CN115920885A - 汽车尾气净化用催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,所述汽车尾气净化用催化剂的制备方法包括如下步骤:将P123模板剂溶解于溶剂中,得到模板剂溶液;将Ce(NO3)3、Zr(NO3)4、Al(NO3)3、Pd(NO3)2、(NH3)4Pt(NO3)2、Rh(NO3)3中的至少一种和改性元素的硝酸盐加入所述模板剂溶液,得到混合溶液;蒸发所述混合溶液的溶剂,得到固形物;焙烧所述固形物,得到所述汽车尾气净化用催化剂。本申请提供的一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,通过选用P123作为模板剂制备汽车尾气净化用催化剂,由于P123具有介孔规整有序性高,孔径分布及孔尺寸易控制的效果,使得本申请制备得到的催化剂具有催化活性好、热稳定性高、可重复性佳的效果。
Description
技术领域
本申请涉及节能减排领域,尤其涉及汽车尾气净化。
背景技术
近年来,随着经济的高速发展,我国汽车的保有量逐年增加。据统计,截止2020年末,我国汽车保有量已达到3.72亿辆。汽车生产和使用量的急剧增长,也不可避免地带来了大气污染等严峻问题。目前通过安装三元催化装置,将汽车尾气中的有害物质CO、HC、NOx转化为CO2、H2O和N2,从而大大降低环境污染,改善大气质量。
三元催化剂一般由活性组分、涂层和催化剂载体组成。催化剂载体通常为蜂窝状的陶瓷或金属载体。在载体表面涂有很薄的催化剂涂层,涂层通常由氧化物材料(如氧化铝)、储氧材料和分散在表面的贵金属活性组分组成。活性组分的主要是铂族贵金属(铂Pt、铑Rh、钯Pd)。在开发催化剂的过程中,使贵金属纳米粒子保持高度分散性并保持稳定是催化剂制备中的关键技术,这一方面是为了控制催化剂中贵金属的用量、降低催化剂的成本,另一方面是为了增加贵金属纳米粒子的比表面积,增强其催化活性。
贵金属资源减少和汽车保有量的增长,以及越来越严格的排放法规,使汽车三元催化剂面临着降低贵金属含量和提高催化剂的活性及热稳定性的考验。目前,三元催化剂制备主要分两步进行,首先共沉淀法/水热法等方法制备贵金属载体,之后在载体上用等体积浸渍法负载贵金属。制备工艺流程长,活性组分易流失,催化剂活性不高;且制备过程中多次干燥焙烧,贵金属易烧结,热稳定性差,可重复性差。
发明内容
本申请实施例提供了一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,以解决现有的汽车尾气净化三元催化剂的制备存在的催化活性低、可重复性差的技术问题。
本申请实施例提供一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,所述汽车尾气净化用催化剂的制备方法包括如下步骤:
将P123模板剂溶解于溶剂中,得到模板剂溶液;
将Ce(NO3)3、Zr(NO3)4、Al(NO3)3、Pd(NO3)2、(NH3)4Pt(NO3)2、Rh(NO3)3中的至少一种和改性元素的硝酸盐加入所述模板剂溶液,得到混合溶液;
蒸发所述混合溶液的溶剂,得到固形物;
焙烧所述固形物,得到所述汽车尾气净化用催化剂。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为乙醇或者乙醇和水的混合液。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为乙醇和水以大于等于4:1的体积比混合而成的混合液。
在本申请的一些实施例中,所述将P123模板剂溶解于溶剂中,每1g的P123模板剂溶解于60-80mL溶剂。
在本申请的一些实施例中,所述改性元素为镁、钙中的至少一种。
在本申请的一些实施例中,所述混合溶液中,每1mol金属原子对应存在150-200g的P123模板剂。
在本申请的一些实施例中,所述蒸发所述混合溶液的溶剂,在温度为50-80℃、相对湿度为20-50%的环境中进行。
在本申请的一些实施例中,所述焙烧的温度为500-800℃。
在本申请的一些实施例中,所述焙烧持续12-60h。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
本申请实施例提供的一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,通过选用P123作为模板剂制备汽车尾气净化用催化剂,由于P123具有介孔规整有序性高,孔径分布及孔尺寸易控制的效果,使得本申请制备得到的模板剂具有催化活性好、热稳定性高、可重复性佳的效果。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
