CN115926614B - 一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层及其制备与应用。本发明所述涂层为由聚阳离子电解质、邻苯二酚衍生物和阴离子型单体，通过绿色简易的制备方法得到超亲水两性离子聚合物涂层，其中邻苯二酚衍生物的引入可以增强涂层与基底之间粘附能力，从而提高涂层的耐久性。本发明的涂层可通过物理涂覆的方式作用于多种基底上，抑制基底表面起雾结霜和提高基底的防污能力，有效解决防雾涂层制备方法复杂、抗霜性能差和容易被污染的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于多功能涂层技术领域，具体涉及一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层及其制备与应用。
背景技术
透明材料由于其优异的光学性能得到广泛的应用，但是当环境温度和湿度的变化时，透明材料表面很容易起雾。凝结在材料表面的水滴会加强对入射光的散射，使得护目镜、挡风玻璃、医用内窥镜和光学传感器等设备的透明度大大降低，给生产和生活带来极大不便。特别是在疫情期间，医用护目镜起雾这一问题，严重影响医护人员的日常工作。
解决透明材料表面起雾的思路较多，其中超亲水防雾涂层因制备方法简单，较适合实际应用得到广泛的研究。在不同基底上获得超亲水防雾涂层的途径主要有物理沉积和化学接枝。其中物理沉积法可将涂层快速沉积在基底上，但是对基底的粘附力较差；通过化学接枝的防雾涂层虽然具有相对持久的防雾能力，但通常涉及多步骤的制备流程和对基底存在特殊的要求，限制了其实际应用。另一方面，现有超亲水涂层的研究较少考虑到外部污染和低温环境中的抗霜问题。因此，如何通过绿色简易的制备方法得到多功能的超亲水涂层是目前需要解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，通过对涂层的组分、反应条件等进行调控，合成仿生超亲水两性离子聚合物水溶液，然后将该溶液涂覆在基底上，得到多功能涂层，由此解决超亲水涂层制备复杂、抗霜性能差和容易被污染的技术问题。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层。
本发明的再一目的在于提供上述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，包括以下步骤：
以溶剂为反应介质，将聚阳离子电解质与邻苯二酚衍生物加热反应，然后与阴离子型单体混合得到两性离子聚合物溶液，调节pH后将其涂覆在基底上，干燥，得到仿生超亲水涂层。
优选地，所述聚阳离子电解质与邻苯二酚衍生物的质量比为20：1～10：1；所述聚阳离子电解质与阴离子型单体的质量比为1.5：1～0.8：1。
优选地，所述聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺和壳聚糖中的至少一种；所述阴离子型单体为1,3-丙烷环内酯和3-溴丙酸中的至少一种。
优选地，所述邻苯二酚衍生物为3,4-二羟基苯甲醛、原儿茶酸和4-(乙酰氯)邻苯二酚中的至少一种。
优选地，所述加热反应的温度为50～70℃，时间为1～5h。
优选地，所述溶剂为水和二甲基亚砜中的至少一种。
优选地，所述聚阳离子电解质溶于溶剂中形成溶液，其浓度为10～20mg/mL。
优选地，所述调节pH为7～9。
优选地，所述干燥的温度为20～60℃，时间≥10分钟。
优选地，所述涂覆方式为滴涂、喷涂、旋涂和浸渍中的至少一种。
优选地，所述基底为载玻片、亚克力和聚碳酸酯塑料(PC)中的至少一种。
上述制备方法制得的一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层。
上述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层在护目镜、挡风玻璃、医用内窥镜和光学传感器领域中的应用。
本发明的机理为：
为得到同时具有防雾、抗霜和防污能力的多功能涂层，本发明采用聚阳离子电解质、邻苯二酚衍生物和阴离子型单体进行制备涂层，所述阳离子聚电解质通过共价键或者是非共价键接枝邻苯二酚衍生物，再通过共价键接枝阴离子型单体形成两性离子聚合物。本发明通过调控原料的质量比和浓度得到聚阳离子电解质-邻苯二酚衍生物-阴离子型单体超亲水两性离子聚合物涂层。其中邻苯二酚基团是海洋生物贻贝具有超强粘合能力的关键，引入该基团可以提高涂层与基底之间的粘附。同时邻苯二酚衍生物中具有亲水基团羟基，可以提高材料的亲水性能。超亲水两性离子聚合物通过静电相互作用和氢键作用，可以在材料表面形成低温下稳定的致密水化层，实现良好的防雾抗霜效果。此外，两性离子聚合物由于水化层的形成和空间位阻可以阻止油污和细菌的粘附，具有优异的防污性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备工艺流程简单、条件温和，得到的两性离子聚合物涂层的接触角达到超亲水材料的要求。由于其具有较高的表面能，凝结的水滴可以迅速在涂层表面铺展开，从而抑制光的散射，维持基底良好的光学性能。
(2)本发明通过引入邻苯二酚衍生物，形成贻贝仿生结构，即使在湿润的环境中，涂层仍可以牢固地粘附在基材表面，从而延长涂层的使用时间。
