CN115872482A - 一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法及其装置，所述的方法包括：(1)预热升温：将谷氨酸浓缩母液废水升温至30‑80℃；(2)电解质添加，调节pH：向废水中投入碱性电解质，搅拌，调pH值；(3)降温：将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下，并转移至醇沉罐；(4)脱盐：向醇沉罐中注入醇类有机溶剂，搅拌，静置分为固液两相；(5)固液分离；(6)有机溶剂回收：收集有机溶剂，从而有机溶剂循环使用，精馏后剩余的低盐液体可以用于生物发酵原料或者蛋白饲料。此外，本发明还提出了一种用于上述方法实施的装置。相较于现有技术，本发明方法简单，容易实现大批量生产，有效降低了碳排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，特别涉及利用电解质强化和有机溶剂萃取法处理谷氨酸浓缩母液及其资源化利用方法，还涉及用于该方法的装置。本发明属于废水处理技术领域。
背景技术
谷氨酸行业是我国发酵工业的主要行业之一，我国谷氨酸的生产量正随着社会发展逐步增加，2020年已达300多万吨，年销售收入近270亿元，利润近40亿元。味精生产通常是以大米、淀粉、糖蜜为主要原料，经过糖化、发酵等处理，分离提取谷氨酸，再通过精制获得味精产品。
谷氨酸浓缩母液主要是谷氨酸发酵液提取谷氨酸和菌体蛋白后，经过降膜浓缩产生的废液。它是一种高浓度有机废水，具有酸性强、高COD、高BOD、高硫酸根、高菌体含量、低温等特点。废水中含有大量的谷氨酸、还原糖、SS与氨氮，其任意排放不仅浪费了宝贵资源，而且造成严重的环境污染，破坏生态平衡，如果进入污水处理***成本高昂，且冬季运行困难。
目前，国内多数谷氨酸生产企业主流工艺是采用浓缩母液喷浆造粒、流化床造粒和高温降膜浓缩结晶提取硫酸铵技术。喷浆造粒肥在生产过程中受到高温许多有效成分被破坏，pH在3.5左右，过度炭化水溶性变差，同时存在烟气污染问题；流化床造粒技术造粒成本高，粒度小，无法与化肥掺混；高温降膜浓缩结晶提取硫酸铵技术能够减少浓缩液数量，但是剩余浓缩母液是需要通过喷浆造粒进行处理。
因此，现有技术由于产品形状、成本、环保达标和工艺完整度的限制，已经不能够完全满足谷氨酸行业健康发展的需要，如何高效且无污染的处理谷氨酸浓缩母液已经成为限制谷氨酸行业可持续发展的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法及其装置，在实现谷氨酸母液资源化利用的同时，达到零污染物排放的要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术手段：
本发明的一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，包括如下步骤：
(1)预热升温：将谷氨酸浓缩母液废水置于反应釜中，升温至30-80℃；
(2)电解质添加，调节pH：向谷氨酸浓缩母液废水中投入碱性电解质，搅拌，反应时间30-90min，调整谷氨酸浓缩母液废水pH值处于3.5-6.5之间；
(3)降温：采用换热器将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下，并转移至醇沉罐；
(4)脱盐：按照醇类有机溶剂与谷氨酸浓缩母液废水体积比0.5-1.5:1的比例，向醇沉罐中注入醇类有机溶剂，搅拌速率60-150r/min，搅拌10-15min后，然后静置1小时以上，分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
(5)固液分离：利用排污泵从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相，使用离心机脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用；
(6)有机溶剂回收：将醇沉罐中的有机相溶液存放于有机溶液储罐，由有机溶液储罐进入精馏塔，收集醇类有机溶剂，醇类有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现醇类有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备。
其中，优选的，步骤(2)中所述的碱性电解质选自氢氧化钾、碳酸钾、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁或者碳酸铵中的至少一种。
其中，优选的，步骤(3)中所述的降温是采用板式换热器将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下。
