CN115849586A - 一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐，涉及回收铑的技术领域。本发明从含铑废水中回收铑的方法，包括以下步骤：将含铑废水浓缩，向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值，然后加热回流，得到酸化液；向所述酸化液中加入络合剂反应，过滤，制得含铑滤液；向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应，过滤，得到含铑滤饼；将含铑滤饼用酸A溶解，得到铑酸盐溶液；加入碱液调节pH值后，发生沉淀反应，后处理，得到氢氧化铑；将所述氢氧化铑用酸B溶解，制得铑酸盐溶液。本发明的在含铑废水中回收铑的方法，具有较低的铑损失率，铑回收率大于97.07％，具有工艺简单、选择性强、成本低、回收率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及回收铑的技术领域，进一步地说，是涉及一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐。
背景技术
铑作为一种十分昂贵的贵金属，在石油化工领域有着极其广泛的应用，尤其在烯烃的氢甲酰化反应羰基合成领域，铑催化剂的用途十分重要，需求量也大，由于铑的价格昂贵，大量的铑需要从国外进口。因此，国内的铑回收工作就具有重大的经济效益和社会效益。
在羰基合成反应中以及废铑催化剂残液回收过程中会产生大量的含铑废水，这些含铑废水通常含铑量低，杂质多，处理非常困难。
目前世界上贵金属废水的处理方法通常是采用物理法和化学法，包括离子交换法、沉淀法、吸附法等，离子交换法是基于离子交换达到分离回收铑的目的，而且操作简单、处理量大，因此在金属回收上离子交换法应用广泛，但是离子交换法所用树脂价格昂贵、再生困难，同时也容易产生新的污染。
沉淀分离方法可以通过直接沉淀的方法进行铑的提取回收，这种方法具有工艺简单、便于操作等特点，但是要保证回收率和纯度则需要控制条件，应用范围较窄。
发明内容
为解决现有技术中铑回收率较低的问题，本发明提出了一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐。本发明的在含铑废水中回收铑的方法，具有较低的铑损失率，铑回收率大于97.07％，具有工艺简单、选择性强、成本低、回收率高等特点。
本发明的目的之一是提供一种从含铑废水中回收铑的方法，包括以下步骤：
(1)将含铑废水浓缩，向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值，然后加热回流，得到酸化液；
(2)向所述酸化液中加入络合剂反应，过滤，制得含铑滤液；
(3)向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应，过滤，得到含铑滤饼；
(4)将含铑滤饼用酸A溶解，得到铑酸盐溶液；加入碱液调节pH值后，发生沉淀反应，后处理，得到氢氧化铑；
(5)将所述氢氧化铑用酸B溶解，制得铑酸盐溶液。
优选的，
步骤(1)中，
含铑废水浓缩后，铑含量为2～3g/L；
浓缩方式包括减压蒸馏。
优选的，
步骤(1)中，
所述酸化剂包括浓盐酸，加酸化剂至溶液的pH值≤1.2，优选pH值为1-1.2；
在本发明中，步骤(1)中，加热回流过程的温度和时间无特殊要求，以能使步骤(1)中的充分反应完全即可。
优选的，
加热回流温度为80-100℃，回流时间为2～4小时。
优选的，
步骤(2)中，
所述络合剂选自亚硝酸钠溶液；
所述络合剂以滴加的方式加入酸化液中，加入至体系中无新的沉淀生成。
优选的，
步骤(2)中，
所述亚硝酸钠溶液的浓度为30wt％～40wt％；
所述络合剂加入酸化液前，需使酸化液的pH值保持在1-1.5之间；
在本发明中，若步骤(1)中酸化液的pH值为1-1.2时，此时可以直接加入络合剂；若步骤(1)中酸化液的pH值小于1时，在步骤(2)加入络合剂之前要再补加一点氢氧化钠，使酸化液的pH值保持在1-1.5之间为宜。
在本发明中，步骤(2)中，加热回流过程的温度和时间无特殊要求，以能使步骤(2)中充分反应完全即可。
优选的，
反应在加热回流下进行，加热温度为80-100℃，反应至pH值为6-6.5时停止加热。
优选的，
步骤(3)中，
所述沉淀剂选自氯化铵；
所述沉淀剂与所述含铑滤液中铑元素的质量比为2.1～3.5:1；
反应温度为18～25℃。
优选的，
步骤(4)中，
所述酸A包括浓盐酸和/或稀硫酸，优选稀硫酸的浓度为10-30wt％。
优选的，
步骤(4)中，
所述碱液选自氢氧化钠溶液；
所述碱液的浓度为20～30wt％；
调节pH值至8.5-9.5。
优选的，
步骤(5)中，
所述酸B选自浓盐酸。
本发明的目的之二是提供本发明的目的之一的方法回收的铑酸盐。
与传统的回收方法相比，本发明具有以下的有益效果：
本发明回收铑的方通过加入络合剂和沉淀剂等步骤，可针对性的实现铑离子的回收，具有选择性强的特点。
采用本发明回收铑的方法应用于含铑废水回收中具有工艺简单、选择性强、成本低、回收率高等特点。
本发明提供了一种从含铑废水中回收铑的方法，首先将含铑的废水进行浓缩后酸化，加热回流，除去有机物。然后加入络合剂进行络合，与其他金属分离。再加入沉淀剂进行沉降后进行提纯，得到纯的含铑溶液。本发明回收铑的方法操作简单、效率高、铑损失小，铑收率大于97.07％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
铑收率采用以下计算公式：
铑收率＝(氯铑酸溶液质量×含铑浓度)/(含铑废水中铑的浓度×废水质量)×100％
含铑液中铑的浓度用ICP进行分析。
实施例1
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为2g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1，加热回流2小时，加热回流温度为90℃；制得酸化液，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为40wt％的亚硝酸钠溶液，加入至体系中无新的沉淀生成；搅拌回流下反应，加热回流温度为90℃，反应至pH值为6.5时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向25℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为2.1:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓盐酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到氯铑酸钠溶液后，向氯铑酸钠溶液中滴加浓度为20wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为97.07％。
实施例2
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为3g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1，加热回流4小时，加热回流温度为80℃，制得酸化液，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为40wt％的亚硝酸钠溶液，搅拌回流下反应，加热回流温度为80℃，反应至pH值为6.5时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向20℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为2.5:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓盐酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到氯铑酸钠溶液后，向氯铑酸钠溶液中滴加浓度为25wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为97.81％。
实施例3
