CN115894032B - 一种Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法，采用混捏的混合方式，通过控制混捏温度、混捏时间及加料的顺序，来实现沥青的均匀包覆以利于后续成型的球状颗粒，以及Ti3AlC2均匀地包覆在颗粒外面，其层状包裹结构类似于核壳结构。这样的结构一方面可以避免增强相的团聚，另一方面也可以有效地改善Ti3AlC2增强相和碳基体的结合效果，避免了孔洞和间隙等缺陷的产生。本发明焙烧工艺可以充分保证沥青的裂解和各碳组分的烧结，保证了增强相和碳基体的紧密连接，进而保证成品获得理想的机械强度和电学性能。同时也可以避免Ti3AlC2的氧化和分解，从而为试样电学性能和载流摩擦磨损性能的优化提供了有力的保证。
Description
技术领域
本发明属于受电弓滑板领域，具体涉及一种Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法。
背景技术
现如今，轨道交通作为国家的重要基础设施，是现代运输的主要运输方式之一，是国民经济基础性、战略性、先导性和关键性产业。随着国际市场经济一体化进程逐步推进，快速安全的交通运输方式对于资源的输入与输出具有关键性的作用，也是经济稳步增长不可或缺的一环。预计2025年底，全国铁路营业里程将达16.5万公里左右，其中高速铁路(含部分城际铁路)5万公里左右、覆盖95％以上的50万人口以上城市，基本形成“全国123高铁出行圈”，更好满足了人们美好出行的需要。在这样的时代背景下，轨道交通各方面的技术发展及国产化的推进就显得尤为重要。受电弓滑板是电力牵引车从接触网获取电能的集电装置，是轨道交通安全平稳运行的重要保证，也是轨道交通发展的关键技术之一。受电弓滑板恶劣的工作环境要求不仅要求其在电能传输过程中能量损耗小，还要在列车的长时间高速移动过程中不易发生故障损坏，因此不仅需要具备出色的导电性能，还需要具备良好的力学性能。
当前，由于碳基复合材料具有出色的自润滑性能，高速铁路多采用碳基受电弓滑板。但是，纯碳滑板两个明显的短板限制了其发挥：一是机械强度偏低，容易在使用过程发生破裂掉块的问题，对轨道交通的安全运行造成了不良的影响；二是电阻率相比于金属滑板较大，在使用时会产生较多的焦耳热，严重的温升会诱发电弧烧蚀，损害接触网和受电弓滑板。针对纯碳滑板暴露的以上问题，众多学者提出了不同的解决方案。
专利号为CN113997677A的《焙烧型复合材料受电弓滑板的制备方法》，提出利用金属网、纤维织物和混杂纤维相互层间分布来增强复合材料。但是其制备工艺较为复杂，并且存在一些金属网和碳基体结合效果差的问题；另外复合材料需要进行多次焙烧浸渍，直至完成浸渍 3次和焙烧4次处理，制得焙烧型复合材料受电弓滑板。此制备工艺过于繁琐，生产的成本偏高，不利于实现工业化的推广。
专利号为CN107081915A的《一种镀银碳纤维增强碳基受电弓滑板》，提出利用铜网、镀银碳纤维和短切碳纤维来增强碳基体。此方法中碳纤维的镀银工艺涉及到敏化、活化等工艺，使用的氯化钯等药品昂贵，制备成本高且工艺复杂繁琐。此外短切碳纤维引入基体后在焙烧时需严格控制烧结温度，否则很容易出现开裂问题，造成样品的直接报废。
专利号为CN113336565A的《一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法》，提出利用中间相碳微球来改善碳纤维和碳基体间的界面结合力。但是其中中间相碳微球的制备工艺较为繁琐且难以实现工业化生产。需要先将煤焦油沥青原料装入密封的隔绝空气的高压反应釜中加热获得中间相沥青；再将中间相沥青进行离心和喹啉洗涤，完成后依次用少量吡啶及无水乙醇对沉淀物进行减压抽滤和真空烘干得到MCMB。制备的步骤繁多，并且涉及到使用高压反应釜等较为危险的装置，有待于优化工艺以实现工业化应用。
发明内容
本发明针对现在碳基受电弓滑板的电阻率偏高和机械强度偏低等不足，提供了一种 Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法，并且成功探究出更适合工业化生产的较高纯度的 Ti3AlC2粉末和受电弓滑板复合材料的制备工艺。本发明的Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板具有更好的导电性和更加出色的载流摩擦性能。
