CN115872681A - 一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)复合改性剂的制备；(2)改性聚丙烯纤维的制备；(3)物料混合；(4)成品制备。本发明所用碳酸钙粉末和碳纳米管使制造出来的聚丙烯纤维具有更好的力学性能；并且有机磷酸盐成核剂具有协同作用，共同促进聚丙烯的异相成核能力；本发明所用聚乙烯吡咯烷酮使作用使碳酸钙、碳纳米管和有机磷酸盐成核剂的分散效果好，进而提升改性聚丙烯纤维在混凝土中的相容性；本发明使混凝土的啮合力得到增强，提升了抗裂能力，并且提升了聚丙烯纤维混凝土在实际运用过程中的安全性能。

Description

一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土因其原材料丰富、价格低廉、生产工艺简单、抗压强度高、耐久性好等优点成为用量最大、应用范围最广的工程材料。但是混凝土的固有缺点，如抗拉强度低、脆性大、抗冲击耐磨性能差、易发生塑性开裂，使其在某些工程中的应用难以满足要求。混凝土裂缝超过限值时会加速材料的老化与结构的劣化，致使结构承载力和耐久性降低。例如在水利工程中，大坝混凝土因开裂导致渗水、漏水的发生，减弱了其抵抗各种侵蚀性物质的能力，危及大坝正常运行。因此提出更有效的防止混凝土开裂、控制已有裂缝扩展的措施是十分必要的。
纤维混凝土是混凝土改性的最新科研方向以及重要领域，其中聚丙烯纤维混凝土能够有效提高水泥混凝土的力学性能，与其他传统材料相比，聚丙烯存在分散性低、与基质粘合性差等缺点，应用受到限制。
为满足各类混凝土工程的需要，普通混凝土逐渐向高强、高性能、高延性和高韧性发展方向，其中纤维混凝土是混凝土改性的最新科研方向以及重要领域。目前亟需一种聚丙烯纤维混凝土，使聚丙烯纤维能够与水泥有很好的相容性的同时，更能够提升聚丙烯纤维的粘结性能，使聚丙烯纤维混凝土有良好抗裂性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种改性聚丙烯纤维混凝土及其制备方法，本发明所用碳酸钙粉末和碳纳米管使制造出来的聚丙烯纤维具有更好的力学性能；并且有机磷酸盐成核剂具有协同作用，共同促进聚丙烯的异相成核能力；本发明所用聚乙烯吡咯烷酮使作用使碳酸钙、碳纳米管和有机磷酸盐成核剂的分散效果好，进而提升改性聚丙烯纤维在混凝土中的相容性；本发明使混凝土的啮合力得到增强，提升了抗裂能力，并且提升了聚丙烯纤维混凝土在实际运用过程中的安全性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将碳酸钙粉末、碳纳米管和有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入聚乙烯吡咯烷酮并熔融共混，熔融共混完成后挤出造粒并纺丝，制得改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粗骨料、细骨料、粉煤灰、二氧化硅粉末和水泥混合并初次搅拌，搅拌完成后加入水和减水剂并二次搅拌，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维和步骤(3)所得中间产物混合并搅拌，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
优选的，以重量百分比计，步骤(1)和步骤(2)中组分的加入量为：
Figure BDA0004018201120000031
优选的，步骤(1)中所述碳酸钙粉末的粒径为50-120nm；所述碳纳米管的长度为5-15μm，直径为20-40nm。
优选的，步骤(2)中所述熔融共混在高混机中进行，熔融共混的温度为190-210℃，熔融共混时间为1-3min；所述纺丝温度为220-280℃；纺丝后制得所述改性聚丙烯纤维的长度为15-25mm，直径为25-35μm。
优选的，步骤(3)中所述粗骨料为砾石，粒径为5-8mm，所述细骨料为砂，粒径为2-5mm，所述减水剂为萘系减水剂。
优选的，以重量份数计，步骤(3)中物料的加入量为：粗骨料100-110份、细骨料80-85份、粉煤灰8-10份、二氧化硅粉末5-10份、水泥120-150份、水25-30份、减水剂1-2份。
优选的，步骤(3)中所述搅拌在搅拌机中进行，所述初次搅拌时间为3-5min，所述二次搅拌时间为1-2min。
优选的，步骤(4)中所述改性聚丙烯纤维和中间产物的混合质量比为(1-2)：(2500-3000)，所述搅拌时间为3-5min。
本发明还要求保护一种运用上述方法制备得到的改性聚丙烯纤维混凝土。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所用复合改性剂由碳酸钙粉末、碳纳米管和有机磷酸盐成核剂组成，酸钙粉末和碳纳米管作为纳米材料粒子具有高比表面积、高表面自由能，将纳米级碳酸钙和碳纳米管填充到聚丙烯中对聚丙烯进行改性，对聚丙烯结晶有明显的异相成核作用，晶体细小、结晶度大，使制造出来的聚丙烯纤维具有更好的力学性能；有机磷酸盐成核剂能提升聚丙烯的结晶温度以及结晶速率，和纳米碳酸钙粉末以及碳纳米管具有协同作用，使聚丙烯能够快速成核，共同促进聚丙烯的异相成核能力，使改性聚丙烯纤维与混凝土具有更高的界面粘结强度，提升改性聚丙烯纤维的抗裂性能和力学性能；本发明所用聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型两亲性聚合物，使复合改性剂的分散效果好，提升改性聚丙烯纤维在混凝土中的相容性，能进一步提升改性聚丙烯混凝土的性能；
(2)本发明将改性聚丙烯纤维和水泥等进行混合制得改性聚丙烯纤维混凝土，使混凝土的啮合力得到增强，提升了抗裂能力，并且改性聚丙烯纤维改善了混凝土的结构，提高了混凝土的力学性能，可抑制混凝土中新裂纹的产生和原生裂纹的延伸和扩展，提升了聚丙烯纤维混凝土在实际运用过程中的安全性能。
附图说明
图1为本发明改性聚丙烯纤维混凝土制备流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
所述聚丙烯颗粒牌号为Y2600T；
所述碳酸钙粉末从芮城华纳纳米材料有限公司采购；
所述碳纳米管从江苏先丰纳米材料科技有限公司采购；
所述有机磷酸盐成核剂型号为NA-11；
所述聚乙烯吡咯烷酮从杭州盈钰化工有限公司采购；
所述萘系减水剂从济南豪邦化工有限公司采购；
