CN115851249B - 一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂及其制备方法，该自生热除垢抑垢剂包括A乳液与B溶液，且A乳液与B溶液的质量比为1∶(3～5)；A乳液的组成及质量百分比为：多酯基油相1～2％、阴离子表面活性剂0.2～0.5％、水97.5～98.8％；B溶液的组成及质量百分比为：溶剂98～99％，卤化磷1～2％。本发明借助无活泼氢的有机溶剂、表面活性剂等载体将高反应活性物质转移到堵塞物中，便于其与水或有机物进行放热反应，反应释出的热量可有效降低有机垢的黏度，且反应可生成酸，酯和多羧基化合物，酸可有效溶蚀无机垢，酯利于降低有机垢的内聚力，多羧基化合物可捕获金属离子，从而实现全方位对复合垢的瓦解和转移。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发领域，具体涉及一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂及其制备方法。
背景技术
在油田的开采过程中，由于储层流体与入井流体的配伍性差，容易在井底形成有机、无机复合沉淀堵塞地层，造成井筒堵塞。井筒结垢会阻塞油气渗流通道，影响油气资源的正常开发与利用。
堵塞物类型大致分为三种，第一种是有机堵剂包裹无机垢盐，这种堵塞物可用先表面活性剂后酸的方法进行解堵，但此种方法会造成酸的浪费，使得成本升高；第二种是无机垢盐包裹有机堵剂，这种堵塞物可用先酸后表面活性剂的方法进行解堵，但此种方法会造成表面活性剂的浪费，使得成本升高；第三种是无机垢盐有机堵剂无序复合，目前这种类型的堵塞物暂无较好的解堵方法。
发明内容
为了解除有机垢和无机垢的相互保护作用，本发明针对复合垢提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂及其制备方法，实现全方位对复合垢的瓦解和转移。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂，包括A乳液与B溶液，所述A乳液与B溶液的质量比为1∶（3~5）；
所述A乳液的组成及质量百分比为：多酯基油相1~2％、阴离子表面活性剂0.2~0.5％、水97.5~98.8％；
所述B溶液的组成及质量百分比为：溶剂98~99％，卤化磷1~2％。
进一步地，所述多酯基油相为丁烷四甲酸四甲酯或柠檬酸三甲酯。
更进一步地，所述丁烷四甲酸四甲酯的结构式为
进一步地，所述阴离子表面活性剂优选木质素磺酸钠。
进一步地，所述溶剂为无活泼氢的有机溶剂。
更进一步地，所述无活泼氢的有机溶剂为苯、环己烷、三氯甲烷、***、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
进一步地，所述卤化磷为三氯化磷或三氟化磷。
一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
配制A乳液：将质量百分比为97.5~98.8％的水、质量百分比1~2％的多酯基油相、及质量百分比为0.2~0.5％的木质素磺酸钠混合后，以100rpm~1500rpm的转速搅拌反应，得到A乳液；
S2.制备B溶液：将质量百分比为1~2％的卤化磷溶解于质量百分比为98~99％的溶剂中，得B溶液；
S3.按照A乳液：B溶液的质量比为1：（3~5）的比例称取A乳液、B溶液，然后以滴加的方式将A乳液滴入到B溶液中，滴加过程中持续搅拌，得到针对复合垢的针对复合垢自生热除垢抑垢剂。
作为本发明进一步改进，步骤S3中，A乳液与B溶液的混合为现用现配。
上述针对复合垢自生热除垢抑垢剂作为除垢剂在复合垢中的应用。
本发明的原理为：
本发明借助无活泼氢的有机溶剂、表面活性剂等载体将高反应活性物质转移到堵塞物中，便于其与水或有机物进行放热反应，反应释出的热量可有效降低有机垢的黏度，且反应可生成酸，酯和多羧基化合物，酸可有效溶蚀无机垢，酯利于降低有机垢的内聚力，多羧基化合物可捕获金属离子，从而实现全方位对复合垢的瓦解和转移。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明所述的针对复合垢的自生热除垢抑垢剂中的木质素磺酸钠具有分散有机垢，抑制二次聚集，稳定乳液，乳化降粘等作用。
2.本发明所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂反应后产生的“增塑”型的小分子磷酸酯***到沥青质片层大分子之间，削弱了分子链间的引力，增大了它们之间的距离，进而增加了片层分子链的移动可能，降低了分子链间的缠结，并且溶剂具有增溶降粘的作用。
3.本发明所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂反应后产生的磷酸和盐酸等路易斯酸可以对无机垢产生溶蚀作用；当除去复合垢之后，本发明的自生热除垢抑垢剂反应后产生的多羧酸盐还可以抑制不溶盐的形成，乳液中的表面活性剂对有机垢起到了抑制聚集作用，达到了抑垢的作用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的设计方案和附图。
图1为解除有机垢和无机垢的相互保护作用的工作机制图；
图2为针对复合垢自生热除垢抑垢剂溶液浓度为15％时，不同溶解时间下溶蚀率的变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法；下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
本发明首先提供了一种自生热除垢抑垢剂，包括A乳液与B溶液，所述A乳液与B溶液的质量比为1∶（3~5）；
所述A乳液的组成及质量百分比为：多酯基油相1~2％、阴离子表面活性剂0.2~0.5％、水97.5~98.8％；
所述B溶液的组成及质量百分比为：溶剂98~99％，卤化磷1~2％。
进一步地，所述多酯基油相为丁烷四甲酸四甲酯或柠檬酸三甲酯。多酯基油相中的多羧基抑制不溶盐形成，从而有效抑制无机垢，防止二次结垢。
更进一步地，所述丁烷四甲酸四甲酯的结构式为
优选地，所述丁烷四甲酸四甲酯是由丁烷四甲酸与甲醇进行酯化反应得到的。需要说明的是，丁烷四甲酸和甲醇进行酯化反应合成丁烷四甲酸四甲酯时，试剂的理论摩尔比应为丁烷四甲酸：甲醇＝1：4，但因四个羧基空间位阻较大，配制溶液时试剂的实际摩尔比为丁烷四甲酸：甲醇＝1：6。
进一步地，所述阴离子表面活性剂为具有分散有机质的表面活性剂，优选为木质素磺酸钠。阴离子表面活性剂具有分散有机垢，抑制二次聚集，稳定乳液、乳化降粘等作用。
进一步地，所述溶剂为无活泼氢的有机溶剂。
更进一步地，所述无活泼氢的有机溶剂为苯苯、环己烷、三氯甲烷、***、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
进一步地，所述卤化磷为三氯化磷或三氟化磷。
本发明还提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
配制A乳液：将质量百分比为97.5~98.8％的水、质量百分比1~2％的多酯基油相、及质量百分比为0.2~0.5％的木质素磺酸钠混合后，以100rpm~1500rpm的转速搅拌反应，得到A乳液；
S2.制备B溶液：将质量百分比为1~2％的卤化磷溶解于质量百分比为98~99％的溶剂中，得B溶液；
S3.按照质量比为A乳液：B溶液＝1：（3~5）的比例称取A乳液、B溶液，然后以滴加的方式将A乳液滴入到B溶液中，滴加过程中持续搅拌，得到针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
值得一提的是，步骤S3中，A乳液与B溶液的混合为现用现配。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
需要说明的是，在下述各实施例中，下述百分数如无特别说明均为质量百分数。
实施例1：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂，其制备方法包括以下步骤：首先配置A乳液，在A烧杯中加入98.65％纯净水、1％的丁烷四乙酸四甲酯，以及0.35％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入99％的苯以及1％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶3的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂。
参照图1解除有机垢和无机垢的相互保护作用的工作机制图，A乳液与B溶液在地面混合后，在地层中发生的反应可生成酸，酯和多羧基化合物，并且可释放出热量，反应释出的热量可有效降低有机垢的黏度，且反应生成的盐酸、磷酸等路易斯酸可有效溶蚀无机垢，酯利于降低有机垢的内聚力，多羧基化合物可捕获金属离子，从而实现全方位对复合垢的瓦解和转移。
实施例2：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
首先配置A乳液，在A烧杯中加入97.8％纯净水、2％的丁烷四乙酸四甲酯，以及0.2％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入98％的溶剂苯以及2％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶4的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
实施例3：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
首先配置A乳液，在A烧杯中加入97.7％纯净水、2％的柠檬酸三甲酯，以及0.3％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入98％环己烷以及2％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶5的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
实施例4：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
