CN115928171B - 一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，使铝基材表面进行镀膜，镀膜的过程为在双镀池体系并采用双向脉冲电源进行循环镀膜，这种间歇性镀膜大大提高了陶瓷膜层的成膜厚度和其中的α‑Al2O3占比，最高可达90％，远超现有的微弧氧化所能实现的α‑Al2O3占比,其中,微弧氧化中α‑Al2O3占比为15％‑25％，由于高比例的α‑Al2O3是一种刚玉结构，是影响耐磨界面的耐磨性能、减磨性能和自润滑性能的关键指标，故而打磨至测得α‑Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,使得整个工作层的耐磨性能最优，同时也节省了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及热电化学氧化技术领域，具体的，本发明涉及一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备的陶瓷膜层与基体具有较好的结合力，大幅度的提高表面硬度，能改善基体的耐磨、防腐、绝缘和隔热性能，且工作液为环保型，反应在常温、常压下进行，因此，该技术具有较好的应用前景。目前，制约微弧氧化技术应用的主要障碍为工艺的高能耗，尤其是在制备表面硬度高的膜层此问题表现尤为突出，微弧氧化过程大部分时间为微弧放电阶段，如铝合金材料微弧放电电压通常在380V～550V之间，电流密度8A/dm2～20A/dm2之间，硬质膜层处理时间通常在90mi n以上,长时间的高压放电过程使得微弧氧化能耗高，使其成本较高，并且膜层外部留下大量的放电通道，形成疏松多孔的组织，且主要由非结晶相的基体氧化物组成，内部致密层的耐磨、防腐等性能较好，但致密层通常占整体膜层的比例不高，致密层生长得较厚又需延长处理时间，消耗较多的能量，因此，膜层性能和能耗成为一对矛盾，制约着微弧氧化技术的工程应用。
同时，现有的铝基材经微弧氧化或热电化学氧化处理后，表层形成的陶瓷膜层打磨掉疏松多孔层后可以作为耐磨界面层，但是，将陶瓷膜层打磨的何种程度才是最佳，目前尚无定论。
发明内容
本发明的目的在于，本发明提供一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，使铝基材表面进行镀膜，镀膜的过程为在双镀池体系并采用双向脉冲电源进行循环镀膜，这种间歇性镀膜大大提高了陶瓷膜层的成膜厚度和其中的α-Al2O3占比，最高可达90％，远超现有的微弧氧化所能实现的α-Al2O3占比,其中,微弧氧化中α-Al2O3占比为15％-25％，由于高比例的α-Al2O3是一种刚玉结构，是影响耐磨界面的耐磨性能、减磨性能和自润滑性能的关键指标，故而打磨至测得α-Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,使得整个工作层的耐磨性能最优，同时也节省了能耗。
本申请人在此基础上完成本申请。
本发明的目的是提供一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
Step1，对铝基材浸没至电解液进行热电化学氧化处理，使其表面原位生长形成陶瓷膜层,其中,热电化学氧化处理方式为采用双镀池体系以及双向脉冲电源进行循环镀膜；
Step2，打磨陶瓷膜层，同时测定并记录不同厚度膜层上的α-Al2O3占比，直至测得α-Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,即为耐磨界面层,其中,厚度是指以铝基材作为参考,距离铝基材的距离,占比指同一膜层厚度上的α-Al2O3和γ-Al2O3中的α-Al2O3含量。
进一步的，在Step1中，所述铝基材包括：纯铝或者铝合金。
更进一步的，在Step1中，铝基材为2024铝合金,2024铝合金有很高的硬度。
进一步的，在Step1中，还包括如下步骤：在双镀池体系内分别放置一块同样的成型后的工件，两块成型后的工件通过导线连接，双镀池体系连接双向脉冲电源，形成循环镀膜，使得在镀膜的工件相互交替成为阳极和阴极，使得在镀膜的工件能够间隙性的不连续的镀膜。
更为具体的，采用双镀池体系，双镀池体系包括两个独立的圆筒形电极，圆筒形电极中具有电解液，每个圆筒形电极连接一个独立的电解液循环***，两个圆筒形电极中各放置一块同样的成型后的工件，两块成型后的工件通过导线连接，两个圆筒形电极再分别接双向脉冲电源，使得在镀膜的工件相互交替成为阳极和阴极，具体的，当在镀膜的工件作为阳极时，进行热电化学氧化反应，当在镀膜的工件作为阴极时，停止热电化学氧化反应，使得在镀膜的工件能够间隙性的不连续的镀膜。
进一步的，在Step1中，双向脉冲电源的脉冲频率为400-900Hz，电压400-800V,工作模式为恒流模式，电压浮动变化，电流密度10-20A/dm2。
更进一步的，双向脉冲电源为双向高频流脉冲电源,双向高频流脉冲电源的脉冲频率为500Hz
进一步的，施加时间为20～90分钟。
进一步的，在Step1中，所述电解液为硅酸盐体系。
进一步的，在Step1中，电解液的温度范围是20～30℃。
经过研究发现，同一陶瓷膜层不同厚度上的α-Al2O3占比与其耐磨性能正相关，可以以α-Al2O3占比作为指示参数进行打磨，以获得具有最佳性能的耐磨界面层。
进一步的，在Step2中，耐磨界面层的厚度占整个镀膜的膜层厚度的30％-60％，由于疏松层的厚度较薄，自密层的厚度较厚。