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为2.5g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1.2，加热回流3小时，加热回流温度为90℃，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为40wt％的亚硝酸钠溶液，搅拌回流下反应，加热回流温度为90℃，反应至pH值为6.5时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向18℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为2.8:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓盐酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到氯铑酸钠溶液后，向氯铑酸钠溶液中滴加浓度为30wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为98.04％。
实施例4
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为2g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1.2，加热回流2小时，加热回流温度为100℃，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为30wt％的亚硝酸钠溶液，搅拌回流下反应，加热回流温度为100℃，反应至pH值为6.5时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向23℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为3:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓盐酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到氯铑酸钠溶液后，向氯铑酸钠溶液中滴加浓度为30wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为98.13％。
实施例5
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为2.7g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1.1，加热回流3.5小时，加热回流温度为90℃，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为35wt％的亚硝酸钠溶液，搅拌回流下反应，加热回流温度为90℃，反应至pH值为6.5时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向18℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为3.5:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓盐酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到氯铑酸钠溶液后，向氯铑酸钠溶液中滴加浓度为30wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为98.57％。
实施例6
将含铑废水进行减压蒸馏，浓缩至含铑废水铑含量为2.7g/L，加入浓盐酸调节溶液pH为1.1，加热回流3小时，加热回流温度为95℃，搅拌条件下，向酸化液中逐步滴加浓度为35wt％的亚硝酸钠溶液，搅拌回流下反应，加热回流温度为95℃，反应至pH值为6时停止加热，降至室温，过滤，过滤后将滤饼洗涤，合并滤液，制得含铑滤液；向18℃的含铑滤液中加入氯化铵粉末(氯化铵:铑元素质量比为3.2:1)，搅拌后沉降，过滤后得到含铑滤饼，将含铑滤饼用浓度为25wt％稀硫酸溶解至不产生氮氧化物，完全溶解为止，得到硫酸铑溶液后，向硫酸铑溶液中滴加浓度为30wt％的氢氧化钠溶液至pH值为9，搅拌至不再产生新的沉淀，过滤，得氢氧化铑固体，用大量去离子水洗涤氢氧化铑固体除去钠盐后，将氢氧化铑用浓盐酸溶解，得氯铑酸溶液，铑回收率为97.42％。
对比例1
其与实施例5的制备方法相同，区别仅在于，不包括将含铑废水浓缩这一步骤。
经上述方法制备的氯铑酸溶液，铑回收率为90.14％。
对比例2
其与实施例5的制备方法相同，区别仅在于，将含铑废水浓缩至含铑废水铑含量为4g/L。
经上述方法制备的氯铑酸溶液，铑回收率为94.32％。
对比例3
其与实施例5的制备方法相同，区别仅在于，将浓缩后的含铑废水加入浓盐酸调节溶液pH为2，在pH为2的条件下回流后直接滴加与实施例5相同浓度的亚硝酸钠溶液。
经上述方法制备的氯铑酸溶液，铑回收率为95.77％。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含铑废水浓缩，向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值，然后加热回流，得到酸化液；
(2)向所述酸化液中加入络合剂反应，过滤，制得含铑滤液；
(3)向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应，过滤，得到含铑滤饼；
(4)将含铑滤饼用酸A溶解，得到铑酸盐溶液；加入碱液调节pH值后，发生沉淀反应，后处理，得到氢氧化铑；
(5)将所述氢氧化铑用酸B溶解，制得铑酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(1)中，
含铑废水浓缩后，铑含量为2～3g/L；
浓缩方式包括减压蒸馏。
3.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(1)中，
所述酸化剂包括浓盐酸，加酸化剂至溶液的pH值≤1.2，优选pH值为1-1.2；
加热回流温度为80-100℃，回流时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(2)中，
所述络合剂选自亚硝酸钠溶液；
所述络合剂以滴加的方式加入酸化液中，加入至体系中无新的沉淀生成。
5.根据权利要求4所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(2)中，
所述亚硝酸钠溶液的浓度为30wt％～40wt％；
所述络合剂加入酸化液前，需使酸化液的pH值保持在1-1.5之间；
反应在加热回流下进行，加热温度为80-100℃，反应至pH值为6-6.5时停止加热。
6.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(3)中，
所述沉淀剂选自氯化铵；
所述沉淀剂与所述含铑滤液中铑元素的质量比为2.1～3.5:1；
反应温度为18～25℃。
7.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(4)中，
所述酸A包括浓盐酸和/或稀硫酸，优选稀硫酸的浓度为10-30wt％。
8.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(4)中，
所述碱液选自氢氧化钠溶液；
所述碱液的浓度为20～30wt％；
调节pH值至8.5-9.5。
9.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法，其特征在于，
步骤(5)中，
所述酸B选自浓盐酸。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法回收的铑酸盐。
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- 2021-09-22 CN CN202111106373.3A patent/CN115849586A/zh active Pending
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