首先配置A乳液，在A烧杯中加入97.6％纯净水、1％的柠檬酸三甲酯，以及0.4％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入98％的三氯甲烷以及2％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶3的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
实施例5：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
首先配置A乳液，在A烧杯中加入97.5％纯净水、2％的柠檬酸三甲酯，以及0.5％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入99％的溶剂氯仿以及1％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶4的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
实施例6：
本实施例提供了一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，包括以下步骤：
首先配置A乳液，在A烧杯中加入98.6％纯净水、1％的丁烷四乙酸四甲酯，以及0.4％的木质素磺酸钠进行搅拌配置，得到A乳液；其次，配置B溶液，向B烧杯中加入98.5％的苯以及1.5％的三氯化磷搅拌均匀，得到B溶液；最后，以质量比为A乳液：B溶液＝1∶5的比例，将A乳液缓慢加入B溶液中，进行搅拌混合，得到一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂。
将配置好的自生热除垢抑垢剂置入带盖烧杯中，放入恒温箱（50℃）保存0.5~1小时后，加入现场取样（C6层复合垢，有机无机含量约为1:2），继续放入恒温箱，测定不同时间下的溶蚀率。反应一段后取出固体垢样，用无水乙醇将表面擦拭后烘干30min测定质量，以反应前后质量差作为该时间内不同浓度下的复合垢溶蚀率。实验结果参见图2和表1。
由图2和表1可以看出，复合垢可以被本发明的自生热除垢抑垢剂溶液溶蚀，且随着除垢抑垢剂溶液浓度的增加以及溶解时间的增长，溶蚀率也愈来愈高，除垢抑垢剂溶液浓度为15％时，经过24h，溶蚀率可达84.5％。
表1为不同除垢抑垢剂溶液浓度、不同溶解时间下自生热除垢抑垢剂的溶蚀率
根据测试情况来看，我们所制得的除垢抑垢剂对复合垢表现出很好的溶蚀性。
综上，本发明借助无活泼氢的有机溶剂、表面活性剂等载体将高反应活性物质转移到堵塞物中，便于其与水或有机物进行放热反应，反应释出的热量可有效降低有机垢的黏度，且反应可生成酸，酯和多羧基化合物，酸可有效溶蚀无机垢，酯利于降低有机垢的内聚力，多羧基化合物可捕获金属离子，从而实现全方位对复合垢的瓦解和转移。
以上所述仅是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (7)
1.一种针对复合垢自生热除垢抑垢剂，其特征在于：包括A乳液与B溶液，所述A乳液与B溶液的质量比为1∶（3～5）；
所述A乳液的组成及质量百分比为：多酯基油相1～2％、阴离子表面活性剂0.2～0.5％、水97.5～98.8％；其中，所述多酯基油相为丁烷四甲酸四甲酯或柠檬酸三甲酯；
所述B溶液的组成及质量百分比为：溶剂98～99％，卤化磷1～2％；其中，所述溶剂为无活泼氢的有机溶剂，所述卤化磷为三氯化磷或三氟化磷。
2.如权利要求1所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂，其特征在于：所述丁烷四甲酸四甲酯的结构式为
。
3.如权利要求1所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为木质素磺酸钠。
4.如权利要求1所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂，其特征在于：所述无活泼氢的有机溶剂为苯、环己烷、三氯甲烷、***、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
5.权利要求1-4 任意一项所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂作为除垢剂在复合垢中的应用。
6.一种权利要求1-4任意一项所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制A乳液：将质量百分比为97.5～98.8％的水、质量百分比1～2％的多酯基油相、及质量百分比为0.2～0.5％的木质素磺酸钠混合后，以100rpm～1500rpm的转速搅拌反应，得到A乳液；
S2.制备B溶液：将质量百分比为1～2％的卤化磷溶解于质量百分比为98～99％的溶剂中，得B溶液；
S3.按照A乳液：B溶液的质量比为1：（3～5）的比例称取A乳液、B溶液，然后以滴加的方式将A乳液滴入到B溶液中，滴加过程中持续搅拌，得到针对复合垢的自生热除垢抑垢剂。
7.如权利要求6所述的针对复合垢自生热除垢抑垢剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述A乳液滴加到B溶液中的滴加时间控制在5min内。
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