CN115920960A - 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 - Google Patents
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115920960A CN115920960A CN202211589780.9A CN202211589780A CN115920960A CN 115920960 A CN115920960 A CN 115920960A CN 202211589780 A CN202211589780 A CN 202211589780A CN 115920960 A CN115920960 A CN 115920960A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- solution
- cracking agent
- toluene
- lignin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 33
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims description 12
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010815 organic waste Substances 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MCSXGCZMEPXKIW-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-4-[(4-methyl-2-nitrophenyl)diazenyl]-N-(3-nitrophenyl)naphthalene-2-carboxamide Chemical compound Cc1ccc(N=Nc2c(O)c(cc3ccccc23)C(=O)Nc2cccc(c2)[N+]([O-])=O)c(c1)[N+]([O-])=O MCSXGCZMEPXKIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000007084 catalytic combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- HGUFODBRKLSHSI-UHFFFAOYSA-N 2,3,7,8-tetrachloro-dibenzo-p-dioxin Chemical compound O1C2=CC(Cl)=C(Cl)C=C2OC2=C1C=C(Cl)C(Cl)=C2 HGUFODBRKLSHSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000013048 microbiological method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：（1）制备磷钼二钒酸；（2）制备离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；（3）取磷钼二钒酸的甲醇‑水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。本发明的优点在于通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，特别涉及一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法。
背景技术
甲苯作为vocs的代表，主要来源于修建材料、钢铁冶炼、煤油炼制、有机化工和家具制造业等行业，尤其作为主要大气污染源的钢铁冶炼行业，在炼焦关键中，煤在阻遏空气条件下干馏会生成大量含甲苯等有机物的气体，其危害性较大，因而研究甲苯污染物的高效治理技术已成为当今社会急需突破的难题。
工业废气处理中甲苯的传统处理技术主要包括吸附法、吸取法、膜分离法、冷凝法、催化燃烧法、光催化氧化法和生物法，各种技术各有其优缺点。工业中常见的vocs复杂成分，有的vocs可溶于水、酸液或碱液而被吸收去除，如胺类、醇类、羧酸类等，而含有苯环类vocs如甲苯微溶于水、酸或碱液，且化学结构稳定，很难通过单一的技术设备净化。
在我国高速发展过程中，日益严重的环保问题备受社会各方的关注，催生了很多治理vocs的技术，如常用的有活性碳吸附、等离子体、紫外光等技术。但是，这些针对vocs的净化技术存在一定局限性，如活性炭的吸附容量低，吸附容易达到饱和、寿命短，再生成本高，最终形成危废，如果设备停止运行，由于失去负压，已经吸附的活性炭会脱附释放vocs；其运行还受工作时的湿度、粉尘与温度影响，湿度越大，粉尘越多，吸附效果越差；温度越高(我国夏天气温长期偏高)，越不利于吸附。而低温等离子技术，受到废气的水汽、粉尘影响也会降低处理效率。此外，如果采用低能量的等离子体，现所谓的等离子体工艺多采用油烟机除油原理，基本不适用于治理含有苯环类vocs，如果采用大功率等离子体技术也存在弊端，设备昂贵，如等离子体如激发产生电弧，不可避免地产生臭氧、氮氧化物与有机废气部分降解的中间副产物等二次污染物，更严重的是，由于有机废气绝大部分是易燃、易爆的化合物，有机废气处理工程在设计时稍有瑕疵，等离子体工作时的电弧极易造成***事故，天津的***事件已告知众人其安全隐患，这项技术被禁用的时日已不多了。而紫外光解技术的应用时会受粉尘的影响，使辐射能会不断减弱，而185nm波长的紫外线会产生大量臭氧，造成二次污染，而现行的处理办法基本无瞬间反应效果。至于微生物法，对流动态的高浓度甲苯废气，也难做到瞬间反应去除甲苯。至于催化燃烧法，可以净化部分有机废气，但是甲苯是非可燃气体，如采用燃烧法可能会生成二噁英副产物，造成二次污染。可见，采用每种治理设备及其组合方式如无对处理进行量化分析，不研究出针对性解决方案，对于不同排放源的废气也是千差万别，有机废气治理的单一技术已经难以使有机废气的排放达到日益严格的环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸；
（2）取N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，在氮气保护下升温搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
优选的，所述（1）中偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：（0.2~0.3）：（2~3）。
优选的，所述（1）中偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，其中浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为（400~500ml）：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8。
优选的，所述（1）中萃取后得到的中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***。
优选的，所述（2）中N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷均为预先经过蒸馏提纯，所述N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:（6~8）。
优选的，所述（2）中氮气压力为0.54~0.58MPa，升温反应搅拌温度为80~85℃。
