CN115920826A - 一种赤泥基吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种赤泥基吸附剂及其制备方法和应用。该方法是将赤泥进行焙烧反应Ⅰ,得到焙烧赤泥;将所述焙烧赤泥与净水厂污泥、水玻璃及水混合制粒,得到生料颗粒;将所述生料颗粒依次进行蒸汽养护处理和焙烧反应Ⅱ,即得。该吸附剂孔隙率高,吸附能力强,应用于废水除磷时,具有较高的净化效率,且可再生利用,其制备方法简单,成本低廉,对解决赤泥、净水厂污泥的资源化综合利用、磷酸盐回收以及实现“以废治废”具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂,具体涉及一种赤泥基吸附剂,还涉及其制备方法和应用,属于固体废弃物综合利用以及废水净化技术领域。
背景技术
氮、磷素是限制淡水湖泊富营养化的关键因素,水中的氮磷等营养物质过多会导致藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解量下降,水质恶化,鱼类及其生物量大量死亡。磷为富营养化的主导元素,磷的来源分为外源和内源两个部分,居民的生活污水和工农业的生产污水是外源磷的主要来源;而内源污染是来自于沉积物释放的磷酸盐。因此,为防止水体富营养化的发生,除了源头上控制磷的排放,此外找到一种既经济又环保的除磷吸附剂非常重要,其中以矿物作为吸附剂的方法较为廉价。
赤泥是氧化铝工业提炼氧化铝后排放的废弃残渣,我国是氧化铝生产大国,每年产生的赤泥约为3000万吨以上,约占全球的1/3以上。目前国内外氧化铝厂大部分将赤泥输送堆场堆存和筑坝堆存,赤泥的堆放不仅占用大量土地,而且严重恶化生态环境。因此资源化利用迫在眉睫。赤泥中含有大量钙、铝、铁、硅等活性金属氧化物,而且还具有多孔结构,故赤泥可用来制备吸附剂材料。由于原赤泥对磷的吸附能力较弱,需要通过改性提高其除磷能力。
净水厂污泥是净水厂生产自来水过程中不可避免的副产物,其主要成分一部分是原水中的有机物和无机物,还有一部分是净水厂加入的絮凝剂(以铝盐和铁盐居多)。净水厂污泥长期被当做垃圾填埋,没有得到资源化利用。由于净水厂污泥含有大量的不定形铁、铝氢氧化物,这个特性使得其对磷有良好的吸附效果。
然而,目前上述固废并没有得到良好的利用,尤其在水体治理方面,并没有得到有效利用,因此,急需研究能够将上述固废进行充分资源化利用的途径,以进行水体富营养化防治。
发明内容
针对现有赤泥和净水厂污泥处理技术存在的综合利用效率低,未能结合水体富磷化问题等缺陷,本发明的第一个目的是在于提供一种赤泥基吸附剂,该吸附剂的孔隙率高,具有优良的吸附性能,能够高效吸附磷酸盐,且吸附磷后的材料可通过加酸再释放磷,作为土壤磷肥施用,材料可实现再生利用。
本发明的第二个目的是在于提供一种赤泥基吸附剂的制备方法。该方法以赤泥和净水厂污泥作为原料,有效实现了固体废弃物的资源化利用,且方法简单,成本低廉,绿色环保,适合工业化生产。
本发明的第三个目的是在于提供一种赤泥基吸附剂的应用。该吸附剂应用于废水除磷时,具有较高的净化效率,且可以再生并循环使用,通过该吸附剂能够实现“以废治废”的目的,具有较高的经济、社会和环境效益。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种赤泥基吸附剂的制备方法,该方法是将赤泥进行焙烧反应Ⅰ,得到焙烧赤泥;将所述焙烧赤泥与净水厂污泥、水玻璃及水混合制粒,得到生料颗粒;将所述生料颗粒依次进行蒸汽养护处理和焙烧反应Ⅱ,即得。
