酯基材(旭硝子株式会社制CARBOGLASS、黑色)，制作镜构件。试验片尺寸为50mm×150mm。
〔实施例2〕
将粘合片1的厚度变更为25μm，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔实施例3〕
将粘合片1的厚度变更为50μm，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔实施例4〕
将粘合片1的厚度变更为75μm，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔实施例5〕
将粘合片1的厚度变更为100μm，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔实施例6〕
将粘合片变更为厚度25μm的粘合片2，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔比较例1〕
将粘合片变更为厚度25μm的粘合片3，除此以外，通过与实施例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔比较例2〕
将粘合片3的厚度变更为50μm，除此以外，通过与比较例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔比较例3〕
将粘合片3的厚度变更为75μm，除此以外，通过与比较例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
〔比较例4〕
将粘合片3的厚度变更为100μm，除此以外，通过与比较例1同样的手法制作薄膜镜层叠体和镜构件。
<储能模量>
将作为测定对象的粘合片或粘合剂层重叠多张，由此制作厚度约2mm的粘合剂层。将该粘合剂层冲裁成直径7.9mm的圆盘状而得到试样，将试样用平行板夹持并固定，利用粘弹性试验机(例如TA Instrument公司制、ARES或其相当品)在以下条件下进行动态粘弹性测定，求出25℃下的储能模量G’(25℃)[Pa]。
测定模式：剪切模式
温度范围：-70℃～150℃
升温速度：5℃/min
测定频率：1Hz
<外观评价>
在三波长光源灯(荧光灯)环境下以目视观察制作的镜构件的外观，通过以下的判断基准进行评价。
OK：在荧光灯环境下看上去平滑
有凹凸：在荧光灯环境下明确辨识到凹凸形状
<发泡评价>
(冷热冲击试验)
将制作的镜构件投入ESPEC株式会社制冷热碰撞装置中，在以下的条件下进行冷热冲击试验后确认镜构件的外观，观察判断有无气泡的产生。
试验条件：以-40℃(30min)和85℃(30min)为1个循环。
循环次数：100次
(105℃加热试验)
将制作的镜构件投入ESPEC株式会社制恒温恒湿装置中，在以下条件下进行105℃加热试验。
试验条件：105℃
试验时间：240hr
确认105℃加热试验后的镜构件的外观，观察判断有无气泡的产生。
将各实施例和比较例的测定结果和评价结果示于下述表1。
[表1]
表1
Figure BDA0003993121680000231
如上所述，使用了本实施例的薄膜镜层叠体的镜构件的外观优异，在高温下也抑制了气泡的产生，发泡评价的结果也良好，因此，本实施例的薄膜镜层叠体适合于耐热性优异的镜构件。
另外，本实施例的薄膜镜层叠体能够借助粘合剂层贴合于支承基材，在能够生产率良好地得到镜构件的基础上，对复杂的曲面形状等也能够简单地适应。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供耐热性优异的镜构件、以及可提供生产率良好并且对复杂的曲面形状等也能够简单地适应、耐热性优异的镜构件的薄膜镜层叠体。
详细且参照特定的实施方式对本发明进行了说明，但本领域技术人员清楚能够在不脱离本发明的精神和范围的前提下加以各种变更、修正。
本申请基于2020年6月12日申请的日本专利申请(日本特愿2020-102341)，其内容作为参照而并入此处。
附图标记说明
1   薄膜镜层叠体
10  粘合剂层
11  基材薄膜
12  金属反射层
13  光学调整层
13a 第一低折射率层
13b 高折射率层
13c 第二低折射率层
21  支承基材
100 镜构件

Claims (9)

1.一种薄膜镜层叠体，其依次具有粘合剂层、基材薄膜、金属反射层和光学调整层，
所述粘合剂层在25℃下的储能模量为1.3×105Pa以上。
2.根据权利要求1所述的薄膜镜层叠体，其中，所述粘合剂层对所述基材薄膜的粘接力为5N/25mm以上。
3.根据权利要求1或2所述的薄膜镜层叠体，其中，将所述粘合剂层粘贴于树脂制的支承基材时的、所述粘合剂层对所述支承基材的粘接力为5N/25mm以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，所述粘合剂层的厚度为10～70μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，所述金属反射层包含以下的任意者：选自铝(Al)、锌(Zn)、铅(Pb)、铜(Cu)、银(Ag)中的至少一种金属；以及以该金属为主成分的合金。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的薄膜镜层叠体，其中，所述光学调整层具备低折射率层和高折射率层。
7.根据权利要求6所述的薄膜镜层叠体，其中，所述低折射率层含有氧化硅。
8.根据权利要求6或7所述的薄膜镜层叠体，其中，所述高折射率层含有氧化铌。
9.一种镜构件，其具备权利要求1～8中任一项所述的薄膜镜层叠体和树脂制的支承基材，所述薄膜镜层叠体借助所述粘合剂层粘贴于所述支承基材。
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