CN115852222A - 稀土镁合金的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土镁合金的处理方法。该处理方法包括如下步骤：将稀土镁合金在压力≤10Pa的条件下热分解，得到金属镁和稀土金属；其中，热分解的温度条件为：在T1下热分解70～120min，在T2下热分解100～190min，在T3下热分解90～180min，在T4下热分解150～300min；T1为400～650℃，T2为650～950℃，T3为850～1050℃，T4为950～1250℃。该处理方法能够有效地将稀土镁合金中的镁元素与稀土元素分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金的处理方法。
背景技术
稀土金属在稀土功能材料、航空航天、军工、冶金工业中具有广泛的应用。随着科学技术的不断发展，对稀土金属的品质提出更高的要求。随着稀土金属的需求量日益增加，降低稀土金属的成本成为亟待解决的问题。
稀土金属一般采用熔盐电解和金属热还原两种方法。熔盐电解只能制备镧、铈、镨、钕等低熔点的稀土金属。金属热还原工艺流程长，生产成本高，且还原剂会引入杂质。
CN105908218A公开了一种稀土金属的制备方法。该方法将稀土氧化物或稀土氧化物氟盐电解还原稀土金属成熔融状态。将熔融状态的稀土金属在电解质保护状态下或惰性气体保护状态下，在密闭容器中或在真空容器中，进行凝固。CN103436718A公开了一种金属镧的制取方法。该方法将氯化镧和氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的至少一种置于坩埚内，然后放入金属钠以及金属锌或金属镁加热还原，精馏，得到金属镧。这些方法均适用于制备熔点较低的稀土金属。
CN101550494A公开了一种制备稀土金属的方法。该方法将氧化稀土或碳酸稀土与碘化氢气体或氢碘酸液体反应制备成易挥发的稀土碘化物，将稀土碘化物在钨丝或钼丝上高温离解，获得稀土金属并放出碘蒸汽。该方法生产成本高，且不易实现连续化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种稀土镁合金的处理方法。该处理方法能够有效地将稀土镁合金中的镁元素与稀土元素分离。进一步地，采用该处理方法得到的金属镁的纯度高，稀土金属中稀土的纯度高。更进一步地，该处理方法镁元素和稀土元素的收率高。
本发明通过如下技术方案实现上述技术目的。
本发明提供了一种稀土镁合金的处理方法，包括如下步骤：将稀土镁合金在压力≤10Pa的条件下热分解，得到金属镁和稀土金属；
其中，热分解的温度条件为：在T1下热分解70～120min，在T2下热分解100～190min，在T3下热分解90～180min，在T4下热分解150～300min；T1为400～650℃，T2为650～950℃，T3为850～1050℃，T4为950～1250℃；
其中，稀土镁合金中的稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种或多种。
根据本发明的处理方法，优选地，稀土镁合金的粒度≤8cm。
根据本发明的处理方法，优选地，T1＜T2＜T3＜T4。
根据本发明的处理方法，优选地，稀土镁合金中镁元素的含量为1～40wt％，稀土元素的含量为60～99wt％。
根据本发明的处理方法，优选地，从初始温度升温至T1的时间为30～80min，从T1升温至T2的时间为60～130min，从T2升温至T3的时间为30～100min，从T3升温至T4的时间为80～170min。
根据本发明的处理方法，优选地，T1为450～600℃，T2为700～900℃，T3为900～1000℃，T4为1000～1200℃。
根据本发明的处理方法，优选地，在T1下热分解时间为80～110min，在T2下热分解时间为120～170min，在T3下热分解时间为100～160min，在T4下热分解时间为170～250min。
根据本发明的处理方法，优选地，将稀土镁合金在压力≤5Pa的条件下热分解。
根据本发明的处理方法，优选地，热分解在真空电阻炉中进行。
根据本发明的处理方法，优选地，所述金属镁中镁的含量≥99wt％，所述稀土金属中稀土元素的含量≥99wt％。
本发明的方法能够将稀土镁合金中的稀土元素与镁元素分离，提供了一种新的制备稀土金属的方法。本发明的方法无需使用还原剂；能够应用于高熔点及低熔点的稀土元素，适用范围广；且步骤简单，利于工业化生产，具有较高的经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中的“压力”为绝对压力。
本发明创造性地以稀土镁合金作为原料，采用真空热分解的方法，获得金属镁和稀土金属。本发明的方法无需添加其他化学试剂，降低了生产成本，且所得产物的杂质含量低，收率高。本发明的方法步骤简单，适用范围广，极大地提高了稀土金属的生产效率。下面对本发明的处理方法进行详细介绍。