本发明以烧结法赤泥为原料,经过焙烧活化,可提高其对磷的去除效率。赤泥中含有的CaO、Al2O3和Fe2O3可以和磷酸根生成不溶性沉淀,Al2O3在一定pH环境下还可以发生羟基化,对水中的磷产生吸附凝聚的作用。通过焙烧活化,赤泥中含有的金属氧化物如CaO和SiO2等成分可以形成结构相对稳定的硅酸盐,使形成的赤泥颗粒强度明显增大,从而提高其抗水力冲击负荷的能力。另外,赤泥在焙烧过程中,其存在的水合矿物和碳酸盐矿物等易分解并释放出水分或气体,有助于其内部形成多孔结构,从而增大比表面积。经过焙烧活化形成的官能团和赤泥中固有存在的钙、铁和铝的氧化物等可与磷酸根作用,可同时具有表面官能团吸附和表面化学沉淀为特征的除磷过程。烧结法赤泥本身铁、铝氧化物含量不高,也难以制成颗粒吸附剂,除磷效果难以达到要求,故添加净水厂污泥,净水厂污泥中富含大量的铁、铝氧化物,可进一步提高磷的去除效率;并以水玻璃作为激发剂,其混合物蒸汽养护可以促进赤泥基碱激发胶凝材料的水化反应,提高反应产物C-S-H凝胶数量,易成型,也可提高材料强度。对蒸气养护后的材料进行焙烧处理,可解决材料中净水厂污泥释放氨氮和有机物的问题,而且可提高净水厂污泥的磷吸附能力。
作为一个优选的方案,所述赤泥为烧结法赤泥。
作为一个优选的方案,所述焙烧反应Ⅰ的条件为:温度为600~850℃,时间为1~3h。
作为一个优选的方案,所述焙烧赤泥、净水厂污泥以及水玻璃的质量份比为70~90:10~30:5~15。进一步优选的方案,所述焙烧赤泥、净水厂污泥以及水玻璃的质量份比为80~85:10~20:5~10。
赤泥、净水厂污泥及水玻璃掺量是影响吸附材料性能的重要因素。当赤泥掺量过高时,形成的胶凝产物不足,材料强度不够,不易成型,当赤泥掺量过低,则磷的去除效率较低;当净水厂污泥掺量过高时,材料孔隙率降低,影响磷的去除效率,当净水厂污泥掺量过低时,材料强度不够,去除率也相对降低;当水玻璃含量过低,则材料易破碎,过高则黏度增大,可操作性变差,除磷效率也相对减少。
作为一个优选的方案,所述水玻璃的模数为2~3.0。添加水玻璃能够增大颗粒材料强度,提高抗水冲击负荷能力。控制水玻璃模数在合理范围可获得最优性能的吸附剂。水玻璃的模数会影响胶黏剂的胶结性能,对材料的凝胶时间及凝胶体强度有一定影响。一般模数越大,其粘结力越强,更易于硬化成膜,但是一定程度上会使水玻璃黏度增大,可操作性变差。因此,综合考虑,选择模数为2.4~2.8的水玻璃可使得材料综合性能最佳。
作为一个优选的方案,所述水的质量为焙烧赤泥、净水厂污泥和水玻璃总质量的0.4~0.6倍。控制水的用量在合适的范围有利于制粒获得更好的吸附剂。当水用量过高时,材料制粒较难,制成的生料颗粒易变形,当水用量过低时,焙烧赤泥、净水厂污泥以及水玻璃三者混合制粒时,较难黏结,相对不易成型。
作为一个优选的方案,所述生料颗粒的尺寸大小为10~15mm。
作为一个优选的方案,所述蒸汽养护处理条件为:温度为50~70℃,时间为24~60h。蒸汽养护可以促进赤泥基碱激发胶凝材料的水化反应,提高反应产物C-S-H凝胶数量,从而使结构更为致密,强度大幅度提高。温度过低及时间过短时,其胶凝产物数量过少,强度不够,不易成型;提高温度可以促进胶凝产物形成,达到一定温度和时间后,其强度趋近一致。
作为一个优选的方案,所述焙烧反应Ⅱ的条件为:温度为300~500℃,时间为2~4h。对蒸气养护后的材料进行煅烧处理,可解决材料中净水厂污泥释放氨氮和有机物的问题,而且可提高净水厂污泥的磷吸附能力。当焙烧温度过高,时间过长时,磷吸附能力下降,主要原因是温度过高,导致内部的Al(OH)3脱羟基,内部无定形物质晶体化,这两种作用下,焙烧后的吸附点位减少,磷吸附能力下降;当焙烧温度过低,时间过短时,达不到焙烧效果。
本发明还提供了一种赤泥基吸附剂,该吸附剂是由上述方法制备得到。该吸附剂孔隙率高,具有优良的吸附性能,能够高效吸附磷酸盐,且吸附磷后的材料可通过加酸再释放磷,作为土壤磷肥施用,吸附材料可实现再生利用。
本发明还提供了一种赤泥基吸附剂的应用,其作为吸附材料应用吸附水体中的磷物质。该吸附剂作为吸附材料应用于废水除磷时,具有较高的净化效率,达到“以废治废”,具有较高的经济、社会和环境效益。