所述高混机型号为5-2000L；
所述搅拌机型号为JS750。
实施例1
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将80g粒径为70nm的碳酸钙粉末、80g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管、120g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入750g聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入120g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维15g和步骤(3)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
实施例2
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将50g粒径为70nm的碳酸钙粉末、50g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管、100g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入700g聚丙烯颗粒混合均匀，然后加入100g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中190℃熔融共混2min，熔融共混完成后在190℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10kg、粒径为3mm的砂8kg、粉煤灰800g、二氧化硅粉末500g和水泥12kg混合、在搅拌机中搅拌3min，搅拌完成后加入2.5kg水、和100g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维10g和步骤(3)所得中间产物25kg混合、搅拌3min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
实施例3
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将100g粒径为70nm的碳酸钙粉末、100g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管、150g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入800g聚丙烯颗粒混合均匀，然后继续加入150g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中210℃熔融共混3min，熔融共混完成后在280℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石11kg、粒径为3mm的砂8.5kg、粉煤灰1kg、二氧化硅粉末1kg和水泥15kg混合、在搅拌机中搅拌5min，得到物料A；搅拌完成后加入3kg水、和200g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀2min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维20g和步骤(3)所得中间产物30kg混合、搅拌5min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
对比例1
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将80g粒径为70nm的碳酸钙粉末、80g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入750g聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入120g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维15g和步骤(3)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
本对比例和实施例1的区别在于本对比例没有使用有机磷酸盐成核剂。
对比例2
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将80g粒径为70nm的碳酸钙粉末、120g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入750g聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入120g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维15g和步骤(3)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。本对比例和实施例1的区别在于本对比例没有使用碳纳米管。
对比例3
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将80g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管、120g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入750g聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入120g聚乙烯吡咯烷酮并在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维15g和步骤(3)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。本对比例和实施例1的区别在于本对比例没有使用碳酸钙粉末。
对比例4