优选的，所述（2）中旋转蒸发器的蒸发温度为95℃，所述（3）中旋转蒸发器的蒸发温度为35~40℃。
优选的，所述（3）中木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：（7~10g）：（4~11ml）。
优选的，所述（3）中甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素于反应釜内的反应温度为185~195℃，反应时间为5~7h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.2：2，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为400ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:6，在0.54MPa氮气保护下升温至80℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：7g：4ml，边搅拌边进行升温至185℃，保持温度反应5h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在35℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例2
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3：2，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为450ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:7，在0.55MPa氮气保护下升温至82℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：8g：7ml，边搅拌边进行升温至190℃，保持温度反应6h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在37℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例3
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3）：3，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为480ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:8，在0.58MPa氮气保护下升温至84℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：9g：10ml，边搅拌边进行升温至193℃，保持温度反应6h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在38℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例4
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3：3，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为500ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:8，在0.58MPa氮气保护下升温至85℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：10g：11ml，边搅拌边进行升温至195℃，保持温度反应7h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在40℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
本发明通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，再溶液将冷却至室温，采用***进行萃取，取中层液面，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸；
（2）取N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，在氮气保护下升温搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
2.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：（0.2~0.3）：（2~3）。
3.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，其中浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为（400~500ml）：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8。
4.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中萃取后得到的中层液面在空气中进行吹扫，进而去除***。
5.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷均为预先经过蒸馏提纯，所述N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:（6~8）。
6.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中氮气压力为0.54~0.58MPa，升温反应搅拌温度为80~85℃。
7.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中旋转蒸发器的蒸发温度为95℃，所述（3）中旋转蒸发器的蒸发温度为35~40℃。
8.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：（7~10g）：（4~11ml）。
9.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素于反应釜内的反应温度为185~195℃，反应时间为5~7h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211589780.9A CN115920960A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211589780.9A CN115920960A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115920960A true CN115920960A (zh) | 2023-04-07 |
Family
ID=86553447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211589780.9A Pending CN115920960A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115920960A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1850336A (zh) * | 2006-06-01 | 2006-10-25 | 复旦大学 | 负载型钒取代磷钼杂多酸、其制备方法及应用 |