相对现有技术,本发明具有以下有益技术效果:
(1)吸附剂孔隙率高,吸附性能优异,尤其对磷酸盐具有较高的吸附效率,可有效解决水体富磷问题,吸附磷后的材料可释放磷,从而作为土壤磷肥施用,并实现材料的再生利用。
(2)制备方法简单,条件温和,成本低廉,以赤泥和净水厂污泥作为原料,实现的固废的高效利用,解决了赤泥长期累积问题及净水厂污泥含水率高、脱水难的问题,既避免了两者对环境的污染,又为固体废弃物的处置和循环利用提供了一种新的途径。
(3)大大提高了赤泥和净水厂污泥固废的综合利用效率,具有较高的经济、社会和环境效益。
具体实施方式
为使本发明所述内容更加便于理解,下面结合具体实施方式,对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但本发明不仅限于此。
赤泥及净水厂污泥的化学组成如表1和表2所示
表1赤泥的化学组成
化学成分 | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | CaO | MgO | <![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]> | <![CDATA[TiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[K<sub>2</sub>O]]> | 其他 |
烧结法赤泥(%) | 5.49 | 18.35 | 13.50 | 40.93 | 0.76 | 2.30 | 3.03 | 0.23 | 15.71 |
表2净水厂污泥的化学组成
化学成分 | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | MnO | CaO | <![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]> | <![CDATA[K<sub>2</sub>O]]> | 烧失量 |
净水厂污泥(%) | 23.01 | 24.14 | 5.10 | 1.05 | 11.86 | 6.08 | 2.87 | 23.75 |
实施例1
取一定量的赤泥置于马弗炉中,在800℃的条件下焙烧2h,自然冷却后取出;按照赤泥、净水厂污泥、水玻璃质量比85%:10%:5%,添加适量去离子水,以水灰比0.5进行混合均匀,通过造粒机制成直径为10~15mm的生料颗粒;将生料颗粒在60℃下蒸气养护48h;再将蒸汽养护后的颗粒放入马弗炉400℃下焙烧3h,制得赤泥基除磷吸附剂,应用于废水中磷酸盐的去除。
称取1g的除磷吸附剂,投放于50mL,50mg/L的含磷溶液中,在恒温振荡箱中进行吸附试验。在温度为25℃,运行时间为4h,振速为100r/min的条件下,除磷效率为92.7%。
实施例2
取一定量的赤泥置于马弗炉中,在800℃的条件下焙烧2h,自然冷却后取出;按照赤泥、净水厂污泥、水玻璃质量比80%:15%:5%,添加适量去离子水,以水灰比0.5进行混合均匀,通过造粒机制成直径为10~15mm的生料颗粒;将生料颗粒在60℃下蒸气养护48h;再将蒸汽养护后的颗粒放入马弗炉400℃下焙烧3h,制得赤泥基除磷吸附剂,应用于废水中磷酸盐的去除。
称取1g的除磷吸附剂,投放于50mL,50mg/L的含磷溶液中,在恒温振荡箱中进行吸附试验。在温度为25℃,运行时间为4h,振速为100r/min的条件下,除磷效率为94.2%。
实施例3
取一定量的赤泥置于马弗炉中,在800℃的条件下焙烧2h,自然冷却后取出;按照赤泥、净水厂污泥、水玻璃质量比60%:35%:5%,添加适量去离子水,以水灰比0.5进行混合均匀,通过造粒机制成直径为10~15mm的生料颗粒;将生料颗粒在60℃下蒸气养护48h;再将蒸汽养护后的颗粒放入马弗炉400℃下焙烧3h,制得赤泥基除磷吸附剂,应用于废水中磷酸盐的去除。