(3)本发明提供的涂层在-20℃的环境中放置24h仍良好的抗霜性能，紫外透光率几乎没有下降。
(4)本发明提供的涂层在水分子的作用下实现对碳粉、硅油的防污功能。当水接触到涂层表面时，可以迅速扩散形成均匀的水化层，降低油污对基底的附着力，用流动水就可以很容易达到去除油污的效果。
附图说明
图1为实施例1中超亲水两性离子聚合物的核磁共振氢谱。
图2为实施例7中超亲水涂层在载玻片、亚克力和PC上的静态水接触角。
图3为实施例8中超亲水涂层和空白基材的防雾抗霜测试对比图。
图4为实施例9中超亲水涂层在不同总含水量下的升降温曲线。
图5为实施例10中超亲水涂层的透光率图。
图6为实施例11中超亲水涂层的防污效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例和对比例涂层制备过程中室温干燥的时间均为20分钟。
对比例1
一种仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液与同体积4-(乙酰氯)邻苯二酚(CAC)水溶液按照聚乙烯亚胺：4-(乙酰氯)邻苯二酚15:1的质量比在60℃的条件下加热反应2h，调节pH＝8后将其涂覆在载玻片、亚克力和PC上，室温干燥后得到相应的PEI-CAC涂层。
实施例1
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液与同体积的4-(乙酰氯)邻苯二酚(CAC)水溶液按照聚乙烯亚胺：4-(乙酰氯)邻苯二酚15:1的质量比在60℃的条件下加热反应2h，然后加入与聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液同体积的1,3-丙烷环内酯(PS)水溶液，其中1,3-丙烷环内酯与聚乙烯亚胺质量比为1:1，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝8后将其涂覆在载玻片、亚克力和PC上，室温干燥后得到相应的多功能涂层PEI-CAC-PS。
利用核磁共振氢谱(1H NMR)对产物结构进行分析，结果见图1。图中a为与酮基和-NH-相连的-CH2-的质子峰，说明PEI-CAC合成成功，图中b为与磺酸基相连的-CH2-的质子峰，c、d为与NR4 +相连的-CH2-的质子峰，说明两性离子聚合物PEI-CAC-PS成功合成。
实施例2
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液与同体积的4-(乙酰氯)邻苯二酚(CAC)水溶液按照聚乙烯亚胺：4-(乙酰氯)邻苯二酚10:1的质量比在50℃的条件下加热反应5h，然后加入与聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液同体积的1,3-丙烷环内酯水溶液(PS)，其中1,3-丙烷环内酯与聚乙烯亚胺质量比为1:0.8，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝9后将其涂覆在载玻片上，室温干燥后得到相应的多功能涂层。
实施例3
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，40mg/mL)水溶液与同体积的4-(乙酰氯)邻苯二酚(CAC)水溶液按照聚乙烯亚胺：4-(乙酰氯)邻苯二酚20:1的质量比在70℃的条件下加热反应1h，然后加入与聚乙烯亚胺(PEI，40mg/mL)水溶液同体积的1,3-丙烷环内酯(PS)水溶液，其中1,3-丙烷环内酯与聚乙烯亚胺质量比为1:1.5，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝7后将其涂覆在载玻片上，室温干燥后得到相应的多功能涂层。
实施例4
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液与同体积的原儿茶酸(PCA)水溶液按照聚乙烯亚胺：原儿茶酸15:1的质量比在60℃的条件下加热反应2h，然后加入与聚乙烯亚胺(PEI，30mg/mL)水溶液同体积的1,3-丙烷环内酯(PS)水溶液，其中1,3-丙烷环内酯与聚乙烯亚胺质量比为1:1，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝8后将其涂覆在载玻片上，室温干燥后得到相应的多功能涂层PEI-PCA-PS。
实施例5
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将聚乙烯亚胺(PEI，35mg/mL)水溶液与同体积的3,4-二羟基苯甲醛(PA)水溶液按照聚乙烯亚胺：3,4-二羟基苯甲醛15:1的质量比在60℃的条件下加热反应2h，然后加入与聚乙烯亚胺(PEI，35mg/mL)水溶液同体积的1,3-丙烷环内酯(PS)水溶液，其中1,3-丙烷环内酯与聚乙烯亚胺质量比为1:1，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝8后将其涂覆在载玻片上，室温干燥后得到相应的多功能涂层PEI-PA-PS。
实施例6
