CN115927895A - 孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了孤立岛状结构TiB2/Cu‑Cu复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1:首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu粉、TiH2粉、B粉进行配比称取,而后通过球磨机对其进行机械合金化处理制得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末;步骤2:通过振动混粉设备将球形Cu+TiH2+B前驱体粉末和纯Cu粉末进行成比例混粉;步骤3:将步骤2中充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得冷压坯;步骤4:将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以制备出孤立岛状结构TiB2/Cu‑Cu复合材料。该方法解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料的塑/韧性差的问题。还公开了一种孤立岛状结构TiB2/Cu‑Cu复合材料。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域,具体涉及一种孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料,还涉及一种孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法。
背景技术
非连续颗粒增强金属基复合材料因在成本、力学性能、比强度、热稳定性、各向同性以及机加工等多方面的优势,已成为军事国防、航空航天以及轨道交通等高技术领域不可或缺的轻量化结构材料和功能材料。然而,尽管这些金属基复合材料兼备高导电、高热稳定性以及较高强度等诸多有利属性条件,但其仍因基体中大量不连续脆性陶瓷颗粒的添加,而导致材料室温损伤容限(韧性、延展性和缺陷敏感性)大幅降低,以至于其无法得以更为广泛的应用。目前,人们对该领域关注的焦点在于控制金属基体中增强体的体积分数、尺寸及长径比,以获得增强体均匀弥散分布的金属基复合材料。但理论分析和已开展的研究结果表明,增强体在基体中非均匀分布的构型设计有望打破材料损伤容限性差的这一瓶颈。近年来,TiB2颗粒增强Cu基复合材料作为高强高导金属结构元器件的优选材料,增强体弥散分布所导致其综合性能提升受限亦成为该领域丞待解决的关键问题。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料的塑/韧性差的问题,实现TiB2/Cu复合材料综合性能的进一步提升。
本发明的第二个目的是提供一种孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料,该材料解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料塑/韧性差的问题。
本发明所采用的第一个技术方案是,孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu粉、TiH2粉、B粉进行配比称取,而后通过球磨机对其进行机械合金化处理制得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末;
步骤2:通过振动混粉设备将球形Cu+TiH2+B前驱体粉末和纯Cu粉末进行成比例混粉;
步骤3:将步骤2中充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得冷压坯;
步骤4:将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以制备出孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
本发明的特征还在于,
步骤1的具体实施方式为:
首先依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2对TiH2粉和B粉进行配比计算,并结合原位生成TiB2颗粒含量占Cu+TiH2+B前驱体粉末的1wt.%-5wt.%分别称取Cu粉末、TiH2粉末和B粉末,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,根据球磨罐内粉末的质量以球料比10:1-20:1对球磨珠进行称取,根据球磨罐内粉末质量的1wt.%-3wt.%添加无水乙醇作为过程控制剂,然后对球磨罐进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护;最后将球磨罐放置于球磨机中进行转速为350r/min-450r/min,球磨时间为5h-20h的球磨处理即得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤1中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末的粒径范围为200-900μm。
步骤2中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末质量比按4:1-1:4进行振动混粉,以获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末的混合粉末,其中振动混粉的频率为30Hz-50Hz,振动时长为1h-3h。
步骤3的具体实施方式为:
称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为50MPa-200MPa和保压时间为20s-60s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4的具体实施方式为:
将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,进行烧结,烧结氛围为惰性气体保护或真空;其中,烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至850℃-950℃并保温0.5h-1h,然后继续升温至950℃-1060℃并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h,然后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
本发明所采用的第二个技术方案是,孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料,采用上述的方法制备得到。
本发明的有益效果是:
本发明一种制备孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的方法,复合材料的宏观组织呈TiB2/Cu复合区被纯Cu区包裹着的孤立岛状结构,且纯Cu区呈空间连通状。这种孤立岛状结构TiB2/Cu复合材料不仅表现出优异的冷加工变形能力,而且解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料塑/韧性差的问题,显著提升了TiB2/Cu复合材料的力学性能和导电性。
附图说明
图1为本发明实施例1球磨后的球形Cu+TiH2+B前驱体粉末形貌;
图2为本发明实施例1制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态形貌;
图3为本发明实施例2制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态形貌;
图4为本发明实施例2制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料烧结态的复合区组织形貌;
图5为本发明实施例3制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的轧制态形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种制备孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu粉、TiH2粉、B粉进行配比称取,而后通过球磨机对其进行机械合金化处理制得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末;
步骤1的具体实施方式为:
首先依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2对TiH2粉和B粉进行配比计算,并结合原位生成TiB2颗粒含量占Cu+TiH2+B前驱体粉末的1wt.%-5wt.%分别称取Cu粉末、TiH2粉末和B粉末,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,根据球磨罐内粉末的质量以球料比10:1-20:1对球磨珠进行称取,根据球磨罐内粉末质量的1wt.%-3wt.%添加无水乙醇作为过程控制剂,然后对球磨罐进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护;最后将球磨罐放置于球磨机中进行转速为350r/min-450r/min,球磨时间为5h-20h的球磨处理即得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。步骤1中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末的粒径范围为200-900μm。
步骤2:通过振动混粉设备将球形Cu+TiH2+B前驱体粉末和纯Cu粉末进行成比例混粉;
步骤2中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末质量比按4:1-1:4进行三维振动混粉,以获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末的混合粉末,其中振动混粉的频率为30Hz-50Hz,振动时长为1h-3h。步骤3:将步骤2中充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得冷压坯;
步骤3的具体实施方式为:
称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为50MPa-200MPa和保压时间为20s-60s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以制备出孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
步骤4的具体实施方式为:
将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,进行烧结,烧结氛围为惰性气体保护或真空;其中,烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至850℃-950℃并保温0.5h-1h,然后继续升温至950℃-1060℃并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h,然后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
实施例1
步骤1:将Cu粉、TiH2粉和B粉依据原位反应生成TiB2颗粒的含量占前驱体粉末基体的2wt.%进行配比,然后以Cu粉、TiH2粉和B粉的质量分别为29.4g、0.43g和0.19g进行称取,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,而后与球磨珠和无水乙醇一起分别加入同一球磨罐内并进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护,然后将该球磨罐置于球磨机中进行450r/min和时长为8h的球磨处理,其中,磨球质量为球磨罐内粉末质量的15倍,且过程控制剂无水乙醇的添加量为3wt.%,最终获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤2:按重量比为2:3分别称取球形前驱体粉末和纯Cu粉末置于混粉罐中进行频率为40Hz和时长1h的振动混粉,以获得均匀的球形前驱体粉末和纯Cu粉末的混合粉末。
步骤3:称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为100MPa和保压40s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,在氮气保护下进行烧结。其中,烧结过程首先以20℃/min的速率升温至900℃并保温0.5h,然后继续升温至1000℃并在35MPa的压力下保温1h,最后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺,本实施例所制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态导电率为93%IACS,拉伸断裂伸长率为34%,室温轧制的变形量可达90%。
如图1所示,是实施例1球磨后的球形Cu+TiH2+B前驱体粉末形貌,可见该前驱体粉末呈类球形,且球形度较高。
如图2所示,是实施例1制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态形貌,可见TiB2/Cu复合区在基体中呈孤立岛状分布,相邻两个TiB2/Cu复合区的间距较大,且纯Cu区呈空间连通状,这种孤立岛状结构TiB2/Cu复合材料不仅表现出优异的冷加工变形能力,而且解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料塑/韧性差的问题,显著提升了TiB2/Cu复合材料的力学性能和导电性。
实施例2
步骤1:将Cu粉、TiH2粉和B粉依据原位反应生成TiB2颗粒的含量占前驱体粉末基体的2wt.%进行配比,然后以Cu粉、TiH2粉和B粉的质量分别为29.4g、0.43g和0.19g进行称取,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,而后与球磨珠和无水乙醇一起分别加入同一球磨罐内并进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护,然后将该球磨罐置于球磨机中进行450r/min和时长为10h的球磨处理,其中,磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍,且过程控制剂无水乙醇的添加量为2wt.%,最终获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤2:按重量比为3:2分别称取球形前驱体粉末和纯Cu粉末置于混粉罐中进行频率为40Hz和时长1h的振动混粉,以获得均匀的球形前驱体粉末和纯Cu粉末的混合粉末。
步骤3:称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为100MPa和保压40s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,在氮气保护下进行烧结。其中,烧结过程首先以20℃/min的速率升温至900℃并保温0.5h,然后继续升温至1050℃并在35MPa的压力下保温1h,最后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺,本实施例所制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态导电率为88%IACS,拉伸断裂伸长率为31%,室温轧制的变形量可达70%。
如图3所示,是实施例2制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态形貌,可见TiB2/Cu复合区在基体中呈孤立岛状分布,相邻两个TiB2/Cu复合区的间距较小,且纯Cu区呈空间连通状,这种孤立岛状结构TiB2/Cu复合材料不仅表现出优异的冷加工变形能力,而且解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料塑/韧性差的问题,显著提升了TiB2/Cu复合材料的力学性能和导电性。
如图4所示,是实施例2制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料烧结态基体中的复合区形貌,可见细小的TiB2颗粒弥散分布于复合区中。
实施例3
步骤1:将Cu粉、TiH2粉和B粉依据原位反应生成TiB2颗粒的含量占前驱体粉末基体的2wt.%进行配比,然后以Cu粉、TiH2粉和B粉的质量分别为29.4g、0.43g和0.19g进行称取,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,而后与球磨珠和无水乙醇一起分别加入同一球磨罐内并进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护,然后将该球磨罐置于球磨机中进行400r/min和时长为10h的球磨处理,其中,磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍,且过程控制剂无水乙醇的添加量为3wt.%,最终获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤2:按重量比为1:1分别称取球形前驱体粉末和纯Cu粉末置于混粉罐中进行频率为40Hz和时长1h的振动混粉,以获得均匀的球形前驱体粉末和纯Cu粉末的混合粉末。