本发明采用Ti3AlC2直接强化碳基体的方法，制备工艺简单高效，并且可以有效解决纯碳材料出现的强度低和电阻率高等问题，同时也会改善复合材料的载流摩擦磨损性能。Ti3AlC2是一种新型层状导电陶瓷材料，兼备金属和陶瓷两者的优点，具有与金属相似的导电导热性能，同时也具备陶瓷的高强度和耐高温等性能，使其能够在复杂苛刻的环境下更好地工作。其电阻率接近于金属铁，远低于普通纯碳滑板，采用Ti3AlC2作为增强相可以有效改善碳基受电弓滑板电阻率偏高的问题。同时，其具有的高温润滑性、高温稳定性以及自修复等性能，不仅能胜任受电弓滑板严酷复杂的工作环境，还能使受电弓滑板具有更长的使用寿命，可以很大程度推动国产碳基受电弓滑板材料的进步和发展。但是Ti3AlC2和碳基体的结合强度很低，仅为靠机械互锁连接；Ti3AlC2和碳基体组分的密度差距较大，简单的机械混合很难保证各组分的均匀分布。而本发明提供的制备工艺可以快速有效地解决Ti3AlC2和碳基体结合强度低及分布不均匀的问题，工艺简单易于实现，适合进行工业化推广。
本发明Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按配比量分别称取鳞片石墨、沥青焦、炭黑和针状焦原料，按照粒径从大到小依次加入到V型混料机中，混料时间为60-90min；
步骤2：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏30min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏20min。
所述鳞片石墨的目数为200目，所述沥青焦分别由50目、100目和150目的不同尺寸复配构成，所述针状焦的目数为100目，所述Ti3AlC2粉末的目数为300目，炭黑的粒度为 27-40nm。
步骤1和步骤2中所用原料按质量百分比构成为：
鳞片石墨10％，沥青焦50％，针状焦10％，粉状沥青10％，余量为Ti3AlC2和炭黑。
进一步地，所述沥青焦分别由50目、100目和150目的不同尺寸复配构成，占比分别为10％、30％和10％。
进一步地，Ti3AlC2和炭黑的总量为20％，其中Ti3AlC2的质量百分比为4-16％，余量为炭黑。
通过混捏工艺，沥青可以均匀地包裹住沥青焦、针状焦、鳞片石墨和炭黑等组分，形成一系列层状包裹结构的球状颗粒。此时再加入Ti3AlC2粉末，它会均匀地黏附在球状颗粒的表面。其中粉状沥青的含量为10％，其含量应严格控制，适量的加入可以有助于Ti3AlC2粉末的均匀分散，也有助于后续的成型工艺。但是加入太多的沥青，会在后面的焙烧工艺中出现大量的组***解、小分子的挥发，试样的致密程度无法得到保证。
步骤3：将步骤2混捏好的粉料进行热压成型；向模具中加入适量混捏好的粉料，加热到120℃后30MPa热压10min，再加热到150℃后50MPa热压10min，获得含有Ti3AlC2的生坯；
步骤4：将步骤3获得的生坯放入到充有氩气气氛的焙烧炉中，焙烧温度为1200℃。焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。在焙烧过程中，包裹组分的沥青会发生裂解，生成一定厚度的热解碳，从而将各个碳组分紧密地连接在一起。此外，在1200℃的保温过程中，也会起到烧结的作用，最终使得试样获得良好的强度。在本发明下述实施例中，将焙烧好的含有0％、4％、8％、12％和16％的Ti3AlC2的试样分别命名为A0、A4、A8、A12和A16。
本发明中使用的Ti3AlC2粉末为无压烧结制备获得，具体制备工艺如下：
原料为200目的TiC粉末、300目的Al粉末、150目的Ti粉末和325目的Sn粉末，摩尔比为2：1.5：1：0.1。将上述粉末球磨混合，球料比为10：1，加入酒精浸没后球磨转速和时间分别为200r/min和4h；球磨完毕后放入真空烘干箱中，抽真空后80℃烘干2h；将烘干的粉末装填入刚玉烧舟中，适当压实后放入管式炉中并通入氩氢混合气，气体流量控制在前30min为100mL/min，后面调整为50mL/min。加热工艺为10℃/min升温至700℃，保温10min，再以5℃/min升温至900℃，保温10min，最后以2℃/min升温至1250℃，保温10min。此制备方法合成的Ti3AlC2纯度高，形貌好，且合成温度相对不高，对设备要求较低。对合成的Ti3AlC2进行扫描电镜观察，如图1所示合成的Ti3AlC2具备良好的层状结构，对其进行XRD测试，结果如图2所示，计算纯度为98.23％。
Ti3AlC2合成时其原料粒度的配合和最佳的合成工艺是相对应的，为了探寻其最佳的合成工艺，本发明分别对升温速度、保温时间及保温温度进行了探究。
室温到700℃的升温速度分别设置了5℃/min、10℃/min和15℃/min，通过XRD测试发现，升温速度过快会使得原料粉末中吸附的空气逸散不及时而发生氧化，但过慢会延长合成时间。