现有的汽车尾气净化三元催化剂的制备存在催化活性低、可重复性差的技术问题。
本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
本申请实施例提供一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,请参考图1,所述汽车尾气净化用催化剂的制备方法包括如下步骤:
S1:将P123模板剂溶解于溶剂中,得到模板剂溶液;
S2:将Ce(NO3)3、Zr(NO3)4、Al(NO3)3、Pd(NO3)2、(NH3)4Pt(NO3)2、Rh(NO3)3中的至少一种和改性元素的硝酸盐加入所述模板剂溶液,得到混合溶液;
S3:蒸发所述混合溶液的溶剂,得到固形物;
S4:焙烧所述固形物,得到所述汽车尾气净化用催化剂。
本领域技术人员可以理解,P123模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,分子式为EO20PO70EO20。
步骤S3可以通过本领域的常规方式实施,例如自然蒸发、通过烘箱蒸发。
步骤S3在蒸发的过程中,随着溶剂的逐步蒸发减少,首先会形成凝胶,随着凝胶内的溶剂进一步地蒸发,凝胶逐渐形成所述固形物。
本申请加入模板剂的主要目的是使步骤S2中的各个硝酸盐均分散在模板剂中,在后续焙烧过程中,硝酸盐会分解为相应元素的氧化物,并形成具有催化活性的氧化物纳米颗粒;模板剂在焙烧后形成碳化的残留物,形成构成汽车尾气净化用催化剂的框架,氧化物纳米颗粒附着于框架上,不容易团聚。
P123是一种三嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO),非离子型模板剂,亲和性好,有着亲水的PEO段和疏水的PPO段,可在溶液体系中自发形成以疏水PPO段为内核,亲水PEO段为外壳的球形胶束结构,进而得到球形凝胶颗粒。此外还能起到造孔剂作用,促进纳米介孔结构的形成。
本申请通过选用P123作为模板剂制备汽车尾气净化用催化剂,由于P123具有孔规整有序性高,孔径分布及孔尺寸易控制的效果,使得本申请制备得到的模板剂具有催化活性好、热稳定性高催化活性好、热稳定性高、可重复性佳的效果。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为乙醇或者乙醇和水的混合液。
本领域技术人员可以理解,乙醇,或者乙醇的水溶液,均可以比较有效地溶解P123。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为乙醇和水以大于等于4:1的体积比混合而成的混合液。
乙醇和水混合的体积比控制为大于等于4:1的有益效果是在该范围内溶剂蒸发水解时长适宜,空腔形成的可能性小。
在本申请的一些实施例中,所述将P123模板剂溶解于溶剂中,每1g的P123模板剂溶解于60-80mL溶剂。
每60-80mL溶剂溶解1gP123的目的是控制P123的浓度,P123的浓度控制为上述范围的有益效果是模板剂的浓度低于临界胶束浓度,易于制备均质多孔的催化剂。
在本申请的一些实施例中,所述改性元素为镁、钙中的至少一种。
选用镁、钙元素进行改性的有益效果是能产生晶格缺陷和氧空位,有利于提高氧离子的流动相,提高反应性能。
在本申请的一些实施例中,所述混合溶液中,每1mol金属原子对应存在150-200g的P123模板剂。
本领域技术人员可以理解,每1mol金属原子对应的P123模板剂的质量,可以通过控制步骤S2中加入的所有硝酸盐的量和模板剂溶液的量来调控。
混合溶液中每1mol金属原子对应存在150-200g的P123模板剂的有益效果是该范围内制得的催化剂晶粒尺寸小,比表面积大、孔容孔径大。
在本申请的一些实施例中,所述蒸发所述混合溶液的溶剂,在温度为50-80℃、相对湿度为20-50%的环境中进行。
在本申请的一些实施例中,所述焙烧的温度为500-800℃。
在本申请的一些实施例中,所述焙烧持续12-60h。
下面结合具体实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,包括如下步骤:
首先,将2g P123模板剂溶解于120mL无水乙醇中,连续搅拌2h形成模板剂溶液,之后,将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Al(NO3)3·9H2O、(NH3)4Pt(NO3)2和Mg(NO3)2·6H2O加入模板剂溶液,搅拌2h,形成的混合溶液转移到干燥箱中在50℃,相对湿度20%下蒸发溶剂12h得到固形物。最后将固形物在升温速率为3℃min-1,800℃下焙烧3h,得到汽车尾气净化用催化剂。
催化剂活性评价:催化剂活性评价是在固定床反应器上进行,模拟气氛进行新鲜和老化后的催化剂活性评价。评价气氛条件:NO(300ppm)、CO2(15%)、H2O(10%)、C3H6(300ppm)、C3H8(150ppm)、CO(1.2%),载气为N2,升温速率为10℃/min,空速40000h-1。下表中,新鲜催化剂指的是由本实施例制备得到的汽车尾气净化用催化剂。老化后的催化剂指的是经老化处理后的的新鲜催化剂。老化处理的条件为1000℃,10h,10%H2O水热老化。催化剂的起燃温度T50:废气转化率达到50%时所对应的温度,作为评价催化剂起燃活性的指标,T50数值越小,催化活性越好。HC-T50(℃)、CO-T50(℃)、NO-T50(℃)分别指以CO、HC和NO作为废气的转化率达到50%时所对应的温度。结果如下:
催化剂 | HC-T50(℃) | CO-T50(℃) | NO-T50(℃) |
新鲜催化剂 | 280 | 220 | 285 |
老化后催化剂 | 350 | 289 | 384 |
实施例2
本实施例提供一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,包括如下步骤:
首先,将3g P123模板剂溶解于240mL无水乙醇和水的混合溶液中,乙醇和水的体积比为4:1,连续搅拌4h形成模板剂溶液。之后,将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Al(NO3)3·9H2O、Pd(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O加入模板剂溶液,搅拌4h,形成的混合溶液转移到干燥箱中在90℃,相对湿度50%下蒸发溶剂60h得到固形物。最后将固形物在升温速率为1℃ min-1,500℃下焙烧8h,得到汽车尾气净化用催化剂。
催化剂活性评价:催化剂活性评价是在固定床反应器上进行,模拟气氛进行新鲜和老化后的催化剂活性评价。评价气氛条件:NO(300ppm)、CO2(15%)、H2O(10%)、C3H6(300ppm)、C3H8(150ppm)、CO(1.2%),载气为N2,升温速率为10℃/min,空速40000h-1。下表中,新鲜催化剂指的是由本实施例制备得到的汽车尾气净化用催化剂。老化后的催化剂指的是经老化处理后的的新鲜催化剂。老化处理的条件为1000℃,10h,10%H2O水热老化。催化剂的起燃温度T50:废气转化率达到50%时所对应的温度,作为评价催化剂起燃活性的指标,T50数值越小,催化活性越好。HC-T50(℃)、CO-T50(℃)、NO-T50(℃)分别指以CO、HC和NO作为废气的转化率达到50%时所对应的温度。结果如下:
催化剂 | HC-T50(℃) | CO-T50(℃) | NO-T50(℃) |
新鲜催化剂 | 260 | 205 | 274 |
老化后催化剂 | 334 | 279 | 367 |
实施例3
本实施例提供一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,包括如下步骤:
首先,将3g P123模板剂溶解于200mL无水乙醇和水的混合溶液中,乙醇和水的体积比为8:1,连续搅拌3h形成模板剂溶液。之后,将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Al(NO3)3·9H2O、Pd(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O加入模板剂溶液,搅拌3h,形成的混合溶液转移到干燥箱中在60℃,相对湿度30%下蒸发溶剂48h得到固形物。最后将固形物在升温速率为2℃min-1,600℃下焙烧4h,得到汽车尾气净化用催化剂。
催化剂活性评价:催化剂活性评价是在固定床反应器上进行,模拟气氛进行新鲜和老化后的催化剂活性评价。评价气氛条件:NO(300ppm)、CO2(15%)、H2O(10%)、C3H6(300ppm)、C3H8(150ppm)、CO(1.2%),载气为N2,升温速率为10℃/min,空速40000h-1。下表中,新鲜催化剂指的是由本实施例制备得到的汽车尾气净化用催化剂。老化后的催化剂指的是经老化处理后的的新鲜催化剂。老化处理的条件为1000℃,10h,10%H2O水热老化。催化剂的起燃温度T50:废气转化率达到50%时所对应的温度,作为评价催化剂起燃活性的指标,T50数值越小,催化活性越好。HC-T50(℃)、CO-T50(℃)、NO-T50(℃)分别指以CO、HC和NO作为废气的转化率达到50%时所对应的温度。结果如下:
