CN115893990B - 一种低碳镁碳砖 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碳镁碳砖,属于耐火材料技术领域。该低碳镁碳砖包括如下重量组分的混合料:电熔镁砂颗粒63–70份,电熔镁砂细粉23–30份,鳞片石墨0–3份,ZrB2–C复合粉体1–4份,金属铝粉3份,酚醛树脂4份。所述ZrB2–C复合粉体由粒径为1μm的ZrC与粒径为3μm的B4C粉体按摩尔比2:1的配比均匀混合后在流动氩气保护下于1600℃保温5h冷却后制得。本发明制备的低碳镁碳砖,使用反应制备的ZrB2–C复合粉体全部或部分替代石墨,在降低碳含量的同时,有效提高了材料的常温强度和高温抗氧化性,同时还具有优良的抗热震稳定性。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域,具体涉及一种添加ZrB2-C复合粉体的具有良好抗氧化性能的低碳镁碳耐火砖。
背景技术
镁碳耐火砖因其良好的抗渣侵蚀性和抗热震性,常常被应用于转炉、电炉和钢包渣线等部位。传统镁碳耐火砖由于具有较高的碳含量(12~20wt%),存在以下问题:(1)碳较高的热导率提高了耐火砖的热传导性,容易造成服役过程中的热能量损失;(2)碳在高温环境氧化后易使耐火砖形成疏松多孔的结构,降低耐火砖的抗渣性和力学性能,严重影响耐火砖的服役寿命;(3)高碳含量易引起钢水增碳而污染钢水,不利于纯净钢和超低碳钢等的冶炼。降低耐火材料中的碳含量是当前耐火材料发展的主要趋势。但是,碳含量降低后,镁碳耐火砖的抗热震性和抗熔渣侵蚀性明显降低,这是因为:(1)碳含量降低的同时降低了耐火砖的热传导性,降低了耐火材料缓解温度骤变时产生热应力的能力,即抗热震性降低;(2)碳含量降低后,耐火砖与熔渣及钢水的润湿性增强,耐火砖的抗熔渣侵蚀渗透性降低。
降低碳含量的同时改善或保持其抗渣侵蚀性和抗热震性是镁碳耐火材料研究的热点和难点。目前,国内外研究人员主要从纳米改性结合剂的开发、基质的优化以及高效抗氧化剂的应用等三个方面对低碳镁碳耐火材料开展研究。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种添加ZrB2–C复合粉体的低碳镁碳砖,以期同时提高镁碳砖抗氧化性能和保持其抗热震性能的目的。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供一种低碳镁碳砖,该镁碳砖按重量份数原料如下:电熔镁砂颗粒63–70份,电熔镁砂细粉23–30份,鳞片石墨0–3份,ZrB2–C复合粉体1–4份,金属铝粉3份,酚醛树脂4份。
所述ZrB2–C复合粉体由以下步骤制备:
(1)将粒径为1μm的ZrC与粒径为3μm的B4C粉体按摩尔比2:1配比称量后倒入球磨罐中,采用湿法球磨混料24h;
(2使用旋转蒸发仪将浆料干燥,过200目筛后在90℃烘箱中干燥24h;
(3)将粉体放入刚玉坩埚中,置于管式炉中,在流动氩气保护下于1600℃保温5h冷却后得到ZrB2–C复合粉体。
进一步的,所述电熔镁砂颗粒的粒径范围为0–5mm,氧化镁含量≥97wt%。
进一步的,所述电熔镁砂细粉的粒径为200目,氧化镁≥98wt%。
进一步的,所述鳞片石墨的粒径为100目。
进一步的,所述金属铝粉的粒径为325目。
本发明同时提供了上述低碳镁碳砖的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)按原料配比,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混;
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混5–8min,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min,将步骤(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混8–10min;
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下进行热处理,冷却后得到低碳镁碳砖。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
(1)本发明所述的低碳镁碳砖,提出了一种添加剂,即ZrB2–C复合粉体,部分或全部替代鳞片石墨,降低了碳含量。
(2)复合粉体中的ZrB2具有较高的热导率,可以在降低碳含量的情况下提高耐火材料的抗热震性。复合粉体中的ZrB2具有比石墨更高的强度,可以有效提高耐火材料的强度。
(3)ZrB2–C复合粉体是由ZrC和B4C通过反应合成,并非简单的机械混合,其带来的效果之一是生成的复合粉体中,ZrB2和C紧密相随,ZrB2可以更有效地保护C不被氧化。此外,ZrB2氧化生成B2O3,可以与MgO反应生成低熔点的镁硼酸盐,液态的镁硼酸盐填充在试样内部的气孔内,阻塞气孔防止空气向试样内进一步扩散,可进一步达到抗氧化的效果。效果之二是生成的复合粉体中ZrB2和C的粒径都非常细小,有助提高耐火材料的致密度,进而提高耐火材料的强度,同时通过气孔率减少提高材料的抗氧化性能。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术内容,以下结合实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
一种低碳镁碳砖,由如下重量份的组分制得:电熔镁砂颗粒63份(其中0–1mm粒度17份,1–3mm粒度23份,3–5mm粒度23份),电熔镁砂细粉30份,鳞片石墨3份,ZrB2–C复合粉体1份,金属铝粉3份,外加酚醛树脂4份。
本实施例所述的低碳镁碳砖的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比准备原料,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混。
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混6min左右,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min左右,将(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混8min。
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下1400℃/3h热处理得到低碳镁碳砖。
本实施例所得镁碳砖的显气孔率,常温耐压强度,1100℃一次风冷后残余强度保持率以及1400℃/3h氧化指数分别为10.63%,84.84MPa,82.61%和62.33%。
实施例2
一种低碳镁碳砖,由如下重量份的组分制得:电熔镁砂颗粒65份(其中0–1mm粒度17份,1–3mm粒度24份,3–5mm粒度24份),电熔镁砂细粉28份,鳞片石墨3份,ZrB2–C复合粉体1份,金属铝粉3份,外加酚醛树脂4份。
本实施例所述的低碳镁碳砖的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比准备原料,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混。