一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将80g粒径为70nm的碳酸钙粉末、80g长度为10μm直径为30nm的碳纳米管、120g有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入750g聚丙烯颗粒并在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维15g和步骤(3)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得改性聚丙烯纤维混凝土。本对比例和实施例1的区别在于本对比例没有加入聚乙烯吡咯烷酮。
对比例5
一种聚丙烯纤维混凝土的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚丙烯纤维的制备：将750g聚丙烯颗粒放在在高混机中200℃熔融共混2min，熔融共混完成后在250℃下挤出造粒并纺丝，制得长度为20mm、直径为30μm的改性聚丙烯纤维；
(2)物料混合：将粒径为6mm的砾石10.5kg、粒径为3mm的砂8.2kg、粉煤灰900g、二氧化硅粉末800g和水泥14kg混合、在搅拌机中搅拌4min，搅拌完成后加入2.8kg水、和150g萘系减水剂，并且继续搅拌均匀1min，得到中间产物；
(3)成品制备：将步骤(1)所得聚丙烯纤维15g和步骤(2)所得中间产物27kg混合、搅拌4min，即得聚丙烯纤维混凝土。本对比例和实施例1的区别在于本对比例没有加入复合改性剂以及聚乙烯吡咯烷酮。
采用人工捣实法，将实施例1-3和对比例1-5中所制备改性聚丙烯纤维混凝土进行装模，用捣棒插捣均匀，然后用抹刀插捣数次，插捣后用橡皮锤轻轻敲击模具四周，直至空洞消失。将试件模具放在标准养护条件下养护28天，并在自然环境中放置至60天龄期，然后从模具中取出试件。
用平板法测量混凝土的抗裂性能，平板试模尺寸600mm×400mm×100mm，用弯起的波浪形的铁板提供约束，将实施例1-3和对比例1-5所制以及养护好的试件装入平板试模中，在振动台上震动1min左右，抹平表面，移入观测室。观测室温度为24-26℃，相对湿度为60-70％，将试件放好后用电风扇直接吹表面，风速为8m/s，连续吹24h。期间观测以肉眼可见裂缝为准，用钢尺测其长度；当裂缝出现明显弯折时，可以折线长度之和代表裂缝长度。用分度值为0.01mm的读数显微镜测度裂缝宽度，沿裂缝长度测3个裂缝宽度，取最大值为名义最大裂缝宽度。参考中国工程院土木水利与建筑学部《混凝土结构耐久性设计与施工指南》中的评价方法，对纤维混凝土的抗裂性能进行综合评价，按照最大裂缝宽度≤0.2mm、平均开裂面积≤10mm2/条、单位面积开裂裂缝数目≤25条/m2、单位面积上的总开裂面积≤100mm2/m2为评价标准将抗裂性划分为5个等级来评价混凝土的抗裂性，结果如表1所示：
表1聚丙烯纤维混凝土开裂试验数据结果
Figure BDA0004018201120000121
从数据中可以看出，实施例1-3的抗裂等级为Ⅰ级，本发明所制备改性聚丙烯纤维混凝土抗裂性能更佳。
将实施例1-3以及对比例1-5制备得到的养护好的试件进行力学性能测试，得到结果如表2所示：
表2聚丙烯纤维混凝土力学性能数据结果
项目 抗拉强度(MPa) 抗压强度(MPa)
实施例1 6.58 71.8
实施例2 6.45 70.9
实施例3 6.42 70.2
对比例1 5.34 63.4
对比例2 5.38 62.8
对比例3 5.42 63.9
对比例4 5.34 62.4
对比例5 5.18 60.5
从数据可以看出，实施例1-3所制备的改性聚丙烯纤维混凝土具有更高的抗拉强度和抗压强度，力学性能更佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)复合改性剂的制备：将碳酸钙粉末、碳纳米管和有机磷酸盐成核剂混合均匀，得到复合改性剂；
(2)改性聚丙烯纤维的制备：往步骤(1)所得复合改性剂中加入聚丙烯颗粒并混合均匀，然后继续加入聚乙烯吡咯烷酮并熔融共混，熔融共混完成后挤出造粒并纺丝，制得改性聚丙烯纤维；
(3)物料混合：将粗骨料、细骨料、粉煤灰、二氧化硅粉末和水泥混合并初次搅拌，搅拌完成后加入水和减水剂并二次搅拌，得到中间产物；
(4)成品制备：将步骤(2)所得改性聚丙烯纤维和步骤(3)所得中间产物混合并搅拌，即得改性聚丙烯纤维混凝土。
2.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，以重量百分比计，步骤(1)和步骤(2)中组分的加入量为：
Figure FDA0004018201110000011
3.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸钙粉末的粒径为50-120nm；所述碳纳米管的长度为5-15μm，直径为20-40nm。
4.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述熔融共混在高混机中进行，熔融共混的温度为190-210℃，熔融共混时间为1-3min；所述纺丝温度为220-280℃；纺丝后制得所述改性聚丙烯纤维的长度为15-25mm，直径为25-35μm。
5.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述粗骨料为砾石，粒径为5-8mm，所述细骨料为砂，粒径为2-5mm，所述减水剂为萘系减水剂。
6.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，以重量份数计，步骤(3)中物料的加入量为：粗骨料100-110份、细骨料80-85份、粉煤灰8-10份、二氧化硅粉末5-10份、水泥120-150份、水25-30份、减水剂1-2份。
7.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌在搅拌机中进行，所述初次搅拌时间为3-5min，所述二次搅拌时间为1-2min。
8.根据权利要求1所述一种改性聚丙烯纤维混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述改性聚丙烯纤维和中间产物的混合质量比为(1-2)：(2500-3000)，所述搅拌时间为3-5min。
9.一种运用权利要求1-8任一项所述方法制备得到的改性聚丙烯纤维混凝土。
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