700℃到900℃的升温速度分别设置了3℃/min、5℃/min和7℃/min，通过XRD测试结果计算发现，升温速度过快会使得合成的Ti3AlC2纯度较低，升温速度为7℃/min时仅为83.56％；但过慢会延长合成时间。
700℃和900℃的保温时间分别设置了0min、5min、10min和15min，通过XRD测试发现，保温时间短会直接导致合成的Ti3AlC2纯度低；而超过10min的保温时间则对纯度的提高作用不大。
最后的合成温度分别设置了1200℃、1250℃、1300℃和1350℃，通过XRD测试发现，合成温度低于1250℃时纯度会明显下降，1200℃合成的纯度仅为85.32％；而合成温度高于1250℃对于纯度的提高作用很小。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明使用兼具陶瓷和金属优点的Ti3AlC2作为增强相，Ti3AlC2独特的键合方式赋予了其良好的导电导热性，其导电能力接近金属铁；另外，Ti3AlC2也具备陶瓷的良好属性，低密度、高弹性模量和低热膨胀系数。而且其自身也是类似于石墨的层状结构，是一种十分理想的碳基受电弓滑板材料的增强相。
2、本发明制备的Ti3AlC2粉末，制备工艺简单，仅仅只有原料混合、高温合成和破碎过筛三步。并且通过SEM观察粉末的形貌稳定良好，是明显的层状结构。利用XRD计算其纯度达到了98.23％，而合成温度仅为1250℃，制备工艺简单高效，便于规模化生产。
3、本发明中采用了混捏的混合方式，通过控制混捏温度、混捏时间及加料的顺序，来实现沥青的均匀包覆以利于后续成型的球状颗粒，以及Ti3AlC2均匀地包覆在颗粒外面，其层状包裹结构类似于核壳结构。这样的结构一方面可以避免增强相的团聚，另一方面也可以有效地改善Ti3AlC2增强相和碳基体的结合效果，避免了孔洞和间隙等缺陷的产生。
4、本发明中的焙烧工艺可以充分保证沥青的裂解和各碳组分的烧结，保证了增强相和碳基体的紧密连接，进而保证成品获得理想的机械强度和电学性能。同时也可以避免Ti3AlC2的氧化和分解，从而为试样电学性能和载流摩擦磨损性能的优化提供了有力的保证。
附图说明
图1是制备的Ti3AlC2粉末的SEM图。
图2是制备的Ti3AlC2粉末的XRD图。
图3是不同混捏工艺下粉料的形貌图。
图4是A12的XRD图。
图5是A12的SEM图。
图6是A12的断口图。
图7是试样在10A/cm2的电流下的平均摩擦系数。
图8是试样在10A/cm2的电流下的磨损率。
图9是A12载流摩擦磨损试验前后的表面Raman图谱。
图10是A12载流磨损试验后的表面的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明技术方案作进一步分析说明。
实施例1：
1、按照设计的质量比称取鳞片石墨，沥青焦，炭黑和针状焦；分别称取鳞片石墨，沥青焦，炭黑和针状焦等原料，将其按照粒径从大到小依次加入到V型混料机中，混料时间为 60-90min。组分中鳞片石墨目数为200目，占比为10％；沥青焦目数分别为50目、100目和150目，占比分别为10％、30％和10％；针状焦目数为100目，占比为10％。其余为Ti3AlC2和炭黑。
2、将混好的粉末倒入混捏机中进行混捏，先90℃混捏20min；再加入100目粉状沥青， 130℃混捏30min；最后加入300目的质量分数为0％、4％、8％、12％和16％的Ti3AlC2粉末， 120℃混捏20min。通过混捏工艺，沥青可以均匀地包裹住沥青焦、针状焦、鳞片石墨和炭黑等组分，形成一系列的球状颗粒。此时再加入Ti3AlC2粉末，它会均匀地黏附在球状颗粒的表面。其中粉状沥青的含量为10％，其含量应严格控制，适量的加入可以有助于Ti3AlC2粉末的均匀分散，也有助于后续的成型工艺。但是加入太多的沥青，会在后面的焙烧工艺中出现大量的组***解、小分子的挥发，试样的致密程度无法得到保证。
实施例2：混捏工艺
第一组：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏20min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏20min。
第二组：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏30min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏20min。