| CN102974321A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-20 | 青岛信锐德科技有限公司 | 一种以木质素为载体的掺杂ZnO的TiO2空气净化剂材料、制备方法及其用途 |
| CN106698581A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-05-24 | 河北工业大学 | 一种阳离子染料的吸附处理方法 |
| CN108940218A (zh) * | 2018-06-30 | 2018-12-07 | 华南理工大学 | 一种重金属吸附剂-木质素微球的制备方法 |
| CN110368795A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-25 | 杨鑫 | 一种天然木质素甲醛净化剂及其制备方法 |
| CN111495329A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 苏州纳创佳环保科技工程有限公司 | 一种基于木质素降解产物合成多孔金属有机框架的方法 |
| CN111701610A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-09-25 | 上海大学 | 钒取代型杂多酸scr催化剂及其制备方法 |
| CN112473627A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-03-12 | 西北农林科技大学 | 一种单宁复合吸附剂及其制备方法 |
| CN114146692A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-08 | 北华大学 | 纳米零价铁-木质素复合材料及其应用 |
-
2022
- 2022-12-12 CN CN202211589780.9A patent/CN115920960A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1850336A (zh) * | 2006-06-01 | 2006-10-25 | 复旦大学 | 负载型钒取代磷钼杂多酸、其制备方法及应用 |
| CN102974321A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-20 | 青岛信锐德科技有限公司 | 一种以木质素为载体的掺杂ZnO的TiO2空气净化剂材料、制备方法及其用途 |
| CN106698581A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-05-24 | 河北工业大学 | 一种阳离子染料的吸附处理方法 |
| CN108940218A (zh) * | 2018-06-30 | 2018-12-07 | 华南理工大学 | 一种重金属吸附剂-木质素微球的制备方法 |
| CN110368795A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-25 | 杨鑫 | 一种天然木质素甲醛净化剂及其制备方法 |
| CN111495329A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 苏州纳创佳环保科技工程有限公司 | 一种基于木质素降解产物合成多孔金属有机框架的方法 |
| CN111701610A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-09-25 | 上海大学 | 钒取代型杂多酸scr催化剂及其制备方法 |
| CN112473627A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-03-12 | 西北农林科技大学 | 一种单宁复合吸附剂及其制备方法 |
| CN114146692A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-08 | 北华大学 | 纳米零价铁-木质素复合材料及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 汪多仁: "《绿色增塑剂》", 31 October 2011, 科学技术文献出版社, pages: 325 * |
| 袁先友: "《微波有机化学合成及应用》", 30 April 2007, 湖南大学出版社, pages: 134 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101871197B1 (ko) | 연도 가스의 탈황 탈질용 공정 및 장치 | |
| CA3083834A1 (en) | Total recycling system of capture, conversion and utilization of flue gas from factories, power plants and refineries | |
| CN104383812B (zh) | VOCs低温等离子复合处理*** | |
| CN113648825B (zh) | 一种净化高湿化工医药VOCs与异味尾气的技术方法 | |
| CN106563346A (zh) | 一种可反应型VOCs吸收剂 | |
| CN108993113B (zh) | 一种有机废气气味治理的多工艺组合***和方法 | |
| CN1817417A (zh) | 一种聚酯废气的净化方法 | |
| CN110204123B (zh) | 一种氟虫腈生产废盐的资源化综合利用方法 | |
| CN112624237A (zh) | 一种对pta石化废水深度处理方法 | |
| CN102908884A (zh) | 精对苯二甲酸生产废气的净化方法 | |
| CN109876657A (zh) | 综合处理挥发性有机废气的方法 | |
| CN100453146C (zh) | 芳烃氧化尾气的净化方法与装置 | |
| CN205717254U (zh) | 一种化工厂专用的高效环保尾气处理装置 | |
| CN110743316A (zh) | 一种氨纶生产过程中废气处理工艺及装置 | |
| CN105057008A (zh) | 失活scr脱硝催化剂再生方法使用的再生液 | |
| CN115920960A (zh) | 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 | |
| CN208727105U (zh) | 一种溶剂回收加rto组合式废气处理*** | |
| CN110559827B (zh) | 一种造纸废气的处理工艺 | |
| CN1112228C (zh) | 含水蒸汽有机废气的处理方法 | |
| CN106140043B (zh) | 反应釜放空废气净化装置及方法 | |
| CN101637722A (zh) | 一种去除焚烧烟气中有机污染物的催化剂及其制备方法 | |
| CN110818569A (zh) | 一种rt培司生产废气的处理方法 | |
| CN212283463U (zh) | 油脂化工精炼尾气净化装置 | |
| CN107185398A (zh) | 一种治理锅炉烟气的***及其工作方法 | |
| CN106744714A (zh) | 一种从烟气中回收二氧化硫制硫酸的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |