CN115873508A - 去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液及抛光工艺 - Google Patents
去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液及抛光工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液及抛光工艺，所述抛光液包括磨料、氧化剂、pH调节剂、增稠剂，所述增稠剂能够增加抛光液的粘度，所述增稠剂包括长碳链状的天然聚合物和具有三维网状结构的合成聚合物，所述天然聚合物与合成聚合物的质量比为1:0.5‑3。所述抛光工艺处理SiC衬底，SiC晶片的Si面去除速率不低于4um/h，Ra小于等于0.2nm；C面去除速率不小于6um/h，且C面没有明显划痕。
Description
技术领域
本发明涉及SiC抛光技术领域，具体涉及一种去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液及抛光工艺。
背景技术
SiC作为新一代半导体材料，拥有许多优良的物理特性，如禁带宽度大、临界击穿电场强度高、电子饱和迁移速率大、电子密度高、热导率高、介电常数低，具备高频高效、耐高压、耐高温、抗辐射能力强以及化学性质稳定等诸多优越性能。因而能制备出在高温下运行稳定，在高电压、高频率等极端环境下更为稳定的半导体器件，是支撑固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”材料和电子元器件，可以起到减小体积简化***，提升功率密度的作用，在半导体照明、5G通信技术、智能电网、国防军工、新能源汽车、消费类电子、快充、无线充等战略新兴领域有非常诱人的应用前景，对节能减排、产业升级有着极其重要的作用。
但是，SiC要在电子装置领域规模化应用，只具有良好的物理特性还不够，还需对SiC的加工技术及工艺参数进行严格的控制，而对SiC表面的抛光处理是其大规模应用的前提之一。抛光能使SiC表面光滑，为后面的进一步加工和器件制备提供良好的易加工表面。但是由于SiC晶体的高化学惰性和高硬度，因此一般的抛光液效果并不理想，或者抛光时的去除速率不高，或者抛光后的表面粗糙度不好；且抛光的过程繁杂，一般是先经过双面粗磨，然后再进行双面精磨。
专利CN113881349A中，配制SiC抛光液需使用大量的有机溶剂，且得到晶片表面的粗糙度较高，在3.35nm-8.13nm。专利CN112809458A中，进行SiC加工过程繁琐，需先进行双面粗磨，再进行双面精磨，然后经去离子水洗后进行催化剂辅助化学机械抛光；不仅抛光过程复杂，而且过程中需使用两种抛光液，还需额外催化剂辅助化学机械抛光。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液及抛光工艺，获得去除速率高、粗糙度低的SiC抛光液；且抛光过程进行简化，由传统的粗磨加精磨，改为一步抛光，直接实现了去除速率高且表面粗糙度低的抛光效果，且加工后的晶片表面无肉眼可见缺陷。
本发明采用的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，所述抛光液包括磨料、氧化剂、pH调节剂、增稠剂，所述增稠剂能够增加抛光液的粘度，所述增稠剂包括长碳链状的天然聚合物和具有三维网状结构的合成聚合物，所述天然聚合物与合成聚合物的质量比为1:0.5-3。
所述天然聚合物与合成聚合物的质量比为1:0.6-1.5。
所述抛光液的粘度为10-20mPa·s，优选抛光液的粘度为10-15mPa·s。
所述天然聚合物为黄原胶、瓜尔胶、海藻酸盐、纤维素衍生物中的至少一种；所述合成聚合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种；所述聚丙烯酰胺的分子量为40万-100万，优选为50-60万，所述聚乙烯醇的分子量为17万-22万，优选为18-20万。优选地，所述天然聚合物为羟乙基纤维素，所述合成聚合物为聚丙烯酰胺。
所述pH调节剂为无机酸或有机酸、无机碱或有机碱，优选pH调节剂为硝酸、三氯乙酸或氢氧化钾、季铵碱；
所述磨料为氧化铝、金刚砂、金刚石、碳化硼中的一种或几种，优选磨料为α-氧化铝，平均粒径为400-600nm；
所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、过硫酸钾、高碘酸钾中的一种或几种，优选氧化剂为高锰酸钾。
所述抛光液的成分和重量百分比如下：磨料：0.5％～15％，氧化剂：1％～8％，pH调节剂：0.5％～5％，增稠剂：0.3％-3％，余量为水。
第二方面，本发明提供一种利用所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液的抛光工艺，直接使用所述抛光液对SiC晶片进行抛光：所述SiC的化学机械抛光采用单面抛光机，晶片的固定方式采用吸附垫吸附形式；抛光垫为聚氨酯类抛光垫，优选IC1010；抛光压力为3～10psi；抛光头转速为60～120rpm；流量为50～300ml/min；抛光过程选择在室温下进行，抛光时间为20～60min。
优选地，所述抛光压力为5.5psi，抛光头转速为95rpm；流量为70ml/min；测试时间均为25min。
所述抛光工艺处理SiC衬底，SiC晶片的Si面去除速率不低于4um/h，Ra小于等于0.2nm；C面去除速率不小于6um/h，且C面没有明显划痕；优选地，Si面Ra小于等于0.1nm。