第三组：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，140℃混捏20min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏20min。
第四组：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏30min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏30min。
第五组：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏30min；最后加入Ti3AlC2粉末，130℃混捏20min。
粉状沥青加入后的混捏温度和时间及Ti3AlC2粉末加入后的混捏温度和时间，会直接影响到混捏后层状包裹结构颗粒的形状及大小。通过分析各实施例获得的颗粒发现，混捏温度过高和混捏时间过长都会导致颗粒形状不规则或颗粒尺寸较大，这样不利于颗粒间的充分接触，进而会使得在热压环节中生坯无法获得较好的致密度。但是，混捏的温度过低和混捏时间不足则无法形成层状包裹结构的颗粒，增强相与碳基体的结合强度及均匀分布得不到保证。结合对同一组分按照以上实施例的不同混捏工艺后热压成型生坯的密度分析，确定第二组获得层状包裹结构形貌最好，如图3所示，且获得的生坯密度最大，致密程度最好。
将混捏好的粉料进行热压成型；向模具中加入适量的混捏好的粉料，加热到120℃后 30MPa热压10min，再加热到150℃后50MPa热压10min，获得含有不同质量分数的Ti3AlC2的生坯。
将生坯放入到充有氩气气氛的焙烧炉中，焙烧温度为1200℃。焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。在焙烧过程中，包裹组分的沥青会发生裂解，生成一定厚度的热解碳，从而将各个碳组分紧密地连接在一起。此外，在1200℃的保温过程中，也会起到烧结的作用，最终使得试样获得良好的强度。最后将焙烧好的含有0％、4％、8％、12％和16％的Ti3AlC2的试样分别命名为A0、A4、A8、A12和A16。
实施例3：焙烧工艺
第一组：焙烧工艺为以6℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行XRD测试，结果显示部分Ti3AlC2发生氧化。
第二组：焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行XRD和SEM测试，如图4所示XRD结果显示没有Ti3AlC2发生氧化和分解，通过SEM图片发现Ti3AlC2和碳基体结合紧密，如图5所示。
第三组：焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以6℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行SEM测试，通过SEM图片发现Ti3AlC2和碳基体结合并不紧密，界面存在较多的孔隙。
第四组：焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以4℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行SEM测试，通过SEM测试发现复合材料内部存在较多的孔隙。
第五组：焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1300℃，保温20h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行SEM测试通过SEM图片发现保温时间的进一步延长并没有明显改善Ti3AlC2和碳基体及碳基体内部的结合效果，反而增加了制备的成本和周期。
第六组：焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温30h。对本焙烧工艺制备得到的受电弓滑板材料进行SEM测试通过SEM图片发现保温时间的进一步延长并没有明显改善Ti3AlC2和碳基体及碳基体内部的结合效果，反而增加了制备的成本和周期。
碳基受电弓滑板材料的焙烧工艺与其组分直接相关，不同组分的碳基受电弓滑板材料的焙烧工艺区别很大。在焙烧的过程中会发生极其复杂的物理化学反应，不同组分的碳基受电弓滑板材料都需要进行科学地探究以确定其最为合适的焙烧工艺，从而保证最终的试样性能出色。
结果分析：
