CN115886009B - 一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药复配技术领域，具体涉及一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物及其应用，包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为溴虫氟苯双酰胺，活性成分B为式(Ⅰ)所示的化合物，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:40～8:1。本发明组合物及其制剂能够有效防治鞘翅目害虫，降低农药使用量，安全高效。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物。本发明提供的杀虫组合物用于防治农作物类害虫。
背景技术
溴虫氟苯双酰胺是由三井化学AGRO株式会社发现、三井化学和巴斯夫共同开发的间二酰胺类(或间苯甲酰氨基苯甲酰胺类)杀虫剂，其作用机理新颖，完全不同于氯虫苯甲酰胺等邻二酰胺类杀虫剂，与现有杀虫剂无交互抗性，溴虫氟苯双酰胺可用于防治蔬菜、大豆、棉花、水稻等作物上的咀嚼式口器害虫。
式(Ⅰ)所示的化合物的化学名为N-(1-甲基环丙基)-2-(3-吡啶基)-2H-吲唑-4-甲酰胺，英文化学名称为N-(1-methylcyclopropyl)-2-(3-pyridinyl)-2H-indazole-4-carboxamide，其化学结构式为：
通过农药混配，能够保护现有杀虫药剂品种，延长其使用寿命。将溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物混配，不仅能够延长溴虫氟苯双酰胺的使用寿命，式(Ⅰ)化合物为一种新型的杀虫药剂，现在与溴虫氟苯双酰胺混用，其抗性基因在种群中的频率非常低，引起不同抗性机制的基因只存在于不同个体中。另外，经过发明人的复配研究，将溴虫氟苯双酰胺与(Ⅰ)所示的化合物复配后均能产生很好的增效作用，并且关于溴虫氟苯双酰胺与(Ⅰ)所示的化合物复配的相关报道尚未公开。
内容
本发明的目的是提供一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物。
本发明所述的含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物，包含活性成分A和活性成分B，活性成分A为溴虫氟苯双酰胺，活性成分B为式(Ⅰ)所示的化合物；结构式如下：
进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:40～8:1；
进一步地，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:40、1:16、1:8、1:5、1:3、4:5、5:4、3:1、5:1、8:1；
进一步地，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:16～5:1；
进一步地，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:16、1:8、1:5、1:3、4:5、5:4、3:1、5:1；
进一步地，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:5～3:1；
进一步地，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:5、1:3、4:5、5:4、3:1；
进一步地，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为1～85wt％；
进一步地，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为5～70wt％；
进一步地，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为20wt％、30wt％、35wt％、36wt％、45％。
本发明的杀虫组合物配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、稳定剂、渗透剂和载体等中的一种或几种；
进一步地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物；
进一步地，所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述的防腐剂选自山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、苯并异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述溶剂选自N,N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N-辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物；
进一步地，所述载体为溶剂或填料中的一种、二种或三种；
进一步地，所述的水为去离子水；