更进一步的，在Step2中，整个镀膜的膜层厚度为100～300um，耐磨界面层的厚度为50～160um。
一种摩擦副，包括采用所述铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法制备的工作层。
进一步的，摩擦副包括内燃机气缸，气缸内壁采用所述铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法制备的工作层。
进一步的,所述气缸的缸体是铝基缸套。
本发明有益效果：本发明提供一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，使铝基材表面进行镀膜，镀膜的过程为在双镀池体系并采用双向脉冲电源进行循环镀膜，这种间歇性镀膜大大提高了陶瓷膜层的成膜厚度和其中的α-Al2O3占比，最高可达90％，远超现有的微弧氧化所能实现的α-Al2O3占比,其中,微弧氧化中α-Al2O3占比为15％-25％，由于高比例的α-Al2O3是一种刚玉结构，是影响耐磨界面的耐磨性能、减磨性能和自润滑性能的关键指标，故而打磨至测得α-Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,使得整个工作层的耐磨性能最优，同时也节省了能耗。
附图说明
结合以下附图一起阅读时，将会更加充分地描述本申请内容的上述和其他特征。可以理解，这些附图仅描绘了本申请内容的若干实施方式，因此不应认为是对本申请内容范围的限定。通过采用附图，本申请内容将会得到更加明确和详细地说明。
图1为本申请实施例1的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)试样的XRD图谱。
图2为MAO(微弧氧化)膜层的XRD图谱。
图3为MAO(微弧氧化)膜层的XRD图谱。
图4为同一铝基材的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)不同厚度上α:γ相比例的折线图。
图5为不同铝基材的铝基材的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)不同厚度上硬度的折线图。
具体实施方式
描述以下实施例以辅助对本申请的理解，实施例不是也不应当以任何方式解释为限制本申请的保护范围。
实施例1：
Step1，对2024合金基材浸没至电解液进行热电化学氧化处理，所述电解液为硅酸盐体系，电解液的温度范围是20～30℃，使其表面原位生长形成陶瓷膜层,其中,采用双镀池体系，双镀池体系包括两个独立的圆筒形电极，圆筒形电极中具有电解液，每个圆筒形电极连接一个独立的电解液循环***，两个圆筒形电极中各放置一块同样的成型后的工件，两块成型后的工件通过导线连接，两个圆筒形电极再分别接双向脉冲电源，双向脉冲电源的脉冲频率为400-900Hz，电压400-800V,工作模式为恒流模式，电压浮动变化，电流密度10-20A/dm2，使得在镀膜的工件相互交替成为阳极和阴极，具体的，当在镀膜的工件作为阳极时，进行热电化学氧化反应，当在镀膜的工件作为阴极时，停止热电化学氧化反应，使得在镀膜的工件能够间隙性的不连续的镀膜，施加时间为20～90分钟。
本次试样研究的是厚度为260～270um的2024合金上的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)的α-Al2O3和γ-Al2O3中的α-Al2O3含量。
测试条件：
Ri gaku Smart l ab
Cu Kβ/40kV 40mA
i nc i dent 2/3°
Scan:3-100°Scan
Step:0.02°
Scan rate:5.00°/mi n
Dector:D/teX U l tra 250
Scan Ax i s:θ/2θ
如图1所示，为本申请实施例1的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)试样的XRD图谱。
通过图1得出如下表1：X射线衍射测得A l 2O3结晶相反射峰相对强度
根据图1和表1可知，γ-Al2O3晶型按点阵面的反射强度依次在66.9，45.9和39.5度附近；α-Al2O3晶型按点阵面的反射强度依次在35.2，43.4，57.5，25.6，52.6，68.2度附近，其中，为便于识别，所得数据从2#起每条反射谱曲线较前一样品上移2000单位。
如图2和图3所示，为MAO(微弧氧化)膜层的XRD图谱，MAO(微弧氧化)膜层相组成的XRD图谱大都是α相峰信号相对γ相要弱许多，某些情况下α相峰甚至不明显，(Al2O3的γ相晶型与δ和η相晶型很接近，反射峰位置几乎重合，很多文献未做区分，本次深讨也不作区分)。
故而，可知本次测得的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)与MAO(微弧氧化)膜层中XRD图谱上α峰弱，γ峰强不同，本次测得的XRD图谱中明显α峰较γ峰强得多。
因此，通过上述方法镀膜形成的膜层中α-Al2O3含量比通过微弧氧化镀膜形成的膜层中α-Al2O3含量高得多，由于α-Al2O3是一种刚玉结构，是影响耐磨界面的耐磨性能、减磨性能和自润滑性能的关键指标，故而采用上述方法形成的膜层硬度更高且更耐磨。
Step2，打磨陶瓷膜层，测定并记录不同厚度膜层上的α-Al2O3占比，其中,厚度是指以铝基材作为参考,距离铝基材的距离,占比指同一膜层厚度上的α-Al2O3和γ-Al2O3中的α-Al2O3含量。