通过对A0-A16样品性能的分析可以发现，随着Ti3AlC2的加入，复合材料的电阻率明显下降，这主要得益于Ti3AlC2优异的导电性，其电阻率和金属铁接近。复合材料的邵氏硬度也呈现递增的趋势，充分体现了Ti3AlC2较高的硬度和强度的陶瓷属性。复合材料的抗折强度和冲击韧性随着Ti3AlC2的加入呈现先增大后减小的趋势，这是因为在进行力学性能测试时，裂纹在扩展时遇到硬质相Ti3AlC2会发生绕过的现象，如图6所示，从而会减缓裂纹的扩展速度，并且也会消耗更多的能量；另外，裂纹在扩展过程中会发生增殖现象，产生较多的微裂纹，减少了应力集中，降低了裂纹扩展的速度。但是，加入的过多也会不可避免地发生团聚问题，影响强化相Ti3AlC2发挥其出色的强化作用。通过对载流摩擦系数和磨损率的分析可以看出，含有12wt％的Ti3AlC2的复合材料具有最小的摩擦系数和磨损率，如图7和图8所示，在 10A/cm2的电流密度下载流摩擦系数仅为0.13，磨损率仅为8.46mg/km，比纯碳试样更为出色。通过对其表面磨损前后的Raman分析可知，表面的部分Ti3AlC2变成了对应的氧化物TiO2和 Al2O3，如图9所示。在载流摩擦磨损试验的过程中，氧化物的形成会有效地减少摩擦副间的直接接触，起到良好的润滑减摩作用。表面的润滑膜由碳膜和氧化膜共同组成，如图10所示表面覆盖的润滑膜更加完整，所以其具备了出色的载流摩擦磨损性能。
表1试样的基本性能
Claims (8)
1.一种Ti3AlC2增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：按配比量分别称取鳞片石墨、沥青焦、炭黑和针状焦原料，按照粒径从大到小依次加入到V型混料机中，混料时间为60-90min；
步骤2：将步骤1获得的混合粉末倒入混捏机中进行混捏，先于90℃混捏20min，再加入100目粉状沥青，130℃混捏30min；最后加入Ti3AlC2粉末，120℃混捏20min；Ti3AlC2添加的质量为步骤1和步骤2原料总质量的4-16%；
步骤3：将步骤2混捏好的粉料进行热压成型；向模具中加入适量混捏好的粉料，加热到120℃后30MPa热压10min，再加热到150℃后50MPa热压10min，获得含有Ti3AlC2的生坯；
步骤4：将步骤3获得的生坯放入到充有氩气气氛的焙烧炉中，焙烧温度为1200℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1和步骤2中所用原料按质量百分比构成为：
鳞片石墨10%，沥青焦50%，针状焦10%，粉状沥青10%，余量为Ti3AlC2和炭黑。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述鳞片石墨的目数为200目，所述针状焦的目数为100目，所述Ti3AlC2粉末的目数为300目，炭黑的粒度为27-40nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述沥青焦分别由50目、100目和150目的不同尺寸复配构成，占比分别为10%、30%和10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，焙烧工艺为以5℃/h的升温速度升至400℃，再以4℃/h的升温速度升至900℃，最后以2℃/h的升温速度升至1200℃，保温20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述Ti3AlC2粉末通过无压烧结方法制备获得，包括如下步骤：
将200目的TiC粉末、300目的Al粉末、150目的Ti粉末和325目的Sn粉末球磨混合，球料比为10：1，加入酒精浸没后球磨转速和时间分别为200r/min和4h；球磨完毕后放入真空烘干箱中，抽真空后80℃烘干2h；将烘干的粉末装填入刚玉烧舟中，压实后放入管式炉中并通入氩氢混合气，升温至1250℃烧结获得Ti3AlC2粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
TiC粉末、Al粉末、Ti粉末和Sn粉末的摩尔比为2：1.5：1：0.1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
加热工艺为10℃/min升温至700℃，保温10min，再以5℃/min升温至900℃，保温10min，最后以2℃/min升温至1250℃，保温10min。
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