进一步地，所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物；
上述物质均可通过市售获得。
本发明的杀虫组合物可加工成农业上可接受的任一剂型，所述的杀虫组合物的剂型包括悬浮剂、水分散粒剂。
一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物在防治农业、林业、园艺植食性害虫中的应用；
进一步地，所述植食性害虫为鞘翅目害虫；
进一步地，所述的鞘翅目害虫包括：叶甲科(Chrysomelidae)(叶甲虫(leafbeetle))，象甲科(Curculionidae)(象鼻虫(snout beetle)，芫菁科(Meloidae)(斑蝥(blister beetle))，拟步甲科(Tenebrionidae)(拟步甲(darkling beetle))，金龟子科(Scarabaeidae)(圣甲虫(scarab beetle))，天牛科(Cerambycidae)(Japanese pinesawyer)，象甲科(Curculionidae)(中国松甲虫(Chinese white pine beetle))，露尾甲科(Nitidulidae)(蜂巢小甲虫(small hive beetle))，叶甲科(Chrysomelidae)(宽肩叶甲虫(broad-shouldered leaf beetle))，天牛科(Cerambycidae)(桑天牛(mulberry longhornbeetle))，条跳甲属(Phyllotreta)(跳甲(flea beetle))，黄曲条跳甲Phyllotretastriolata(Fabricius)，Diabrotica(玉米根虫(corn rootworm))，Chrysomela(杨木叶甲虫(cottonwood leaf beetle))，Hypothenemus(咖啡果小蠹(coffee berry borer))，Sitophilus(玉米象(maize weevil))，Epitrix(烟草跳(tobacco flea beetle))，E.cucumeris(马铃薯跳甲(potato flea beetle))，P.pusilla(西方黑色跳蚤甲虫(western black flea beetle))；花象属(Anthonomus)(胡椒象甲(pepper weevil))，Hemicrepidus(金针虫(wireworms))，Melanotus(金针虫)，Ceutorhychus(甘蓝荚象甲(cabbage seedpod weevil))，Aeolus(金针虫)，Horistonotus(sand wireworm)，Sphenophorus(玉米象虫(maize billbug))，S.zea(timothy billbug)，S.parvulus(早熟禾谷象甲(bluegrass billbug))，S.callosus(南方玉米谷(southern corn billbug))；Phyllophaga(蛴螬(white grubs))，凹胫跳甲属(Chaetocnema)(玉米跳甲(corn fleabeetle))，弧丽金龟属(Popillia)(日本丽金龟(Ja panese beetle))，食植瓢虫属(Epilachna)(墨西哥豆瓢虫(Mexican bean beetle))，Cerotoma(豆青叶甲(bean leafbeetle))，豆芫菁属(Epicauta)(斑蝥(blister beetle))，叶甲科(Chrysomelidae)(alligator weed flea beetle)；
进一步地，所述的鞘翅目害虫为黄条跳甲、马铃薯甲虫；
进一步地，所述的黄条跳甲包括黄曲条跳甲、黄直条跳甲、黄狭条跳甲和黄宽条跳甲；
一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物以有效剂量施于需要控制的害虫或其生长的介质上。
本发明的优点在于：
1)溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)所示的化合物复配后，其组合物的防治作用超过了各组分的叠加，具有明显的增效作用；
2)扩大杀虫谱，对于农作物混发害虫进行综合防治，兼治鞘翅目、鳞翅目、同翅目、半翅目等害虫；
3)省工省时，还可以减少单一用药产生的抗性，达到增效减施的作用。
具体实施案例
制备例1：
20％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)悬浮剂(3:2)
配方：溴虫氟苯双酰胺12％、式(Ⅰ)化合物8％、聚醚3.5％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐3.5％、格尔伯特醇聚氧乙烯醚2％、硅酸镁铝1.0％、黄原胶0.1％、丙二醇3％、甘油1％、苯并异噻唑啉酮0.03％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足余量；
制备方法：按配方比例，将活性成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂。
制备例2：