本发明的稀土镁合金的处理方法包括如下步骤：将稀土镁合金热分解，得到金属镁和稀土金属。稀土金属可以为单一稀土元素形成的稀土金属，也可以为两种或两种以上稀土元素形成的合金。
稀土镁合金中包括稀土元素和镁元素。优选地，稀土镁合金由稀土元素和镁元素组成。当然，稀土镁合金中还可以含有一些不可避免的杂质，例如：碳元素、铁元素、铝元素、氧元素、钙元素等。稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种或多种；优选地，稀土元素选自钐、铕、钆、镝、钇、钕、镨、镧、铈中的一种或多种；更优选地，稀土元素选自钆、镝、钇、钕、镨中的一种或多种。根据本发明的一个实施方式，稀土镁合金选自钆镁合金、镝镁合金、钇钕镁合金、钕镝镁合金、镨钕镁合金中的一种或多种。
稀土镁合金中镁元素的含量可以为1～40wt％；优选为2～20wt％；更优选为3～15wt％。
稀土镁合金中稀土元素的含量可以为60～99wt％；优选为80～98wt％；更优选为85～97wt％。稀土镁合金中的稀土元素可以为一种也可以为两种或两种以上。当稀土镁合金中的稀土元素为钇和钕时，钕和钇的质量比可以为(4～15):1；或者为(6～12):1；还可以为(7～9):1。当稀土镁合金中的稀土元素为钕和镝时，钕和镝的质量比可以为(10～25):1；或者为(13～22):1；还可以为(16～20):1。当稀土镁合金中的稀土元素为镨和钕时，钕和镨的质量比可以为(1～10):1；或者为(2～7):1；还可以为(3～5):1。
稀土镁合金中可以含有一些碳元素。碳元素的含量可以≤0.1wt％；优选地，碳元素的含量≤0.05wt％；更优选地，碳元素的含量≤0.02wt％。
稀土镁合金中可以含有一些铁元素。铁元素的含量可以≤0.5wt％；优选地，铁元素的含量≤0.3wt％。
稀土镁合金中可以含有一些铝元素。铝元素的含量可以≤0.05wt％；优选地，铝元素的含量≤0.01wt％；更优选地，铝元素的含量≤0.005wt％。
稀土镁合金中可以含有一些氧元素。氧元素的含量可以≤0.05wt％；优选地，氧元素的含量≤0.01wt％。
稀土镁合金中可以含有一些钙元素。钙元素的含量可以≤0.05wt％；优选地，钙元素的含量≤0.01wt％；更优选地，钙元素的含量≤0.005wt％。
本发明的稀土镁合金可以购买获得，也可以通过熔盐电解法制备得到。熔盐电解法为本领域常用的制备合金的方法。例如，以合金成分元素相应的氧化物作为原料，采用复合阴极(固态阴极+液态阴极)电解槽进行电解。液态阴极为电解过程中产生的稀土金属。固态阴极为钨或钼。熔盐体系可以为氟化锂、氟化钡和稀土镁合金中所含稀土元素的氟化物。熔盐体系中还可以含有氟化镁。阴极电流密度为3～5A/cm2。阳极电流密度为0.1～0.95A/cm2。电解温度为1000～1100℃。
稀土镁合金的粒度可以≤8cm；优选地，稀土镁合金的粒度≤5cm；更优选地，稀土镁合金的粒度≤2.5cm。可以将稀土镁合金原料过筛，以分离得到合适粒度的稀土镁合金。
热分解在压力≤10Pa的条件下进行。优选地，压力≤5Pa；更优选地，压力≤1Pa。这样能够将镁元素与稀土元素充分分离，减少金属镁和稀土金属中的杂质含量。
热分解的温度条件为：在T1下热分解t1时间，在T2下热分解t2时间，在T3下热分解t3时间，在T4下热分解t4时间。
在本发明中，T1＜T2＜T3＜T4。
T1为400～650℃；优选为450～600℃；更优选为500～550℃。
t1时间为70～120min；优选为80～110min；更优选为90～100min。
从初始温度升温至T1的时间为30～80min；优选为40～70min；更优选为50～60min。初始温度可以为室温，例如20～35℃；又如25～30℃。
T2为650～950℃；优选为700～900℃；更优选为750～800℃。
t2时间为100～190min；优选为120～170min；更优选为150～160min。
从T1升温至T2的时间为60～130min；优选为70～110min；更优选为80～100min。
T3为850～1050℃；优选为900～1000℃；更优选为950～1000℃。
t 3时间为90～180min；优选为100～160min；更优选为110～130min。
从T2升温至T3的时间为30～100min；优选为40～80min；更优选为50～70min。
T4为950～1250℃；优选为1000～1200℃；更优选为1050～1100℃。
t 4时间为150～300min；优选为170～250min；优选为190～200min。
从T3升温至T4的时间为80～170min；优选为100～150min；更优选为120～130min。
本发明的热分解的温度条件能够将稀土元素和镁元素充分分离；且所得金属镁和稀土金属中的杂质含量少，收率高。