本申请中所述天然聚合物为长碳链状，侧链较少或侧链较短，物质有一定粘度，能溶于水，溶于水后不再是水流状态，所述合成聚合物呈三维网状结构，其主链和侧链都伸展开，天然聚合物的长碳链状填充在三维网状的合成聚合物中，增加体系的粘度和在晶片表面的均匀分布，进而显著提高抛光效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明抛光液进行SiC晶片抛光过程中，SiC晶片先在酸性或碱性条件下，和氧化剂发生氧化反应生成氧化层；然后通过硬质磨料的机械作用将氧化层去除；在此过程中，增稠剂一方面在配方中起到增稠作用，使磨料在抛光液中保持悬浮稳定性，另一方面，天然和合成增稠剂的复配使用可以使抛光液在晶片表面均匀分散，形成SiC的高去除速率和较好的表面粗糙度；其中，合成聚合物，如：聚丙烯酰胺在抛光液中伸展开来，形成致密的三维网状结构，能够使抛光液在晶片表面均匀分布，从而使晶片整体的去除速率保持快而稳定均一；而天然聚合物，如：羟乙基纤维素，在抛光液中多以线性延伸为主，可以填充合成聚合物聚丙烯酰胺的三维网状结构，使抛光液在晶片表面的分布更均匀，从而使整个晶片的去除速率高，且粗糙度较低，两种增稠剂的协同作用使其能获得更低的粗糙度。
本发明对SiC衬底的抛光工艺，利用所述抛光液既能使SiC的去除速率较高，又能使SiC表面的粗糙度较低，满足SiC衬底的参数要求。且本发明中对SiC的抛光工艺，简化了传统抛光过程中的粗抛加精抛模式，采用一步法抛光，选择抛光过程中的合适参数，避免了传统抛光过程中粗抛对于晶片的损伤再通过精抛来进行修复的过程；本发明仅使用一种SiC抛光液进行了一次抛光过程，简化了抛光流程和耗材的使用种类，缩短了抛光流转过程中的工时，大大提高了抛光效率。
此外，本发明抛光工艺能在较少的抛光液流量下实现快速去除，且表面粗糙度更好的效果，大大降低了SiC抛光成本，利于推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
SiC晶片的抛光工艺：
抛光压力-因SiC材质较硬，所以抛光SiC需要用较大压力。过低的抛光压力会导致晶片的去除速率较低。而抛光压力过大，抛光垫的压缩量变大，表面被压平后降低了抛光垫的储液能力，晶片与抛光垫处于直接接触状态，会使晶片的损伤层增大，材料去除不均匀，导致晶片的表面粗糙度增加。因此，选择合适的抛光压力有利于改善抛光过程中的抛光液运输情况，有效平衡化学腐蚀与机械去除，达到良好的抛光效果。
转速-抛光头的转速过高或过低都会影响晶片的去除速率和表面粗糙度。当抛光头转速较低时，抛光液在晶片表面的有效流动性较低，且无法快速的将抛光副产物带离晶片表面，SiC抛光的去除速率较低且表面平整性不好；而当抛光头转速过高时，抛光液在离心力的作用下难以有效浸润和吸附在抛光垫内，影响晶片的抛光效果。因此，合适的抛光头转速可使SiC晶片的化学腐蚀和机械去除保持平衡状态，达到良好的抛光效果。
流量-随着抛光液流量增加，晶片的Si面表面粗糙度降低，这是因为当抛光液体积流量较小时，CMP中的机械作用相对较大，此时晶片、磨料与抛光垫三者之间的摩擦力增大，抛光垫表面的硬质抛光副产物沉积聚集为大颗粒，导致晶片表面平整度降低，粗糙度增大；当抛光液流量增大时，化学作用逐渐增强，腐蚀与机械作用匹配度较高，且大流量抛光液还可使反应副产物及时脱离晶片表面，从而获得较好的表面平整度。但流量较大时，抛光液的使用量较大，耗费较多，可以在满足粗糙度的前提下选择合适的流量。
抛光时间-在实验测试完上述条件得出SiC的RR和表面粗糙度后，依据晶片总的去除量，测试得出所需的抛光时间即可。
抛光完成后的表面粗糙度用原子力显微镜AFM检测，扫描范围为10*10微米。
下述实施例和对比例进行抛光时的抛光工艺为：采用单面抛光机，抛光过程中用吸附垫吸附晶片，抛光垫选用聚氨酯类抛光垫，优选IC1010；抛光压力为5.5psi，抛光头转速为95rpm；流量为70ml/min；测试时间均为25min。在上述抛光工艺下进行抛光，测试抛光效果。抛光时直接使用所配制的抛光液边搅拌边进行抛光，不需要稀释和额外再添加其他氧化剂。
实施例1
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；羟乙基纤维素0.3％；聚丙烯酰胺(分子量50万)：0.23％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：4.3um/h，Ra为0.0407nm；C面去除速率为：6.5um/h。
实施例2
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；黄原胶0.42％；聚丙烯酰胺(分子量50万)：0.25％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：4.18um/h，Ra为0.0619nm；C面去除速率为：6.7um/h。
实施例3
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；瓜尔胶0.62％；聚乙烯醇：0.41％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：4.42um/h，Ra为0.0511nm；C面去除速率为：6.23um/h。
实施例4
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；黄原胶0.37％；聚乙烯醇：0.62％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：4.09um/h，Ra为0.0759nm；C面去除速率为：6.03um/h。
实施例5
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：碳化硼(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；黄原胶0.37％；聚乙烯醇：0.62％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
实施例6
本实施例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；黄原胶0.37％；聚乙烯醇：1.0％；用稀硝酸将pH值调至3.2，余量为水。
对比例1
本对比例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；用稀硝酸将PH值调至3.2，余量为水。
抛光液粘度3.5mPa·s。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：2.6um/h，Ra为0.916nm；C面去除速率为：3.9um/h。
对比例2
本对比例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；聚丙烯酰胺：0.23％；用稀硝酸将PH值调至3.2，余量为水。
抛光液粘度8.4mPa·s。
抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：3.5um/h，Ra为0.308nm；C面去除速率为：5.2um/h。
对比例3
本对比例抛光液的成分和重量百分比如下：α-氧化铝(平均粒径460nm)：3.8％；高锰酸钾：5.3％；羟乙基纤维素0.3％；用稀硝酸将PH值调至3.2，余量为水。
抛光液粘度6.1mPa·s。抛光测试，测得的SiC晶片的Si面去除速率为：3.1um/h，Ra为0.831nm；C面去除速率为：4.3um/h。
经测试，上述实施例的抛光液粘度均在10mPa·s以上，对比例的抛光液粘度在9mPa·s以下，相同条件下，合成增稠剂和天然增稠剂的复配效果明显优于一种增稠剂的效果。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (10)
1.一种去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，所述抛光液包括磨料、氧化剂、pH调节剂、增稠剂，其特征在于，所述增稠剂能够增加抛光液的粘度，所述增稠剂包括长碳链状的天然聚合物和具有三维网状结构的合成聚合物，所述天然聚合物与合成聚合物的质量比为1:0.5-3。
2.根据权利要求1所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述天然聚合物与合成聚合物的质量比为1:0.6-1.5。
3.根据权利要求1所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述抛光液的粘度为10-20mPa·s，优选抛光液的粘度为10-15mPa·s。
4.根据权利要求1所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述天然聚合物为黄原胶、瓜尔胶、海藻酸盐、纤维素衍生物中的至少一种；所述合成聚合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种；所述聚丙烯酰胺的分子量为40万-100万，所述聚乙烯醇的分子量为17万-22万。
5.根据权利要求4所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述天然聚合物为羟乙基纤维素，所述合成聚合物为聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求4所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为无机酸或有机酸、无机碱或有机碱，优选pH调节剂为硝酸、三氯乙酸或氢氧化钾、季铵碱；
所述磨料为氧化铝、金刚砂、金刚石、碳化硼中的一种或几种，优选磨料为α-氧化铝，平均粒径为400-600nm；
所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、过硫酸钾、高碘酸钾中的一种或几种，优选氧化剂为高锰酸钾。
7.根据权利要求1所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液，其特征在于，所述抛光液的成分和重量百分比如下：磨料：0.5％～15％，氧化剂：1％～8％，pH调节剂：0.5％～5％，增稠剂：0.3％-3％，余量为水。
8.一种利用权利要求1-7任一所述的去除速率高且表面粗糙度低的SiC衬底抛光液的抛光工艺，其特征在于，直接使用所述抛光液对SiC晶片进行抛光：所述SiC的化学机械抛光采用单面抛光机，晶片的固定方式采用吸附垫吸附形式；抛光垫为聚氨酯类抛光垫，优选IC1010；抛光压力为3～10psi；抛光头转速为60～120rpm；流量为50～300ml/min；抛光过程选择在室温下进行，抛光时间为20～60min。
9.根据权利要求8所述的抛光工艺，其特征在于，所述抛光压力为5.5psi，抛光头转速为95rpm；流量为70ml/min；测试时间均为25min。
10.根据权利要求8所述的抛光工艺，其特征在于，所述抛光工艺处理SiC衬底，SiC晶片的Si面去除速率不低于4um/h，Ra小于等于0.2nm；C面去除速率不小于6um/h，且C面没有明显划痕；优选地，Si面Ra小于等于0.1nm。
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