30％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物悬浮剂(1:1)
配方：溴虫氟苯双酰胺15％、式(Ⅰ)化合物15％、聚醚2％、聚羧酸盐1.5％、异构十三醇聚氧乙烯醚2.5％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐2.5％、硅酸镁铝1％、聚乙烯醇0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯甲酸0.1％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例3：
36％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物悬浮剂(4:5)
配方：溴虫氟苯双酰胺16％、式(Ⅰ)化合物20％、木质素磺酸盐5％、聚羧酸盐3.5％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐3％、膨润土1％、黄原胶0.1％、丙二醇4.5％、苯并异噻唑啉酮0.02％、二甲基硅油0.5％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例4：
30％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物水分散粒剂(3:2)
配方：溴虫氟苯双酰胺18％、式(Ⅰ)化合物12％、木质素磺酸钠12％、十二烷基苯磺酸钠4.5％、十二烷基硫酸钠3％、白炭黑4.5％、淀粉8％、高岭土补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品。
制备例5：
35％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物水分散粒剂(3:2)
配方：溴虫氟苯双酰胺21％、式(Ⅰ)化合物14％、木质素磺酸钠10％、聚羧酸钠盐5％、十二烷基硫酸钠3.5％、萘磺酸盐甲醛缩合物3％、白炭黑0.5％、淀粉10％、高岭土补足余量；
制备方法，同制备例4。
制备例6：
45％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物水分散粒剂(5:4)
配方：溴虫氟苯双酰胺25％、式(Ⅰ)化合物20％、木质素磺酸钠11％、聚羧酸钠盐5％、十二烷基硫酸钠3.5％、萘磺酸盐甲醛缩合物3％、白炭黑0.5％、淀粉12％、高岭土补足余量；
制备方法，同制备例4。
98％溴虫氟苯双酰胺原药、90％式(I)所示化合物原药，以上原药均由海利尔药业集团研发中心提供。室内活性试验案例：
试验方法：浸叶法；
供试虫龄：供试虫(黄曲条跳甲)采集于青岛市平度十字花科(白菜)蔬菜地，室内以新鲜未使用过任何农药的上海青叶片连续饲养72h后进行毒力测定。
采集新鲜未施用任何药剂的上海青叶片，在药液中浸渍约15s后取出，于通风处自然晾干后置于生测瓶中，接入虫龄大小一致的黄曲条跳甲成虫，每个浓度4个重复，每个重复25头成虫，用80目防虫网封口；以清水作空白对照。
将处理后的试虫置于25±1℃，光照时间L:D＝16h:8h，相对湿度为65％的人工智能培养室进行饲养。
药剂处理72h后分别调查试虫死亡情况，判断试虫死亡标准为以毛笔触之不动视为死亡，记录死虫数。
数据统计与分析：空白对照死亡率小于5％无需校正；空白对照死亡率5％～10％，需进行校正死亡率；空白对照死亡率10％以上，则需重新进行试验。
计算公式如下：
以LC50值相对小的药剂为标准药剂，其毒力指数TI为100。
混剂的理论毒力指数TTI＝TIA×PA+TIB×PB
式中：PA、PB分别为活性成分A、B在组合物中所占的重量比。
用Spss20软件进行数据统计分析，采用LSD进行单因素方差比较(两两比较)分析，并采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行差异显著性分析。
毒力测定结果：
表1溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物复配对黄曲条跳甲(成虫)的毒力测定结果
由表1可知，溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物防治黄曲条跳甲在1:40～8:1时，共毒系数均大于120，说明两者混配在1:40～8:1范围内混配均表现出增效作用。
当溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物混配重量比在1:16～5:1时，共毒系数均大于130，说明两者混配在该重量比范围内表现为增效作用；当溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物混配重量比为1:5～3:1时，共毒系数均大于160，说明两者在该混配重量比范围内表现为明显增效。
田间实施例1
田间试验防治黄曲条跳甲
供试作物：甘蓝；
试验对象：黄曲条跳甲(Phyllotreta striolata(Fabricius)；
试验地点：山东省青岛市胶州秦家营村，试验地土壤为壤土，肥力中等，灌溉条件良好。试验地常年种植蔬菜，复种指数高，黄曲条跳甲发生较重。试验各小区肥水管理、作物长势等条件一致，且符合当地科学的农业实践(GAP)。