一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，步骤如下：将壳聚糖(40mg/mL)水溶液与同体积的4-(乙酰氯)邻苯二酚水溶液按照壳聚糖：4-(乙酰氯)邻苯二酚10:1的质量比在60℃的条件下加热反应5h，然后加入与壳聚糖(40mg/mL)水溶液同体积的3-溴丙酸水溶液，其中3-溴丙酸与聚乙烯亚胺质量比为1:1，混合得到两性离子聚合物水溶液，调节pH＝8后将其涂覆在载玻片上，室温干燥后得到相应的多功能涂层。
实施例7
取实施例1中负载涂层的载玻片、亚克力和PC，采用水静态接触角(WCA)测试表征涂层的亲水性，结果见图2。与没有负载涂层的基底相比，负载涂层的载玻片、亚克力和PC的亲水性大大增强，接触角分别为4.1°、7.5°和4.5°，证明其为超亲水材料。对比相同条件下制得的PEI-CAC和PEI-CAC-PS涂层的亲水性，结果表明阴离子的加入可以增强涂层的亲水性，这是因为形成两性离子聚合物，表现出更强的水化能力。
实施例8
取实施例1、对比例1中负载涂层的载玻片，将样品置于65℃热水浴上方5cm进行了30min雾化测试，如图3。对照组空白载玻片由于雾滴长时间凝聚出现水滴，能见度差，而负载涂层的基材暴露于热湿空气中也表现出良好的防雾行为。将实施例1中负载涂层的载玻片置于冰箱中(-20℃，24h)，暴露于25℃、RH～60％环境中，直接观察样品的外观来考察其抗霜性能。对于空白载玻片，表面形成的霜层严重阻碍了物体的透明度。而负载涂层的样品仍保持无霜状态，这是因为超亲水两性离子聚合物涂层能够形成在低温下稳定的水化层。
实施例9
涂层与水的相互作用是涂层具有抗霜性能的原因，为了表征涂层/水体系中水的状态，将对比例1、实施例1、4、5中的涂层冷干，调节体系的含水量(WC)为1.5、3和6，进行差式扫描量热仪测试，如图4所示。将图4中的可结冰水的熔融峰进行积分，计算出可结冰水含量(Wf)，再通过公式Wnfb＝WC-Wf得到不可结冰结合水含量(Wnfb)，如下表1所示。与PEI-CAC相比，PEI-PA-PS、PEI-PCA-PS和PEI-CAC-PS均具有较高的不可结冰结合水含量，所以均具有抗霜能力。其中PEI-CAC-PS中不可结冰结合水的含量最高，因此抗霜能力最强。
表1不同含水量的涂层/水体系中可结冰水含量和不可结冰结合水含量
其中,Tm为熔融温度,Tc为结晶温度。
实施例10
为了定量表征涂层的防雾抗霜效果，对空白载玻片及实施例1、对比例1中负载涂层的载玻片在防雾、抗霜实验后进行了400-800nm的透光率测试，如图5所示。防雾抗霜实验前，空白载玻片的原始透光率为～90％。负载涂层的载玻片在防雾、抗霜测试后透光率没有明显变化，仍保持较高的透光率(～90％)；而空白对照组的透光率显著降低(防雾测试～35％，抗霜测试～15％)。
实施例11
取实施例1、对比例1中负载涂层的载玻片，将硅油、碳粉混合物分别滴在空白载玻片和负载涂层的载玻片上，用去离子水冲洗，结果见图6。空白载玻片即使用去离子水冲洗，表面仍存在大量油污和碳粉残留，而负载涂层的基底在去离子冲洗后，完全清洁，说明涂层具有良好的防污能力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以溶剂为反应介质，将聚阳离子电解质与邻苯二酚衍生物加热反应，然后与阴离子型单体混合得到两性离子聚合物溶液，调节pH后将其涂覆在基底上，干燥，得到仿生超亲水涂层；
所述聚阳离子电解质与邻苯二酚衍生物的质量比为20：1～10：1；所述聚阳离子电解质与阴离子型单体的质量比为1.5：1～0.8：1；
所述聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺和壳聚糖中的至少一种；所述阴离子型单体为1,3-丙烷环内酯和3-溴丙酸中的至少一种；所述邻苯二酚衍生物为3,4-二羟基苯甲醛、原儿茶酸和4-(乙酰氯)邻苯二酚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为50～70 ℃，时间为1～5 h。
3.根据权利要求1所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水和二甲基亚砜中的至少一种；所述聚阳离子电解质溶于溶剂中形成溶液，其浓度为10～20 mg/mL。
4.根据权利要求1所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，所述调节pH为7～9。
5.根据权利要求1所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为20～60℃，时间≥10分钟。
6.根据权利要求1所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层的制备方法，其特征在于，所述涂覆方式为滴涂、喷涂、旋涂和浸渍中的至少一种；所述基底为载玻片、亚克力和聚碳酸酯塑料中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制得的一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层。
8.权利要求7所述一种具有抗霜和防雾防污功能的仿生超亲水涂层在护目镜、挡风玻璃、医用内窥镜和光学传感器领域中的应用。
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