称取1g的除磷吸附剂,投放于50mL,50mg/L的含磷溶液中,在恒温振荡箱中进行吸附试验。在温度为25℃,运行时间为4h,振速为100r/min的条件下,除磷效率为65%。
对比例1
取一定量的赤泥置于马弗炉中,在800℃的条件下焙烧2h,自然冷却后取出;按照赤泥、净水厂污泥、水玻璃质量比85%:15%:0%,添加适量去离子水,以水灰比0.5进行混合均匀,通过造粒机制成直径为10~15mm的生料颗粒;将生料颗粒在60℃下蒸气养护48h;再将蒸汽养护后的颗粒放入马弗炉400℃下焙烧3h,制得赤泥基除磷吸附剂,应用于废水中磷酸盐的去除。
称取1g的除磷吸附剂,投放于50mL,50mg/L的含磷溶液中,在恒温振荡箱中进行吸附试验。在温度为25℃,运行时间为4h,振速为100r/min的条件下,除磷效率为93.5%。材料强度不够,经震荡后材料容易破碎,无法再生。
对比例2
取一定量的赤泥置于马弗炉中,在800℃的条件下焙烧2h,自然冷却后取出;按照赤泥、净水厂污泥、水玻璃质量比95%:5%:0%,添加适量去离子水,以水灰比0.5进行混合均匀,通过造粒机制成直径为10~15mm的生料颗粒;将生料颗粒在60℃下蒸气养护48h;再将蒸汽养护后的颗粒放入马弗炉400℃下焙烧3h,焙烧后的材料无法烧制成型。
实施例4
将实施例2中除磷后的材料,用0.1mol/L盐酸溶液进行解吸烘干后,再用于吸附实验,连续操作三次之后,磷去除率为60%。材料可再生使用,溶出的磷酸盐可再次用作磷肥使用。
Claims (10)
1.一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:将赤泥进行焙烧反应Ⅰ,得到焙烧赤泥;将所述焙烧赤泥与净水厂污泥、水玻璃及水混合制粒,得到生料颗粒;将所述生料颗粒依次进行蒸汽养护处理和焙烧反应Ⅱ,即得。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧反应Ⅰ的条件为:温度为600~850℃,时间为1~3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧赤泥、净水厂污泥以及水玻璃的质量份比为70~90:10~30:5~15。
4.根据权利要求1或2所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述水玻璃的模数为2~3.0。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述水的质量为焙烧赤泥、净水厂污泥和水玻璃总质量的0.4~0.6倍。
6.根据权利要求1或5所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述生料颗粒的尺寸大小为10~15mm。
7.根据权利要求1所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述蒸汽养护处理条件为:温度为50~70℃,时间为24~60h。
8.根据权利要求1所述的一种赤泥基吸附剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧反应Ⅱ的条件为:温度为300~500℃,时间为2~4h。
9.一种赤泥基吸附剂,其特征在于:由权利要求1~8中任何一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的一种赤泥基吸附剂的应用,其特征在于:作为吸附材料应用吸附水体中的磷物质。
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