根据文献报道和查得相关数据库，α-Al2O3的～43.34°和～57.48°峰和γ-Al2O3的～39.46°，～45.90°及～66.90°峰相对远离其他峰，且相对反射强度高，可作峰面积积分比例，得(S43.3+S57.5)/(S39.5+S45.9+S66.9)＝α:γ，可作为不同膜层两相含量的相对比较。
根据以上位置峰面积积分并作比例得α:γ两相含量比例，如图4所示，为同一铝基材的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)不同厚度上α:γ相比例的折线图，如图4可知，同一铝基材的TECO膜层中，近基材层至近表面层上α-Al2O3含量呈先升后降的趋势。
更换不同的铝基材，重复上述步骤，打磨陶瓷膜层，测定并记录不同厚度膜层上的α-Al2O3占比，如图5所示，为不同铝基材的铝基材的TECO膜层(即热电化学氧化膜层)不同厚度上硬度的折线图，如图5可知，2024合金的TECO膜层中这α:γ的比例远高于其他铝合金基材中的TECO膜层的比例，高达数倍至近十倍，这也与实验中测得2024铝合金硬度远较铸造铝合金上高相符，这也是实践中尽可能推荐2024铝合金基材的原因。
由于α:γ峰面积比值是XRD反射峰强度比值，不是两相实际含量的比值，故而，根据图4和图5中通过峰面积积分得到α:γ值在0.13-1.57之间，计算的到不同铝基材的TECO膜层不同厚度上α:γ含量相对比例如下表2所示：
表2为不同铝基材的TECO膜层不同厚度上α:γ含量相对比例。
根据图2和图3的MAO(微弧氧化)膜层的XRD图谱，取图中相同位置5个峰，利用开放软件ImageJ求峰面积，根据图4和图5中通过峰面积积分，利用上述(S43.3+S57.5)/(S39.5+S45.9+S66.9)＝α:γ求比值，得到α:γ值在0.13-1.57之间，因此计算得到MAO(微弧氧化)膜层的不同厚度上α:γ含量相对比例，如下表3所示：表3为MAO(微弧氧化)膜层的不同厚度上α:γ含量相对比例
对比表2和表3，从相应比值看，表2的TECO工作层中α:γ值较表3的MAO膜层高得多，尤其是2024铝合金上工作层更是高出约一个数量级，2024铝合金上TECO膜最硬度处α-Al2O3相含量可能高达90％。
总结：α-Al2O3含量在TECO膜层呈现一个先升后降的规律，因此，可以将TECO膜层打磨直至测得α-Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,即为耐磨界面层。
尽管本申请已公开了多个方面和实施方式，但是其它方面和实施方式对本领域技术人员而言将是显而易见的，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。本申请公开的多个方面和实施方式仅用于举例说明，其并非旨在限制本申请，本申请的实际保护范围以权利要求为准。
Claims (8)
1.一种铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，对铝基材浸没至电解液进行热电化学氧化处理，使其表面原位生长形成陶瓷膜层,其中, 热电化学氧化处理方式为采用双镀池体系以及双向脉冲电源进行循环镀膜，近铝基材层至近表面层上α-Al2O3含量呈先升后降的趋势；
步骤2，打磨陶瓷膜层，同时测定并记录不同厚度膜层上的α-Al2O3占比，直至测得α-Al2O3占比最高的膜层结束打磨,将打磨过的膜层作为工作层,即为耐磨界面层，其中，耐磨界面层的厚度占整个镀膜的膜层厚度的30%-60%。
2.如权利要求1所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述铝基材包括：纯铝或者铝合金。
3.如权利要求1所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，在步骤1中，还包括如下步骤：在双镀池体系内分别放置一块同样的成型后的工件，两块成型后的工件通过导线连接，双镀池体系连接双向脉冲电源，形成循环镀膜，使得在镀膜的工件相互交替成为阳极和阴极，使得在镀膜的工件能够间隙性的不连续的镀膜。
4.如权利要求1所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，在步骤1中，双向脉冲电源的脉冲频率为400-900Hz，电压400-800V, 工作模式为恒流模式，电压浮动变化，电流密度10-20A/dm2。
5.如权利要求1所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，双向脉冲电源为双向高频流脉冲电源, 双向高频流脉冲电源的脉冲频率为500Hz。
6.如权利要求1所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述电解液为硅酸盐体系，电解液的温度范围是20～30℃。
7.一种摩擦副，其特征在于，包括采用权利要求1-6中任意一项所述的铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法制备的工作层。
8.如权利要求7所述的摩擦副，其特征在于，摩擦副包括内燃机气缸，气缸内壁采用所述铝基耐磨陶瓷涂层的制备方法制备的工作层。
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