步骤3:称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为100MPa和保压40s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,在氮气保护下进行烧结。其中,烧结过程首先以20℃/min的速率升温至900℃并保温0.5h,然后继续升温至1020℃并在35MPa的压力下保温1h,最后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺,本实施例所制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态导电率为90%IACS,拉伸断裂伸长率为32%,室温轧制的变形量可达80%。
如图5所示,是实施例3制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的轧制态形貌,可见TiB2/Cu复合区在基体中依旧呈孤立条形岛状分布,且纯Cu区呈空间连通状,这种孤立岛状结构TiB2/Cu复合材料不仅表现出优异的冷加工变形能力,而且解决了TiB2颗粒弥散增强Cu基复合材料塑/韧性差的问题,显著提升了TiB2/Cu复合材料的力学性能和导电性。
实施例4
步骤1:将Cu粉、TiH2粉和B粉依据原位反应生成TiB2颗粒的含量占前驱体粉末基体的3wt.%进行配比,然后以Cu粉、TiH2粉和B粉的质量分别为29.1g、0.64g和0.28g进行称取,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,而后与球磨珠和无水乙醇一起分别加入同一球磨罐内并进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护,然后而后将该球磨罐置于球磨机中进行450r/min和时长为10h的球磨处理,其中,磨球质量为球磨罐内粉末质量的15倍,且过程控制剂无水乙醇的添加量为3wt.%,最终获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤2:按重量比为2:3分别称取球形前驱体粉末和纯Cu粉末置于混粉罐中进行频率为40Hz和时长1h的振动混粉,以获得均匀的球形前驱体粉末和纯Cu粉末的混合粉末。
步骤3:称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为100MPa和保压60s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,在氮气保护下进行烧结。其中,烧结过程首先以20℃/min的速率升温至900℃并保温0.5h,然后继续升温至1040℃并在35MPa的压力下保温1h,最后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺,本实施例所制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态导电率为91%IACS,拉伸断裂伸长率为32.4%,室温轧制的变形量可达80%。
实施例5
步骤1:将Cu粉、TiH2粉和B粉依据原位反应生成TiB2颗粒的含量占前驱体粉末基体的3wt.%进行配比,然后以Cu粉、TiH2粉和B粉的质量分别为29.1g、0.64g和0.28g进行称取,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,而后与球磨珠和无水乙醇一起分别加入同一球磨罐内并进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护,然后而后将该球磨罐置于球磨机中进行400r/min和时长为8h的球磨处理,其中,磨球质量为球磨罐内粉末质量的15倍,且过程控制剂无水乙醇的添加量为3wt.%,最终获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
步骤2:按重量比为3:2分别称取球形前驱体粉末和纯Cu粉末置于混粉罐中进行频率为50Hz和时长2h的振动混粉,以获得均匀的球形前驱体粉末和纯Cu粉末的混合粉末。
步骤3:称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为150MPa和保压60s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
步骤4:将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,在氮气保护下进行烧结。其中,烧结过程首先以25℃/min的速率升温至900℃并保温1h,然后继续升温至1040℃并在35MPa的压力下保温1h,最后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺,本实施例所制备的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态导电率为87%IACS,拉伸断裂伸长率为29%,室温轧制的变形量可达70%。
Claims (7)
1.孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu粉、TiH2粉、B粉进行配比称取,而后通过球磨机对其进行机械合金化处理制得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末;
步骤2:通过振动混粉设备将球形Cu+TiH2+B前驱体粉末和纯Cu粉末进行成比例混粉;
步骤3:将步骤2中充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得冷压坯;
步骤4:将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以制备出孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1的具体实施方式为:
首先依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2对TiH2粉和B粉进行配比计算,并结合原位生成TiB2颗粒含量占Cu+TiH2+B前驱体粉末的1wt.%-5wt.%分别称取Cu粉末、TiH2粉末和B粉末,而后将三种原料粉末同时倒置于同一个球磨罐中,根据球磨罐内粉末的质量以球料比10:1-20:1对球磨珠进行称取,根据球磨罐内粉末质量的1wt.%-3wt.%添加无水乙醇作为过程控制剂,然后对球磨罐进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理,重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护;最后将球磨罐放置于球磨机中进行转速为350r/min-450r/min,球磨时间为5h-20h的球磨处理即得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末。
3.根据权利要求1所述的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末的粒径范围为200-900μm。
4.根据权利要求1所述的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末质量比按4:1-1:4进行三维振动混粉,以获得球形Cu+TiH2+B前驱体粉末与纯Cu粉末的混合粉末,其中振动混粉的频率为30Hz-50Hz,振动时长为1h-3h。
5.根据权利要求1所述的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3的具体实施方式为:
称取步骤2中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中,通过四柱式液压机对其进行加载压力为50MPa-200MPa和保压时间为20s-60s的冷压成型,以获得较高致密度的冷压坯。
6.根据权利要求1所述的孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4的具体实施方式为:
将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置,关闭热压炉炉盖,进行烧结,烧结氛围为惰性气体保护或真空;其中,烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至850℃-950℃并保温0.5h-1h,然后继续升温至950℃-1060℃并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h,然后随炉冷却至室温以制得孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料。
7.孤立岛状结构TiB2/Cu-Cu复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-6任意一项所述的方法制备得到。
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