CN115924984B - 铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，它涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。它是要解决现有的CoxSy@MXene电极材料的比电容低的技术问题。本方法：通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片，并将其与氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁进行一步水热反应，生成金属氢氧化物/MXene复合材料，之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料。该材料的电容在电流密度为2A g‑1时为1190C g‑1，当电流密度从2A g‑1增至12A g‑1时，电容保持率达71％。可用于电容器领域。
Description
技术领域
本发明涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。
背景技术
近几年随着科技的快速发展，对高性能电子器件的需求越来越多，而超级电容器因其高的功率密度和良好的稳定性而受到广泛关注。
MXene是一组二维(2D)材料，由于其出色的导电性、大表面积和丰富的成分多样性，已被证明在能量存储和转换方面具有巨大潜力。通常制备MXene复合材料采用的是一步水热法将金属氢氧化物沉积在MXene纳米片上生成层状金属氢氧化物/MXene。
申请号为202011579306.9的中国专利《铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene》公开了一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene，该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成，所述微纳米钴硫化物为CoxSy，其中的x＞0，y＞0，所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5％～95％。提高纳米微纳米钴硫化物的分散性，细化晶粒，提高导电性，但将该材料用于电容器领域时，电容器的比电容较低。
发明内容
本发明是要解决现有的CoxSy@MXene电极材料的比电容低的技术问题，而提供铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法。本发明通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片与金属化合物进行一步水热反应，生成铁离子掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的金属硫化物/MXene异质结构复合材料。
本发明的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、MXene纳米片的制备：
a、按20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍的比例，将9M的HCl与氟化镍混合搅拌20～40分钟，得到混合溶液；
b、将钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至35～45℃并保持85～95小时；
c、将产物先用1M HCl在离心洗涤，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6～7，弃去上清液，再将沉淀物加入到去离子水中，在氮气下并保持温度为5～15℃的条件下超声处理50～70分钟，最后再离心处理，弃去上层悬浊液，将沉淀物冷冻干燥，得到MXene纳米片粉末；
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备：
a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20～30分钟，然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁，混合均匀后，得到前驱液；
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中，加热至100～140℃并保持3～6小时后取出；
c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净，然后冷冻干燥，得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，记为Fe-CoOOH/MXene；
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备：
将Fe-CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端，再将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下加热至300～400℃并保持1～3h进行退火，得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料，记为Fe-CoS2/MXene。
更进一步地，步骤二a中，MXene纳米片粉末的质量与水的体积的比为1g：(550～650)mL。
更进一步地，步骤二a中，MXene纳米片粉末与七水硫酸钴的质量比为1：(4～6)。
更进一步地，步骤二a中，七水硫酸钴、七水硫酸亚铁、氟化铵与尿素的摩尔比为1：(0.05～0.1)：(2～2.5)：(5～5.5)。
更进一步地，步骤二c中，离心清洗是在转速为10000～11000rpm的条件下离心处理10～15分钟；离心清洗4～7次。
更进一步地，步骤二c中，冷冻干燥是放在温度为-55℃、真空度为10～100Pa的真空干燥箱中冷冻干燥20～26小时。
本发明通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片，并将其与金属化合物进行一步水热反应生成金属氧化物/MXene复合材料，之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料。
本发明利用掺杂的Fe元素能够产生晶格扭曲并调节带隙、降低电子跃迁能垒，同时利用硫元素提高材料的氧化还原反应动力学性能，从而改善CoOOH/MXene的比电容和倍率性能。本发明的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的电容在电流密度为2A g-1时为1190C g-1，当电流密度从2A g-1增至12A g-1时，电容保持率达71％。可用于高性能电容器领域。
附图说明
图1是实施例1经步骤一得到的MXene的扫描电镜照片；
图2是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene的扫描电镜照片；
图3是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的扫描电镜照片；
图4是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XRD谱图；
图5是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XPS谱图；
图6是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图；
图7是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的倍率性能曲线图；
图8是对比实施例2制备的CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图；
图9是对比实施例2制备的CoS2/MXene的倍率性能曲线图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、MXene纳米片的制备：
a、向20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍，混合搅拌30分钟，得到混合溶液；
b、将1g钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至40℃并保持90小时；
c、将产物先用1M HCl在3500rpm下离心6分钟，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水在3500rpm离心洗涤6分钟，共离心洗涤6次，此时上清液的pH值达到6，弃去上清液，再将沉淀物加入到30mL去离子水中，在氮气下并保持温度为8℃的条件下超声处理60分钟，最后再将混合液在3500rpm转速条件下离心60分钟后，弃去上层悬浊液，将沉淀物放入冷冻干燥机中，在温度为-55℃、真空度为10Pa的条件下冷冻干燥1天，得到MXene纳米片粉末；