热分解可以在真空电阻加热炉内进行。例如，热分解可以在真空碳管炉内进行。
所得金属镁中，镁的含量≥99wt％；优选地，镁的含量≥99.5wt％；更优选地，镁的含量≥99.8wt％。稀土元素的含量＜0.0050wt％。碳元素的含量＜0.0050wt％。
所得稀土金属中，稀土元素的含量≥99wt％；优选地，稀土元素的含量≥99.5wt％；更优选地，稀土元素的含量≥99.8wt％。镁元素的含量≤0.01wt％；优选地，镁元素的含量≤0.005wt％。碳含量≤0.015wt％；优选地，碳含量≤0.01wt％。
镁元素的收率≥98wt％；优选地，镁元素的收率≥99wt％；更优选地，镁元素的收率≥99.5wt％。镁元素的收率＝金属镁中镁元素的质量/稀土镁合金中镁元素的质量。
稀土元素的收率≥98wt％；优选地，稀土元素的收率≥99wt％；更优选地，稀土元素的收率≥99.5wt％。稀土元素的收率＝稀土金属中稀土元素的质量/稀土镁合金中稀土元素的质量。
下面介绍测试方法：
镁元素、铝元素、钙元素和铁元素采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。
碳元素采用红外碳硫仪进行测定。
氧元素采用脉冲-红外吸收法测定。
稀土元素采用EDTA滴定法测定。
以下实施例和比较例中热分解在真空碳管炉中进行。稀土镁合金可以分为多批进行热分解。
“真空”是指绝对压力小于等于1Pa。
初始温度为25～30℃。
实施例1
将钆镁合金在真空条件下热分解，得到金属钆和金属镁。钆镁合金的粒度小于1.5cm。
热分解的温度条件如下：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温90min；
(2)从550℃升温至800℃，时间为90min；在800℃下保温150min；
(3)从800℃升温至950℃，时间为60min；在950℃下保温150min；
(4)从950℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温200min。
钆镁合金中元素含量如下所示：
所得金属钆中元素含量如下所示：
所得金属镁中元素含量如下所示：
| 元素 | C | Fe | Gd | Al | O | Ca | Mg |
| 含量/wt％ | ＜0.0050 | ＜0.0050 | ＜0.0050 | ＜0.0050 | 0.0058 | ＜0.0050 | 余量 |
实施例2
将镝镁合金在真空条件下热分解，得到金属镝和金属镁。镝镁合金的粒度小于2cm。
热分解的温度条件如下：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温90min；
(2)从550℃升温至800℃，时间为90min；在800℃下保温150min；
(3)从800℃升温至950℃，时间为60min；在950℃下保温150min；
(4)从950℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温190min。
镝镁合金中元素含量如下所示：
所得金属镝中元素含量如下所示：
所得金属镁中元素含量如下所示：
| 元素 | C | Fe | Dy | Al | O | Ca | Mg |
| 含量/wt％ | ＜0.0050 | ＜0.0050 | ＜0.0050 | ＜0.0050 | 0.0055 | ＜0.0050 | 余量 |
实施例3
将钇钕镁合金在真空条件下热分解，得到钇钕合金和金属镁。钇钕镁合金的粒度小于1.2m。
热分解的温度条件如下：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温80min；
(2)从550℃升温至800℃，时间为90min；在800℃下保温160min；
(3)从800℃升温至950℃，时间为60min；在950℃下保温110min；
(4)从950℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温190min。
钇钕镁合金中元素含量如下所示：
所得钇钕合金中元素含量如下所示：
所得金属镁中元素含量如下所示：
实施例4
将钕镝镁合金在真空条件下热分解，得到钕镝合金和金属镁。钕镝镁合金的粒度小于1.5m。
热分解的温度条件如下：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温100min；
(2)从550℃升温至800℃，时间为90min；在800℃下保温130min；
(3)从800℃升温至950℃，时间为60min；在950℃下保温120min；
(4)从950℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温240min。