其中，优选的，步骤(4)中所述的醇类有机溶剂为乙醇溶液或甲醇溶液，其中，所述的乙醇溶液纯度>90％，甲醇溶液纯度>95％。
其中，优选的，，步骤(5)中所述的排污泵为防爆式自吸排污泵。
其中，优选的，步骤(5)中所述的离心机为滤布离心机或者卧螺离心机。
进一步的，为配合上述方法，本发明还提出了一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，所述的装置包括依次通过管道连接的反应釜、换热器、醇沉罐、有机溶液储罐以及精馏塔，其中所述的有机溶液储罐底部还设有排污泵，所述的排污泵与离心机通过管道连接，所述离心机的另一端与有机溶液储罐连接，所述的精馏塔的另一端与所述的醇沉罐连接；
其中，所述的反应釜用于容置谷氨酸浓缩母液废水与碱性电解质，并使二者发生反应；
其中，所述的换热器用于谷氨酸浓缩母液废水的降温；
其中，所述的醇沉罐中含有醇类有机溶剂，用于谷氨酸浓缩母液废水的脱盐处理，并使其分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
其中，所述的有机溶液储罐用于储存有机相溶液以及复合盐结晶相中分离出的液体；
其中，所述的精馏塔用于精馏存放于有机溶液储罐中的有机相溶液，精馏得到的有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备；
其中，所述的排污泵用于从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相；
其中，所述的离心机用于脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用。
其中，优选的，所述的换热器为板式换热器。
其中，优选的，所述的排污泵为防爆式自吸排污泵。
其中，优选的，所述的离心机为平板式刮刀下部卸料离心机或者卧螺离心机。
其中，优选的，所述的反应釜以及醇沉罐中设有搅拌装置。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”，“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
1.实现了谷氨酸母液盐分的常温脱除：充分利用电解质的作用增加溶解的极性，利用有机溶剂与水分子和有机物的溶出能力，降低盐分的溶解性，将盐分结晶出来，效率高，不需要能源输入；
2.能够实现谷氨酸浓缩母液全量资源化利用，零污染排放：该方法产生的固体复合盐含有丰富的氮钾元素，总养分量>20％,氮含量>16.5％，钾含量>3.5％，是优质的的复合肥原料，市场需求量大；有机溶液相经精馏后剩余的液体(含水率约50％)含有20％以上的真蛋白，其中游离氨基酸含量大于12％，可以作为生物发酵基质和优质的蛋白饲料；
3.有机溶剂回收率高，精馏回收耗能小：该技术中使用的有机溶剂乙醇或者甲醇与水的沸点差距较大，容易回收，且在母液中无化学反应损失，回收率>98.5％。
4.处理工艺相比现有工艺简单，容易实现大批量生产，有效降低了碳排放。
附图说明
图1为本发明的装置连接示意图；
图2为本发明的方法流程图；
图3为母液初始pH值对结晶复合盐得率的影响；
图4为母液初始pH值对结晶复合盐形态的影响；
图5为添加不同体积的无水甲醇获得沉淀产量。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
本发明的装置连接示意图如图1所示。本发明的一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，所述的装置包括依次通过管道连接的反应釜、换热器、醇沉罐、有机溶液储罐以及精馏塔，其中所述的有机溶液储罐底部还设有排污泵，所述的排污泵与离心机通过管道连接，所述离心机的另一端与有机溶液储罐连接，所述的精馏塔的另一端与所述的醇沉罐连接；
其中，所述的反应釜用于容置谷氨酸浓缩母液废水与碱性电解质，并使二者发生反应；
其中，所述的换热器用于谷氨酸浓缩母液废液的降温；
其中，所述的醇沉罐中含有醇类有机溶剂，用于谷氨酸浓缩母液的脱盐处理，并使其分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
其中，所述的有机溶液储罐用于储存有机相溶液以及复合盐结晶相中分离出的液体；
其中，所述的精馏塔用于精馏存放于有机溶液储罐中的有机相溶液，精馏得到的有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备；
其中，所述的排污泵用于从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相；
其中，所述的离心机用于脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用。
其中，所述的换热器为板式换热器。
其中，所述的排污泵为防爆式自吸排污泵。
其中，所述的离心机为平板式刮刀下部卸料离心机或者卧螺离心机。
其中，所述的反应釜以及醇沉罐中设有搅拌装置。
本发明的方法流程图如图2所示。所述的装置用于谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用时，包括如下步骤：
(1)预热升温：将谷氨酸浓缩母液废水置于反应釜中，升温至30-80℃；
(2)电解质添加，调节pH：向谷氨酸浓缩母液废水中投入碱性电解质，搅拌，反应时间30-90min，调整谷氨酸浓缩母液废水pH值处于3.5-6.5之间；
(3)板式换热器降温：采用换热器将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下，并转移至醇沉罐；
(4)脱盐：按照醇类有机溶剂与谷氨酸浓缩母液废水体积比0.5-1.5:1的比例，向醇沉罐中注入醇类有机溶剂，搅拌速率60-150r/min，搅拌10-15min后，然后静置1小时以上，分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
(5)固液分离：利用排污泵从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相，使用离心机脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用；
(6)有机溶剂回收：将醇沉罐中的有机相溶液存放于有机溶液储罐，由有机溶液储罐进入精馏塔，收集醇类有机溶剂，醇类有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现醇类有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备。
其中，步骤(2)中所述的碱性电解质选自氢氧化钾、碳酸钾、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁或者碳酸铵中的至少一种。
其中，步骤(4)中所述的醇类有机溶剂为乙醇溶液或甲醇溶液，其中，所述的乙醇溶液纯度>90％，甲醇溶液纯度>95％。
实施例2本发明方法以及装置在谷氨酸浓缩母液废水处理中的应用
某企业谷氨酸浓缩母液废水特性如表1所示：
表1某企业谷氨酸浓缩母液理化性质
谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置如实施例1所述。谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，包括如下步骤：
(1)预热升温：将谷氨酸浓缩母液废水置于反应釜中，升温至45℃；
(2)电解质添加，调节pH：添加不同含量的氧化镁，不加氧化镁作为对照，调整pH分别处理4.5、5.0、5.5和6.0，在反应釜中搅拌反应时间为30min；
(3)板式换热器降温：将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水，采用板式换热器降温至15℃，并转移至醇沉罐；
(4)脱盐：按照无水乙醇与谷氨酸浓缩母液体积比1:1的比例加入无水乙醇，采用120r/min的速率进行搅拌，静止1小时，分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
(5)用防爆式自吸排污泵把下层复合盐结晶相吸入平板式刮刀下部卸料离心机，2000r/min，脱水20min，得到含水率为33％的复合盐晶体沉淀，含水复合盐晶体沉淀得率如图3所示，实验结果表明不同的初始pH值不会影响沉淀的析出量，但是通过晶体大小分析(图4)，发现pH会影响析出沉淀中的晶体颗粒大小。结晶复合盐养分含量见表2，表明pH为5.0时，结晶复合盐养总养分含量最高。
(6)有机溶剂回收：将醇沉罐中的有机相溶液存放于有机溶液储罐，由储罐进入精馏塔，收集有机溶剂，实验结果表明，乙醇回收率达到98.1％以上，乙醇精馏回收后剩余液体特性如表3所示，氨基酸总量最有条件下超过22％，干物质中氨基酸总量超过40％，而且硫酸根和铵态氮含量相比浓缩母液均大幅下降，具有很好的可生化性能，有可能直接作为蛋白饲料或者微生物发酵基质。
表2不同pH值对结晶复合盐养分含量的影响
表3上层有机相精馏后液体特性
实施例3
采用实施例2中使用的谷氨酸浓缩母液、装置以及方法，初始pH为5.0时，添加不同体积的无水甲醇获得沉淀产量差距明显(图5)；当无水甲醇占浓缩液的体积比小于100％时结晶复合盐养分含量逐渐增大，有机质含量逐渐减少，当大于100％时，复合盐结晶中的养分含量有增加，但是增加不显著(表4)；当无水甲醇占浓缩液的体积比小于110％时有机溶液相中氨基酸含量逐渐增大，有机质含量也逐渐增加，当大于110％时，氨基酸含量有增加，但是增加不明显(表5)。