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料Fe-CoOOH/MXene的制备：
a、将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟，然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0139g七水硫酸亚铁，混和搅拌15分钟后，再超声处理15分钟，得到前驱液；
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中，加热至120℃并保持4小时后取出；
c、将产物用依次用乙醇和去离子水在10000rpm下各离心3次，每次12分钟，然后放入冷冻干燥机中，在温度为-55℃、真空度为10Pa的条件下的冷冻干燥1天，得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，记为Fe-CoOOH/MXene；
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备：
将60mg Fe-CoOOH/MXene与180mg硫粉放在瓷舟的两端，再将瓷舟放进管式炉中，以5℃min-1的速度加热至350℃并保持2h进行退火，得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料，记为Fe-CoS2/MXene。
对比实施例2：本对比实施例与实施例1的区别为不掺杂铁元素，本对比实施例与实施例1不同的是步骤二a中不加七水硫酸亚铁，其他步骤与参数与实施例1相同，得到不掺杂铁元素的CoS2/MXene。
本实施例1经步骤一得到的MXene的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出MXene为层状物，层间有一定的层间距。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，水热之后的Fe-CoOOH/MXene呈片状堆积分布。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出，硫化后的Fe-CoS2/MXene的形貌为块状堆积分布。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XRD谱图如图4所示，由图的39°、41°、61°和39°、67°明显的峰，分别代表CoOOH的(111)、(200)、(231)以及CoS2的(211)、(400)晶面，表明Fe-CoOOH/MXene和Fe-CoS2/MXene的成功合成。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XPS谱图如图5所示，由图5可以分别Co、Fe、O、C峰以及Co、Fe、O、C、S峰，进而得出Fe-CoOOH/MXene和Fe-CoS2/MXene的成功合成。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的恒流充放电曲线图如图6所示，由图6可以看出Fe-CoS2/MXene有很明显的电压平台，表明其存在膺电容，以及能够计算出在电流密度2A g-1时Fe-CoS2/MXene能够展示出1190C g-1的电容。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的倍率性能图如图7所示，由图7可以看出当电流密度到达12A g-1时，其电容能保持2A g-1时的71.1％，证明其具有出色的倍率性能。
对比实施例2制备的不掺杂铁元素的CoS2/MXene的恒流充放电曲线图如图8所示，其倍率性能曲线图如图9所示，从图8可以看出，在电流密度2A g-1时Co9S8/MXene的电容仅为202.9C g-1，当电流密度到达10A g-1时，其电容仅能保持2A g-1时的约47.8％，，由比较可得知，不掺杂铁元素的CoS2/MXene的电化学性能远不如实施例1制备的Fe-CoS2/MXene复合材料的电化学性能。
对比实施例3：本对比例与实施例1相比，区别是掺铁离子的量过低，其制备步骤与参数与实施例1不同的是步骤二a的操作用下面的操作替换：a、将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟，然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0070g七水硫酸亚铁，混和搅拌15分钟后，再超声处理15分钟，得到前驱液。其它步骤与参数与实施例1相同，得到掺杂铁离子较低的掺杂铁离子的CoS2/MXene。
对比实施例4：本对比例与实施例1相比，区别是掺铁离子的量过高，其制备步骤与参数与实施例1不同的是步骤二a的操作用下面的操作替换：将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟，然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0525g七水硫酸亚铁，混和搅拌15分钟后，再超声处理15分钟，得到前驱液。其它步骤与参数与实施例1相同，得到掺杂铁离子较高的掺杂铁离子的CoS2/MXene。
通过恒流充放电曲线图测试比较，对比实施例3和对比实施例4制备的材料在电流密度2Ag-1时的电容分别为508C g-1和912C g-1，均低于实施1制备的Fe-CoS2/MXene，这是因为适量的铁离子的加入有利于提高电化学性能，但当掺杂量太小时无法诱导缺陷的产生，而若掺杂量太大则会改变材料本身结构，使离子传输速度减慢，导致反应动力学减慢，进而出现电化学性能降低的情况。
Claims (5)
1.铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、MXene纳米片的制备：
a、按20 mL 9M 的HCl中加入 1g 氟化镍的比例，将9M 的HCl与氟化镍混合搅拌20~40分钟，得到混合溶液；
b、将钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至35~45℃并保持85~95小时；
c、将产物先用1M HCl离心洗涤，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6~7，弃去上清液，再将沉淀物加入到去离子水中，在氮气下并保持温度为5-15℃的条件下超声处理50~70分钟，最后再离心处理，弃去上层悬浊液，将沉淀物冷冻干燥，得到MXene纳米片粉末；
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备：
a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20~30分钟，然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁，混合均匀后，得到前驱液；其中七水硫酸钴、七水硫酸亚铁、氟化铵与尿素的摩尔比为1：（0.05~0.1）：（2~2.5）：（5~5.5）；
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中，加热至100~140℃并保持3~6小时后取出；
c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净，然后冷冻干燥，得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，记为Fe-CoOOH/MXene；
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备：
将Fe-CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端，再将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下加热至300~400℃并保持1~3 h进行退火，得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料，记为Fe-CoS2/MXene。
2.根据权利要求1所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二a中，MXene纳米片粉末的质量与水的体积的比为1g：（550~650）mL。
3.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二a中，MXene纳米片粉末与七水硫酸钴的质量比为1：（4~6）。
4.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二c中，离心清洗是在转速为10000~11000rpm 的条件下离心处理10~15分钟；离心清洗4~7次。
5.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于步骤二c中，冷冻干燥是放在温度为-55℃、真空度为10~100Pa的真空干燥箱中冷冻干燥20~26小时。
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