钕镝镁合金中元素含量如下所示：
所得钕镝合金中元素含量如下所示：
所得金属镁中元素含量如下所示：
实施例5
将镨钕镁合金在真空条件下热分解，得到镨钕合金和金属镁。镨钕镁合金的粒度小于1.0m。
热分解的温度条件如下：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温80min；
(2)从550℃升温至800℃，时间为90min；在800℃下保温160min；
(3)从800℃升温至950℃，时间为60min；在950℃下保温120min；
(4)从950℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温200min。
镨钕镁合金中元素含量如下所示：
所得镨钕合金中元素含量如下所示：
所得金属镁中元素含量如下所示：
对比例1
除热分解的温度条件如下所示外，其余同实施例4：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温100min；
(2)从550℃升温至1050℃，时间为120min；在1050℃下保温240min。
在热分解的过程中金属镁大部分喷射外溅，未能将金属镁收集。
对比例2
除热分解的温度条件如下所示外，其余同实施例4：
(1)从初始温度升温至550℃，时间为50min；在550℃下保温100min；
(2)从550℃升温至900℃，时间为120min；在900℃下保温240min。
仅有少部分金属镁与钕镝镁合金分离，热分解后的钕镝镁合金的失重率仅为2.31wt％，不能很好地将钕镝镁合金中的镁元素与稀土元素分离。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种稀土镁合金的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将稀土镁合金在压力≤10Pa的条件下热分解，得到金属镁和稀土金属；
其中，热分解的温度条件为：在T1下热分解70～120min，在T2下热分解100～190min，在T3下热分解90～180min，在T4下热分解150～300min；T1为400～650℃，T2为650～950℃，T3为850～1050℃，T4为950～1250℃；
其中，稀土镁合金中的稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，稀土镁合金的粒度≤8cm。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，T1＜T2＜T3＜T4。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，稀土镁合金中镁元素的含量为1～40wt％，稀土元素的含量为60～99wt％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，从初始温度升温至T1的时间为30～80min，从T1升温至T2的时间为60～130min，从T2升温至T3的时间为30～100min，从T3升温至T4的时间为80～170min。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，T1为450～600℃，T2为700～900℃，T3为900～1000℃，T4为1000～1200℃。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在T1下热分解时间为80～110min，在T2下热分解时间为120～170min，在T3下热分解时间为100～160min，在T4下热分解时间为170～250min。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，将稀土镁合金在压力≤5Pa的条件下热分解。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，热分解在真空电阻炉中进行。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述金属镁中镁的含量≥99wt％，所述稀土金属中稀土元素的含量≥99wt％。
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| CN201010682Y (zh) * | 2006-11-01 | 2008-01-23 | 北京有色金属研究总院 | 一种大型稀土镁中间合金真空蒸馏除镁装置 |
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|---|
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