表4不同pH值对结晶复合盐养分含量的影响
表5上层有机相精馏后液体特性
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预热升温：将谷氨酸浓缩母液废水置于反应釜中，升温至30-80℃；
(2)电解质添加，调节pH：向谷氨酸浓缩母液废水中投入碱性电解质，搅拌，反应时间30-90min，调整谷氨酸浓缩母液废水pH值处于3.5-6.5之间；
(3)降温：采用换热器将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下，并转移至醇沉罐；
(4)脱盐：按照醇类有机溶剂与谷氨酸浓缩母液废水体积比0.5-1.5:1的比例，向醇沉罐中注入醇类有机溶剂，搅拌速率60-150r/min，搅拌10-15min后，然后静置1小时以上，分为固液两相，液相为有机相溶液，固相为复合盐结晶相；
(5)固液分离：利用排污泵从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相，使用离心机脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用；
(6)有机溶剂回收：将醇沉罐中的有机相溶液存放于有机溶液储罐，由有机溶液储罐进入精馏塔，收集醇类有机溶剂，醇类有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现醇类有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备。
2.如权利要求1所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱性电解质选自氢氧化钾、碳酸钾、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁或者碳酸铵中的至少一种。
3.如权利要求1所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述的降温是采用板式换热器将经过pH调整的谷氨酸浓缩母液废水降温至20℃以下。
4.如权利要求1所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，步骤(4)中所述的醇类有机溶剂为乙醇溶液或甲醇溶液，其中，所述的乙醇溶液纯度>90％，甲醇溶液纯度>95％。
5.如权利要求1所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，步骤(5)中所述的排污泵为防爆式自吸排污泵。
6.如权利要求1所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐以及资源化利用方法，其特征在于，步骤(5)中所述的离心机为平板式刮刀下部卸料离心机或者卧螺离心机。
7.一种谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，其特征在于，所述的装置包括依次通过管道连接的反应釜、换热器、醇沉罐、有机溶液储罐以及精馏塔，其中所述的有机溶液储罐底部还设有排污泵，所述的排污泵与离心机通过管道连接，所述离心机的另一端与有机溶液储罐连接，所述的精馏塔的另一端与所述的醇沉罐连接；
其中，所述的反应釜用于容置谷氨酸浓缩母液废水与碱性电解质，并使二者发生反应；
其中，所述的换热器用于谷氨酸浓缩母液废水的降温；
其中，所述的醇沉罐中含有醇类有机溶剂，用于谷氨酸浓缩母液废水的脱盐处理，并使其分为固液两相，上层为有机相溶液，下层为复合盐结晶相；
其中，所述的有机溶液储罐用于储存有机相溶液以及复合盐结晶相中分离出的液体；
其中，所述的精馏塔用于精馏存放于有机溶液储罐中的有机相溶液，精馏得到的有机溶剂返回醇沉罐中，从而实现有机溶剂的循环使用，精馏后剩余的低盐液体用于生物发酵原料或者蛋白饲料的制备；
其中，所述的排污泵用于从醇沉罐底部吸出复合盐结晶相；
其中，所述的离心机用于脱去复合盐结晶相中的液体，液体回收到有机溶液储罐，脱水后的复合盐结晶直接作为复合肥原料使用。
8.如权利要求7所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，其特征在于，所述的换热器为板式换热器，所述的排污泵为防爆式自吸排污泵。
9.如权利要求7所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，其特征在于，所述的离心机为平板式刮刀下部卸料离心机或者卧螺离心机。
10.如权利要求7所述的谷氨酸浓缩母液的常温脱盐装置，其特征在于，所述的反应釜以及醇沉罐中设有搅拌装置。
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