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混8min左右,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min左右,将(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混10min。
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下1400℃/3h热处理得到低碳镁碳砖。
本实施例所得镁碳砖的显气孔率,常温耐压强度,1100℃一次风冷后残余强度保持率以及1400℃/3h氧化指数分别为10.54%,93.40MPa,86.25%和45.99%。
实施例3
一种低碳镁碳砖,由如下重量份的组分制得:电熔镁砂颗粒68份(其中0–1mm粒度18份,1–3mm粒度25份,3–5mm粒度25份),电熔镁砂细粉25份,鳞片石墨1份,ZrB2–C复合粉体3份,金属铝粉3份,外加酚醛树脂4份。
本实施例所述的低碳镁碳砖的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比准备原料,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混。
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混5min左右,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min左右,将(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混9min。
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下1400℃/3h热处理得到低碳镁碳砖。
本实施例所得镁碳砖的显气孔率,常温耐压强度,1100℃一次风冷后残余强度保持率以及1400℃/3h氧化指数分别为10.03%,92.27MPa,80.36%和33.44%。
实施例4
一种低碳镁碳砖,由如下重量份的组分制得:电熔镁砂颗粒70份(其中0–1mm粒度20份,1–3mm粒度25份,3–5mm粒度25份),电熔镁砂细粉23份,ZrB2–C复合粉体4份,金属铝粉3份,外加酚醛树脂4份。
本实施例所述的低碳镁碳砖的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比准备原料,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混。
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混5–8min左右,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min左右,将(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混8–10min。
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下1400℃/3h热处理得到低碳镁碳砖。
本实施例所得镁碳砖的显气孔率,常温耐压强度,1100℃一次风冷后残余强度保持率以及1400℃/3h氧化指数分别为10.24%,90.36MPa,78.93%和37.68%。
对比例1
一种低碳镁碳砖,由如下重量份的组分制得:电熔镁砂颗粒68份(其中0–1mm粒度18份,1–3mm粒度25份,3–5mm粒度25份),电熔镁砂细粉25份,鳞片石墨4份,金属铝粉3份,外加酚醛树脂4份。
本实施例所述的低碳镁碳砖的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比准备原料,将鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混。
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混5–8min左右,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5min左右,将(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混8–10min。
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110℃干燥6h,再于200℃下固化12h,最后将试样于埋碳条件下1400℃/3h热处理得到低碳镁碳砖。
本对比例所得镁碳砖的显气孔率,常温耐压强度,1100℃一次风冷后残余强度保持率以及1400℃/3h氧化指数分别为11.01%,79.84MPa,84.82%和79.01%。
通过比较实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中所制备的低碳镁碳砖以及对比例1中所制备的低碳镁碳砖的各项性能数据可知,本发明采用ZrB2–C替代鳞片石墨制备低碳镁碳砖,显气孔率更低,常温耐压强度更高,抗氧化性能更好,且热震后的残余强度与对比例1相当。
以上所述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本发明公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种低碳镁碳砖,其特征在于,该镁碳砖按重量份数原料如下:
电熔镁砂颗粒 63–70份
电熔镁砂细粉 23–30份
鳞片石墨 0–3份
ZrB2–C复合粉体 1–4份
金属铝粉 3份
酚醛树脂 4份;
所述ZrB2–C复合粉体由以下步骤制备:
(1)将粒径为1 µm 的ZrC与粒径为3 µm的B4C粉体按摩尔比2:1配比称量后倒入球磨罐中,采用湿法球磨混料24 h;
(2)使用旋转蒸发仪将浆料干燥,过200目筛后在90℃烘箱中干燥24 h;
将粉体放入刚玉坩埚中,置于管式炉中,在流动氩气保护下于1600℃保温5 h冷却后得到ZrB2–C复合粉体。
2.如权利要求1所述的低碳镁碳砖,其特征在于:所述电熔镁砂颗粒的粒径范围为0–5mm,氧化镁含量≥97 wt%。
3.如权利要求1所述的低碳镁碳砖,其特征在于:所述电熔镁砂细粉的粒径为200目,氧化镁≥98 wt%。
4.如权利要求1所述的低碳镁碳砖,其特征在于:所述鳞片石墨的粒径为100目。
5.如权利要求1所述的低碳镁碳砖,其特征在于:所述金属铝粉的粒径为325目。
6.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按原料配比,将ZrB2–C复合粉体、鳞片石墨、金属铝粉、镁砂细粉进行预混;
(2)将电熔镁砂颗粒骨料在混料机中干混5–8 min,然后加入酚醛树脂总量的50%继续混5 min,将步骤(1)预先混好的细粉及剩余的50%酚醛树脂和4%的酒精倒入混料机中混8–10 min;
(3)混好的泥料装入塑封袋中困料一段时间后,在150 MPa压力下加压成型,所制得的试样先经110 ℃干燥6 h,再于200 ℃下固化12 h,最后将试样于埋碳条件下进行热处理,冷却后得到低碳镁碳砖。
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