催化剂 | HC-T50(℃) | CO-T50(℃) | NO-T50(℃) |
新鲜催化剂 | 242 | 193 | 250 |
老化后催化剂 | 323 | 263 | 336 |
对比例
本对比例与实施例1的区别仅在于:
本对比例选用的模板剂为聚乙烯醇(PVA)。
催化剂活性评价:催化剂活性评价是在固定床反应器上进行,模拟气氛进行新鲜和老化后的催化剂活性评价。评价气氛条件:NO(300ppm)、CO2(15%)、H2O(10%)、C3H6(300ppm)、C3H8(150ppm)、CO(1.2%),载气为N2,升温速率为10℃/min,空速40000h-1。下表中,新鲜催化剂指的是由本对比例制备得到的汽车尾气净化用催化剂。老化后的催化剂指的是经老化处理后的的新鲜催化剂。老化处理的条件为1000℃,10h,10%H2O水热老化。催化剂的起燃温度T50:废气转化率达到50%时所对应的温度,作为评价催化剂起燃活性的指标,T50数值越小,催化活性越好。HC-T50(℃)、CO-T50(℃)、NO-T50(℃)分别指以CO、HC和NO作为废气的转化率达到50%时所对应的温度。结果如下:
催化剂 | HC-T50(℃) | CO-T50(℃) | NO-T50(℃) |
新鲜催化剂 | 300 | 235 | 315 |
老化后催化剂 | 360 | 296 | 390 |
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外,在本申请说明书的描述中,术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。对于用“和/或”描述的三项以上的关联对象的关联关系,表示这三个关联对象可以单独存在任意一项,或者其中任意至少两项同时存在,例如,对于A,和/或B,和/或C,可以表示单独存在A、B、C中的任意一项,或者同时存在其中的任意两项,或者同时存在其中三项。在本文中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述汽车尾气净化用催化剂的制备方法包括如下步骤:
将P123模板剂溶解于溶剂中,得到模板剂溶液;
将Ce(NO3)3、Zr(NO3)4、Al(NO3)3、Pd(NO3)2、(NH3)4Pt(NO3)2、Rh(NO3)3中的至少一种和改性元素的硝酸盐加入所述模板剂溶液,得到混合溶液;
蒸发所述混合溶液的溶剂,得到固形物;
焙烧所述固形物,得到所述汽车尾气净化用催化剂。
2.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇或者乙醇和水的混合液。
3.根据权利要求2所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇和水以大于等于4:1的体积比混合而成的混合液。
4.根据权利要求3所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述将P123模板剂溶解于溶剂中,每1g的P123模板剂溶解于60-80mL溶剂。
5.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述改性元素为镁、钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述混合溶液中,每1mol金属原子对应存在150-200g的P123模板剂。
7.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述蒸发所述混合溶液的溶剂,在温度为50-80℃、相对湿度为20-50%的环境中进行。
8.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为500-800℃。
9.根据权利要求1所述的汽车尾气净化用催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧持续12-60h。
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