CN115849865A - 一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,包括如下步骤:1)准备原料;2)将原料中的高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水形成浆料,除去杂质后加入氯化钙,得到高纯浆料;3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,混匀后经压滤脱水即可。本发明中的高性能球土,其内部具有支撑和稳定作用的纳米骨架结构,使球土在受到外力作用时可以保持结构的稳定,使其具有很好的强度,应用于陶瓷制品中时,可以促进陶瓷浆料的流动性增加,达到高解胶效果的目的,并且使得陶瓷泥浆内部的水分容易在毛细管力的作用下被吸收,使其具有很好的吸浆能力,从而有助于提高陶瓷制品的质量,促使陶瓷产业的快速高质量发展。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷原料技术领域,具体为一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法。
背景技术
陶瓷洁具球土是专门应用于陶瓷卫生洁具生产的球土,由于球土具有较细的颗粒,从而保持自然的颗粒形状,同时具有较强的离子交换能力,可以改善泥浆的性能;这些都符合大件、复杂产品的注浆要求,而且具有较高的强度、良好的塑性,并且烧结温度也相对较低。由于具有这些特点,球土在陶瓷洁具中起着非常关键的作用。
例如公告号为CN101844913A的发明专利公开了一种高档洁具用球土的制备方法,以黑泥、灰泥、高岭土为原料制得球土,克服了抵挡球土因有机杂质和沙含量引起的原料成分变化带来的缺陷,形成的球土白度、强度、粘性稳定,注浆流动性好,可广泛应用于高档陶瓷行业;该工艺方法获得的球土虽然具有较好的流动性,但是形成的球土吸浆性能较差,并且应用于陶瓷中,无法显著提高陶瓷的强度,并且由于原料中的颗粒物带有不同电荷,相互之间存在吸附团聚的趋势,从而导致球土的流动性已无法满足现代陶瓷工业的发展需求,虽然可以通过外部添加解凝剂的方式,进一步提高流动性,但是由于解凝剂在陶瓷中的陶土颗粒上的吸附量有限,使得陶土颗粒之间的静电斥力较弱,无法促进陶土颗粒的高效分散,从而导致球土的综合性能较差,无法满足日益发展的高档陶瓷对球土质量的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明提供一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,该高性能球土的内部具有支撑和稳定作用的纳米骨架结构,使球土在受到外力作用时可以保持结构的稳定,从而使其具有很好的强度,可以满足高强度的要求,应用于陶瓷制品中时,可以促进陶瓷浆料的凝絮结构解体,释放出被包裹的水分,使得陶瓷浆料的流动性增加,从而达到高解胶效果的目的,并且,使得陶瓷泥浆的结构较为疏松,内部的水分容易在毛细管力的作用下被吸收,使其具有很好的吸浆能力,从而有助于提高陶瓷制品的质量,促使陶瓷产业的快速高质量发展。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,具体包括如下步骤:
1)准备原料,称取高岭土、原矿泥、二次粘土、氯化钙、解胶复合物以及水;
2)将高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水,充分搅拌混合后形成浆料,经振动筛除去杂质后,加入氯化钙后使其沉降,得到高纯浆料;
3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,均匀混合,将混匀后的物料经压滤脱水,即可得到所需的高性能球土。
作为本发明的进一步优选方案,所述原料按重量份数计,包括15-30份高岭土、10-16份原矿泥、8-12份二次粘土、0.4-0.8份氯化钙、2-4份解胶复合物以及20-28份水。
作为本发明的进一步优选方案,所述解胶复合物的制备方法如下:
将亚硫酸氢钠加入到去离子水中,充分搅拌溶解,加热后加入丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠以及过硫酸铵,混匀后,加入多孔纤维复合凝胶,保温反应2-5h,待反应结束后,自然冷却,用氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.0,即可得到解胶复合物。