供试作物：甘蓝，品种为绿宝石；
供试药剂：36％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物悬浮剂(4:5)、30％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物水分散粒剂(3:2)、5％溴虫氟苯双酰胺悬浮剂、25％式I化合物水分散粒剂、50％哒螨灵悬浮剂；
试验设计：试验设6个处理，含清水对照；每处理4次重复，各小区随机区组排列，小区面积20m2。
试验方法：2021年10月20日施药，喷雾处理。
试验期间天气：施药当天天气晴，气温12～22℃，整个试验期间未出现直接影响试验结果的极端气象因子。
成虫调查：分别于药前和药后1d、7d进行调查，每小区调查10点，每点调查2株甘蓝，共调查20株甘蓝，统计活虫数，计算防治效果。
幼虫调查：于药后7d调查，每小区固定3点，每点调查2株，将植株根部及周边泥土挖回，并用清水漂洗，调查泥土中的幼虫数，计算防治效果。
安全性调查：施药后，调查各处理区施药对甘蓝是否造成药害以及对有益昆虫是否有影响。
药效计算方法：
数据分析：用Spss 20软件进行数据统计分析，运用Duncans新复极差法进行差异显著性检验。
田间药效试验结果：
表2田间不同药剂对黄曲条跳甲的防治结果
注：大写字母代表1％差异极显著水平。
从试验结果表2分析可以看出，溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物混配对甘蓝黄曲条跳甲具有较好的防治效果，表现出较好的速效性和持效性。药后1d，混配处理对成虫防效在85％以上；药后7d，混配处理对成虫防效在90％以上，对幼虫防效在85％以上，表现出较高防效。
药剂安全性：药后调查与观察结果显示，本试验各处理均未见对甘蓝造成不良影响，各试验药剂在试验剂量下对甘蓝安全。
田间实施例2
田间试验防治马铃薯甲虫
供试作物：马铃薯；
试验对象：马铃薯甲虫；
试验设置在河北省坝上张家口马铃薯种植基地，基地面积12.6hm2。土壤肥力中上等，排灌方便，土壤pH7.0。马铃薯于2020年4月2日播种。
试验区情况：试验区马铃薯甲虫各个虫态均有发生；试验期间，马铃薯进入初花期。
试验于同年6月11日进行喷药，在马铃薯甲虫危害期采用卫士16型背负式手动电喷雾器进行均匀喷雾处理。
调查方法：每个处理和清水对照区采用对角线五点取样，每点固定5株挂牌，在施药前调查虫口基数，施药后3d、14d调查残存活虫。并计算虫口减退率和防治效果。
药效计算方法：
田间药效试验结果：
表3田间不同药剂对马铃薯甲虫的防治结果
注：大写字母代表1％差异极显著水平。
从试验结果表3分析可以看出，溴虫氟苯双酰胺与式(Ⅰ)化合物混配对马铃薯甲虫具有较好的防治效果，表现出较好的速效性和持效性。
药后3d，36％溴虫氟苯双酰胺·式(Ⅰ)化合物悬浮剂(4:5)用药量为15、20、25g.ai/hm2防效分别为88.92％、90.86％、92.77％；药后14d，防效分别为92.18％、92.78％、93.36％，防治效果呈现逐渐增大趋势。
药剂安全性：试验过程中，马铃薯生长正常，各处理药剂在供试浓度下均未对马铃薯植株造成药害。
虽然，上文中己经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种含溴虫氟苯双酰胺的杀虫组合物，其特征在于，包含活性成分A和活性成分B，活性成分A为溴虫氟苯双酰胺，活性成分B为式（Ⅰ）所示的化合物，结构式如下（Ⅰ）；所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:16~5:1。
2.根据权利1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:5~3:1。
3.根据权利要求1中所述的杀虫组合物，其特征在于，以所述杀虫组合物的总重量为100wt%计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为1~85wt%。
4.根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物还包括辅助剂，所述辅助剂选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、稳定剂、渗透剂和载体中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物可加工成悬浮剂、水分散粒剂。
6.如权利要求1-5中任一项所述的杀虫组合物在防治农业、林业、园艺植食性害虫中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述植食性害虫为鞘翅目害虫。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述鞘翅目害虫包括黄条跳甲、马铃薯甲虫、金针虫。
9.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述杀虫组合物以有效剂量施于需要控制的害虫或其生长的介质上。
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