作为本发明的进一步优选方案,所述亚硫酸氢钠、去离子水、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵以及多孔纤维复合凝胶的用量比例为(3-6)g:(150-260)mL:(38-45)g:(8-13)g:(0.3-0.8)g:(8-15)g;
所述加热温度为50-56℃;
所述自然冷却至40-43℃即可;
所述氢氧化钠溶液的浓度为30-35wt%。
作为本发明的进一步优选方案,所述多孔纤维复合凝胶的制备方法如下:
1)将正硅酸乙酯、水、乙醇以及无水草酸,混合搅拌至澄清,得到二氧化硅溶胶,将二氧化硅纤维膜破碎后分散于聚氧化乙烯溶液中,加入二氧化硅溶胶,经均质后得到二氧化硅纤维分散液,经冷冻干燥后高温煅烧2-5h,得到二氧化硅纤维气凝胶;
2)将无水草酸加入到由二甲基亚砜和水组成的混合溶液中,搅拌至完全溶解后,加入甲基三甲氧基硅烷,搅拌30-50min后滴加入氨水,混匀后,再加入多孔纳米纤维,分散均匀后,得到混合溶胶;
3)将二氧化硅纤维气凝胶加入到混合溶胶中,充分搅拌后密封在容器中,放入烘箱中保温,将产物取出后用乙醇进行溶剂置换,经干燥后转移至煅烧炉中,高温煅烧,经粉碎后得到多孔纤维复合凝胶。
作为本发明的进一步优选方案,步骤1)中,所述二氧化硅溶胶中,正硅酸乙酯、水、乙醇以及无水草酸的用量比例为(1-5)g:(4-15)g:(10-30)g:(0.01-0.05)g;
所述二氧化硅纤维膜、聚氧化乙烯溶液以及二氧化硅溶胶的用量比例为(1-3)g:(200-500)g:(0.26-0.32)g;
所述聚氧化乙烯溶液的浓度为0.01-0.03wt%;
所述高温煅烧温度为800-900℃。
作为本发明的进一步优选方案,步骤2)中,所述无水草酸、二甲基亚砜、水、甲基三甲氧基硅烷、氨水以及多孔纳米纤维的用量比例为(0.34-0.45)g:(170-190)g:(52-60)g:(2-5)g:(1-3)mL:(5-10)g;
所述氨水浓度为22-25wt%。
作为本发明的进一步优选方案,步骤3)中,所述二氧化硅纤维气凝胶与混合溶胶的质量体积比为1g:(10-20)mL;
所述烘箱中保温时间为2-5h,温度为70-75℃;
所述高温煅烧的温度为950-1000℃。
作为本发明的进一步优选方案,所述多孔纳米纤维的制备方法如下:
1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后得到分散溶液,将分散液进行静电纺丝,并进行烘干,得到纳米纤维;
2)将纳米纤维在空气气氛下加热并保温2-5h,然后在氮气气氛下,加热并保温4-9h,冷却至室温,得到多孔纳米纤维。
作为本发明的进一步优选方案,所述分散溶液中,聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为(6-8)g:(50-80)mL;
所述静电纺丝的参数为:接受距离为15-20cm,电压为8-10kV,流速为0.02-0.05mL/min;
所述空气气氛下加热至260-300℃,升温速率为1-3℃/min;
所述氮气气氛下加热至750-800℃,升温速率为3-6℃/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,以二氧化硅纤维为构筑基元,结合冷冻-干燥以及高温煅烧,制得具有稳定纤维网络结构的二氧化硅纤维气凝胶,具有的纤维网络结构可以有效的传递和分散作用力,使其具有很好的力学性能,对外力具有很好的抵抗能力,并以二氧化硅纤维气凝胶作为支撑骨架,采用溶胶浸渍的方法,得到具有双网络结构的复合凝胶,该复合凝胶内部保留了二氧化硅纤维气凝胶的多级网络结构,赋予材料具有良好的力学性能,同时,由于二氧化硅纤维气凝胶作为支撑骨架,其结构稳定不易被破坏,通过将二氧化硅纤维气凝胶的纳米骨架结构的引入,使得材料具有很好的结构稳定性,从而可有在球土起到更好的支撑和稳定的作用,使球土在受到外力作用时可以保持结构的稳定,从而使其具有很好的强度,可以满足高强度的要求;同时,为了进一步提高复合凝胶的孔隙率以及提高复合凝胶的结构稳定性,本发明通过在溶胶中加入多孔纳米纤维,从而得到多孔纤维复合凝胶,多孔纳米纤维的引入,一方面可以进一步增加多孔纤维复合凝胶的孔隙率,从而使得球土具有疏松结构,使得陶瓷泥浆的结构较为疏松,内部的水分容易在毛细管力的作用下被吸收,使其具有很好的吸浆能力,同时,多孔纳米纤维的相互交联增加了多孔纤维复合凝胶内部多级网络结构的交联密度,从而可以进一步提高纳米骨架结构的稳定性,有助于进一步提高多孔纤维复合凝胶对外力的抵抗能力,从而使得球土的强度得到显著提升。
本发明中,以多孔纤维复合凝胶作为基体,以丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠为单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,通过共聚反应在多孔纤维复合凝胶上沉积形成共聚物,形成的共聚物含有的-COO-和-SO3 -基团电离使得陶瓷中的陶土颗粒表面带上同种电荷,并形成扩散双电子层,随着解胶复合物在陶土颗粒表面的吸附量增加,形成的双电子层结构逐渐增厚,使得陶土颗粒之间的静电斥力增强,形成的静电位阻效应增强,促使其相互分散,有从而使得陶瓷浆料的凝絮结构解体,释放出被包裹的水分,从而使得陶瓷浆料的流动性增加,从而达到高解胶效果的目的。
为了促进共聚物在多孔纤维复合凝胶上的沉积,本发明中,基于静电纺丝得到纳米纤维,并通过在空气气氛以及氮气气氛下的高温煅烧,从而得到多孔纳米纤维,该多孔纳米纤维在制备过程中,通过高温煅烧,将氮原子引入到碳基体中,导致多孔纳米纤维中产生更多的缺陷结构,虽然在一定程度上导致多孔纳米纤维的力学性能有所下降,但同时使得多孔纳米纤维中出现更多的无规则孔洞,无规则孔洞的形成使得多孔纳米纤维中暴露出更多的活性位点,从而有助于提高多孔纤维复合凝胶的活性,从而使得更多的共聚物可以沉积在多孔纤维复合凝胶上从而形成解胶复合物;通过将具有解胶能力的共聚物沉积在多孔纤维复合凝胶上,利用多孔纤维复合凝胶具有的高比表面积,可以增大与陶土颗粒之间的接触面积,从而可以促进解胶复合物在陶土颗粒表面的吸附,增加双电子层结构的厚度,从而实现陶瓷浆料的高流动性。
本发明中的高性能球土,其内部具有支撑和稳定作用的纳米骨架结构,使球土在受到外力作用时可以保持结构的稳定,从而使其具有很好的强度,可以满足高强度的要求,应用于陶瓷制品中时,可以促进陶瓷浆料的凝絮结构解体,释放出被包裹的水分,使得陶瓷浆料的流动性增加,从而达到高解胶效果的目的,并且,使得陶瓷泥浆的结构较为疏松,内部的水分容易在毛细管力的作用下被吸收,使其具有很好的吸浆能力,从而有助于提高陶瓷制品的质量,促使陶瓷产业的快速高质量发展。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,具体包括如下步骤:
1)按重量份数计,准备原料,称取15份高岭土、10份原矿泥、8份二次粘土、0.4份氯化钙、2份解胶复合物以及20份水;
2)将高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水,充分搅拌混合后形成浆料,经振动筛除去杂质后,加入氯化钙后使其沉降,得到高纯浆料;
3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,均匀混合,将混匀后的物料经压滤脱水,即可得到所需的高性能球土。
其中,解胶复合物的制备方法如下:
将3g亚硫酸氢钠加入到150mL去离子水中,充分搅拌溶解后,加热至50℃,加入38g丙烯酸、8g甲基丙烯磺酸钠以及0.3g过硫酸铵,混匀后,加入8g多孔纤维复合凝胶,保温反应2h,待反应结束后,自然冷却至40℃,用30wt%的氢氧化钠溶液调节pH至7.5,即可得到解胶复合物。
上述,所述多孔纤维复合凝胶的制备方法如下:
1)将1g正硅酸乙酯、4g水、10g乙醇以及0.01g无水草酸,混合搅拌至澄清,得到二氧化硅溶胶,将1g二氧化硅纤维膜破碎后分散于200g浓度为0.01wt%的聚氧化乙烯溶液中,加入0.26g二氧化硅溶胶,经均质后得到二氧化硅纤维分散液,经冷冻干燥后,在800℃下高温煅烧2h,得到二氧化硅纤维气凝胶;
2)将0.34g无水草酸加入到由170g二甲基亚砜和52g水组成的混合溶液中,搅拌至完全溶解后,加入2g甲基三甲氧基硅烷,以150r/min搅拌30min,滴加入1mL浓度为22wt%的氨水,混匀后,再加入5g多孔纳米纤维,分散均匀后,得到混合溶胶;
3)按照质量体积比为1g:10mL,将二氧化硅纤维气凝胶加入到混合溶胶中,充分搅拌后密封在容器中,放入70℃烘箱中保温2h,将产物取出后用乙醇进行溶剂置换,经干燥后转移至煅烧炉中,在950℃下高温煅烧3h,经粉碎后得到多孔纤维复合凝胶。
上述,所述多孔纳米纤维的制备方法如下:
1)将6g聚丙烯腈加入到50mLN,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后得到分散溶液,将分散液进行静电纺丝,设置接受距离为15cm,在8kV和0.02mL/min的流速下进行静电纺丝,将得到的纤维在60℃烘箱中干燥15h,得到纳米纤维;
2)将纳米纤维在空气气氛下加热至260℃,控制升温速率为1℃/min,并保温2h,然后在氩气气氛下,加热至750℃,控制升温速率为3℃/min,并保温4h,冷却至室温,得到多孔纳米纤维。
实施例2
一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,具体包括如下步骤:
1)按重量份数计,准备原料,称取25份高岭土、12份原矿泥、10份二次粘土、0.5份氯化钙、3份解胶复合物以及24份水;
2)将高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水,充分搅拌混合后形成浆料,经振动筛除去杂质后,加入氯化钙后使其沉降,得到高纯浆料;
3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,均匀混合,将混匀后的物料经压滤脱水,即可得到所需的高性能球土。
其中,解胶复合物的制备方法如下:
将5g亚硫酸氢钠加入到200mL去离子水中,充分搅拌溶解后,加热至53℃,加入42g丙烯酸、10g甲基丙烯磺酸钠以及0.5g过硫酸铵,混匀后,加入12g多孔纤维复合凝胶,保温反应3h,待反应结束后,自然冷却至42℃,用32wt%的氢氧化钠溶液调节pH至7.5,即可得到解胶复合物。
上述,所述多孔纤维复合凝胶的制备方法如下:
1)将3g正硅酸乙酯、10g水、20g乙醇以及0.03g无水草酸,混合搅拌至澄清,得到二氧化硅溶胶,将2g二氧化硅纤维膜破碎后分散于400g浓度为0.02wt%的聚氧化乙烯溶液中,加入0.3g二氧化硅溶胶,经均质后得到二氧化硅纤维分散液,经冷冻干燥后,在850℃下高温煅烧3h,得到二氧化硅纤维气凝胶;
2)将0.42g无水草酸加入到由180g二甲基亚砜和58g水组成的混合溶液中,搅拌至完全溶解后,加入3g甲基三甲氧基硅烷,以200r/min搅拌40min,滴加入2mL浓度为23wt%的氨水,混匀后,再加入8g多孔纳米纤维,分散均匀后,得到混合溶胶;
3)按照质量体积比为1g:15mL,将二氧化硅纤维气凝胶加入到混合溶胶中,充分搅拌后密封在容器中,放入72℃烘箱中保温3h,将产物取出后用乙醇进行溶剂置换,经干燥后转移至煅烧炉中,在980℃下高温煅烧5h,经粉碎后得到多孔纤维复合凝胶。
上述,所述多孔纳米纤维的制备方法如下:
1)将7g聚丙烯腈加入到60mLN,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后得到分散溶液,将分散液进行静电纺丝,设置接受距离为18cm,在9kV和0.03mL/min的流速下进行静电纺丝,将得到的纤维在70℃烘箱中干燥16h,得到纳米纤维;
2)将纳米纤维在空气气氛下加热至280℃,控制升温速率为2℃/min,并保温3h,然后在氩气气氛下,加热至780℃,控制升温速率为5℃/min,并保温8h,冷却至室温,得到多孔纳米纤维。
实施例3
一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,具体包括如下步骤:
1)按重量份数计,准备原料,称取30份高岭土、16份原矿泥、12份二次粘土、0.8份氯化钙、4份解胶复合物以及28份水;
2)将高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水,充分搅拌混合后形成浆料,经振动筛除去杂质后,加入氯化钙后使其沉降,得到高纯浆料;
3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,均匀混合,将混匀后的物料经压滤脱水,即可得到所需的高性能球土。
其中,解胶复合物的制备方法如下:
将6g亚硫酸氢钠加入到260mL去离子水中,充分搅拌溶解后,加热至56℃,加入45g丙烯酸、13g甲基丙烯磺酸钠以及0.8g过硫酸铵,混匀后,加入15g多孔纤维复合凝胶,保温反应5h,待反应结束后,自然冷却至43℃,用35wt%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0,即可得到解胶复合物。
上述,所述多孔纤维复合凝胶的制备方法如下:
1)将5g正硅酸乙酯、15g水、30g乙醇以及0.05g无水草酸,混合搅拌至澄清,得到二氧化硅溶胶,将3g二氧化硅纤维膜破碎后分散于500g浓度为0.03wt%的聚氧化乙烯溶液中,加入0.32g二氧化硅溶胶,经均质后得到二氧化硅纤维分散液,经冷冻干燥后,在900℃下高温煅烧5h,得到二氧化硅纤维气凝胶;
2)将0.45g无水草酸加入到由190g二甲基亚砜和60g水组成的混合溶液中,搅拌至完全溶解后,加入5g甲基三甲氧基硅烷,以300r/min搅拌50min,滴加入3mL浓度为25wt%的氨水,混匀后,再加入10g多孔纳米纤维,分散均匀后,得到混合溶胶;
3)按照质量体积比为1g:20mL,将二氧化硅纤维气凝胶加入到混合溶胶中,充分搅拌后密封在容器中,放入75℃烘箱中保温5h,将产物取出后用乙醇进行溶剂置换,经干燥后转移至煅烧炉中,在1000℃下高温煅烧6h,经粉碎后得到多孔纤维复合凝胶。
上述,所述多孔纳米纤维的制备方法如下:
1)将8g聚丙烯腈加入到80mLN,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后得到分散溶液,将分散液进行静电纺丝,设置接受距离为20cm,在10kV和0.05mL/min的流速下进行静电纺丝,将得到的纤维在80℃烘箱中干燥18h,得到纳米纤维;
2)将纳米纤维在空气气氛下加热至300℃,控制升温速率为3℃/min,并保温5h,然后在氩气气氛下,加热至800℃,控制升温速率为6℃/min,并保温9h,冷却至室温,得到多孔纳米纤维。
对比例1:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,解胶复合物的制备过程中,未加入多孔纤维复合凝胶。
对比例2:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,多孔纤维复合凝胶的制备过程中,未加入多孔纳米纤维。
对比例3:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,多孔纤维复合凝胶的制备过程中,使用纳米纤维替代多孔纳米纤维。
对比例4:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,不含有解胶复合物。
对比例5:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,使用等量的解凝剂(选用水玻璃)替代解胶复合物。
测试试验:
采用实施例1-3和对比例1-5公开的制备方法,获得物料,并通过压滤脱水,得到浓度为360g/200mL的泥浆试样,并对泥浆试样进行形成测试,结果如表1所示。
流动性测定:将泥浆试样注满涂4粘度计(100mL),在打开出口的同时按下秒表,记录秒表数据,即为泥浆的流动性s;
吸浆速度测定:采用石膏坩埚法,用炒制过的半水石膏制造石膏坩埚(高8cm,内径4cm,壁厚3cm),并在70℃下烘干;将泥浆试样注入坩埚内,测算泥浆的初始高度mm,静置45min,再次测定泥浆的最终高度mm,进行5个平行试验,计算平均值,计算公式如下:吸浆速度V=(H1-H2)/t;式中,H1-静置前石膏坩埚内泥浆的高度,H2-静置后石膏坩埚内泥浆的高度,t-泥浆注入坩埚后静置时间s;
干燥抗折强度:将泥浆试样用石膏模具浇筑试条,试条长度为100mm,宽10mm,厚10mm,放入烘箱中烘干,将试条放置在跨距为60mm的支座上,使用电子万能试验机测定试条折弯时的数据,即为试条的抗折强度Mpa。
通过表1可以看出,本发明中的球土,综合性能优异,具有很好的流动性、吸浆速度以及干燥抗折强度,从而有助于提高陶瓷制品的品质,促使陶瓷产业的快速高质量发展。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1)准备原料,称取高岭土、原矿泥、二次粘土、氯化钙、解胶复合物以及水;
2)将高岭土、原矿泥以及二次粘土混合配比,加入水,充分搅拌混合后形成浆料,经振动筛除去杂质后,加入氯化钙后使其沉降,得到高纯浆料;
3)将解胶复合物加入到高纯浆料中,均匀混合,将混匀后的物料经压滤脱水,即可得到所需的高性能球土。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述原料按重量份数计,包括15-30份高岭土、10-16份原矿泥、8-12份二次粘土、0.4-0.8份氯化钙、2-4份解胶复合物以及20-28份水。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述解胶复合物的制备方法如下:
将亚硫酸氢钠加入到去离子水中,充分搅拌溶解,加热后加入丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠以及过硫酸铵,混匀后,加入多孔纤维复合凝胶,保温反应2-5h,待反应结束后,自然冷却,用氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.0,即可得到解胶复合物。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述亚硫酸氢钠、去离子水、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵以及多孔纤维复合凝胶的用量比例为(3-6)g:(150-260)mL:(38-45)g:(8-13)g:(0.3-0.8)g:(8-15)g;
所述加热温度为50-56℃;
所述自然冷却至40-43℃即可;
所述氢氧化钠溶液的浓度为30-35wt%。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述多孔纤维复合凝胶的制备方法如下:
1)将正硅酸乙酯、水、乙醇以及无水草酸,混合搅拌至澄清,得到二氧化硅溶胶,将二氧化硅纤维膜破碎后分散于聚氧化乙烯溶液中,加入二氧化硅溶胶,经均质后得到二氧化硅纤维分散液,经冷冻干燥后高温煅烧2-5h,得到二氧化硅纤维气凝胶;
2)将无水草酸加入到由二甲基亚砜和水组成的混合溶液中,搅拌至完全溶解后,加入甲基三甲氧基硅烷,搅拌30-50min后滴加入氨水,混匀后,再加入多孔纳米纤维,分散均匀后,得到混合溶胶;
3)将二氧化硅纤维气凝胶加入到混合溶胶中,充分搅拌后密封在容器中,放入烘箱中保温,将产物取出后用乙醇进行溶剂置换,经干燥后转移至煅烧炉中,高温煅烧,经粉碎后得到多孔纤维复合凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述二氧化硅溶胶中,正硅酸乙酯、水、乙醇以及无水草酸的用量比例为(1-5)g:(4-15)g:(10-30)g:(0.01-0.05)g;
所述二氧化硅纤维膜、聚氧化乙烯溶液以及二氧化硅溶胶的用量比例为(1-3)g:(200-500)g:(0.26-0.32)g;
所述聚氧化乙烯溶液的浓度为0.01-0.03wt%;
所述高温煅烧温度为800-900℃。
7.根据权利要求5所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述无水草酸、二甲基亚砜、水、甲基三甲氧基硅烷、氨水以及多孔纳米纤维的用量比例为(0.34-0.45)g:(170-190)g:(52-60)g:(2-5)g:(1-3)mL:(5-10)g;
所述氨水浓度为22-25wt%。
8.根据权利要求5所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述二氧化硅纤维气凝胶与混合溶胶的质量体积比为1g:(10-20)mL;
所述烘箱中保温时间为2-5h,温度为70-75℃;
所述高温煅烧的温度为950-1000℃。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述多孔纳米纤维的制备方法如下:
1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后得到分散溶液,将分散液进行静电纺丝,并进行烘干,得到纳米纤维;
2)将纳米纤维在空气气氛下加热并保温2-5h,然后在氮气气氛下,加热并保温4-9h,冷却至室温,得到多孔纳米纤维。
10.根据权利要求9所述的一种陶瓷洁具用高性能球土的制备方法,其特征在于,所述分散溶液中,聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为(6-8)g:(50-80)mL;
所述静电纺丝的参数为:接受距离为15-20cm,电压为8-10kV,流速为0.02-0.05mL/min;
所述空气气氛下加热至260-300℃,升温速率为1-3℃/min;
所述氮气气氛下加热至750-800℃,升温速率为3-6℃/min。
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